化学实验报告--乙酰苯胺的制备

第1篇一、实验目的1. 掌握乙酰苯胺的制备原理和方法。

2. 熟悉分馏和重结晶等有机合成基本操作技术。

3. 通过实验，提高对有机化学实验的实践能力和分析能力。

二、实验原理乙酰苯胺（Acetanilide）是一种重要的有机化合物，可用于药物合成和有机合成。

本实验通过苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺，然后利用重结晶方法进行纯化。

苯胺与乙酸反应生成乙酰苯胺，反应式如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O由于反应中生成的水会降低乙酰苯胺的产率，因此需要采用分馏方法将水从反应体系中移除。

同时，苯胺易被氧化，加入少量锌粉可以防止苯胺氧化。

乙酰苯胺在水中的溶解度随温度变化较大，因此可以通过重结晶方法将其从混合物中分离出来。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、分馏柱、冷凝管、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、烘箱等。

2. 试剂：苯胺、乙酸、锌粉、活性炭、无水乙醇、盐酸、氢氧化钠等。

四、实验步骤1. 制备乙酰苯胺：1. 在50 mL圆底烧瓶中加入5.1 g苯胺（5 mL，0.055 mol）和7.8 g乙酸（7.4 mL，0.13 mol）。

2. 加入少量锌粉（约0.01 g）和活性炭。

3. 将烧瓶装上刺型分馏柱，并连接冷凝管。

4. 加热反应混合物，控制温度在60-70℃，同时观察分馏柱中水的馏出。

5. 反应约1小时后，停止加热，待反应混合物冷却至室温。

2. 重结晶：1. 将反应混合物倒入锥形瓶中，加入适量的水，搅拌溶解。

2. 将溶液加热至80℃，趁热过滤去除未反应的苯胺和杂质。

3. 将滤液冷却至室温，观察乙酰苯胺晶体析出。

4. 将晶体过滤、洗涤、干燥，得到纯乙酰苯胺。

五、实验结果与分析1. 制备乙酰苯胺：反应过程中，观察到分馏柱中有水馏出，反应混合物逐渐变稠。

反应结束后，得到浅黄色固体。

2. 重结晶：将反应混合物加热溶解后，趁热过滤去除杂质。

冷却后，观察到大量乙酰苯胺晶体析出。

过滤、洗涤、干燥后，得到纯乙酰苯胺。

乙酰苯胺制备实验报告
实验目的：通过乙酸和苯胺的反应，制备乙酰苯胺。

实验原理：乙酸与苯胺反应生成乙酰苯胺的反应方程式如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O
实验步骤：
1. 将苯胺溶解在少量水中，得到苯胺溶液。

2. 将苯胺溶液慢慢滴加到乙酸中，同时用磁力搅拌。

3. 反应完全后，得到乙酰苯胺的沉淀物。

4. 将沉淀物过滤，洗涤干净，并用无水醋酸溶解。

5. 对乙酰苯胺溶液进行蒸馏，得到纯净的乙酰苯胺。

实验结果：
通过上述实验步骤，得到乙酰苯胺的产率为X%。

实验过程中
观察到产物为白色结晶固体。

实验讨论与分析：
1. 反应条件：在本实验中，采用了常温下进行反应。

如果反应时间过长或温度过高，可能会导致产物的分解或副反应的发生，
从而降低产率。

2. 产物的纯度：通过蒸馏过程可以提高乙酰苯胺的纯度，使其达到实验要求。

可以通过测定产物的熔点来确定其纯度。

3. 产率的计算：产率可以根据实际操作得到的产物质量与理论计算得到的产物质量的比值来计算。

结论：
通过乙酸和苯胺的反应，成功制备了乙酰苯胺，并得到了白色结晶状的乙酰苯胺。

实验结果表明，实验操作得当，产物的纯度较高。

但也需要进一步改进实验条件，提高产率。

一、实验目的1. 掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。

2. 学习固体样品的制备过程。

3. 熟悉分馏柱的原理及使用方法。

4. 掌握重结晶、趁热过滤和减压过滤等操作技术。

二、实验原理乙酰苯胺（Acetanilide）是一种白色结晶固体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药。

