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综合同步热分析（T G A-D S C）实验讲义一、实验目的：用热分析仪对进行TG和DSC分析，并对热分析谱图进行定性和定量分析。
二、预习要求1、了解热分析仪的工作原理和操作方法；2、了解TG和DSC分析的基本原理及热分析谱图的意义。
三、原理1、热分析的定义:热分析(thermal analysis)：顾名思义，可以解释为以热进行分析的一种方法。
1977年在日本京都召开的国际热分析协会（ICTA）第七次会议上，给热分析下了如下定义：即热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理、化学性质与温度的关系的一类技术。
通俗来说，热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质（目前主要是重量和能量）的变化来研究物质性质及其变化，或者对物质进行分析鉴别的一种技术。
程序控制温度：一般是指线性升温或线性降温，当然也包括恒温、循环或非线性升温、降温。
也就是把温度看作是时间的函数：T＝φ（t）; t：时间。
常见的物理变化：熔化、沸腾、升华、结晶转变等；常见的化学变化：脱水、降解、分解、氧化，还原、化合反应等。
这两类变化，常伴有焓变，质量、机械性能和力学性能等的变化。
2、热分析存在的客观物质基础在目前热分析可以达到的温度范围内，从－150℃到1500℃（或2400℃），任何两种物质的所有物理、化学性质是不会完全相同的。
因此，热分析的各种曲线具有物质“指纹图”的性质。
3、热分析的起源及发展1899 年英国罗伯特－奥斯汀（Roberts-Austen）第一次使用了差示热电偶和参比物，大大提高了测定的灵敏度，正式发明了差热分析（DTA）技术。
1915 年日本东北大学本多光太郎，在分析天平的基础上研制了“热天平”即热重法（TG），后来法国人也研制了热天平技术。
1964 年美国瓦特逊（Watson）和奥尼尔（O’Neill）在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法（DSC）。
美国P－E公司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。
热分析（TGADTADSC）技术知识入门篇！# 易科学~让天下没有难做的实验 #热分析技术是在温度程序控制下研究材料的物理或化学变化，如氧化、聚合、固化、硫化、脱水、结晶、熔融、晶格改变等，这些变化往往伴随着热力学性质（如焓变、比热、导热系数等）的改变，故可通过测定其热力学性能的变化，来了解各种无机和有机材料的物理或化学变化过程，是一种十分重要的分析测试方法。
最常用的热分析方法有：热质量分析（Thermogravimetric analysis，TGA）差热分析（Differential analysis，DTA）差示扫描热量测定（Differential scanning calorimetry，DSC）热分析原理TGA：这是一种通过改变温度来测定物质质量的变化的分析方法。
热重分析主要研究在空气或惰性气氛材料的热稳定性、热分解作用和氧化分解等物理化学变化。
DTA：在程序控温条件下，测试样品与参比物之间的温度差随时间变化的一种分析方法。
主要用于熔化、结晶转变、二级转变、氧化还原反应、裂解反应等。
DSC：在程序控温条件下，测量输入到样品与参比物的功率差（焓变反应热）随时间或时间变化的一种分析方法；可用于测量包括高分子材料在内的固体、液体材料的熔点、沸点、玻璃化转变、热容、结晶温度、结晶度、反应温度、纯度、反应热等。
影响因素一、实验条件1.样品盘的材料一般采用惰性材料制备，如铂、陶瓷等，但对于一些碱性试样确不能采用石英和陶瓷样品盘，他们间在升温过程中会发生化学变化，影响热分析曲线，特别是铂金对很多有机化合物和某些无机物起催化作用，促进发生不该发生的反映，也影响了热分析曲线的真实性。
2.升温速率升温速率有快慢之分，无论是快还是慢，对测定过程和结果均有着十分明显的影响。
3.气氛若气氛气的导热性良好，会有利于向体系提供更充分的热量，提高分解反映的速率。
氩气、氮气、氦气这三种惰性气体热导率与温度的关系是依次递增的，因此，碳酸钙的热分解速率在氦气中最快，在氮气中次之，氩气中更次。
TG-DSC热分析一、实验目的1.了解热重分析法和差示扫描量热法的基本原理和同步热分析仪分析仪的基本构造；2.掌握同步热分析仪的使用方法；3.测定碳酸钙试样的TG-DSC谱图,并根据所得到的谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化。
二、实验原理1.热重分析热重法，是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法。
进行热重分析的仪器，称为热重仪，主要由三部分组成，温度控制系统，检测系统和记录系统。
通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。
从热重法可以派生出微商热重法，也称导数热重法，它是记录TG曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。
实验得到的结果是微商热重曲线，即DTG曲线，以质量变化率为纵坐标，自上而下表示减少；横坐标为温度或时间，从左往右表示增加。
