第 10 章 原子吸收
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XX公司作业指导书土壤和沉积物铍的测定原子荧光法修订页1编制依据本方法依据《土壤和沉积物铍的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ 737-2015)编制。
2适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中铍的石墨炉原子吸收分光光度法。
本标准适用于土壤和沉积物中铍的测定。
当称取0.2 g 样品消解,定容至50 ml 时,本方法的检出限为0.03 mg/kg,测定下限为0.12 mg/kg。
3方法原理土壤或沉积物经消解后,注入石墨炉原子化器中,经过干燥、灰化和原子化,铍化合物形成的铍基态原子对234.9 nm 特征谱线产生吸收,其吸收强度在一定范围内与铍浓度成正比。
4 干扰和消除20 mg/L 的铁对铍的测定产生负干扰;75 mg/L 的镁对铍的测定产生正干扰。
加入氯化钯基体改进剂,可消除干扰。
5试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂,实验用水为新制备的蒸馏水。
4.1 盐酸(HCl),ρ=1.19 g/mL。
4.2 硝酸(HNO3),ρ=1.42 g/mL。
4.3 氢氧化钾(KOH)4.4 硼氢化钾(KBH4)4.5 盐酸溶液:5+95移取25mL 盐酸(4.1)用实验用水稀释至500mL。
4.6 盐酸溶液:1+1移取500mL 盐酸(4.1)用实验用水稀释至1000mL。
4.7 硫脲(CH4N2S):分析纯。
4.8 抗坏血酸(C6H8O6):分析纯。
4.9 还原剂4.9.1 硼氢化钾溶液A:ρ = 10g/L称取0.5g 氢氧化钾(4.3)放入盛有100 ml 实验用水的烧杯中,玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的1.0g 硼氢化钾(4.4),搅拌溶解。
此溶液当日配制,用于测定汞。
4.9.2 硼氢化钾溶液B:ρ = 20g/L称取0.5g 氢氧化钾(4.3)放入盛有100 ml 实验用水的烧杯中,玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的2.0g 硼氢化钾(4.4),搅拌溶解。
此溶液当日配制,用于测定砷、硒、铋、锑。
原子吸收法测定水中的铜含量实验题目:原子吸收法测定水中的铜含量一、实验目的1. 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术;2. 优化火焰原子吸收光谱法测定水中镉的分析火焰条件;3. 熟悉原子吸收光谱法的应用。
二、实验原理原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。
它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。
为了能够测定吸收值,试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。
化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。
待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中。
产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。
原子吸收光谱中一般采用的空心阴极灯这种锐线光源。
这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。
然而,在原子光谱中,不同类型的干扰将严重影响方法的准确性。
干扰一般分为四种:物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。
物理、化学和电离干扰改变火焰中原子的数量,而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确测定。
干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样的预处理来减少或消除。
三、主要仪器与试剂主要仪器:原子吸收分光光度计(北京);铜元素空心阴极灯;乙炔钢瓶;50mL容量瓶;1mL吸量管试剂:Cu2+标准溶液:100μg/mL水样溶液四、实验步骤1、Cu2+标准溶液的配制用1mL吸量管分别吸取0.00mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL浓度为100μg/mL Cu2+标准溶液于5个50mL的容量瓶中,用去离子水稀释至刻度线,摇匀,得浓度依次为0.000μg/mL、0.500μg/mL、1.000μg/mL、1.500μg/mL、2.000μg/mL的Cu2+标准溶液,备用。
2、标准曲线的绘制根据实验条件,将原子吸收分光光度计按仪器的操作步骤进行调节。
切换到标准曲线窗口,在开始测定之前,用二次蒸馏水调零,待仪器电路和气路系统达到稳定,记录仪上基线平直时,按照标准溶液浓度由稀到浓的顺序逐个测量Cu2+标准溶液的吸光度,在连续的一系列浓度的测定中,每次每个样品重复三次后转入下一个测定,算出每个浓度的RSD实验数据记录于表1中,并绘制Cu的标准曲线。
第十章原子吸收光谱分析法1.共振线与元素的特征谱线基态→第一激发态,吸收一定频率的辐射能量,产生共振吸收线(简称共振线);吸收光谱。
激发态→基态,发射出一定频率的辐射,产生共振吸收线(也简称共振线);发射光谱。
元素的特征谱线:(1)各种元素的原子结构和外层电子排布不同,基态→第一激发态:跃迁吸收能量不同——具有特征性。
(2)各种元素的基态→第一激发态,最易发生,吸收最强,最灵敏线。
特征谱线。
(3)利用特征谱线可以进行定量分析。
2.吸收峰形状原子结构较分子结构简单,理论上应产生线状光谱吸收线。
实际上用特征吸收频率左右围的辐射光照射时,获得一峰形吸收(具有一定宽度)。
由 It =Ie-Kvb透射光强度It 和吸收系数及辐射频率有关。
以Kv与v作图得图10一1所示的具有一定宽度的吸收峰。
3.表征吸收线轮廓(峰)的参数(峰值频率):最大吸收系数对应的频率或波长;中心频率v中心波长:最大吸收系数对应的频率或波长λ(单位为nm);半宽度:△v0B4.吸收峰变宽原因(1)自然宽度在没有外界影响下,谱线仍具有一定的宽度称为自然宽度。
它与激发态原子的平均寿命有关,平均寿命越长,谱线宽度越窄。
不同谱线有不同的自然宽度,多数情况下约为10-5nm数量级。
多普勒效应:一个运动着的原子发出的光, (2)多普勒变宽(温度变宽)△v如果运动方向离开观察者(接受器),则在观察者看来,其频率较静止原子所发的频率低,反之,高。
(3)劳伦兹变宽,赫鲁兹马克变宽(碰撞变宽)△v由于原子相互碰撞使能L量发生稍微变化。
劳伦兹变宽:待测原子和其他原子碰撞。
赫鲁兹马克变宽:同种原子碰撞。
(4)自吸变宽空心阴极灯光源发射的共振线被灯同种基态原子所吸收产生自吸现象,灯电流越大,自吸现象越严重,造成谱线变宽。
(5)场致变宽场致变宽是指外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用使谱线变宽的现象,但一般影响较小。
为主。
在一般分析条件下△V5.积分吸收与峰值吸收光谱通带0.2 nm,而原子吸收线的半宽度10-3nm,如图10—2所示。