谓“程序控制温度”是指用固定的速率加热或冷却,所谓“物
理性质”则包括物质的质量、温度、热焓等。
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判定某项技术是否属于热分析技术应该具备
以下三个条件:
1)测量的参数必须是一种“物理性质”,包括质量、温
度、热焓变化等。
2)测量参数必须直接或者间接表示成温度的函数关系。 3)测量必须在程序控制的温度下进行.
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热重分析框架图
等压质量变化测定
(自发气氛热重分析)
静态
等温质量变化测定
热重分析
热重分析法,TG 动态(非等温热重法) 微商热重分析 法,DTG
在热重法动态法最为简便,所以采用得最多。
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1. 热重法 (Thermogravimetry,TG )
定义:在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系
的一种技术。
器,经放大后输入记录仪,得到差热曲线,即DTA曲线。
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差热分析仪的构成
差热分析仪的组成 1)加热炉 2)试样容器 3)热电偶 4)温度程序控制系统 5)信号放大器 6)记录仪 7)气氛控制设备
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2.2 差热曲线(DTA曲线)
差热分析时,将试样和参比物对称地放在样品池内,并将其置 于炉子的恒温区内。当程序加热或者冷却时,若样品没有热效应, 样品与参比物没有温差, △T=0,此时记录曲线为一条水平线。 若样品有热效应, △ T≠0。如果是放热反应, △T>0,曲线 偏离基线移动,直至反应结束,再经过试样与参比物之间的热平衡 过程而逐渐恢复到△T=0形成一个放热峰 ;如果是吸热反应曲线偏 移基线移动的结果形成了一个吸热峰。这样连续记录两者温差(△ T) 随温度(T)而变化的曲线成为差热曲线(或DTA曲线)。 由内插基线与差热峰围城的面积称为峰面积(Peak area) (BCDB)实验表明,某一定量样品范围内,样品量与峰面积呈线性 关系,而且与热效应成正比,故峰面积可以作为计算热效应的定量 依据。