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顶空气相色谱法（HS-GC）测定生活饮用水中的苯系物SOP一、简介根据GB/T5749-2006《生活饮用水卫生标准》规定的限值：苯限值为0.01 mg/L，甲苯限值为0.7 mg/L，乙苯限值为0.3 mg/L，二甲苯总量限值为0.5 mg/L，苯乙烯限值为0.02 mg/L，。
二、实验部分2.1 试剂与耗材超纯水（18 MΩ，煮沸15 min）；抗坏血酸；NaCl；苯系物标液。
饱和氯化钠溶液，用超纯水配制。
2.2 标样的制备标准储备母液：采购苯系物标液，浓度为1000 mg/L。
混合标准系列溶液中苯系物浓度分别为：1）取1个10 mL容量瓶，加入半瓶超纯水，然后加入100 uL的苯系物标准储备母液，最后用超纯水定容至10 mL，即得浓度为10 mg/L的苯系物中间液。
2）取5个100 mL容量瓶，加入半瓶超纯水，然后分别加入100 uL、200 uL、400 uL、600 uL、1 mL苯系物中间液和100 ul苯系物标准储备母液，最后用超纯水定容至100 mL，即得浓度分别为0.01、0.02、0.05、0.1、0.5、1mg/L 苯系物混合标准系列溶液。
具体可参考如下示意图：3）取120℃烘烤2小时后的顶空瓶，使用氮气置换顶空瓶内空气，立即移取10 mL的混合标准系列溶液于顶空瓶内，立即密封。
2.3 样品的制备空白试验，取超纯水（18 MΩ，煮沸15 min）5 mL于顶空瓶中，密封检测。
待测水样，采样时先加入0.3~0.5 g抗坏血酸于玻璃瓶中，取水至满瓶，密封低温保存，采集后24 小时内完成检测。
检测时，直接取10 mL于装有4g氯化钠的顶空瓶中，密封检测。
2.4 仪器参数三、结果3.1 标准品色谱图0.5 mg/L苯系物混合标准溶液的色谱图如下所示：四、注意事项1、需要有专门制备样品的实验室，该实验室不得存放任何试剂；2、超纯水需开盖煮沸15 min，冷却后立即使用；3、顶空瓶使用前120℃烘烤2个小时；装样前先用N2吹一下置换顶空瓶内空气，然后立即装样密封4、顶空进样时间0.1 min；5、标准系列溶液中用饱和氯化钠溶液配制。
顶空-气相色谱法分析水中的挥发性苯系物水中的苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等几种化合物。
除苯是已知的致癌物外,其它几种化合物对人体和水生生物均有不同程度的毒性。
苯系物的工业污染源主要源于石油化工、炼焦化工生产的排放废水。
如茂名石化乙烯工业公司的芳烃车间排污水、裂解车间排污水等都含有大量苯系物。
因此,测定水中苯系物含量对环境保护具有重要的意义。
水中挥发性苯系物常用的富集方法有顶空法、二硫化碳萃取法、汽-液平衡法等。
近年来,在样品的快速采集、分离和浓缩及技术改进方面均有报道。
本方法利用苯系物易挥发的特性,结合顶空进样器的进样技术,采用顶空-气相色谱法,得到了较满意的分析结果。
该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好、能实现半自动化的特点。
1 试验部分1.1 主要仪器和试剂气相色谱仪:PE公司生产的Autosystem GC(配有FID 检测器)；顶空进样器: PE公司生产的HS-40顶空进样器；积分仪:PE公司生产的1022积分仪；顶空瓶:PE公司生产的22ml 顶空瓶(带内涂聚四氟乙烯膜的瓶盖和铝密封盖)。
苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯均为色谱纯标准物质；氯化钠:分析纯；纯水:不含苯系物；高纯氮气、空气、氢气。
1.2 色谱条件色谱柱:HP-1(交联甲基聚硅氧烷) 30m×0132mm×0125μm；柱温:40℃保持3min,10℃/min 升温至130℃,保持2min；进样口温度:200℃；检测器温度:150℃；柱头压:4619kPa。
1.3 顶空进样器条件样品温度:40℃；进样针温度:40℃；传输线温度:40℃；气相循环时间:20min；加热时间40min；加压时间:015min；进样时间:015min；抽样时间:015min。
1.4 样品的保存取水样时应使样品充满空间,不留空隙,并加盖密封。
样品应在冰箱中保存,7 日内处理完毕,14 日内分析完。
HJ1067-2019水质苯系物的测定顶空/气相色谱法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介待测水样置于密封的顶空瓶中，在一定温度下经一定时间的平衡，水中苯系物逸出至上部空间，并在气液两相中达到动态平衡。