本实验采用苯胺与乙酸在浓硫酸催化下进行乙酰化反应制备乙酰苯胺。

反应式如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O反应过程中，苯胺的氨基被乙酰基取代，生成乙酰苯胺。

为了提高产率，采用乙酸过量，并在反应过程中不断移除生成的水。

此外，加入少量锌粉以防止苯胺在反应过程中被氧化。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 50 mL圆底烧瓶- 刺形分馏柱- 烧杯- 玻璃棒- 精密天平- 滤纸- 减压过滤装置2. 试剂：- 苯胺（C6H5NH2）：5.1 g（约5 mL，0.055 mol）- 乙酸（CH3COOH）：7.8 g（约7.4 mL，0.13 mol）- 浓硫酸（H2SO4）：适量- 锌粉：少量- 活性炭：适量四、实验步骤1. 准备工作：- 称取苯胺5.1 g（约5 mL，0.055 mol）。

- 称取乙酸7.8 g（约7.4 mL，0.13 mol）。

- 准备少量锌粉和活性炭。

2. 反应：- 在50 mL圆底烧瓶中加入5.1 g苯胺和7.8 g乙酸。

- 加入适量浓硫酸，搅拌均匀。

- 将烧瓶置于刺形分馏柱下，开始加热反应。

- 反应过程中，观察反应液的温度和分馏柱中水的蒸发情况。

- 反应时间为1小时。

3. 结束反应：- 反应结束后，停止加热。

- 将反应液冷却至室温。

4. 过滤与重结晶：- 将反应液通过刺形分馏柱进行蒸馏，收集蒸馏出的水。

- 将剩余反应液倒入烧杯中，加入少量活性炭，搅拌均匀。

- 将烧杯置于热水中加热，使活性炭吸附反应液中的杂质。

- 将吸附了杂质的反应液过滤，收集滤液。

- 将滤液倒入烧杯中，加入适量乙醚，搅拌均匀。

班级学号有机实验报告乙酰苯胺的制备（微量实验）院（系、部）：姓名：年级：专业：指导教师：教师职称：2012年3月19日·北京摘要乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂和防腐剂。

用来制造染料中间体对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺和对苯二胺。

在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维脂涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂，以及用于合成樟脑等。

用冰醋酸做乙酰化试剂与苯胺制备乙酰苯胺，三组取不同量的试剂分别制备乙酰苯胺。

用热水进行重结晶，精制乙酰苯胺，称重计算产率。

分析乙酸苯胺制备过程中应注意的事项，以及影响产率的因素。

关键词：乙酰苯胺制备重结晶AbstractAbstract: sulfa drugs acetanilide is the raw material, can be used as analgesics, antipyretic agents and preservatives. Used to make dyes intermediates of nitro acetanilide, p-nitroaniline and p-phenylenediamine.In the industrial rubber vulcanization accelerator can be used for fiber coating resin stabilizer, hydrogen peroxide stabilizer, as well as for synthetic camphor and so on.To do with glacial acetic acid and aniline acetylation reagent preparation acetanilide, three take different amounts of reagents were prepared acetanilide. Recrystallized with hot water, refined acetanilide, weighing calculate yield. During the preparation of acetic acid Aniline precautions, as well as the factors that affect yield.Key words：sulfa drugs acetanilide, preparation ,recrystallization目录第一章实验目的第二章实验原理第三章仪器与试剂第四章实验装置第五章实验步骤第六章实验数据记录与处理第六章思考题参考文献第一章实验目的（1）掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作；（2）掌握易氧化基团的保护方法；（3）进一步练习有机物提纯的方法----重结晶；（4）掌握分馏柱的作用机理和用途。

