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大学仪器分析教学课件(原子吸收光谱仪主要部件)解析

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仪器分析 原子吸收光谱法PPT学习教案

仪器分析 原子吸收光谱法PPT学习教案
消除或抑制方法： 通过控制试液与标准溶液的组成尽量一致。 标准加入法或稀释法来减小和消除。
第38页/共46页
干扰及其抑制－光学干扰
谱线干扰 产生的原因：共振线附近存在有非待测元素的谱线， 或试样中待测元素共振线与另一元素吸收线十分接近 时，均会产生谱线干扰。 消除或抑制方法：另选分析线，调小狭缝或化学分离。
赫鲁兹马克变宽(Holtsmark broadening) 劳伦茨变宽（Lorentz broadening ）
第13页/共46页
自然变宽
vN
原子在基态和激发态的寿命是有限的。
电子在基态停留的时间长，在激发态则
很短。由海森堡测不准(Uncertainty
原 理t （ h
相应的符号为S、P、D、F S：总自旋量子数，价电子自旋量子数的矢量和，
0，±1/2，±1，±3/2 J：内量子数，电子运动过程中，轨道磁矩与自
旋磁矩耦合形成的能级分裂，取值L＋S， L＋S－1， … L－S。 2S+1:光谱项的多重性。
第5页/共46页
Na原子的光谱项（n2S+1LJ）
基态结构：1S2 2S2 2P6 3S1 n=3； L=0； S=1/2； J=L+S=1/2； 2S+1=2 光谱项符号为3 2S1/2 第一激发态: 1S2 2S2 2P6 3P1 n=3； L=1； S=1/2； J为L+S=3/2、 L-S=1/2; 2S+1=2 光谱项符号为3 2P1/2 和3 2P3/2
产生的原因：待测元素与试样中共存组分或火焰成分发生 化学反应,引起原子化程度改变所造成的干扰。
消除与抑制方法：加释放剂、保护剂或基体改进剂、适当 提高火焰温度。
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原子吸收光谱仪实验课ppt课件

原子吸收光谱仪实验课ppt课件
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2.2.7 样品分析
23
2.2.8 关机
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2.3 原子吸收的干扰及抑制
1. 物 理 干 扰（基体效应） 如：通过标准加入法来抑制 3. 光 谱 干 扰 如：通过氘灯进行校正 2. 化 学 干 扰 如：石墨炉法测铅加入加入磷酸二氢铵 （NH4H2PO4）
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化学干扰
产生：待测元素与共存组分发生了化学反应，生成了难挥发或难 解离的化合物，使基态原子数目减少所产生的干扰。
24小时，并清洗干净
• 矩管及与发生器的连接管使用前保持清洁
、干燥
• 测砷时使用到碘化钾，因此应及时用酸清
洗整个系统4小时以上，再用蒸馏水清洗， 以免碘化钾吸收汞蒸气影响汞的测定。
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思考题
• 原子吸收光谱仪为何要做维护保养？ • 测试时如何选择定量分析方法？ • 原子吸收光谱用于定量分析的理论依据是
什么？
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气 液 分 离 器
蠕动泵管
42
3.7 氢化物发生器使用注意事项
当仪器调试好后，确认光路是最优化状态 时，测定发现无信号，相对偏差太大，应 考虑以下几点：
蠕动泵管是否正常运作 矩管及与发生器的连接管是否清洁、干燥 气液分离器是否干净无污
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3.7.1 氢化物发生器的维护保养
• 蠕动泵管用后及时清洗，防止堵塞 • 气液分离器污染后，必要时拆下用硝酸泡
特点：原子吸收分析的主要干扰来源，具有选择性。 如：石墨炉法加入加入磷酸二氢铵（NH4H2PO4）
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3 仪器的维护与保养
• 仪器缺乏保养可能出现的问题 • 仪器的维护保养内容 • 仪器的使用注意事项与保养