此时苯系物在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比，通过对气相中苯系物浓度的测定，可计算出水样中苯系物的含量。
3、仪器设备验证情况3.1使用仪器设备：气相色谱GC-2014C3.2设备验证情况设备验收合格，并经计量检定单位检定后出具合格报告。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况气相色谱室环境指标：温度:22℃;湿度56%。
表4.1温湿度验证结果表序号验证项目仪器对环境要求方法对环境要求环境控制设备情况验证结果备注1温度-10-55℃---配备空调合格2湿度小于85%---配备空调合格4.3环境验证条件符合要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况表6.1试剂名称试剂纯度要求备注苯系物标准溶液1000ug/mL纯水色谱检验无待测组分氯化钠优级纯甲醇色谱纯6.2配备情况表6.2试剂名称生产厂家、规格批号/编号是否达到要求苯系物标准溶液1000ug/mL GBW(E)082624是纯水色谱检验无待测组分/是氯化钠科密欧/500g优级纯是甲醇科密欧/500mL色谱纯是7、方法验证情况7.1方法要求7.1.1检出限：各物质的方法检出限情况见表A.17.1.2精密度：各物质的精密度情况见表C.17.1.3准确度：加标回收率为70~130%。
7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.2.1精密度：1.00mg/L浓度的标液平行测定三次的结果见下表物质名称1次（mg/L）2次（mg/L）3次（mg/L）平均值（mg/L）RSD(%)苯0.9790.9600.9600.966 1.1甲苯0.9770.9630.9610.9670.9乙苯0.9900.9760.9620.976 1.4对/间二甲苯 1.963 1.905 1.872 1.913 2.4异丙苯0.9490.9190.9390.936 1.6邻二甲苯0.9680.9200.9450.944 2.5苯乙烯0.9990.9730.9900.987 1.3实验室测得的各物质的RSD符合表C.1，验证合格。
顶空进样气相色谱法测定水源地中8种苯系物郭伟;邱少玲;廖小建【摘要】研究建立了利用顶空气相色谱法测定水源地水中多种苯系物的方法，包括（苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯和异丙苯），该方法具有简单、快速和经济、准确等特点。
研究结果表明，水源地水源中未检出苯系物，但是蓄水性水源地污染风险高于流动性水源地，本研究为水质和环境工作者提供基础依据和风险性评估。
%The method for determination of water and a variety of water sources of BTEX using headspace gas chromatography was established , including benzene, toluene, ethylbenzene, o-xylene, m-xylene, p-xylene, styrene and cumene.The method was simple , fast and economical , accurate and so on.The results showed that the water was not detected in ground water BTEX , but the water was higher than the risk of contamination of water sources of liquidity sources.This study provided basic evidence and risk assessment to the water quality and environmental workers .【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2014(000)015【总页数】3页(P167-169)【关键词】气相色;水源地;检测;苯系物【作者】郭伟;邱少玲;廖小建【作者单位】珠江水利委员会珠江水利科学研究院，广东广州 510611;暨南大学生命科学技术学院化学系，广东广州510632;暨南大学生命科学技术学院化学系，广东广州 510632【正文语种】中文【中图分类】X524水是生命的源泉，水中苯系物的残留日益受到人们的关注。
