X射线衍射分析习题

X射线衍射复习题习题一1．名词解释：相干散射（汤姆逊散射）：散射波的波长和频率与入射波完全相同，新的散射波之间将可以发生相互干涉-----相干散射不相干散射（康普顿散射）：散射辐射的波长λ₂应要比入射光束的波长λ₁长，波长的增量Δλ取决于散射角α，散射位相与入射波位相之间不存在固定关系，故这种散射是不相干的，称之为非相干散射。

荧光辐射：能量较高的光子和原子作用后，转变为较低能量的光子时所发生的辐射。

俄歇效应：原子发射的一个电子导致另一个或多个电子（俄歇电子）被发射出来而非辐射X射线（不能用光电效应解释），使原子、分子成为高阶离子的物理现象，是伴随一个电子能量降低的同时，另一个（或多个）电子能量增高的跃迁过程吸收限：物质对电磁辐射的吸收随辐射频率的增大而增加至某一限度即骤然增大。

3．若X射线管的额定功率为1.5kW，在管电压为35kV时，容许的最大电流是多少？4．讨论下列各组概念中二者之间的关系：1）同一物质的吸收谱和发射谱；答：λk吸收〈λkβ发射〈λkα发射2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。

答：λkβ发射（靶）〈λk吸收(滤波片)〈λkα发射（靶）。

任何材料对X 射线的吸收都有一个Kα线和Kβ线。

如 Ni 的吸收限为0.14869 nm。

也就是说它对0.14869nm波长及稍短波长的X射线有强烈的吸收。

而对比0.14869稍长的X射线吸收很小。

Cu靶X射线:Kα=0.15418nm Kβ=0.13922nm。

5．为使Cu靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6，求滤波片的厚度。

7．欲用Mo靶X射线管激发Cu的荧光X射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？答：欲使Cu样品产生荧光X射线辐射，V =1240/λCu=1240/0.15418=8042，V =1240/λCu=1240/0.1392218=8907激发出荧光辐射的波长是0.15418nm8．X射线的本质是什么？10．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片。

第一章X射线衍射分析原理（红色的为选做，有下划线的为重点名词或术语或概念）1．名词、术语、概念：晶面指数，干涉指数（衍射指数，反射指数），倒易点阵，倒易矢量，晶带，连续X射线，短波限，特征X射线，Kα射线，Kβ射线，X射线弹性散射（相干散射，经典散射，汤姆逊散射），X射线非弹性散射（非相干散射，康普顿散射，康普顿-吴有训散射，量子散射），光电效应，荧光辐射，俄歇效应，俄歇电子，吸收限，线吸收系数，质量吸收系数，选择反射，掠射角（布拉格角，半衍射角），散射角，衍射角，结构因子（结构因素），系统消光，点阵消光，结构消光，多重性因子等。

2．干涉指数是对晶面（）与晶面（）的标识，而晶面指数只标识晶面的（）。

3．晶面间距分别为d110／2，d110/3的晶面，其干涉指数分别为（）和（）。

4．倒易矢量r*HKL的基本性质：r*HKL垂直于正点阵中相应的（HKL）晶面，其长度|r*HKL|等于(HKL)之晶面间距d HKL的（）。

5．萤石（CaF2）的（220）面的晶面间距d220=0.193nm，其倒易矢量r*220垂直于正点阵中的（220）面，长度|r*220|=（）nm-1。

6．晶体中的电子对X射线的散射包括（）与（）两种。

7．X射线激发固体中原子内层电子使原子电离，原子在发射光电子的同时内层出现空位，此时原子（实际是离子）处于激发态，将发生较外层电子向空位跃迁以降低原子能量的过程，此过程可称为退激发或去激发过程。

退激发过程有两种互相竞争的方式，即发射（）或发射（）。

8．X射线衍射波的两个基本特征是（）和（）。

9．X射线照射晶体，设入射线与反射面之夹角为θ，称为（）或（）或（），则按反射定律，反射线与反射面之夹角也应为θ；入射线延长方向与反射方向之间的夹角2θ叫（）。

10．产生衍射的必要条件是（），充分条件是（）。

11．干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。

X 射线衍射剖析习题及参照答案一、判断题1、只需原子内层电子被打出核外即产生特色X 射线 (× )2、在 K 系辐射线中 Kα2波长比 Kα1旳长 (√ )3、管电压越高则特色X 射线波长越短(×)4、X 射线强度老是与管电流成正比(√)5、辐射线波长愈长则物质对X 射线旳汲取系数愈小(× )6、知足布拉格方程 2 d sinθ=λ必定发生 X 射线反射(×)7、衍射强度本质是大批原子散射强度旳叠加(√)8、温度因子是因为原子热振动而偏离均衡地点所致(√)9、结构因子与晶体中原子散射因子相关(√)10、倒易矢量代表对应正空间中旳晶面(√ )11、大直径德拜相机旳衍射线分辨率高但暴光时间长（√）12、标准 PDF 卡片中数据是绝对靠谱旳(×)13、定性物相剖析中旳主要依照是 d 值和 I 值 (√)14、定量物相剖析能够确立样品中旳元素含量(×)15、定量物相剖析K 法长处是不需要掺入内标样品(√)16、利用高温 X 射线衍射能够丈量资料热膨胀系数(√ )17、定量物相剖析法中一定采纳衍射积分强度(√)18、丝织构对称轴老是沿着试样旳法线方向(×)19、为获取更多衍射线条须利用短波长X 射线进行衍射 (√)20、板织构有时也拥有必定旳对称性(√)21、资猜中织构不会影响到各晶面旳衍射强度(×)22、粉末样品不存在择优取向即织构问题(×)23、惯例衍射仪 X 射线穿透金属旳深度往常在微米数目级(√)24、粉末样品粒度尺寸直接关系到衍射峰形质量(√ )26、利用谢乐公式D=λ /(βcosθ) 可测得晶粒尺寸(× )27、宏观应力必定造成衍射峰位挪动(√)28、微观应力有时也可造成衍射峰位挪动(√)29、资料衍射峰几何宽化仅与资料组织结构相关(× )30、实测衍射线形是由几何线形与物理线形旳代数叠加(× )二、选择题1、与入射 X 射线对比相关散射旳波长(A)较短， (B) 较长， (C)两者相等， (D) 不必定2、连续 X 射线旳总强度正比于(A)管电压平方， (B) 管电流， (C)靶原子序数， (D) 以上都是3、L 层电子回迁 K 层且剩余能量将另一L 层电子打出核外即产生(A)光电子， (B)二次荧光， (C)俄歇电子， (D) A 和 B4、多晶样品可采纳旳 X 射线衍射方法是(A)德拜 -谢乐法， (B)劳厄法， (C)周转晶体法， (D) A 和 B5、某晶面族 X 射线衍射强度正比于该晶面旳(A)结构因子， (B) 多重因子， (C)晶面间距， (D) A 和 B6、鉴于 X 射线衍射峰位旳丈量项目是(A)结晶度， (B)点阵常数， (C)织构， (D)以上都是7、鉴于 X 射线衍射强度旳丈量项目是(A)定量物相剖析， (B) 晶块尺寸， (C)内应力， (D) 以上都是8、测定钢中奥氏体含量时旳X 射线定量物相剖析方法是(A)外标法， (B)内标法， (C)直接比较法， (D) K 值法9、X 射线衍射仪旳主要部分包含(A)光源， (B) 测角仪光路， (C)计数器， (D) 以上都是10、Cu 靶 X 射线管旳最正确管电压约为(A)20kV ，(B) 40kV ，(C) 60kV ，(D)80kV 11、X 射线衍射仪旳丈量参数不包含(A)管电压， (B)管电流， (C)扫描速度， (D) 暴光时间12、实现 X 射线单色化旳器件包含(A)单色器， (B)滤波片， (C)波高剖析器， (D) 以上都是13、测角仪半径增大则衍射旳(A)分辨率增大， (B) 强度降低， (C)峰位移， (D) A 与 B14、宏观应力测定几何关系包含(A)同倾， (B) 侧倾， (C) A 与 B，(D) 劳厄背反射15、定性物相剖析旳主要依照是(A)衍射峰位， (B) 积分强度， (C)衍射峰宽， (D) 以上都是16、定量物相剖析要求采纳旳扫描方式(A)连续扫描， (B) 迅速扫描， (C)阶梯扫描， (D) A 与 B17、描绘织构旳方法不包含(A)极图， (B) 反极图， (C) ODF 函数， (D) 径向散布函数18、面心立方点阵旳消光条件是晶面指数(A)全奇， (B) 全偶， (C)奇偶混淆， (D) 以上都是19、立方晶体 (331)面旳多重因子是(A)6 ，(B) 8 ，(C) 24 ，(D) 4820、哪一种靶旳临界激发电压最低(A)Cu ，(B) Mo ，(C) Cr ，(D) Fe21、哪一种靶旳 K 系特色 X 射线波长最短(A) Cu ，(B) Mo，(C) Cr，(D) Fe22、X 射线实测线形与几何线形及物理线形旳关系为(A)卷积， (B) 代数和， (C)代数积， (D) 以上都不是23、与 X 射线非晶衍射剖析没关旳是(A)径向散布函数， (B) 结晶度， (C)原子配位数， (D) 点阵参数24、宏观平面应力测定本质是利用(A)不一样方向衍射峰宽差， (B) 不一样方向衍射峰位差，(C)有无应力衍射峰宽差， (D) 有无应力衍射峰位差25、计算立方晶系ODF 函数时需要(A)多张极图数据， (B) 一张极图数据，26、衍射峰半高宽与积分宽之关系往常(A)近似相等， (B) 半高宽更大， (C)积分宽更大， (D) 不必定27、对于厄瓦尔德反射球(A)球心为倒易空间原点， (B) 直径即射线波长之倒数，(C)衍射条件是倒易点与该球面订交，(D) 以上都是28、 Kα双线分别度随 2θ增大而(A)减小， (B) 增大， (C)不变， (D) 不必定29、d 值偏差随 2θ增大而(A)减小， (B) 增大， (C)不变， (D) 不必定30、衍射谱线物理线形宽度随2增大而(A)减小， (B) 增大， (C)不变， (D) 不必定三、填空题1、管电压较低时只产生连续谱，较高时则可能产生连续和特色谱2、K 系特色 X 射线波长λ由短至长挨次β 、α 1和α23、Cu、Mo 及 Cr 靶特色辐射波长λ由短至长挨次Mo、Cu和Cr4、特色 X 射线强度与管电流、管电压及特色激发电压相关5、X 射线与物质旳互相作用包含散射和真汲取，统称为衰减6、结构振幅符号 F ，结构因子符号∣ F∣ 2，结构因子等零称为消光7、除结构因子外，影响衍射强度因子包含多重因子、汲取因子和温度因子8、体心立方晶系旳低指数衍射晶面为(110) 、 (200) 和 (211)9、面心立方晶系旳低指数衍射晶面为(111) 、 (200) 和 (220)10、X 射线衍射方法包含劳埃法、周转晶体法和粉末法11、衍射仪旳主要构成单元包含光源、测角仪光路和计数器12、影响衍射仪精度旳要素包含仪器、样品和实验方法13、衍射仪旳主要实验参数包含狭缝宽度、扫描范围和扫描速度14、衍射谱线定峰方法包含半高宽中点、顶部抛物线和重心法15、精准丈量点阵常数旳方法包含图解外推法、最小二乘法和标样校订法16、X 射线定量物相剖析包含直接对照、内标和K值法17、三类应力衍射效应，衍射峰位移、衍射峰宽化和衍射峰强度降低18、X 射线应力常数中包含资料旳弹性模量、泊松比和布拉格角19、棒材存在丝织构，板材存在板织构，薄膜存在丝织构20、X 射线衍射线形包含实测线形、物理线形和仪器即几何线形四、名词解说1、七大晶系[重点 ]立方晶系、正方晶系、斜方晶系、菱方晶系、六方晶系、单斜晶系及三斜晶系。