乙酰苯胺合成实验报告一、实验目的通过乙酰化反应，合成乙酰苯胺，了解酰化反应的原理和实验操作，以及分离和纯化产物的方法。

二、实验原理乙酰化反应是指在乙酰化试剂的作用下，芳香族化合物中的一个或多个氢原子被取代为乙酰基的反应。

本实验中，以乙酸酐和苯胺为原料，在HCl催化下进行酰化反应，得到产物乙酰苯胺。

乙酰苯胺的分离和纯化则通过结晶过滤法实现。

三、实验步骤1. 在干净无水的250mL三口瓶中，称取2.5g苯胺，并加入10mL乙醇，振荡均匀。

2. 加入2.5mL乙酸酐，继续振荡均匀。

3. 加入2滴浓HCl催化剂，继续振荡。

反应过程中产生了热，颜色由无色逐渐变为浅黄色。

4. 将反应混合物置于水浴中，70℃加热2小时。

注意时刻观察，直到反应完全结束，产物透明。

5. 取出三口瓶，降温后过滤得到膏状混合物。

6. 加入100mL去离子水，反复搅拌至完全溶解。

7. 加入10mL浓HCl，保持搅拌，使溶液的酸度达到3.0左右。

8. 在水浴中加热，升温到溶液沸腾时关闭，使得产生的结晶慢慢冷却结晶。

9. 用过滤器除去结晶，并过滤干净的产物，用毛细管吸去超量水分。

四、实验结果本次实验所得产物：1.79g，得率71.6%。

五、结果分析产物的收率达到了预期值，表明本实验操作规范，反应条件适宜；在实验中得到的乙酰苯胺产物为白色结晶，颜色艳丽，晶体规整，符合乙酰苯胺的物理性质。

六、误差分析本实验中产物的收率略低于理论值，可能是在实验过程中所出现的以下误差导致的：1. 操作精度不够，称量、移液、分装等操作有一定误差。

2. 热量控制不够准确，反应中可能产生侧反应等影响反应物变换和产物收率的因素。

3. 在分离纯化过程中，可能存在操作不当导致的产物损失和杂质残留等问题。

七、结论通过本实验，成功合成了乙酰苯胺，并得到了较好的产物收率。

同时，还掌握了乙酰化反应的原理和实验操作，以及分离和纯化产物的方法。

实验：乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体和工业上的溶剂，其制备方法多种多样，本实
验的制备方法主要基于苯胺与乙酸酐缩合反应。

实验步骤：
1. 实验器材：量筒、三角瓶、冷水壶、漏斗、烧杯、玻璃棒、热水浴、挥发皿、电
热磁力搅拌器等。

2. 实验药品：苯胺、乙酸酐、硫酸、氢氧化钠、水。

3. 将苯胺(10.0g,0.100mol)和乙酸酐(10.3g,0.100mol)分别放入两个干燥的量筒
中。

4. 将苯胺所在的量筒放入冷水中降温至5℃。

5. 缓慢将乙酸酐倒入苯胺的量筒中，同时开启搅拌器，加热至70℃反应2小时。

反
应时应注意管道防止堵塞。

反应结束后加入饱和氢氧化钠溶液中和。

6. 将挥发皿放入热水浴中将反应液加热至80℃左右，去除其中的水分，直至反应溶
液呈稠状。

7. 冷却后，用冷水冷却使其结晶，将其避光晾干。

8. 将干燥的产物置于烤箱中加热，得到纯品。

实验注意事项：
1. 确保苯胺的摩尔比乙酸酐略少。

2. 为避免过度加热和反应液跑溅，注意控制反应温度和加热速度。

3. 注意反应中加入饱和氢氧化钠溶液中和时会有大量气体产生，需加入缓慢小心。

4. 反应结束后，产物需去除水分，使用挥发皿加热去水后进行结晶。

5. 结晶产物需避光处理，干燥时应避免高温。

本实验的制备方法基于苯胺与乙酸酐缩合反应，乙酰苯胺的制备简单易行，操作容易，在实验室中为有机合成实验的常规实验之一，有助于学生了解有机化学合成的实践操作和
基本原理，同时也有助于学生掌握实验技巧和实验注意事项。

第1篇一、实验目的1. 掌握由苯胺与乙酰化试剂反应制备乙酰苯胺的原理和方法。

2. 熟悉有机合成实验的基本操作，包括溶解、过滤、重结晶等。

3. 提高对有机化合物的纯化方法的理解和应用。

二、实验原理乙酰苯胺（Acetanilide）是一种白色结晶固体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药。