DTG曲线的特点是，它能精确反映出每个失重阶段的起始反应温度，最大反应速率温度和反应终止温度；DTG曲线上各峰的面积与TG曲线上对应的样品失重量成正比；当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时，利用DTG 曲线能明显的区分开来。
热重法的主要特点，是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。
根据这一特点，可以说，只要物质受热时发生质量的变化，都可以用热重法来研究。
图中给出可用热重法来检测的物理变化和化学变化过程。
我们可以看出，这些物理变化和化学变化都是存在着质量变化的，如升华、汽化、吸附、解吸、吸收和气固反应等。
但象熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为，样品没有质量变化，热重分析方法就帮不上忙了。
2.差示扫描量热分析差示扫描量热法（DSC）是在等速升温（降温）的条件下，测量输入到试样与参比物的功率差（如以热的形式）随温度变化，简称DSC（differential scanning calorimetry）。
DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标。
一、实验原理差示扫描量热分析法（DSC）差示扫描量热分析也是用参比物和试样进行比较，但是两者的重要差别在于DSC的参比物和试样各自由一个单独的微型加热室加热。
当试样按程序升温时，控制系统根据试样和参比物的温差信号来调节加热器的功率输出，使试样和参比物在整个试验过程中（不论有无热效应发生）始终保持温度一致，即两者的温差为零。
所记录的是试样和参比物之间的功率差随温度的变化曲线，称为DSC曲线。
DSC可以用来测量转变温度、转变时间和热效应峰或谷。
其峰或谷的面积与试样转变时吸收或放出的热量成正比。
热重分析法（TG）热重分析法就是在程序温度的控制下，借助于热天平，获得试样的质量随温度变化关系的信息。
它的适用范围很广，研究的对象包括金属、陶瓷、橡胶、塑料、玻璃以及其它一些有机和无机材料。
它可以进行吸附、裂解、氧化还原的研究，耐热性、热稳定性、热分解及其产物的分析，汽化、升华及反应动力学的研究。
由热重法测得的记录为热重曲线或称TG曲线，其横坐标表示温度或时间，纵坐标表示质量。
曲线的起伏表示的质量的增加或减少。
平台部分表示试样的质量在此温度区间的稳定的。
热重法仅能反映物质在受热条件下的质量变化，由它获得的信息有一定的局限性。
此法受到许多因素的影响，是在一些限定条件下获得的结果，这些条件包括仪器、实验条件和试样因素等。
因此获得的信息又带有一定的经验性。
如果利用其它一些分析方法进行配合试验，将对测试结果的解释更有帮助。
DSC、TG等各种单功能的热分析仪若相互组装在一起，就可以变成多功能的综合热分析仪，综合热分析仪的优点是在完全相同的实验条件下，即在同一次实验中可以获得多种信息，这样会有助于比较顺利地得出符合实际的判断。
四、影响综合热分析的因素试样量和试样皿热重法测定，试样量要少，一般2～5mg。
一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0.1μg)，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化，粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使分解反应移向高温。
TG-DSC热分析一、实验目的1.了解热重分析法和差示扫描量热法的基本原理和同步热分析仪分析仪的基本构造；2.掌握同步热分析仪的使用方法；3.测定碳酸钙试样的TG-DSC谱图,并根据所得到的谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化。
二、实验原理1.热重分析热重法，是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法。
进行热重分析的仪器，称为热重仪，主要由三部分组成，温度控制系统，检测系统和记录系统。
通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。
从热重法可以派生出微商热重法，也称导数热重法，它是记录TG曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。
实验得到的结果是微商热重曲线，即DTG曲线，以质量变化率为纵坐标，自上而下表示减少；横坐标为温度或时间，从左往右表示增加。
DTG曲线的特点是，它能精确反映出每个失重阶段的起始反应温度，最大反应速率温度和反应终止温度；DTG曲线上各峰的面积与TG曲线上对应的样品失重量成正比；当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时，利用DTG曲线能明显的区分开来。
热重法的主要特点，是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。
根据这一特点，可以说，只要物质受热时发生质量的变化，都可以用热重法来研究。
图中给出可用热重法来检测的物理变化和化学变化过程。
我们可以看出，这些物理变化和化学变化都是存在着质量变化的，如升华、汽化、吸附、解吸、吸收和气固反应等。
但象熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为，样品没有质量变化，热重分析方法就帮不上忙了。