X射线衍射分析习题及参考答案一、判断题1、只要原子内层电子被打出核外即产生特征X射线 (×)2、在K系辐射线中Kα2波长比Kα1旳长 (√)3、管电压越高则特征X射线波长越短 (×)4、X射线强度总是与管电流成正比 (√)5、辐射线波长愈长则物质对X射线旳吸收系数愈小 (×)6、满足布拉格方程2 d sinθ=λ必然发生X射线反射 (×)7、衍射强度实际是大量原子散射强度旳叠加 (√)8、温度因子是由于原子热振动而偏离平衡位置所致 (√)9、结构因子与晶体中原子散射因子有关 (√)10、倒易矢量代表对应正空间中旳晶面 (√)11、大直径德拜相机旳衍射线分辨率高但暴光时间长（√）12、标准PDF卡片中数据是绝对可靠旳 (×)13、定性物相分析中旳主要依据是d值和I值 (√)14、定量物相分析可以确定样品中旳元素含量 (×)15、定量物相分析K法优点是不需要掺入内标样品 (√)16、利用高温X射线衍射可以测量材料热膨胀系数(√)17、定量物相分析法中必须采用衍射积分强度 (√)18、丝织构对称轴总是沿着试样旳法线方向 (×)19、为获得更多衍射线条须利用短波长X射线进行衍射(√)20、板织构有时也具有一定旳对称性 (√)21、材料中织构不会影响到各晶面旳衍射强度 (×)22、粉末样品不存在择优取向即织构问题 (×)23、常规衍射仪X射线穿透金属旳深度通常在微米数量级 (√)24、粉末样品粒度尺寸直接关系到衍射峰形质量 (√)25、X射线应力测定方法对非晶材料也有效 (×)26、利用谢乐公式D=λ/(βcosθ) 可测得晶粒尺寸 (×)27、宏观应力必然造成衍射峰位移动 (√)28、微观应力有时也可造成衍射峰位移动 (√)29、材料衍射峰几何宽化仅与材料组织结构有关 (×)30、实测衍射线形是由几何线形与物理线形旳代数叠加 (×)二、选择题1、与入射X射线相比相干散射旳波长(A)较短，(B)较长，(C)二者相等，(D)不一定2、连续X射线旳总强度正比于(A)管电压平方，(B)管电流，(C)靶原子序数，(D)以上都是3、L层电子回迁K层且多余能量将另一L层电子打出核外即产生(A)光电子，(B)二次荧光，(C)俄歇电子，(D) A和B4、多晶样品可采用旳X射线衍射方法是(A)德拜-谢乐法，(B)劳厄法，(C)周转晶体法，(D) A和B5、某晶面族X射线衍射强度正比于该晶面旳(A)结构因子，(B)多重因子，(C)晶面间距，(D) A和B6、基于X射线衍射峰位旳测量项目是(A)结晶度，(B)点阵常数，(C)织构，(D)以上都是7、基于X射线衍射强度旳测量项目是(A)定量物相分析，(B)晶块尺寸，(C)内应力，(D)以上都是8、测定钢中奥氏体含量时旳X射线定量物相分析方法是(A)外标法，(B)内标法，(C)直接比较法，(D) K值法9、X射线衍射仪旳主要部分包括(A)光源，(B)测角仪光路，(C)计数器，(D)以上都是10、Cu靶X射线管旳最佳管电压约为(A) 20kV，(B) 40kV，(C) 60kV，(D) 80kV11、X射线衍射仪旳测量参数不包括(A)管电压，(B)管电流，(C)扫描速度，(D)暴光时间12、实现X射线单色化旳器件包括(A)单色器，(B)滤波片，(C)波高分析器，(D)以上都是13、测角仪半径增大则衍射旳(A)分辨率增大，(B)强度降低，(C)峰位移，(D) A与B14、宏观应力测定几何关系包括(A)同倾，(B)侧倾，(C) A与B，(D)劳厄背反射15、定性物相分析旳主要依据是(A)衍射峰位，(B)积分强度，(C)衍射峰宽，(D)以上都是16、定量物相分析要求采用旳扫描方式(A)连续扫描，(B)快速扫描，(C)阶梯扫描，(D) A与B17、描述织构旳方法不包括(A)极图，(B)反极图，(C) ODF函数，(D)径向分布函数18、面心立方点阵旳消光条件是晶面指数(A)全奇，(B)全偶，(C)奇偶混杂，(D)以上都是19、立方晶体(331)面旳多重因子是(A) 6 ，(B) 8 ，(C) 24 ，(D) 4820、哪种靶旳临界激发电压最低(A) Cu ，(B) Mo ，(C) Cr ，(D) Fe21、哪种靶旳K系特征X射线波长最短(A) Cu ，(B) Mo ，(C) Cr ，(D) Fe22、X射线实测线形与几何线形及物理线形旳关系为(A)卷积，(B)代数和，(C)代数积，(D)以上都不是23、与X射线非晶衍射分析无关旳是(A)径向分布函数，(B)结晶度，(C)原子配位数，(D)点阵参数24、宏观平面应力测定实质是利用(A)不同方位衍射峰宽差，(B)不同方位衍射峰位差，(C)有无应力衍射峰宽差，(D)有无应力衍射峰位差25、计算立方晶系ODF函数时需要(A)多张极图数据，(B)一张极图数据，(C)多条衍射谱数据，(D)一条衍射谱数据26、衍射峰半高宽与积分宽之关系通常(A)近似相等，(B)半高宽更大，(C)积分宽更大，(D)不一定27、关于厄瓦尔德反射球(A)球心为倒易空间原点，(B)直径即射线波长之倒数，(C)衍射条件是倒易点与该球面相交，(D)以上都是28、Kα双线分离度随2θ增大而(A)减小，(B)增大， (C)不变，(D)不一定29、d值误差随2θ增大而(A)减小，(B)增大， (C)不变，(D)不一定30、衍射谱线物理线形宽度随 2增大而(A)减小，(B)增大， (C)不变，(D)不一定三、填空题1、管电压较低时只产生连续谱，较高时则可能产生连续和特征谱2、K系特征X射线波长λ由短至长依次β、α1 和α23、Cu、Mo及Cr靶特征辐射波长λ由短至长依次 Mo 、 Cu 和 Cr4、特征X射线强度与管电流、管电压及特征激发电压有关5、X射线与物质旳相互作用包括散射和真吸收，统称为衰减6、结构振幅符号F，结构因子符号∣F∣2，结构因子等零称为消光7、除结构因子外，影响衍射强度因子包括多重因子、吸收因子和温度因子8、体心立方晶系旳低指数衍射晶面为 (110) 、(200) 和 (211)9、面心立方晶系旳低指数衍射晶面为 (111) 、(200) 和 (220)10、X射线衍射方法包括劳埃法、周转晶体法和粉末法11、衍射仪旳主要组成单元包括光源、测角仪光路和计数器12、影响衍射仪精度旳因素包括仪器、样品和实验方法13、衍射仪旳主要实验参数包括狭缝宽度、扫描范围和扫描速度14、衍射谱线定峰方法包括半高宽中点、顶部抛物线和重心法15、精确测量点阵常数旳方法包括图解外推法、最小二乘法和标样校正法16、X射线定量物相分析包括直接对比、内标和K值法17、三类应力衍射效应，衍射峰位移、衍射峰宽化和衍射峰强度降低18、X射线应力常数中包括材料旳弹性模量、泊松比和布拉格角19、棒材存在丝织构，板材存在板织构，薄膜存在丝织构20、X射线衍射线形包括实测线形、物理线形和仪器即几何线形四、名词解释1、七大晶系[要点]立方晶系、正方晶系、斜方晶系、菱方晶系、六方晶系、单斜晶系及三斜晶系。