大学仪器分析教学课件原子吸收光谱仪主要部件.ppt

大学仪器分析教学课件原子吸收光谱仪主要部件.ppt
device of atomization
四、单色器
monochromators
五、检测器
detector
15:25:11
原子吸收仪器（1）
15:25:11
原子吸收仪器（2）
15:25:11
原子吸收仪器（3）
15:25:11
一、流程
特点
1.采用待测元素的 锐线光源 2.单色器在火焰与 检测器之间 3.原子化系统
（1）雾化器
结构如图所示
主要缺点：雾化效率低。
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（动画）
（2）燃烧器
它的作用是产生火焰，使进入火焰的试样 气溶胶蒸发和原子化。燃烧器是用不锈钢材料制 成，耐腐蚀、耐高温。燃烧器所用的喷灯有“孔 型”和“长缝型”两种。预混合型燃烧器中，一
般 采用吸收光程较长的长缝型喷灯。喷灯的缝长和 缝宽随火焰而不同， 空气－乙炔焰： 0.5mm×100mm; 氧化亚氮－乙炔焰：0.5mm×50mm;
（动画）
原子化过程分为干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化（ 去除残渣） 四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。
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（3）优缺点
优点：原子化程度高，试样用量少（1-100μL），可测固 体及粘稠试样，灵敏度高，检测极限10-12 g/L。
缺点：重现性差，测定速度慢，操作不够简便，装置复 杂。
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5.其他原子化方法
（1）低温原子化方法 主要是氢化物原子化方法，原子化温度700~900 ゜C ； 主要应用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素 原理： 在酸性介质中，与强还原剂硼氢化钠反应生成气
态氢化物。例
AsCl3 +4NaBH4 + HCl +8H2O = AsH3 ↑+4NaCl +4HBO2+13H2 将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物，送入原

仪器分析 第四章 原子吸收光谱法PPT课件

仪器分析 第四章 原子吸收光谱法PPT课件

2020/8/10
5万
2020/8/10
一、光源
1.作用
发射待测元素的特征共振辐射。 在原子吸收分析中需要使用锐线光源 锐线光源需要满足的条件： （1）光源的发射线与待测原子的吸收线的ν0一 致。 （2）发射线的Δν要明显小于吸收线的 Δν。 提供锐线光源的方法：
空心阴极灯（HCL） 要测某种元素就要用该元素制成的空心阴极灯
2020/8/10
2.空心阴极灯
2020/8/10
结构如图所示
2020/8/10
3.空心阴极灯的原理
两极加电压（300～500V） →辉光放电→阴极电子飞 向阳极→途中与载气碰撞→载气电离→正离子→电场 作用下快速飞向阴极→猛烈轰击阴极表面→阴极被测 元素原子挣脱晶格束缚逃逸→空心阴极区域→被测元 素原子与电子、正离子、惰性气体原子碰撞→被测元 素原子被激发→发出特征共振辐射
2020/8/10
用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯
优缺点
（1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。 （2）每测一种元素需更换相应的灯。 （3）有些元素无法做阴极材料，应用受限。
空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。 在保证稳定放电和合适的光强输出前提下，尽可能选 用较低的工作电流。 灯电流太小，放电不稳定；灯电流过高，会导致谱线 变宽、自吸增加、灯寿命缩短。
火焰原子化器优缺点
☆☆火焰原子化法的优点：重现性好、火焰稳定性高、 背景噪声低、易于操作的特点。 缺点：原子化效率仅为10%左右，灵敏度较低。
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4.无火焰原子化法（电热原子化法）
常用石墨炉原子化器。 实质就是一个石墨电阻加热器，用大电流加热石墨炉 ，最高温度可达3000℃，样品在石墨管内原子化。

仪器分析-原子吸收光谱(PDF课件)解析

仪器分析-原子吸收光谱(PDF课件)解析

影响谱线变宽的因素1. 自然变宽2. 热变宽(多普勒变宽3. 碰撞变宽Holzmark变宽Lorentz变宽4. 自吸变宽3.1.2 原子吸收的测量1. 朗伯—比尔定律I = I 0e -Kv L 定义:A=lg(I 0 / I= 0.434 k V L2. 积分吸收仪器分辨率难以达到0νkN d νK =∫3. 峰值吸收直接测量吸收线中心频率或中心波长所对应的峰值原子吸收系数K来确定蒸气中的原子浓度A = K N0L = k C L发射线必须比吸收线要窄得多,同时发射线的中心频率或中心波长要与吸收线的中心频率或中心波长相一致锐线光源:发射线半宽度很窄的光源3.2 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计原理图3.2.1 原子化器原子化器的作用:提供合适的能量将试样中的被测元素转变为处于基态的原子。