环境监测水中苯系物的测定实验一、实验目的掌握用用气相色谱法测定苯系物的原理和操作方法。
二、实验原理水样中的苯系物（苯、甲苯、二甲苯、邻位二甲苯、间位二甲苯对位二甲苯等），用二硫化碳萃取富集后，在有机皂土-34和DNP柱上色谱分离,氢焰检测，Qmin为5XIO。
克。
三、试剂1、二硫化碳：取25OnII二硫化碳，放于分液漏斗中，加入Hm1硫酸甲醛溶液（InI140%甲醛加入IOOm1浓硫酸，摇匀），充分振荡5分钟，弃去水相，再分别用IonI1、5m1同溶液洗涤两次，蒸储，收集46—47℃微分；2、标准液配制：（1）、在50毫升容量瓶中，先加入少量二硫化碳，再加入5.68μ1苯（分析纯），配成100口g/m1的标准溶液，并稀释得：10μg∕m1>30μg∕m1>50μg∕m1>70μg∕m1>90μg∕∏11∖的苯标准溶液，均加水封保存；(2)、同上方法配制IOOUg∕m1的苯、甲苯混合标液，加水封；(3)、同上方法配制IOoUg∕m1的苯、甲苯、二甲苯(或根据需要加色谱纯的邻、间、对二甲苯)混合标液，加水封;四、色谱条件色谱柱：2mX4mm不锈钢柱，3%有机皂±-34加2.5%DNP,101酸洗白色担体60—80目；气化温度：150℃；柱温：78℃；氢焰检测器温度：145C；载气(N2) 30m1∕min;H2: 40m1∕mi∏;空气：300m1∕min;五、定性数据及工作曲线绘制1、定性数据测定以各种标准溶液分别进样1μ1(重复二次以上)得二硫化碳、苯、甲苯、二甲苯（邻、间、对）的准确出峰时间；2、工作曲线以苯为例：以苯的浓度不同标准溶液进样IU1（重复三次以上），得出各个浓度的平均峰高与浓度的关系，做h~浓度图；六、样品测定以测水中苯含量为例：取水样IOOm1,放在干净的分液漏斗中，加入2—4g氯化钠，溶解后，加入5m1二硫化碳，充分振摇，弃去水相，取有机相进样IU1（重复三次以上）。
水源水中苯系物卫生检验标准方法气相色谱法1 主题内容和适用范围本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的苯系物。
本标准适用于水源水中苯系物的测定。
若取100mL水样，本法最低检测浓度为0．020mg/L，最佳线性范围为0．02～1．0mg/L。
2 原理水中苯系物经二硫化碳萃取后，如果含有醇、酯、醚等干扰物质，可再用硫酸—磷酸混合酸除去。
最后用气相色谱仪氢火焰检测器测定。
其出峰顺序为：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。
以相对保留时间定性，外标法或内标法（氯苯内标物）定量。
3 试剂3．1 苯系物标准贮备溶液：准确称取苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯各20mg，分别置于10．0mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。
此溶液1．0mL含2．0mg苯系物。
3．2 苯系物混合标准使用液：分别吸取苯系物标准贮备溶液（3．1）于同一容量瓶中，用纯水稀释100倍，此溶液1．0mL含20μg苯系物，用时现配。
3．3 二硫化碳：气相色谱法测定时不得检出苯系物，若市售试剂不合要求，可按下述方法纯化。
纯化方法：将混合液〔浓硫酸：二硫化碳：浓硝酸＝25：100∶25（按体积比）〕置于梨形分液漏斗摇动并时时放气，静止分层，取二硫化碳层用气相色谱法测试是否会检出苯系物，如仍含有，则按上法再处理，直至检不出苯系物为止。
重蒸馏是使二硫化碳与高沸点的硝基苯系物分离，收集沸点为47℃的蒸出液，至剩余20～30mL时停止（蒸干易爆炸）。
3．4 甲醇（优级纯）。
3．5 无水硫酸钠，在300℃灼烧2h备用。
3．6 氯化钠（分析纯）。
3．7 混合酸：硫酸磷酸2＋1。
3．8 盐酸溶液（0．1mol/L）：取8．3mL浓盐酸用纯水稀释到100mL。
3．9 固定液：有机皂土；邻苯二甲酸二壬酯（DNP，分析纯）。
3．10 载体：101白色担体（60～80目）。
4 仪器4．1 气相色谱仪。
4．1．1 氢火焰离子化检测器。
图1 苯系物分离谱图
2.2 顶空平衡温度
对于苯系物分配系数较大的待测样品，改变气液相比对顶空进样器的灵敏度影响非常小，而平衡温度的影响较为突出[4-5]。