X 射线衍射部分—习题 21 X 射线的定义、本质与性质?2 X 射线的波长、能量、频率三者之间的关系?3 XRD 表示什么?4 X 射线物相分析利用 X射线的何种技术?5 欲测样品的组成和纯度可用什么方法? 欲测试样中的同质异构体可用什么方法？6 连续 X射线谱是如何产生的?为什么有一个短波限?l min 与什么有关？7 特征 x 射线是如何产生的?它有什么特点？在哪些方面获得应用?8 x 射线实验室中用于防护的铅屏厚度通常至少为 1mm。

试计算 1mm厚铅屏对 CuK a辐射 的透射因子(I 透射／I 入射)为多少？(铅的密度 11.341g·cm 3 )9 x 射线与物质的相互作用？10 x 射线衍射的原理？11 写出布拉格方程(衍肘方程)的两种表达式，说明布拉格方程的物理意义及式中各参数的 含义。

12 布拉格方程的“反射”与几何光学的反射有何不问?13 为什么 x射线照射晶体时发生衍射，而可见光却不能?14 在实际工作中，为什么采用简化布拉格方程(2d sin q＝l)，而不考虑 n值的影响？15 金属镍的立方品胞参数a＝352.4pm，求 d200，d111，d220。

16 用钯靶的特征 x 射线(l=0.0581nm)射向 NaCl 晶体的(200)面，在 2q＝11.8°处出现一级衍 射。

求(200)面间距?NaCl 品胞的边长?若已知 NaCl 的密度为 2.163g/cm 3 ，摩尔质量为 58.443g/mol，求 NaCl 晶胞分子数?品胞中 Na + 和 Cl ­ 数?17 衍射锥是如何形成的?18q、2q、4q分别称什么角？19 何谓粉晶衍射仪法?20 衍射议工作原理，衍射仪如何实现聚焦?21 如果试样表面转到与入射线成 30°角，则探测器与透射线所成角度是多少?22 衍射仪法的试样形状、衍射线记录方式、衍射谱图的特点?23 如何制备衍射仪所用样品？如何避免择优取向?24 若试样择优取向，衍射强度发生什么变化?25 衍射方向用几种方法表示?26 在衍射谱中，2q值和 d值关系如何？27 为什么说 d值与品胞形状及大小有关?28 表示衍射强度有几种方法?29 为什么说 I值或 I/I1 值与晶胞中原子(或离子)的种类及位置有关?30 衍射仪法表示绝对强度有哪两种方法?若存在背底，应如何处理？31 如何从衍射蜂形状分析样品的结晶程度？32 简述粉晶 x 射线物相定性分析原理。

X 射线衍射分析技术——硕士生考试试卷 2008.11.111. 简述X 射线法精确测量晶格常数的方法原理与应用。

方法原理：X 射线衍射法测量点阵常数，是利用精确测得的晶体衍射峰位2θ角数据，根据布拉格定律2dsin θ=λ和点阵常数（a ，b ，c ）与晶面间距d 的关系计算出点阵常数。

应用：点阵常数是晶态材料的基本结构参数。

它与晶体内质点间的键合密切相关。

它的变化是晶体成分、应力分布、缺陷及空位浓度变化的反映。

通过精确测量点阵常数及其变化，可以研究固溶体类型、固溶度、密度、膨胀系数、键合能、相图的相界等问题，分析其物理过程及变化规律。

但是，在这些过程中，点阵常数的变化一般都是很小的（约为10-4埃数量级），因此必须对点阵常数精确测量。

2. 为什么说X 射线衍射线的线性与晶体材料的微晶尺寸有关？简述通过线性分析法确定微晶尺寸的方法原理与应用。

关联：（P169）干涉函数的每个主峰就是倒易空间的一个选择反射区。

三维尺寸都很小的晶体对应的倒易阵点变为具有一定体积的倒易体元（选择反射区），选择反射区的中心是严格满足布拉格定律的倒易阵点。

反射球与选择反射区的任何部位相交都能产生衍射。

衍射峰的底宽对应于选择反射区的宽度范围。

选择反射区的大小和形状是由晶块的尺寸D 决定的。

因为干涉函数主峰底宽与N 成反比，所以，选择反射区的大小与晶块的尺寸成反比。

原理：利用光学原理，可以导出描述衍射线宽与晶块尺寸的定量关系，即谢乐公式：θλβcos D k = md D =为反射面法向上晶块尺寸的平均值，只要从实验中侧的衍射线的加宽β，便可通过上述公式得到晶块尺寸D 。

应用：尺寸为10-7~10-5cm(1~100nm)的微晶，能引起可观察的衍射线的宽化。

因此，可以测量合金的微晶尺寸；可以粗略判断微晶的形状；可以用通过线性分析，测量合金时效过程中析出的第二相的尺寸，从而分析第二相的长大过程。

3. 为什么说X 射线衍射线的线性与晶格畸变有关？简述通过线性分析法确定微观应力的原理与方法。

现代分析测试技术_01X射线衍射分析原理综合练习第⼀章X射线衍射分析原理（红⾊的为选做，有下划线的为重点名词或术语或概念）1．名词、术语、概念：晶⾯指数，⼲涉指数（衍射指数，反射指数），倒易点阵，倒易⽮量，晶带，连续X射线，短波限，特征X射线，Kα射线，Kβ射线，X射线弹性散射（相⼲散射，经典散射，汤姆逊散射），X射线⾮弹性散射（⾮相⼲散射，康普顿散射，康普顿-吴有训散射，量⼦散射），光电效应，荧光辐射，俄歇效应，俄歇电⼦，吸收限，线吸收系数，质量吸收系数，选择反射，掠射⾓（布拉格⾓，半衍射⾓），散射⾓，衍射⾓，结构因⼦（结构因素），系统消光，点阵消光，结构消光，多重性因⼦等。