2.差示扫描量热分析差示扫描量热法（DSC）是在等速升温（降温）的条件下，测量输入到试样与参比物的功率差（如以热的形式）随温度变化，简称DSC（differential scanning calorimetry）。
DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标。
TG-DSC热分析
一、实验目的
1.了解热重分析法和差示扫描量热法的基本原理和同步热分析仪分析仪的基本构造；
2.掌握同步热分析仪的使用方法；
3.测定碳酸钙试样的TG-DSC谱图,并根据所得到的谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化。
二、实验原理
1.热重分析
热重法，是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法。
进行热重分析的仪器，称为热重仪，主要由三部分组成，温度控制系统，检测系统和记录系统。
通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。
从热重法可以派生出微商热重法，也称导数热重法，它是记录TG曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。
实验得到的结果是微商热重曲线，即DTG曲线，以质量变化率为纵坐标，自上而下表示减少；横坐标为温度或时间，从左往右表示增加。
DTG曲线的特点是，它能精确反映出每个失重阶段的起始反应温度，最大反应速率温度和反应终止温度；DTG曲线上各峰的面积与TG曲线上对应的样品失重量成正比；当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时，利用DTG曲线能明显的区分开来。
热重法的主要特点，是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。
根据这一特点，可以说，只要物质受热时发生质量的变化，都可以用热重法来研究。
图中给出可用热重法来检测的物理变化和化学变化过程。
我们可以看出，这些物理变化和化学变化都是存在着质量变化的，如升华、汽化、吸附、解吸、吸收和气固反应等。
但象熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为，样品没有质量变化，热重分析方法就帮不上忙了。
2.差示扫描量热分析
差示扫描量热法（DSC）是在等速升温（降温）的条件下，测量输入到试样与参比物的功率差（如以热的形式）随温度变化，简称DSC（differential scanning calorimetry）。
DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/
秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标。
DSC直接反映试样在转变时的热量变化，便于定量测定。
试样在升（降）温过程中，发生吸热或放热，在DSC曲线上就会出现吸热或放热峰。
试样发生力学状态变化时（如玻璃化转变），虽无吸热或放热，但比热有突变，在DSC曲线上是基线的突然变动。
试样对热敏感的变化能反映在DSC曲线上。
发生的热效大致可归纳为：?
（1）发生吸热反应。
结晶熔化、蒸发、升华、化学吸附、脱结晶水、二次相变（如高聚物的玻璃化转变）、气态还原等。
?
（2）发生放热反应。
气体吸附、氧化降解、气态氧化（燃烧）、爆炸、再结晶等。
?
（3）发生放热或吸热反应。
结晶形态转变、化学分解、氧化还原反应、固态反应等。
三、实验仪器及试剂
STA449F3型同步热分析仪，待测样品
四、实验步骤
1. 开机
打开恒温水浴、STA449C主机、TASC414/4控制器与计算机电源。
一般在水浴与热天平打开2～3小时后，可以开始测试。
2. 样品测试
(1). 称量样品质量及坩埚质量
（2）将样品放入炉体关闭炉体
(3). 打开基线文件
点击测量软件“文件”菜单下的“baseline”，选择“修正+样品”测量类型，输入样品名称、编号、所使用的气体及其流量等参数。
输入完成后点击“继续”，进入下一步
1打开温度校正文件
在此处选择测量所使用的温度校正文件，点击“打开”。
2 打开灵敏度校正文件
选择测量所使用的灵敏度校正文件，点击“打开”，进入下一布：
(4). 编辑设定温度程序
在此处编辑设定温度程序。
使用右侧的“温度段类别”列表与“增加”按钮逐个添加
各温度段，并使用左侧的“工作条件”列表为各温度段设定相应的实验条件（如气体开／关，是否使用冷却系统，是否使用STC模式进行温度控制等）。
(6). 设定测量文件名
选择存盘路径，设定文件名，点击“保存”，随后进入“STA调整”界面：
(7). 初始化工作条件与开始测量
点击“初始化工作条件”，软件将根据实验设置自动打开各路气体。
转动流量计上的旋钮，调节各路气体流量。
点击“清零”，对天平进行清零。
随后观察仪器状态满足如下条件：
1. 炉体温度与样品温度相近。
2. 炉体温度（不使用STC情况下）或样品温度（使用STC情况下）与设定起始温度相吻合。
3.TG信号稳定，一分钟内基本无漂移。
4.DSC信号稳定
即可点击“开始”开始测量。
五、实验结果及数据处理
数据分析要求：分析待测样品的分解温度和反应热，以及质量分解百分比。
查阅碳酸钙的分解温度与测试样品温度，验证确认待测样品是否为碳酸钙。