类型:火焰原子化、电热原子化1.火焰原子化(1火焰的类型:(2火焰的构造及其温度分布:干燥区、蒸发区、原子化区和电离化合区(3自由原子在空间中的分布:(4火焰原子化器:(预混合型、全消耗型雾化器、雾室、燃烧器和火焰(5燃气和助燃气的比例:贫燃火焰、富燃火焰、中性火焰火焰原子化器示意图2.电热原子化石墨炉原子化器示意图石墨炉升温示意图石墨炉原子化器石墨炉的升温过程:干燥、灰化、原子化和净化主要优点:(1原子化效率高(2试样用量少(3能直接测定其共振吸收线位于真空紫外光谱区域的一些元素(4比火焰法安全可靠主要缺点:准确度和精密度均较差、干扰情况较严重、操作过程复杂3.2.2 光源光源的作用:发射被测元素的特征谱线以供气态基态原子吸收。

1. 空心阴极灯2.光源的调制光源调制的目的:将光源发射的共振线与火焰发射的干扰辐射区别开来。

光源调制的方法:交流供电直流供电+ 切光器3.2.3 分光系统3.2.4 检测系统3.2.5 原子吸收分光光度计的类型1. 单光束型不能消除因光源波动造成的影响,基线漂移。

2. 双光束型可以消除光源波动造成的影响,但不能抵消因火焰波动带来的影响。

仪器分析11.2原子吸收光谱仪

仪器分析11.2原子吸收光谱仪

火焰特性：
4.石墨炉原子化装置
（1）结构
外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管； 内气路中Ar气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用 来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的 蒸气。
（2）原子化过程
原子化过程：四个阶段，干燥、灰化(去除基体)、原子化 、净化(去除残渣) ，待测元素在高温下生成基态原子。
（1）线色散率（D）：两条谱线间的距离与波长差的比 值ΔX / Δλ。实际工作中常用其倒数 Δλ/ΔX （2）分辨率：仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条 谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。 （3）通带宽度（W）：指通过单色器出射狭缝的某标称 波长处的辐射范围。当倒线色散率（D）一定时，可通过 选择狭缝宽度（S）来确定： W = D S
11.2.3.2 光源
1.作用
提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确 度。光源应满足如下要求； （1）能发射待测元素的共振线； （2）能发射锐线； （3）辐射光强度大，
稳定性好。
2.空心阴极灯
结构如图极内壁流向阳极。 • 与充入的惰性气体碰撞而使之 电离，产生正电荷，其在电场作 用下，向阴极内壁猛烈轰击。 • 使阴极表面的金属原子溅射出 来，溅射出来的金属原子再与电 子、惰性气体原子及离子发生撞 碰而被激发，于是阴极内辉光中 便出现了阴极物质和内充惰性气 体的光谱。
空心阴极灯
•用不同待测元素作阴极材料，可制 成相应空心阴极灯。 •空心阴极灯的辐射强度与灯的工作 电流有关。
工作时保持工作电流稳定，工作 电流太大，灯寿命短。
优缺点： （1）辐射光强度大，稳定， 谱线窄，灯容易更换。 （2）每测一种元素需更换相 应的灯。
11.2.3.3 原子化系统
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（2）冷原子化法
主要应用于：各种试样中Hg元素的测量； 原理： 将试样中的汞离子用SnCl2或盐酸羟胺完全还原为 金属汞后，用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量管中 进行吸光度测量。
特点：常温测量；
灵敏度、准确度较高（可达10-8g汞）；
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四、单色器
1.作用 2.组件 将待测元素的共振线与邻近谱线分开。 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。
3.单色器性能参数 （1）倒线色散率（D） 两条谱线间的距离与波长差的比
值Δl/Δλ为线色散率。实际工作中常用其倒数 Δλ/Δl
（2）分辨率 仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条 谱线的平均波长与其波长差的比值 /Δλ表示。
（3）通带宽度（W）
指通过单色器出射狭缝的某标称
波长处的辐射范围。当倒线色散率（ D）一定时，可通过 选择狭缝宽度（S）来确定： W=DS
四、单色器
monochromators
五、检测器
detector
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原子吸收仪器（1）
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原子吸收仪器（2）
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原子吸收仪器（3）
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一、流程
特点
1.采用待测元素的
锐线光源
2.单色器在火焰与 检测器之间 3.原子化系统
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4.采用调制光源
它的作用是产生火焰，使进入火焰的试样 气溶胶蒸发和原子化。燃烧器是用不锈钢材料制 成，耐腐蚀、耐高温。燃烧器所用的喷灯有“孔 型”和“长缝型”两种。预混合型燃烧器中，一 般 采用吸收光程较长的长缝型喷灯。喷灯的缝长和 缝宽随火焰而不同， 空气－乙炔焰： 0.5mm×100mm; 氧化亚氮－乙炔焰：0.5mm×50mm; 燃烧器的高度可以上下调节，以便选择适宜的 火焰原子化区域。
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五、检测系统
主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。 1.检测器-------- 将单色器分出的光信号转变成电信号。 如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。 分光后的光照射到光敏阴极K上，轰击出的 光电 子又射向 光敏阴极1，轰击出更多的光电子，依次倍增，在最后放出的 光电子 比最初多到106倍以上，最大电流可达 10μA，电流经 负载电阻转变为电压信号送入放大器。 2.放大器------将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进 一步放大。 3.对数变换器------光强度与吸光度之间的转换。 4.显示、记录 新仪器配置：原子吸收计算机工作站
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原 子 化 器
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（3）火焰
试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原）等过 程产生大量基态原子。