2．⼲涉指数是对晶⾯（）与晶⾯（）的标识，⽽晶⾯指数只标识晶⾯的（）。

3．晶⾯间距分别为d110／2，d110/3的晶⾯，其⼲涉指数分别为（）和（）。

4．倒易⽮量r*HKL的基本性质：r*HKL垂直于正点阵中相应的（HKL）晶⾯，其长度|r*HKL|等于(HKL)之晶⾯间距d HKL的（）。

5．萤⽯（CaF2）的（220）⾯的晶⾯间距d220=0.193nm，其倒易⽮量r*220垂直于正点阵中的（220）⾯，长度|r*220|=（）nm-1。

6．晶体中的电⼦对X射线的散射包括（）与（）两种。

7．X射线激发固体中原⼦内层电⼦使原⼦电离，原⼦在发射光电⼦的同时内层出现空位，此时原⼦（实际是离⼦）处于激发态，将发⽣较外层电⼦向空位跃迁以降低原⼦能量的过程，此过程可称为退激发或去激发过程。

退激发过程有两种互相竞争的⽅式，即发射（）或发射（）。

8．X射线衍射波的两个基本特征是（）和（）。

9．X射线照射晶体，设⼊射线与反射⾯之夹⾓为θ，称为（）或（）或（），则按反射定律，反射线与反射⾯之夹⾓也应为θ；⼊射线延长⽅向与反射⽅向之间的夹⾓2θ叫（）。

10．产⽣衍射的必要条件是（），充分条件是（）。

11．⼲涉指数表⽰的晶⾯并不⼀定是晶体中的真实原⼦⾯，即⼲涉指数表⽰的晶⾯上不⼀定有原⼦分布。

X射线衍射分析习题及参考答案一、判断题1、只要原子内层电子被打出核外即产生特征X射线 (×)2、在K系辐射线中Kα2波长比Kα1的长 (√)3、管电压越高则特征X射线波长越短 (×)4、X射线强度总是与管电流成正比 (√)5、辐射线波长愈长则物质对X射线的吸收系数愈小 (×)6、满足布拉格方程2 d sinθ=λ必然发生X射线反射 (×)7、衍射强度实际是大量原子散射强度的叠加 (√)8、温度因子是由于原子热振动而偏离平衡位置所致 (√)9、结构因子与晶体中原子散射因子有关 (√)10、倒易矢量代表对应正空间中的晶面 (√)11、大直径德拜相机的衍射线分辨率高但暴光时间长（√）12、标准PDF卡片中数据是绝对可靠的 (×)13、定性物相分析中的主要依据是d值和I值 (√)14、定量物相分析可以确定样品中的元素含量 (×)15、定量物相分析K法优点是不需要掺入内标样品 (√)16、利用高温X射线衍射可以测量材料热膨胀系数(√)17、定量物相分析法中必须采用衍射积分强度 (√)18、丝织构对称轴总是沿着试样的法线方向 (×)19、为获得更多衍射线条须利用短波长X射线进行衍射(√)20、板织构有时也具有一定的对称性 (√)21、材料中织构不会影响到各晶面的衍射强度 (×)22、粉末样品不存在择优取向即织构问题 (×)23、常规衍射仪X射线穿透金属的深度通常在微米数量级 (√)24、粉末样品粒度尺寸直接关系到衍射峰形质量 (√)25、X射线应力测定方法对非晶材料也有效 (×)26、利用谢乐公式D=λ/(βcosθ) 可测得晶粒尺寸 (×)27、宏观应力必然造成衍射峰位移动 (√)28、微观应力有时也可造成衍射峰位移动 (√)29、材料衍射峰几何宽化仅与材料组织结构有关 (×)30、实测衍射线形是由几何线形与物理线形的代数叠加 (×)二、选择题1、与入射X射线相比相干散射的波长(A)较短，(B)较长，(C)二者相等，(D)不一定2、连续X射线的总强度正比于(A)管电压平方，(B)管电流，(C)靶原子序数，(D)以上都是3、L层电子回迁K层且多余能量将另一L层电子打出核外即产生(A)光电子，(B)二次荧光，(C)俄歇电子，(D) A和B4、多晶样品可采用的X射线衍射方法是(A)德拜-谢乐法，(B)劳厄法，(C)周转晶体法，(D) A和B5、某晶面族X射线衍射强度正比于该晶面的(A)结构因子，(B)多重因子，(C)晶面间距，(D) A和B6、基于X射线衍射峰位的测量项目是(A)结晶度，(B)点阵常数，(C)织构，(D)以上都是7、基于X射线衍射强度的测量项目是(A)定量物相分析，(B)晶块尺寸，(C)内应力，(D)以上都是8、测定钢中奥氏体含量时的X射线定量物相分析方法是(A)外标法，(B)内标法，(C)直接比较法，(D) K值法9、X射线衍射仪的主要部分包括(A)光源，(B)测角仪光路，(C)计数器，(D)以上都是10、Cu靶X射线管的最佳管电压约为(A) 20kV，(B) 40kV，(C) 60kV，(D) 80kV11、X射线衍射仪的测量参数不包括(A)管电压，(B)管电流，(C)扫描速度，(D)暴光时间12、实现X射线单色化的器件包括(A)单色器，(B)滤波片，(C)波高分析器，(D)以上都是13、测角仪半径增大则衍射的(A)分辨率增大，(B)强度降低，(C)峰位移，(D) A与B14、宏观应力测定几何关系包括(A)同倾，(B)侧倾，(C) A与B，(D)劳厄背反射15、定性物相分析的主要依据是(A)衍射峰位，(B)积分强度，(C)衍射峰宽，(D)以上都是16、定量物相分析要求采用的扫描方式(A)连续扫描，(B)快速扫描，(C)阶梯扫描，(D) A与B17、描述织构的方法不包括(A)极图，(B)反极图，(C) ODF函数，(D)径向分布函数18、面心立方点阵的消光条件是晶面指数(A)全奇，(B)全偶，(C)奇偶混杂，(D)以上都是19、立方晶体(331)面的多重因子是(A) 6 ，(B) 8 ，(C) 24 ，(D) 4820、哪种靶的临界激发电压最低(A) Cu ，(B) Mo ，(C) Cr ，(D) Fe21、哪种靶的K系特征X射线波长最短(A) Cu ，(B) Mo ，(C) Cr ，(D) Fe22、X射线实测线形与几何线形及物理线形的关系为(A)卷积，(B)代数和，(C)代数积，(D)以上都不是23、与X射线非晶衍射分析无关的是(A)径向分布函数，(B)结晶度，(C)原子配位数，(D)点阵参数24、宏观平面应力测定实质是利用(A)不同方位衍射峰宽差，(B)不同方位衍射峰位差，(C)有无应力衍射峰宽差，(D)有无应力衍射峰位差25、计算立方晶系ODF函数时需要(A)多张极图数据，(B)一张极图数据，(C)多条衍射谱数据，(D)一条衍射谱数据26、衍射峰半高宽与积分宽之关系通常(A)近似相等，(B)半高宽更大，(C)积分宽更大，(D)不一定27、关于厄瓦尔德反射球(A)球心为倒易空间原点，(B)直径即射线波长之倒数，(C)衍射条件是倒易点与该球面相交，(D)以上都是28、Kα双线分离度随2θ增大而(A)减小，(B)增大， (C)不变，(D)不一定29、d值误差随2θ增大而(A)减小，(B)增大， (C)不变，(D)不一定30、衍射谱线物理线形宽度随 2增大而(A)减小，(B)增大， (C)不变，(D)不一定三、填空题1、管电压较低时只产生连续谱，较高时则可能产生连续和特征谱2、K系特征X射线波长λ由短至长依次β、α1 和α23、Cu、Mo及Cr靶特征辐射波长λ由短至长依次 Mo 、 Cu 和 Cr4、特征X射线强度与管电流、管电压及特征激发电压有关5、X射线与物质的相互作用包括散射和真吸收，统称为衰减6、结构振幅符号F，结构因子符号∣F∣2，结构因子等零称为消光7、除结构因子外，影响衍射强度因子包括多重因子、吸收因子和温度因子8、体心立方晶系的低指数衍射晶面为 (110) 、(200) 和 (211)9、面心立方晶系的低指数衍射晶面为 (111) 、(200) 和 (220)10、X射线衍射方法包括劳埃法、周转晶体法和粉末法11、衍射仪的主要组成单元包括光源、测角仪光路和计数器12、影响衍射仪精度的因素包括仪器、样品和实验方法13、衍射仪的主要实验参数包括狭缝宽度、扫描范围和扫描速度14、衍射谱线定峰方法包括半高宽中点、顶部抛物线和重心法15、精确测量点阵常数的方法包括图解外推法、最小二乘法和标样校正法16、X射线定量物相分析包括直接对比、内标和K值法17、三类应力衍射效应，衍射峰位移、衍射峰宽化和衍射峰强度降低18、X射线应力常数中包括材料的弹性模量、泊松比和布拉格角19、棒材存在丝织构，板材存在板织构，薄膜存在丝织构20、X射线衍射线形包括实测线形、物理线形和仪器即几何线形四、名词解释1、七大晶系[要点]立方晶系、正方晶系、斜方晶系、菱方晶系、六方晶系、单斜晶系及三斜晶系。