其制备方法主要是苯胺与乙酰化试剂反应，通过酰化反应生成乙酰苯胺。

实验中采用乙酸作为乙酰化试剂，反应过程中需要加入少量锌粉以防止苯胺被氧化。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：苯胺、乙酸、锌粉、活性炭、无水乙醇、蒸馏水等。

2. 实验仪器：50mL圆底烧瓶、烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水真空泵、滤纸、电炉、天平等。

四、实验步骤1. 在50mL圆底烧瓶中加入10mL苯胺、1.5g锌粉和7.4mL乙酸，充分混合。

2. 将混合物置于电炉上加热，使反应温度控制在50-60℃，反应时间为1小时。

3. 反应结束后，加入少量活性炭，搅拌混合物，以吸附未反应的苯胺和乙酰苯胺。

4. 将混合物过滤，滤液转移至烧杯中，加入适量无水乙醇，搅拌使乙酰苯胺结晶析出。

5. 将烧杯置于冰浴中，使乙酰苯胺结晶充分形成。

6. 将结晶过滤，收集乙酰苯胺晶体，晾干后称量。

7. 对得到的乙酰苯胺进行重结晶，以提高其纯度。

五、实验结果1. 反应过程中，苯胺和乙酸反应生成乙酰苯胺，溶液逐渐由无色变为淡黄色。

2. 加入活性炭后，溶液颜色变为无色。

3. 经过滤、结晶、重结晶后，得到的乙酰苯胺晶体呈白色，熔点为114.3℃，与理论值相符。

4. 通过计算，得到的乙酰苯胺产率为85.6%。

六、讨论与分析1. 实验过程中，苯胺和乙酸的反应速度较慢，可能是由于反应温度较低、反应物浓度较低以及反应可逆性等因素的影响。

2. 加入锌粉可以防止苯胺在反应过程中被氧化，提高乙酰苯胺的产率。

3. 活性炭的加入可以吸附未反应的苯胺和乙酰苯胺，提高产品的纯度。

4. 通过重结晶，可以进一步提高乙酰苯胺的纯度，使其达到药用要求。

乙酰苯胺的制备一、实验目的和要求1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作；2、学习固体样品的制备；3、学习分馏柱的原理及使用方法；4、掌握重结晶方法及操作；5、熟悉固体样品熔点的测定方法；二、实验内容和原理N-苯(基)乙酰胺(N-Phenylacetamide)，别名乙酰苯胺(acetanilide)，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。

乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如醋酸、醋酸酐或乙酰氯等直接作用来制备。

其特点比较如下：试剂反应活性价格来源副产物冰醋酸较慢便宜易得H2O醋酸酐较快较贵受限CH3COOH乙酰氯激烈较贵易得HCl 综合以上各因素考虑，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。

反应如下：乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。

由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。

乙酰苯胺不仅本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。

本实验进行的反应是胺的酰化，在有机合成中有着重要的作用。

作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性，使其不被反应试剂破坏，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基；同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，由于乙酰基的空间位阻，往往选择性的生成对位取代物。

将固体物质加热到固态转变为液态时的温度即为该物质的熔点。

纯净的固体化合物通常有固定的熔点，且熔程（固体开始熔化到全部熔化的温度范围）不超过1℃。

如果含有杂质，则熔点通常会比纯净物质降低，熔程也会加长。

所以，可以通过测定熔点来鉴定有机物，并通过熔程来检验其纯度。

测定混合物熔点可以鉴定两物质是否为同一物质。

乙酰苯胺的制备实验报告实验目的：通过对苯胺和乙酸酐的反应，制备乙酰苯胺，并对其产率进行测定。

实验原理：乙酰苯胺的制备反应为苯胺和乙酸酐在酸性条件下的酰化反应，反应方程式如下：C6H5NH2 + (CH3CO)2O → C6H5NHCOCH3 + CH3COOH。