火焰温度的选择：
（a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采
用低温火焰；
（b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多； （c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气—乙炔 最高温度2600K能测35种元素。
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三、原子化系统
1.作用
将试样中待测元素转变成原子蒸气。
（动画）
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2.原子化方法
火焰法：预混合型原子化器
无火焰法—电热高温石墨管
（动画）
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3.火焰原子化装置
——雾化器和燃烧器。
（1）雾化器
结构如图所示
（动画）
主要缺点：雾化效率低。
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（2）燃烧器
在原子化过程中，原子受到辐射跃迁到激发态后，处于 不稳定状态，将再跃迁至基态，故既存在原子吸收，也有原 子发射。因此会有因原子化器中原子发射而产生的直流电信 号的干扰。为了区分光源（经原子吸收减弱后的光源辐射） 和火焰发射的辐射（发射背景）。进行光源的电源调制。 消除干扰的措施： 将光源与检测器的电 源进行同步调制，用 285Hz 或 400Hz 的 方 波 脉 冲供电。检测器只接受 该频率的脉冲光信号； 原子化过程发射的直 流干扰信号不被检测；
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内容选择：
第一节 原子吸收光谱分析基本原理
basic principle of Atomic absorption y
第二节 原子吸收分光光度仪
atomic absorption spectrometer
第三节 干扰与抑制
interferences and elimination
第四节 操作条件选择与应用
choice of operating condition and application
第五节 原子荧光光谱分析法
atomic fluorescence spectrometry,AFE 结束
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火焰类型：
化学计量火焰(燃助比与化学计量比相近）： 中性火焰，温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。 富燃火焰（燃气量大)： 还原性火焰，燃烧不完全，温 度稍低，测定较易形成难熔氧化物 的元素Mo、Cr稀土等。
贫燃火焰(助燃气量大）：
火焰温度低，氧化性气氛，适 用于碱金属测定。
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4.石墨炉原子化装置
（1）结构 如图所示：
外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内 气路中 Ar 气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保 护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。
（动画）
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（2）原子化过程
（动画）
原子化过程分为干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化（ 去除残渣） 四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。
主要应用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素
原理： 在酸性介质中，与强还原剂硼氢化钠反应生成气 态氢化物。例 AsCl3 +4NaBH4 + HCl +8H2O = AsH3 ↑+4NaCl +4HBO2+13H2 将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物，送入原 子化器中检测，氢化物易分解，原子化温度低。 特点：原子化温度低 ； 灵敏度高（对砷、硒可达10-9g）； 基体干扰和化学干扰小；
第六章 原子吸收光谱 分析法
atomic absorption spectrometry,AAS
一、流程
general process
二、光源
light sources
三、原子化装置
device of atomization
第二节 原子吸收光谱仪 及主要部件
atomic absorption spectrometer and main parts
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二、光源
1.作用
（动画）
提供待测元素的特征光谱。为获得较高的灵敏度和准确度 光源应满足如下要求； （1）能发射待测元素的共振线； （2）能发射锐线； （3）辐射光强度大，稳定性好。
2.空心阴极灯：结构如图所示
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3.空心阴极灯的原理 （动画）
• 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极; • 与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在 电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击; • 使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子 再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是 阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。 • 用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。 • 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。 优缺点： （1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。 （2）每测一种元素需更换相应的灯。
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（3）优缺点
优点：原子化程度高，试样用量少（1-100μL），可测固 体及粘稠试样，灵敏度高，检测极限10-12 g/L。 缺点：重现性差，测定速度慢，操作不够简便，装置复 杂。
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5.其他原子化方法
（1）低温原子化方法 主要是氢化物原子化方法，原子化温度700~900 ゜C ；