可编辑修改精选全文完整版第二章X射线多晶衍射方法及应用（红色的为选做，有下划线的为重点名词或术语或概念）1．名词、术语、概念：选靶，滤波，衍射花样的指数化，连续扫描法，步进扫描法，X射线物相分析，X射线物相定性分析，X射线物相定量分析。

2．X射线衍射方法分为多晶体衍射方法和单晶体衍射方法；多晶体衍射方法主要有（）和（）；单晶体衍射方法主要有（）、（）和（）等。

3．根据底片圆孔位置和开口所在位置不同，德拜法底片的安装方法有3种，即（）、（）和（）。

4．德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于（）、（）、（）、（）等，校正的方法主要是采用（）安装底片。

5．入射X射线的波长λ越长则可能产生的衍射线条越多。

这种说法（）。

A．正确；B．不正确6．靶不同，同一干涉指数（HKL）晶面的衍射线出现的位置（2θ）不同。

这种说法（）。

A．正确；B．不正确7．德拜法的样品是平板状的，而衍射仪法的样品是圆柱形的。

这种说法（）。

A．正确；B．不正确8．德拜照相法衍射花样上，掠射角（θ）越大，则分辨率（φ）越高，故背反射衍射线条比前反射线条分辨率高。

这种说法（）。

A．正确；B．不正确9．在物相定量分析方面，德拜法的结果比衍射仪法准确。

这种说法（）。

A．正确；B．不正确10．多晶衍射仪法测得的衍射图上衍射峰的位置十分精确，没有误差。

这种说法（）。

A．正确；B．不正确11．如果采用Mo靶（λKα=0.07093nm），那么晶面间距小于0.035nm的晶面也可能产生衍射线。

这种说法（）。

A．正确；B．不正确12．在X射线物相定性分析过程中，主要是以d值为依据，而相对强度仅作为参考依据。

这种说法（）。

A．正确；B．不正确13．X射线衍射法测定晶体的点阵常数是通过衍射线的位置（2θ）的测定而获得的，点阵常数测定时应尽量选用低角度衍射线。

这种说法（）。

A．正确；B．不正确14．入射X射线的波长（λ）越长则可能产生的衍射线条（）。

A．越少；B．越多15．靶不同，同一指数（HKL）干涉面的衍射线出现的位置2θ（）。

X射线衍射分析习题及参考答案一、判断题1、只要原子内层电子被打出核外即产生特征X射线(×)2、在K系辐射线中Kα2波长比Kα1旳长(√)3、管电压越高则特征X射线波长越短(×)4、X射线强度总是与管电流成正比(√)5、辐射线波长愈长则物质对X射线旳吸收系数愈小(×)6、满足布拉格方程2d sinθ=λ必然发生X射线反射(×)7、衍射强度实际是大量原子散射强度旳叠加(√)8、温度因子是由于原子热振动而偏离平衡位置所致(√)9、结构因子与晶体中原子散射因子有关(√)10、倒易矢量代表对应正空间中旳晶面(√)11、大直径德拜相机旳衍射线分辨率高但暴光时间长（√）12、标准PDF卡片中数据是绝对可靠旳(×)13、定性物相分析中旳主要依据是d值和I值(√)14、定量物相分析可以确定样品中旳元素含量(×)15、定量物相分析K法优点是不需要掺入内标样品(√)16、利用高温X射线衍射可以测量材料热膨胀系数(√)17、定量物相分析法中必须采用衍射积分强度(√)18、丝织构对称轴总是沿着试样旳法线方向(×)19、为获得更多衍射线条须利用短波长X射线进行衍射(√)20、板织构有时也具有一定旳对称性(√)21、材料中织构不会影响到各晶面旳衍射强度(×)22、粉末样品不存在择优取向即织构问题(×)23、常规衍射仪X射线穿透金属旳深度通常在微米数量级(√)24、粉末样品粒度尺寸直接关系到衍射峰形质量(√)25、X射线应力测定方法对非晶材料也有效(×)26、利用谢乐公式D=λ/(βcosθ)可测得晶粒尺寸(×)27、宏观应力必然造成衍射峰位移动(√)28、微观应力有时也可造成衍射峰位移动(√)29、材料衍射峰几何宽化仅与材料组织结构有关(×)30、实测衍射线形是由几何线形与物理线形旳代数叠加(×)二、选择题1、与入射X射线相比相干散射旳波长(A)较短，(B)较长，(C)二者相等，(D)不一定2、连续X射线旳总强度正比于(A)管电压平方，(B)管电流，(C)靶原子序数，(D)以上都是3、L层电子回迁K层且多余能量将另一L层电子打出核外即产生(A)光电子，(B)二次荧光，(C)俄歇电子，(D)A和B4、多晶样品可采用旳X射线衍射方法是(A)德拜-谢乐法，(B)劳厄法，(C)周转晶体法，(D)A和B5、某晶面族X射线衍射强度正比于该晶面旳(A)结构因子，(B)多重因子，(C)晶面间距，(D) A和B6、基于X射线衍射峰位旳测量项目是(A)结晶度，(B)点阵常数，(C)织构，(D)以上都是7、基于X射线衍射强度旳测量项目是(A)定量物相分析，(B)晶块尺寸，(C)内应力，(D)以上都是8、测定钢中奥氏体含量时旳X射线定量物相分析方法是(A)外标法，(B)内标法，(C)直接比较法，(D)K值法9、X射线衍射仪旳主要部分包括(A)光源，(B)测角仪光路，(C)计数器，(D)以上都是10、Cu靶X射线管旳最佳管电压约为(A)20kV，(B) 40kV，(C)60kV，(D)80kV11、X射线衍射仪旳测量参数不包括(A)管电压，(B)管电流，(C)扫描速度，(D)暴光时间12、实现X射线单色化旳器件包括(A)单色器，(B)滤波片，(C)波高分析器，(D)以上都是13、测角仪半径增大则衍射旳(A)分辨率增大，(B)强度降低，(C)峰位移，(D) A与B14、宏观应力测定几何关系包括(A)同倾，(B)侧倾，(C) A与B，(D)劳厄背反射15、定性物相分析旳主要依据是(A)衍射峰位，(B)积分强度，(C)衍射峰宽，(D)以上都是16、定量物相分析要求采用旳扫描方式(A)连续扫描，(B)快速扫描，(C)阶梯扫描，(D)A与B17、描述织构旳方法不包括(A)极图，(B)反极图，(C)ODF函数，(D)径向分布函数18、面心立方点阵旳消光条件是晶面指数(A)全奇，(B)全偶，(C)奇偶混杂，(D)以上都是19、立方晶体(331)面旳多重因子是(A)6，(B)8，(C) 24，(D)4820、哪种靶旳临界激发电压最低(A)Cu，(B)Mo，(C) Cr，(D)Fe21、哪种靶旳K系特征X射线波长最短(A)Cu，(B) Mo，(C)Cr，(D)Fe22、X射线实测线形与几何线形及物理线形旳关系为(A)卷积，(B)代数和，(C)代数积，(D)以上都不是23、与X射线非晶衍射分析无关旳是(A)径向分布函数，(B)结晶度，(C)原子配位数，(D)点阵参数24、宏观平面应力测定实质是利用(A)不同方位衍射峰宽差，(B)不同方位衍射峰位差，(C)有无应力衍射峰宽差，(D)有无应力衍射峰位差25、计算立方晶系ODF函数时需要(A)多张极图数据，(B)一张极图数据，(C)多条衍射谱数据，(D)一条衍射谱数据26、衍射峰半高宽与积分宽之关系通常(A)近似相等，(B)半高宽更大，(C)积分宽更大，(D)不一定27、关于厄瓦尔德反射球(A)球心为倒易空间原点，(B)直径即射线波长之倒数，(C)衍射条件是倒易点与该球面相交，(D)以上都是28、Kα双线分离度随2θ增大而(A)减小，(B)增大，(C)不变，(D)不一定29、d值误差随2θ增大而(A)减小，(B)增大，(C)不变，(D)不一定30、衍射谱线物理线形宽度随 2增大而(A)减小，(B)增大，(C)不变，(D)不一定三、填空题1、管电压较低时只产生连续谱，较高时则可能产生连续和特征谱2、K系特征X射线波长λ由短至长依次β、α1 和α23、Cu、Mo及Cr靶特征辐射波长λ由短至长依次 Mo 、 Cu 和 Cr4、特征X射线强度与管电流、管电压及特征激发电压有关5、X射线与物质旳相互作用包括散射和真吸收，统称为衰减6、结构振幅符号F，结构因子符号∣F∣2，结构因子等零称为消光7、除结构因子外，影响衍射强度因子包括多重因子、吸收因子和温度因子8、体心立方晶系旳低指数衍射晶面为 (110) 、(200) 和 (211)9、面心立方晶系旳低指数衍射晶面为 (111) 、(200) 和 (220)10、X射线衍射方法包括劳埃法、周转晶体法和粉末法11、衍射仪旳主要组成单元包括光源、测角仪光路和计数器12、影响衍射仪精度旳因素包括仪器、样品和实验方法13、衍射仪旳主要实验参数包括狭缝宽度、扫描范围和扫描速度14、衍射谱线定峰方法包括半高宽中点、顶部抛物线和重心法15、精确测量点阵常数旳方法包括图解外推法、最小二乘法和标样校正法16、X射线定量物相分析包括直接对比、内标和K值法17、三类应力衍射效应，衍射峰位移、衍射峰宽化和衍射峰强度降低18、X射线应力常数中包括材料旳弹性模量、泊松比和布拉格角19、棒材存在丝织构，板材存在板织构，薄膜存在丝织构20、X射线衍射线形包括实测线形、物理线形和仪器即几何线形四、名词解释1、七大晶系[要点]立方晶系、正方晶系、斜方晶系、菱方晶系、六方晶系、单斜晶系及三斜晶系。

