仪器分析：原子吸收光谱分析

原子吸收光谱分析基本要点：1. 了解影响原子吸收谱线轮廓的因素；2. 理解火焰原子化和高温石墨炉原子化法的基本过程；3. 了解原子吸收分光光度计主要部件及类型；4. 了解原子吸收分光光度法干扰及其抑制方法；5. 掌握原子吸收分光光度法的定量分析方法及实验条件选择原则。

第一节原子吸收光谱分析概述一、原子吸收光谱分析定义：根据物质产生的原子蒸气中待测元素的基态原子对光源特征辐射谱线吸收程度进行定量的分析方法。

二、原子吸收光谱分析的特点：（ 1 ）灵敏度高：其检出限可达 10 -9 g /ml ( 某些元素可更高 ) ；（ 2 ）选择性好：分析不同元素时，选用不同元素灯，提高分析的选择性；（ 3 ）具有较高的精密度和准确度：试样处理简单。

第二节原子吸收光谱分析基本原理一、原子吸收光谱的产生及共振线在一般情况下，原子处于能量最低状态（最稳定态），称为基态（E 0 = 0）。

当原子吸收外界能量被激发时，其最外层电子可能跃迁到较高的不同能级上，原子的这种运动状态称为激发态。

处于激发电磁波的形式放出能量：共振发射线：电子从基态跃迁到能量最低的激发态时要吸收一定频率的光，它再跃迁回基态时，则发射出同样频率的光(谱线)，这种谱线称为共振发射线。

共振吸收线：电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为共振吸收线。

共振线：共振发射线和共振吸收线都简称为共振线。

各种元素的原子结构和外层电子排布不同，不同元素的原子从基态激发至第一激发态(或由第一激发态跃迁返回基态)时，吸收(或发射)的能量不同，因而各种元素的共振线不同而各有其特征性，所以这种共振线是元素的特征谱线。

二、谱线轮廓与谱线变宽式中：Kn ——基态原子对频率为的光的吸收系数，它是光源辐射频率的n函数由于外界条件及本身的影响，造成对原子吸收的微扰，使其吸收不可能仅仅对应于一条细线，即原子吸收线并不是一条严格的几何线（单色l ），而是具有一定的宽度、轮廓，即透射光的强度表现为一个相似于图8-3的频率分布, 若用原子吸收系数Kn随n变化的关系作图得到吸收系数轮廓图：（二）谱线变宽引起谱线变宽的主要因素有：1. 自然宽度：在无外界影响下，谱线仍有一定宽度，这种宽度称为自然宽度，以ΔvN 表示。

第七章原子吸收光谱法1.原子吸收光谱的历史2.原子吸收光谱的特点3.原子吸收光谱与紫外可见吸收光谱的区别4.原子吸收光谱分析过程第一节概述1. 原子吸收光谱的历史◆1802年，沃拉斯顿(Wollaston)在研究太阳连续光谱时，首次发现太阳连续光谱中出现暗线。

◆1817年，夫琅和费(Fraunhofer)研究太阳连续光谱时再次发现这些暗线，但无法解释暗线产生的原因。

2/1363/1361825年，法国著名哲学家孔德在哲学讲义中说“恒星的化学组成是人类绝对不能得到的知识”◆1859年，本生、基尔霍夫研究碱金属和碱土金属火焰光谱时，发现钠蒸气发出的光通过温度较低的钠蒸气时，会引起钠光的吸收，并且钠在光谱中位置相同。

发射线与暗线D◆太阳光谱暗线：太阳外围大气圈中钠原子对太阳光谱中钠辐射特征波长光进行吸收的结果。

4/1365/136太阳中含有94种稳定和放射性元素：氢(71％)、氮(27％)、氧、碳、氖、硅、铁等。

◆1955年，澳大利亚物理学家Walsh（沃尔什）发表了著名论文《原子吸收光谱法在分析化学中的应用》，奠定了原子吸收光谱法的基础。

◆1960年以后，原子吸收光谱法得到迅速发展，成为微量、痕量金属元素的可靠分析方法。

6/1362. 原子吸收光谱法的特点✓检出限低：10-10～10-14g。

✓准确度高：1%～5%。

✓选择性好：一般情况下共存元素无干扰。

✓应用范围广：可测定70多种元素。

✗缺点：难熔元素、非金属元素测定困难，不能实现多元素同时分析。

7/1363. 原子吸收与紫外可见吸收的区别✓相同点：利用物质对辐射的吸收进行分析。

✗不同点：◆吸收机理不同：紫外可见为溶液中分子或离子宽带吸收，带宽为几纳米至几十纳米；原子吸收为气态基态原子的窄带吸收，带宽仅为10-3nm。

◆光源不同。

◆试样处理、实验方法及对仪器的要求不同。

8/1364. 原子吸收光谱分析过程◆确定待测元素。

◆选择该元素相应锐线光源，发射出特征谱线。

仪器分析教程知识点总结一、光谱分析1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的分析技术，主要用于测定金属元素的含量。