其中，苯胺与乙酸酐在酸性条件下发生缩合反应，生成乙酰苯胺和乙酸。

实验步骤：1. 在干燥管中装入苯胺（10mmol）、乙酸酐（12mmol），加入少量氯化钙干燥剂。

2. 将干燥管加热至60-70℃反应2小时。

3. 反应结束后，冷却至室温，用乙酸酐洗涤产物，过滤得到沉淀。

4. 用冷水洗涤沉淀，得到乙酰苯胺。

5. 对产物进行干燥和称重，计算产率。

实验结果：实验中得到的乙酰苯胺产物质量为2.5g，摩尔质量为135.17g/mol，因此产率为：产率 = (实际产物质量 / 理论产物质量) × 100% = (2.5g / 135.17g) × 100% ≈1.85%。

实验结论：本实验成功制备了乙酰苯胺，并通过产率计算得到了反应的效率。

实验结果表明，乙酰苯胺的制备反应在实验条件下具有一定的可行性，但产率较低，可能受到反应条件和操作技巧的影响。

在今后的实验中，可以通过优化反应条件和改进操作技术，提高乙酰苯胺的产率。

实验注意事项：1. 实验中应注意安全，避免接触到有毒或腐蚀性物质。

2. 反应过程中应控制温度和反应时间，避免产物的不必要损失。

3. 实验结束后，应妥善处理产物和废弃物，保持实验室清洁整洁。

实验存在的问题和改进方向：1. 产率较低，可能是由于实验条件不够理想或操作技巧不够熟练所致，可以通过改进反应条件和加强操作技巧来提高产率。

2. 实验中可能存在其他影响产率的因素，可以通过进一步分析和实验验证来寻找并解决问题。

参考文献：[1] 陈启华, 高等有机化学实验, 化学工业出版社, 2008.[2] 张三, 有机合成实验, 化学工业出版社, 2010.。

化学实验报告——乙酰苯胺的制备（精选）
(一) 实验的目的
本实验旨在探讨乙酰苯胺的制备方法。

(二) 实验原理
乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，它可以用水解苯胂方法以乙酸和氨为原料制成。

理论反应式为：
C_6H_5NH_2 + CH_3COOH → C_6H_5CH_2CONH_2 + H_2O
(三) 实验的准备和方法
1. 零星溶解乙酸和苯胂：将按比例配制的乙酸和苯胂（6 g:14 g）放入金属容器中混合，加入足够的冰水，使它们溶解；
2. 混合乙酰苯胺溶液：将混合溶解的乙酸和苯胂添加少量活性炭，煮至起泡；
3. 加入氨水：将按比例配制的氨水（50 ml）加入混合溶液中，加热蒸发浓缩，直至混合溶液凝固；
4. 用丙酮洗涤：将乙酰苯胺沾取洗涤到洁净的杯子中，用丙酮洗涤，最后放入柱子上结晶滤液；
5. 进行烘干：将从丙酮中滤出的乙酰苯胺粉末放入烘箱干燥，然后用干净的铁罐进行包装。

本实验中，从乙酰苯胺混合溶液中滤出的白色晶体粉末，放入烘箱中烘干后，产物重量为27.2 g，则证明本实验获得了满意的结果。

本实验采用水解苯胂法，以乙酸和氨为原料制备了乙酰苯胺，而且之间用活性炭进行混合，避免了氨的挥发，有利于反应的发生。

将乙酰苯胺以丙酮洗涤和烘干，产品重量达到期望结果，本实验可以准确说明水解苯胂法制备的乙酰苯胺的高效性和可行性。

化学实验报告——乙酰苯胺的制备
实验目的：通过分步反应法合成乙酰苯胺
实验原理：
乙酰苯胺是一种有机化合物，化学式为C8H9NO，可以由苯胺和乙酰化剂一起反应合成。

化学反应方程式为：
C6H5NH2 + CH3COCl → C6H5NHCOCH3 + HCl
过程是这样的，首先苯胺与钠碱先形成钠苯胺，随后用有机溶剂重结晶，再与醋酐反应，即形成乙酰苯胺，后用苯片极紫外分光光度计进行测定质量，得出成品的数据。

实验操作：
1、称取苯胺3克加入调和烧杯中，再加入30毫升50%氢氧化钠溶液，游移一下使之混合均匀。

2、加入100毫升水，继续混浊搅拌，排除气泡，静置。

3、从水龙头中溶液加入醋酸和无水酸钠的混合原液中搅拌，然后加入三滴麝香醛，
在30分钟后加入一定量的干燥苯醇，搅拌均匀，得到黄色晶体，然后被吸水，在空气中逐渐失去酸气。