X射线衍射思考题一、填空题1．晶体的基本性质是：均匀性、各向异性、自发形成确定的多边形外形、内部结构对称性、确定的熔点、晶体内部原子周期性。

2．晶体的对称性分为宏观对称性、微观对称性两种。

3. 对称元素是指在对称操作中始终保持不变的对称中心、轴线或对称面。

4. 宏观对称元素分为旋转轴、晶面、对称中心、反轴四大类共10种，组合起来可以得到 32 种结晶学点群。

5. 正格子和倒格子互为倒易空间关系。

6. X射线的本质是电磁波，具有波粒二象性性。

线的吸收材料。

7. 对于Cu阳极靶来说，一般选用镍元素作为Kβ8. 当一束X射线通过物质时，在其透射方向上的强度衰减与exp（-μd）成正比。

二、判断题1.通过对采集到的XRD图谱进行定性分析，未发现物相A，则A物相在对应样品中不存在。

（错）2.某样品XRD图谱中，某几个衍射峰出现了明显的展宽，则样品中可能存在层错等缺陷。

（对）3.衍射峰的宽化，晶粒尺寸变小是唯一的原因，可以通过谢乐公式对晶粒尺寸进行估算。

（错）4.利用结构精修的方法能够对未知物相进行结构的测定。

（对）三、简答题1.对于简单、体心、面心、底心这四种基本点阵，以任意顶点为坐标原点，以与原点相交的三个棱边为坐标轴，请给出相应的阵点坐标。

答：简单：（0，0，0）（0，0，1）（1，0，0）（0，1，0）（1，1，0）（1，0，1）（0，1，1）（1，1，1）体心（0，0，0）（0，1，0）（1，0，0）（0，0，1）（1，1，0）（1，0，1）（0，1，1）（1，1，1）（1/2，1/2，1/2）底心（0，0，0）（1，0，0）（0，1，0）（1，1，0）（1/2，1/2，0）（0，0，1）（1，0，1）（0，1，1）（1，1，1）（1/2，1/2，1）面心（0，0，0）（0，0，1）（1，0，0）（0，1，0）（1，1，0）（1，0，1）（0，1，1）（1，1，1）（1/2，1/2，0）（1/2，1/2，1）（0，1/2，1/2）（1/2，0，1/2）（1，1/2，1/2）（1/2，1，1/2）2.XRD衍射强度和峰的宽度与样品颗粒大小，还是与晶粒大小有关？衍射峰宽度与晶粒大小有关，强度与颗粒大小有关3.物相定量分析的原理是什么？试述用K值法进行物相定量分析的过程。

X 射线衍射部分—习题1. X 射线的本质是什么？与可见光有何区别？2. 解释（1）X 射线谱、 X 射线强度、 K 系激发；（2）相干散射、非相干散射、荧光辐射、光电效应。

3. 在 X 射线多晶体衍射中，为什么常利用Kα 谱线作辐射源？4. 特征X射线与荧光X射线的产生机理有何异同？某物质的K系荧光X射线波长是否等于它的 K 系特征 X 射线波长？5. 衍射和镜面反射区别？产生衍射的条件是什么？6. 什么是反射级数与干涉指数？7. 厄瓦尔德图解原理是什么？8. 当波长为λ的 X 射线照射到晶体并出现衍射线时，相邻两个（hkl）反射线的波程差是多少？相邻两个（HKL）反射线的波程差又上多少？9. α-Fe 属立方晶系，点阵参数 a=0.2866nm。

如用 CrKαX 射线（λ=0.2291nm）照射，试求（110）、（200）及（211）可发生衍射的掠射角。

10. 结合厄瓦尔德图解，论述衍射斑点与倒易点的关系。

11. 一晶体中晶面间距为2.252×10-10 m 对某单色X 射线的布喇格一级反射的掠射角为20°，求（1）入射 X射线的波长，（2）二级反射的掠射角。

12. 一简单立方晶胞参数分为 0.3165 nm, 使用 CuK a（l=1.54Å），衍射线中最高晶面指数（最高衍射指数是指H2+K2+L2有最大值的衍射指数）是能到多少？13. 一面心立方晶体（Al），a=0.405nm，用 Cu-K a（l=1.54Å）X 射线照射,问晶面(111)能产生几条衍射线（即几级反射）？能否使(440)晶面产生衍射？14. 要使某个晶体的衍射数量增加， 你选长波的 X射线还是短波的？15. 今有一张用 Cu-K a 辐射（l=1.54Å）得到的粉末图样，其中前四个线条，对应的 2q 角度分别为40.658.773.887.8求这一晶胞的（1）晶胞参数，（2）衍射线对应的晶面的结构因数。

X 射线衍射分析技术——硕士生考试试卷 2008.11.111. 简述X 射线法精确测量晶格常数的方法原理与应用。

方法原理：X 射线衍射法测量点阵常数，是利用精确测得的晶体衍射峰位2θ角数据，根据布拉格定律2dsin θ=λ和点阵常数（a ，b ，c ）与晶面间距d 的关系计算出点阵常数。