将苯系物含量为0.087 6 mg/L 的标准水样分别置于不同平衡温度条件下，考查苯系物色谱峰面积的变化情况。
试验表明，当平衡温度从50℃升到80℃过程中（增量为10℃），其他条件不变时，苯系物的色谱响应值随温度的升高而增加。
但平衡温度过高，顶空瓶内局部沸腾将会影响密闭空间中气液两相分界面的稳定性，并且过多的水分进入色谱柱将会影响色谱柱的使用寿命，对进样的一致性产生严重影响，故选择80℃作为最佳平衡温度。
2.3 平衡时间
当平衡时间从10 min增加到40 min（增量为 10 min），其他条件不变时，苯系物的色谱峰面积随着平衡时间的增加而增大，但平衡时间超过30 min后，色谱峰面积的变化趋势较为平缓，考虑到工作效率和时间，所以推荐平衡时间使用为30 min。
2.4 方法效能验证
配置小节1.2中的浓度系列，按照上述优化后的分析条件，对标准方法的检出限、精密度、准确度进行验证
2.4.1 标准曲线的建立
1.6 μg/L。
计算所得方法检出限低于《水中苯系物的测定 气相色谱法》
合标准水样，在优化后的分析条件下连续测定
计算相对标准偏差（。
顶空-气相色谱法测定水体中7种苯系物张卓;崔磊;朱双会;郭惠惠;莫叶斯尔·黑力力【摘要】通过优化顶空分析条件,利用顶空-气相色谱法建立了一种测定水中7种苯系物的方法.探讨了氯化钠的用量、热浴温度、平衡时间、气液相比值对测定结果的影响.试验结果表明:采用Rtx-wax色谱柱、样品热浴温度为75℃、平衡时间为15 min时,7种苯系物在24 min之内能完全分离,相对标准偏差(RSD%)为1.2%~2.7%,加标回收率在93.4%~102.8%之间,7种苯系物分离效果好.该方法操作简单、灵敏度高,可广泛适用于水环境中苯系物的测定.【期刊名称】《湖北理工学院学报》【年(卷),期】2017(033)001【总页数】4页(P31-34)【关键词】水样;苯系物;顶空-气相色谱法【作者】张卓;崔磊;朱双会;郭惠惠;莫叶斯尔·黑力力【作者单位】克州环境监测站,新疆克州845350;山东三润环保科技有限公司,山东济南250100;浙江鲁腾环保工程有限公司,浙江绍兴312000;克州环境监测站,新疆克州845350;克州环境监测站,新疆克州845350【正文语种】中文【中图分类】X830.2单环芳香烃一般都是易溶于有机溶剂而难溶于水，为无色的易挥发液体，且当其为液态时，它们的比重均小于1，燃烧时产生的火焰带有黑烟。
苯是在19世纪初期由英国科学家法拉第首先发现的，苯分子中的6个碳原子和6个氢原子都在同一平面内，6个碳原子组成一个正六边形，C-C键键长完全相等(=0.1396 nm)，所有的键角都是120°。
苯及其低级同系物都是无色液体，容易溶于石油醚、醇、醚等有机溶剂。
苯及其同系物均有毒，其中苯是致癌物[1]。
长期吸入其蒸气，会引起肝的损伤，损坏造血器官及神经系统，严重者可导致白血病，有一些甚至与肿瘤有关。
鉴于此，“我国环境优先监测研究”已将苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯这6种苯系物列入我国“环境优先污染物黑名单”中[2]。
顶空-气相色谱法测定海水中8种苯系物胡红美;孙秀梅;钟志;郭远明【摘要】提出了顶空-气相色谱法测定海水中残留的8种苯系物的方法。
分别选择40℃及30min作为样品在顶空瓶中的平衡温度和平衡时间。
选用Nukol毛细管色谱柱（30m×0．25mm，0．25μm）分离，氢火焰离子化检测器测定。
8种苯系物在13min内能完全分离。
8种苯系物的质量浓度在10．0~200μg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S／N）均为2μg·L^-1。
以海水样品为基体，在3个浓度水平上进行加标回收试验，回收率在939／6～119％之间，相对标准偏差（n=6）在1．19／6～5．3％之间。