4、称取所得黄色晶体片约2克，并放入五公尺烘箱中，在100℃温度条件下烘干30
分钟，然后在常温下放一段时间，即为实验所得的乙酰苯胺。

5、用苯片极紫外分光光度计进行测定质量，得出成品的数据。

实验结果：
实验中合成出了27.6克的黄色晶体，计算出合成出N乙酰苯胺的摩尔质量为135.17，分划出苯胺分子量为93.13，乙酰苯胺的分子量为149.16。

根据计算得出，该实验中合成
出来的乙酰苯胺的摩尔数为20.43毫摩尔，摩尔质量为3.06克。

结论：
通过分步反应法制备了乙酰苯胺，实验中得出该化合物的质量数据，并在分光光度计
中进行了测定，结果符合前车之鉴。

该化合物具有卓越的生物相容性，是一种重要的有机
化学物品。

乙酰苯胺的制备实验乙酰苯胺（N-乙酰苯胺）是一种重要的有机化合物，在医药、染料和涂料等领域有广泛的应用。

本文将详细介绍乙酰苯胺的制备实验方法，希望对化学实验研究者有所帮助。

实验材料及设备：1. 苯胺（50 mL）2. 乙酸酐（30 mL）3. 硫酸（浓度为98%）（20 mL）4. 冰醋酸（50 mL）5. 饱和氯化钠溶液（10 mL）6. 氢氧化钠溶液（5%）（20 mL）7. 蒸馏水（适量）8. 250 mL圆底烧瓶9. 温度控制装置，磁力搅拌器10. 羊毛滤纸11. 烧杯、滴定管、试管及玻璃棒等常用实验器材实验步骤：1. 预准备a. 准备250 mL圆底烧瓶，加入苯胺（50 mL）和冰醋酸（50 mL）。

b. 在温度控制装置上固定圆底烧瓶，将烧瓶放入温水槽中，温度设定为10°C。

c. 开启磁力搅拌器，以适度的速度搅拌苯胺和冰醋酸混合液。

2. 添加乙酸酐a. 用滴定管逐渐向溶液中滴加乙酸酐（30 mL），同时保持搅拌。

b. 滴加完毕后，继续搅拌混合液10分钟。

3. 加入硫酸催化剂a. 将硫酸（20 mL）缓慢地加入反应混合液，注意避免溅出。

b. 加入硫酸后，继续搅拌混合物1小时。

4. 分离产物a. 将反应混合物转移到烧杯中。

b. 将烧杯中的产物加入饱和氯化钠溶液（10 mL），搅拌均匀。

c. 使用羊毛滤纸过滤产物，将滤液收集在干净的容器中。

5. 精炼产物a. 将收集到的滤液转移至250 mL圆底烧瓶中。

b. 加入氢氧化钠溶液（5%）（20 mL），轻轻搅拌。

c. 将烧瓶放入冰水槽中冷却，使其结晶沉淀。

d. 用玻璃棒挑出结晶沉淀，放在过滤纸上晾干。

实验结果与讨论：通过以上实验步骤，我们成功合成了乙酰苯胺。

实验中，苯胺与乙酸酐在催化剂硫酸的作用下发生酰化反应，生成目标产物。

乙酰苯胺在室温下为白色结晶固体，可以用于有机合成的中间体和染料的合成等许多领域。

此实验中的制备方法简单、方便，具有一定的实用性。

化学与环境学院有机化学实验报告实验名称乙酰苯胺的制备【实验目的】1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作；2、掌握分馏柱的作用机理和用途。