其原理是通过测量金属元素的特征吸收线强度来定量分析样品中金属元素的含量。

在进行原子吸收光谱法实验时，需要掌握标准曲线法、内标法等定量分析方法，以及样品的预处理和稀释方法。

2. 紫外-可见吸收光谱法紫外-可见吸收光谱法是用于测定有机化合物和无机化合物的含量和结构的方法。

通过测量样品在紫外-可见光区域的吸收强度，可以获得样品的吸收光谱图，从而分析样品的成分和结构。

在进行紫外-可见吸收光谱法实验时，需要掌握分光光度计的操作方法、样品的制备和处理方法，以及吸收峰的解释和定量分析方法。

3. 红外光谱法红外光谱法是用于测定有机化合物和无机化合物的结构和功能基团的方法。

通过测量样品在红外光区域的吸收强度，可以获得样品的红外光谱图，从而分析样品的结构和功能基团。

在进行红外光谱法实验时，需要掌握红外光谱仪的操作方法、样品的制备和处理方法，以及吸收峰的解释和定量分析方法。

二、色谱分析1. 气相色谱法气相色谱法是用于分离和检测样品中有机化合物的方法。

通过样品分子在固定相和流动相之间的分配行为，可以实现样品分离和检测。

在进行气相色谱法实验时，需要掌握气相色谱仪的操作方法、固定相和流动相的选择和配制方法，以及色谱柱的使用和维护方法。

2. 液相色谱法液相色谱法是用于分离和检测样品中有机化合物和无机化合物的方法。

通过样品分子在固定相和流动相之间的分配行为，可以实现样品分离和检测。

在进行液相色谱法实验时，需要掌握液相色谱仪的操作方法、固定相和流动相的选择和配制方法，以及色谱柱的使用和维护方法。

三、质谱分析质谱分析是用于确定样品中有机分子和核素的相对分子质量和结构的方法。

通过测量样品离子的质荷比，可以获得样品的质谱图，从而确认样品的分子质量和结构。

在进行质谱分析实验时，需要掌握质谱仪的操作方法、样品的离子化和碎裂方法，以及质谱图的解释和质谱定性分析方法。

仪器分析原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的仪器分析技术，用于测定物质中特定金属元素的含量。

该方法基于原子在特定波长的光下吸收特定能量的现象，通过测量所吸收的光的强度，可以确定样品中目标金属元素的浓度。

原子吸收光谱法主要包括石墨炉原子吸收光谱法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectroscopy, GF-AAS）和火焰原子吸收光谱法（Flame Atomic Absorption Spectroscopy, FAAS）。

两种方法的原理基本相同，只是在光源和样品的处理上有所不同。

在GF-AAS中，样品首先转化为气态原子，并通过石墨炉中的加热将其浓缩。

然后，通过光源产生的特定波长的光照射样品，在特定波长的光作用下，样品中的目标金属元素发生原子态到激发态的跃迁，吸收特定的能量。

通过测量光源透射光的强度变化，可以得到样品中目标金属元素的浓度。

在FAAS中，样品通过喷射到火焰中所产生的高温环境下转化为气态原子。

然后，通过特定波长的光照射样品，样品中的目标金属元素吸收特定能量，发生原子态到激发态的跃迁。

同样，通过测量光源透射光的强度变化，可以测定样品中目标金属元素的浓度。

原子吸收光谱法具有以下优点：1. 灵敏度高：原子吸收光谱法可以测定微量金属元素的含量，其灵敏度在ppb（亿分之一）到ppm（百万分之一）的水平上。

2.选择性好：由于每种金属元素吸收特定波长的光，因此不同金属元素之间相互干扰较小。

通过选择不同的光源波长，可以测定多种金属元素的含量。

3.准确性高：原子吸收光谱法经过多年的发展，仪器的准确性和重复性得到大幅提高。

同时，该方法具有较低的标准偏差和高的精密度。

4.快速分析：原子吸收光谱法具有快速分析的特点，一个样品一般只需几分钟即可完成分析，适用于大批量样品的分析。

除了优点之外1.需要样品前处理：样品的前处理会影响到分析结果的准确性和检测灵敏度。

例如，在GF-AAS中，样品需要进行湿氧化处理，其中可能会引入外源性污染物。