应用：点阵常数是晶态材料的基本结构参数。

它与晶体内质点间的键合密切相关。

它的变化是晶体成分、应力分布、缺陷及空位浓度变化的反映。

通过精确测量点阵常数及其变化，可以研究固溶体类型、固溶度、密度、膨胀系数、键合能、相图的相界等问题，分析其物理过程及变化规律。

但是，在这些过程中，点阵常数的变化一般都是很小的（约为10-4埃数量级），因此必须对点阵常数精确测量。

2. 为什么说X 射线衍射线的线性与晶体材料的微晶尺寸有关？简述通过线性分析法确定微晶尺寸的方法原理与应用。

关联：（P169）干涉函数的每个主峰就是倒易空间的一个选择反射区。

三维尺寸都很小的晶体对应的倒易阵点变为具有一定体积的倒易体元（选择反射区），选择反射区的中心是严格满足布拉格定律的倒易阵点。

反射球与选择反射区的任何部位相交都能产生衍射。

衍射峰的底宽对应于选择反射区的宽度范围。

选择反射区的大小和形状是由晶块的尺寸D 决定的。

因为干涉函数主峰底宽与N 成反比，所以，选择反射区的大小与晶块的尺寸成反比。

原理：利用光学原理，可以导出描述衍射线宽与晶块尺寸的定量关系，即谢乐公式：θλβcos D k = md D =为反射面法向上晶块尺寸的平均值，只要从实验中侧的衍射线的加宽β，便可通过上述公式得到晶块尺寸D 。

应用：尺寸为10-7~10-5cm(1~100nm)的微晶，能引起可观察的衍射线的宽化。

因此，可以测量合金的微晶尺寸；可以粗略判断微晶的形状；可以用通过线性分析，测量合金时效过程中析出的第二相的尺寸，从而分析第二相的长大过程。

3. 为什么说X 射线衍射线的线性与晶格畸变有关？简述通过线性分析法确定微观应力的原理与方法。

X射线衍射分析习题及参考答案一、判断题1、只要原子内层电子被打出核外即产生特征X射线(×)2、在K系辐射线中Kα2波长比Kα1的长(√)3、管电压越高则特征X射线波长越短(×)4、X射线强度总是与管电流成正比(√)5、辐射线波长愈长则物质对X射线的吸收系数愈小(×)6、满足布拉格方程2 d sinθ=λ必然发生X射线反射(×)7、衍射强度实际是大量原子散射强度的叠加(√)8、温度因子是由于原子热振动而偏离平衡位置所致(√)9、结构因子与晶体中原子散射因子有关(√)10、倒易矢量代表对应正空间中的晶面(√)11、大直径德拜相机的衍射线分辨率高但暴光时间长（√）12、标准PDF卡片中数据是绝对可靠的(×)13、定性物相分析中的主要依据是d值和I值(√)14、定量物相分析可以确定样品中的元素含量(×)15、定量物相分析K法优点是不需要掺入内标样品(√)16、利用高温X射线衍射可以测量材料热膨胀系数(√)17、定量物相分析法中必须采用衍射积分强度(√)18、丝织构对称轴总是沿着试样的法线方向(×)19、为获得更多衍射线条须利用短波长X射线进行衍射(√)20、板织构有时也具有一定的对称性(√)21、材料中织构不会影响到各晶面的衍射强度(×)22、粉末样品不存在择优取向即织构问题(×)23、常规衍射仪X射线穿透金属的深度通常在微米数量级(√)24、粉末样品粒度尺寸直接关系到衍射峰形质量(√)25、X射线应力测定方法对非晶材料也有效(×)26、利用谢乐公式D=λ/(βcosθ) 可测得晶粒尺寸(×)27、宏观应力必然造成衍射峰位移动(√)28、微观应力有时也可造成衍射峰位移动(√)29、材料衍射峰几何宽化仅与材料组织结构有关(×)30、实测衍射线形是由几何线形与物理线形的代数叠加(×)二、选择题1、与入射X射线相比相干散射的波长(A)较短，(B)较长，(C)二者相等，(D)不一定2、连续X射线的总强度正比于(A)管电压平方，(B)管电流，(C)靶原子序数，(D)以上都是3、L层电子回迁K层且多余能量将另一L层电子打出核外即产生(A)光电子，(B)二次荧光，(C)俄歇电子，(D) A和B4、多晶样品可采用的X射线衍射方法是(A)德拜-谢乐法，(B)劳厄法，(C)周转晶体法，(D) A和B5、某晶面族X射线衍射强度正比于该晶面的(A)结构因子，(B)多重因子，(C)晶面间距，(D) A和B6、基于X射线衍射峰位的测量项目是(A)结晶度，(B)点阵常数，(C)织构，(D)以上都是7、基于X射线衍射强度的测量项目是(A)定量物相分析，(B)晶块尺寸，(C)内应力，(D)以上都是8、测定钢中奥氏体含量时的X射线定量物相分析方法是(A)外标法，(B)内标法，(C)直接比较法，(D) K值法9、X射线衍射仪的主要部分包括(A)光源，(B)测角仪光路，(C)计数器，(D)以上都是10、Cu靶X射线管的最佳管电压约为(A) 20kV，(B) 40kV，(C) 60kV，(D) 80kV11、X射线衍射仪的测量参数不包括(A)管电压，(B)管电流，(C)扫描速度，(D)暴光时间12、实现X射线单色化的器件包括(A)单色器，(B)滤波片，(C)波高分析器，(D)以上都是13、测角仪半径增大则衍射的(A)分辨率增大，(B)强度降低，(C)峰位移，(D) A与B14、宏观应力测定几何关系包括(A)同倾，(B)侧倾，(C) A与B，(D)劳厄背反射15、定性物相分析的主要依据是(A)衍射峰位，(B)积分强度，(C)衍射峰宽，(D)以上都是16、定量物相分析要求采用的扫描方式(A)连续扫描，(B)快速扫描，(C)阶梯扫描，(D) A与B17、描述织构的方法不包括(A)极图，(B)反极图，(C) ODF函数，(D)径向分布函数18、面心立方点阵的消光条件是晶面指数(A)全奇，(B)全偶，(C)奇偶混杂，(D)以上都是19、立方晶体(331)面的多重因子是(A) 6 ，(B) 8 ，(C) 24 ，(D) 4820、哪种靶的临界激发电压最低(A) Cu ，(B) Mo ，(C) Cr ，(D) Fe21、哪种靶的K系特征X射线波长最短(A) Cu ，(B) Mo ，(C) Cr ，(D) Fe22、X射线实测线形与几何线形及物理线形的关系为(A)卷积，(B)代数和，(C)代数积，(D)以上都不是23、与X射线非晶衍射分析无关的是(A)径向分布函数，(B)结晶度，(C)原子配位数，(D)点阵参数24、宏观平面应力测定实质是利用(A)不同方位衍射峰宽差，(B)不同方位衍射峰位差，(C)有无应力衍射峰宽差，(D)有无应力衍射峰位差25、计算立方晶系ODF函数时需要(A)多张极图数据，(B)一张极图数据，(C)多条衍射谱数据，(D)一条衍射谱数据26、衍射峰半高宽与积分宽之关系通常(A)近似相等，(B)半高宽更大，(C)积分宽更大，(D)不一定27、关于厄瓦尔德反射球(A)球心为倒易空间原点，(B)直径即射线波长之倒数，(C)衍射条件是倒易点与该球面相交，(D)以上都是28、Kα双线分离度随2θ增大而(A)减小，(B)增大，(C)不变，(D)不一定29、d值误差随2θ增大而(A)减小，(B)增大，(C)不变，(D)不一定30、衍射谱线物理线形宽度随 2增大而(A)减小，(B)增大，(C)不变，(D)不一定三、填空题1、管电压较低时只产生连续谱，较高时则可能产生连续和特征谱2、K系特征X射线波长λ由短至长依次β、α1 和α23、Cu、Mo及Cr靶特征辐射波长λ由短至长依次Mo 、Cu 和Cr4、特征X射线强度与管电流、管电压及特征激发电压有关5、X射线与物质的相互作用包括散射和真吸收，统称为衰减6、结构振幅符号F，结构因子符号∣F∣2，结构因子等零称为消光7、除结构因子外，影响衍射强度因子包括多重因子、吸收因子和温度因子8、体心立方晶系的低指数衍射晶面为(110) 、(200) 和(211)9、面心立方晶系的低指数衍射晶面为(111) 、(200) 和(220)10、X射线衍射方法包括劳埃法、周转晶体法和粉末法11、衍射仪的主要组成单元包括光源、测角仪光路和计数器12、影响衍射仪精度的因素包括仪器、样品和实验方法13、衍射仪的主要实验参数包括狭缝宽度、扫描范围和扫描速度14、衍射谱线定峰方法包括半高宽中点、顶部抛物线和重心法15、精确测量点阵常数的方法包括图解外推法、最小二乘法和标样校正法16、X射线定量物相分析包括直接对比、内标和K值法17、三类应力衍射效应，衍射峰位移、衍射峰宽化和衍射峰强度降低18、X射线应力常数中包括材料的弹性模量、泊松比和布拉格角19、棒材存在丝织构，板材存在板织构，薄膜存在丝织构20、X射线衍射线形包括实测线形、物理线形和仪器即几何线形四、名词解释1、七大晶系[要点]立方晶系、正方晶系、斜方晶系、菱方晶系、六方晶系、单斜晶系及三斜晶系。