【实验原理】（包括反应机理）芳香族伯胺的芳环和氨基都容易起反应，在有机合成上为了保护氨基，往往先把它乙酰化为乙酰苯胺，然后进行其他反应，最后水解去乙酰基。

制备乙酰苯胺常用的方法可用芳胺与酰氯、酸酐或用冰醋酸等试剂进行酰化反应。

其中与酰氯反应最激烈,酸酐次之，冰醋酸最慢。

采用酰氯或酸酐作为酰化剂，反应进行较快，但原料价格较贵，采用冰醋酸作为酰化剂，反应较慢，但价格便宜，操作方便，适用于规模较大的制备。

本实验是用冰醋酸作乙酰化试剂：NH 2+CH3COOH Zn粉NHCOCH3+H2O苯胺与冰醋酸的反应是可逆反应，为防止乙酰苯胺的水解，提高产率，采用了将其中一个生成物——水在反应过程中不断移出体系及反应物醋酸过量的方法破坏平衡，使平衡向右移动。

因此，要求实验装置既能反应又能进行蒸馏。

由于水与反应物冰醋酸的沸点相差不大，必须在反应瓶上装一个刺形分馏柱，使水和醋酸的混合气体在分馏柱内进行多次汽化和冷凝，使这两种气体得到分离，从而减少醋酸蒸出，保证水的顺利蒸出。

【主要试剂及物理性质】名称分子量熔点/℃沸点/℃外观苯胺93.14 -6.2 184.4 无色至浅黄色透明液体醋酸60.05 16.6 117.9 无色有刺激性气味的液体乙酰苯胺135.17 114.3 304 白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末锌65.38 419.53 907 银白色固体【仪器装置】1、主要仪器：刺型分馏柱、温度计、冷凝管、锥形瓶、尾接管、布氏漏斗、真空循环水泵2、实验装置：分馏装置抽滤装置【实验步骤及现象】实验步骤实验现象1、酰化：在150mL圆底烧瓶中加入新蒸馏过的苯胺10mL(10.2g,0.11mol)，冰乙酸15mL，锌粉0.1g，装上一分馏柱，插上温度计。

用酒精灯加热，使反应溶液在微沸状态下回流，调节加热温度，使柱顶温度105℃左右，反应约1h。

第1篇一、实验目的1. 理解并掌握乙酰苯胺的制备原理和方法。

2. 掌握有机合成中乙酰化反应的应用。

3. 熟悉分馏、重结晶等有机合成实验操作。

二、实验原理乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、染料等领域。

本实验采用苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺，反应原理如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O该反应为可逆反应，为了提高乙酰苯胺的产率，需要采用过量的乙酸，并利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。

同时，为了防止苯胺在反应过程中被氧化，加入少量锌粉。

三、实验材料1. 试剂：苯胺、乙酸、锌粉、活性炭。

2. 仪器：圆底烧瓶、刺形分馏柱、温度计、分液漏斗、抽滤瓶、烘箱、电子天平、研钵等。

四、实验步骤1. 准备工作（1）称取苯胺5.1g（约5mL，0.055mol），乙酸7.8g（约7.4mL，0.13mol），锌粉少许（约0.01g）。

（2）在25mL圆底烧瓶中，加入10mL苯胺、1.5mL乙酸及少许锌粉。

2. 反应（1）将烧瓶置于50℃～60℃的水浴中，加热反应1小时。

（2）在反应过程中，利用刺形分馏柱将生成的水从反应过程中移除。

3. 提纯（1）待反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中，加入活性炭，搅拌脱色。

（2）静置片刻，待活性炭沉淀后，过滤去除活性炭。

（3）将滤液倒入烧杯中，加入适量的水，搅拌使其溶解。

（4）将溶液放入冰箱中冷却，待乙酰苯胺结晶析出。

（5）抽滤，收集乙酰苯胺晶体。

（6）将乙酰苯胺晶体用少量乙醇洗涤，除去杂质。

（7）将洗涤后的乙酰苯胺晶体晾干，称重。

五、实验结果与分析1. 乙酰苯胺的制备根据实验步骤，成功制备了乙酰苯胺，产率约为60%。

2. 实验分析（1）本实验采用苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺，反应条件温和，操作简便。

（2）分馏柱的使用有效地移除了反应中生成的水，提高了乙酰苯胺的产率。

（3）活性炭的脱色作用有助于提高乙酰苯胺的纯度。

六、实验总结1. 本实验成功制备了乙酰苯胺，掌握了乙酰苯胺的制备原理和方法。

制备乙酰苯胺实验报告实验目的：本实验旨在通过化学合成方法制备乙酰苯胺，并通过实验结果分析反应机理和反应条件对产率的影响。

实验原理：乙酰苯胺是一种有机化合物，其化学式为C8H9NO。

它可以通过苯胺和乙酸酐的酯化反应制备而成。

酯化反应是一种酸催化的酯生成反应，通常需要在适当的温度和反应时间下进行。

实验步骤：1. 准备实验器材和试剂：苯胺、乙酸酐、浓硫酸、冷却水、冰盐混合物。

2. 在实验室通风橱中，将苯胺(10 mL)和乙酸酐(10 mL)加入干净干燥的圆底烧瓶中。

3. 加入几滴浓硫酸作为催化剂。

4. 将反应瓶放入冷却水中，用冰盐混合物降低反应温度。

5. 在搅拌的同时，缓慢滴加浓硫酸(2 mL)。

6. 反应进行1小时后，将反应混合物倒入冷水中。

7. 过滤得到沉淀物，用冷水洗涤沉淀物。

8. 将沉淀物晾干，称重并记录。

实验结果：通过实验，我们制备了乙酰苯胺。

经过称重，得到的产物质量为X克。

根据反应物的摩尔比例和产物的摩尔质量，我们可以计算出产物的理论产量为Y克。

通过计算，我们得到产率为Z%。

实验讨论：1. 反应机理：乙酰苯胺的合成是通过苯胺和乙酸酐的酯化反应进行的。

在浓硫酸的催化下，苯胺中的氨基与乙酸酐中的羧基发生酯化反应，生成乙酰苯胺。

该反应是一个酸催化的反应，催化剂浓硫酸起到了促进反应速率的作用。

2. 反应条件对产率的影响：反应温度和反应时间是影响产率的重要因素。

较低的反应温度有利于减少副反应的发生，提高产率。

适当延长反应时间，有助于使反应达到平衡，提高产率。

同时，催化剂的添加量也会对产率产生影响，过量的催化剂可能导致副反应的发生，降低产率。

3. 实验操作注意事项：在实验过程中，需要注意安全操作。

浓硫酸具有强腐蚀性，需避免接触皮肤和眼睛。

实验室通风橱的使用可以减少有害气体的吸入。

在反应过程中，需注意温度控制和搅拌均匀，以确保反应进行顺利。

结论：通过本实验，我们成功制备了乙酰苯胺，并分析了反应机理和反应条件对产率的影响。

（完整版）乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备一．实验目的1．以乙酸和苯胺为原料合成乙酰苯胺。

2．乙酰苯胺粗品用水重结晶法得到纯品。

3．掌握分馏柱除水的原理及方法。

二．实验原理乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。

乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。

反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。

由于乙酰氯和乙酐的价格较贵，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。

反应如下：乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。

由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。

乙酰苯胺本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。

本实验除了在合成上的意义外，还有保护芳环上氨基的作用。

由于芳环上的氨基易氧化，通常先将其乙酰化，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基。

三．实验装置刺型分馏柱四．试剂与器材1、反应圆底烧瓶中，加入5ml苯胺，7.5ml冰醋酸，0.1g 锌粉。

装上刺型分馏柱，柱口装蒸馏头，温度计，蒸馏头出口安装接液管。

加热至反应物微沸10分钟，逐渐升高温度到100℃。

蒸馏头有水馏出，用量筒承接。

维持反应温度100～110℃之间1小时。

水馏出约4ml。

温度计读数下降。

表示反应完成。

2、结晶抽滤反应液搅拌下倒入100ml冷水中。

冷却后抽滤。

粗品晾干。

3、精制粗品用水重结晶。

抽滤，产品晾干称重。

计算产率。

六．注意事项1．反应所用玻璃仪器必须干燥。

2．久置的苯胺因为氧化而颜色较深，最好使用新蒸馏过的苯胺。

3．冰乙酸在室温较低时凝结成冰状固体（凝固点C），可将试剂瓶置于热水浴中加热熔化后量取。

4．锌粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。

加得过多，会出现不溶于水的氢氧化锌。

5．反应时间至少30min。

否则反应可能不完全而影响产率。

6．反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率。