1．简述下列概念（24分）(1) 特征(标识)X射线谱；(2) 晶带定律；(3) 倒易球；(4) 吸收限；(5) 干涉指数;(6) PDF卡片；(7) 多重性因子；(8) 干涉函数；2．用x射线衍射仪作物相分析，绘图表示x射线管焦点、入射束、衍射束、接收狭缝、样品表面及其法线、反射晶面及其法线、聚焦圆，衍射仪园之间的相互位置关系。

（16分）3．Cu3SnS4有三种变体，立方：a=0.528nm, 立方：a=1.074nm, 四方：a=0.538nm, c=1.076nm, 用Cu的Kα1(λ=0.15406nm)，计算并作出2q=10o-40o的X射线衍射图，并说明它们之间的异同。

（20分）4．已知a-Fe属于体心立方晶系，点阵参数a=0.28664nm 试计算前二条衍射线的I hkl值,并写出计算过程。

（所用辐射为CuK a）（20分）5．从下列内容中任选一项举例说明X射线衍射在材料研究中的应用，简述其原理、方法、实验过程及数据处理？(1)点阵常数精确测定；(2)宏观内应力测定；(3)晶格畸变和晶块尺寸的测定；（4）晶体取向或织构的测定；（5）晶体结构测定；（6）物相定性定量分析（20分）2. Ewald图解与布拉格方程解决什么问题?它们在本质上是否相同?(20分)3. 已知钢样品由两相物质。

马氏体—Fe和g—Fe构成。

如今在衍射仪上用Cu K a对此样品自40o到80o的范围内进行扫描，所得的衍射图上有几个衍射峰?标注相应的衍射晶面?( 马氏体—Fe为体心正方，点阵常数a ＝0．2846nm、c=0.3053nm ；g—Fe为面心立方，点阵常数a＝0．360nm) （20分）4. 试分析讨论有序面心立方Cu3Au的消光规律, 计算相对强度I111、I200?已知: a=0.3980nm, 用Cu靶，可不考虑温度和吸收的影响。

（20分）5. X射线衍射花样由哪三方面的信息组成？每一方面的信息在晶体学中的应用有哪些？举一例说明其基本原理，实验过程（试样处理、测试方法、测量条件），数据处理方法。

材料X 射线衍射分析（第二章到第七章）习题1．试述布拉格方程2d HKL sinθ=λ中各参数的含义，以及该方程有哪些应用?2．解释“干涉面指数（HKL ）”与“晶面指数（hkl ）”之间的区别。

若某种立方晶体的（111）晶面间距为0.1506 nm ，而X 射线波长为0.0724 nm ，问有多少干涉面参与反射，它们分别在什么角度上反射？3．管电压为35千伏所产生的连续X 射线，以θ=60°的掠射角照射到a=0.543 nm 的立方晶系的晶体（100）和（531）晶面上，该两晶面分别最多能产生多少级衍射，最高和最低两级的射线波长分别为多少？（假设波长大于0.2 nm 的射线已被空气吸收）4．如果入射线平行于a=0.543 nm 的立方晶体之[00]晶向，试用厄瓦尔德图解法求出（022）干涉面的反射线的波长。

5．何为晶带与晶带定律? 说明同一晶带的各晶面的倒易点阵平面的作图方法, 并指出该倒易点阵平面(uvw)*与晶带轴[uvw]之间的位向关系。

6．下列哪些晶面属于[111]晶带？（111）、（132）、（231）、（211）、（101）、（011）、（331），为什么？7．证明（）、（）、（）、（01）晶面属于[111]晶带。

8．试计算（113）及（231）的共同晶带轴。

9．用CuK α射线（λ=0.154nm ）照射Cu 样品，已知Cu 的点阵常数 =0.361nm ，试用布拉格方程求其（200）反射的θ角。

10． 用Cu K α(=0.154 nm)射线照射点阵常数a = 0.286 nm 的α-Fe 多晶体, 试用厄瓦尔德作图法求(110)晶面发生反射的θ角.11． 当AuCu 3固溶体完全有序化时, Au 原子占据立方晶胞的顶角, 而Cu 原子占据各个面的中心, 试计算其结构因数F HKL12． NaCl 单位晶胞中, 含有4个氯原子和4个钠原子, 其坐标为: Na : 0,0,0 ;1/2,1/2, 0 ; 1/2,0,1/2 ;0,1/2,1/2 。

X射线衍射参考答案一、判断题1、在K系辐射线中Kα2波长比Kα1的长(√)；2、管电压越高则特征X射线波长越短(×)；3、X射线强度总是与管电流成正比(√)；4、辐射线波长愈长则物质对X射线的吸收系数愈小(×)；5、标准PDF卡片中数据是绝对可靠的(×)；6、定性物相分析中的主要依据是d值和I值(√)；7、定量物相分析可以确定样品中的元素含量(×)；8、粉末样品粒度尺寸直接关系到衍射峰形质量(√).二、选择题1、与入射X射线相比相干散射的波长(A)较短，(B)较长，(C)二者相等，(D)不一定2、连续X射线的总强度正比于(A)管电压平方，(B)管电流，(C)靶原子序数，(D)以上都是3、L层电子回迁K层且多余能量将另一L层电子打出核外即产生(A)光电子，(B)二次荧光，(C)俄歇电子，(D) A和B4、X射线衍射仪的主要部分包括(A)光源，(B)测角仪光路，(C)计数器，(D)以上都是5、Cu靶X射线管的最佳管电压约为(A) 20kV，(B) 40kV，(C) 60kV，(D) 80kV6、X射线衍射仪的测量参数不包括(A)管电压，(B)管电流，(C)扫描速度，(D)暴光时间7、定性物相分析的主要依据是(A)衍射峰位，(B)积分强度，(C)衍射峰宽，(D)以上都是8、面心立方点阵的消光条件是晶面指数(A)全奇，(B)全偶，(C)奇偶混杂，(D)以上都是9、哪种靶的临界激发电压最低(A) Cu ，(B) Mo ，(C) Cr ，(D) Fe10、哪种靶的K系特征X射线波长最短(A) Cu ，(B) Mo ，(C) Cr ，(D) Fe11、关于厄瓦尔德反射球(A)球心为倒易空间原点，(B)直径即射线波长之倒数，(C)衍射条件是倒易点与该球面相交，(D)以上都是三、填空题1、管电压较低时只产生连续谱，较高时则可能产生连续和特征谱2、K系特征X射线波长λ由短至长依次β、α1 和α23、Cu、Mo及Cr靶特征辐射波长λ由短至长依次Mo 、Cu 和Cr4、特征X射线强度与管电流、管电压及特征激发电压有关5、X射线与物质的相互作用包括散射和真吸收，统称为衰减6、结构振幅符号F，结构因子符号∣F∣2，结构因子等零称为消光7、除结构因子外，影响衍射强度因子包括多重因子、吸收因子和温度因子8、体心立方晶系的低指数衍射晶面为(110) 、(200) 和(211)9、面心立方晶系的低指数衍射晶面为(111) 、(200) 和(220)10、X射线衍射方法包括劳埃法、周转晶体法和粉末法11、衍射仪的主要组成单元包括光源、测角仪光路和计数器12、影响衍射仪精度的因素包括仪器、样品和实验方法13、衍射仪的主要实验参数包括狭缝宽度、扫描范围和扫描速度14、衍射谱线定峰方法包括半高宽中点、顶部抛物线和重心法15、精确测量点阵常数的方法包括图解外推法、最小二乘法和标样校正法16、X射线定量物相分析包括直接对比、内标和K值法四、名词解释1、七大晶系立方晶系、正方晶系、斜方晶系、菱方晶系、六方晶系、单斜晶系及三斜晶系。