%Eight benzene homologues in seawater were determined by head-space GC. The temperature and time chosen for equilibration of the sample in the head space vessel were 40 ℃ and 30 rain respectively. Nukol capillary chromatographic column (30 m×0.25 mm, 0.25μm) was used for the separation, and hydrogen FID was adopted in the determination. Under the optimum conditions, the 8 benzene homologues were separated within 13 rain. Linear relationships between values of peak area and mass concentration of the 8 benzene homologues were obtained in the same range of 10.0--200μg·L^-1 , with same detection limit (3S/N) of 2μg·L^-1. Using seawater sample as matrix, tests for recovery were made by standard addition method; values of recovery found were in the range of 93%-119% with RSD's (n=6) in the range of 1.1%--5.3%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)012【总页数】3页(P1403-1405)【关键词】顶空-气相色谱法;苯系物;海水【作者】胡红美;孙秀梅;钟志;郭远明【作者单位】浙江省海洋水产研究所海水增养殖重点实验室,舟山316100;浙江省海洋水产研究所海水增养殖重点实验室,舟山316100;浙江省海洋水产研究所海水增养殖重点实验室,舟山316100;浙江省海洋水产研究所海水增养殖重点实验室,舟山316100【正文语种】中文【中图分类】O657.7海水中苯系物主要来源于工业废水，通常包括苯、甲苯、乙苯、对－二甲苯、间－二甲苯、异丙苯、邻－二甲苯和苯乙烯等8种苯系物，其毒性很大，有致癌、致畸、致突变危害，严重危害人类健康。
--●Vol.29,No.32011年3月中国资源综合利用China Resources Comprehensive Utilization挥发性苯系物(BTEX)是环境中常见的有机物,它所包含的几种化合物对人体和水生生物均有不同程度的危害,是我国环境监测和作业场所优先控制的污染物。
苯系物的工业污染源主要为石油、化工、炼焦生产所排放的废水,同时,苯系物作为重要溶剂和生产原料而广泛应用,在油漆、医药等行业废水中含量也较高,因此,对水中挥发性苯系物的有效监测越来越受到人们的重视。
测定饮用水中挥发性苯系物常用的样品富集手段有液-液萃取、静态顶空法、吹扫捕集等技术。
液-液萃取分析时间长,灵敏度低,且采用有机溶剂,萃取、浓缩过程易造成挥发性有机物损失,对环境造成二次污染;吹扫捕集所需设备价格昂贵,基层单位较难开展。
而静态顶空-气相色谱法是一种间接分析液体样品中挥发性组分的方法,设备简单,操作方便,基体干扰少,常被用于水中挥发性苯系物的测定。
利用静态-顶空气相色谱法对水中8种挥发性苯系物进行了定性定量分析,取得了满意的分析结果。
1实验部分1.1原理将被测水样置于密封的顶空瓶中,在一定的温度下经一定时间的平衡,水中的苯系物逸至上部空间,并在气液两相中达到动态的平衡,此时,苯系物在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比。
通过对气相中苯系物浓度的测定,可计算出水样中苯系收稿日期:2011-02-14作者简介:苟德国(1982-),男,贵州瓮安人,助理工程师,在读硕士研究生,从事环境监测分析工作。
静态顶空气相色谱法测定地表水中苯系物苟德国1,黄忠平1,陈京京1,张晓勇2(1.大丰市环境监测站,江苏大丰224100;2.江苏省环境监测中心,南京210036)摘要:采用静态顶空气相色谱—氢火焰离子化检测器法(HS-GC-FID )测定地表水中8种苯系物,对其分析条件进行了优化,详细讨论了分析过程中各因素对测定结果的影响。
顶空-气相色谱法测定土壤中的苯系物摘要:苯系物被广泛用于溶剂和基本化工原料,化工行业排放的苯系物造成土壤、河流、空气和地下水等有机污染,开展场地土壤中苯系物的监测工作意义重大。
本文对顶空-气相色谱法测定焦化污染场地土壤中苯系物的方法进行了研究。
关键词:气相色谱；测定下限；组分含量0 引言苯及其同系物是重要的化工原料，在工业上广泛使用并可以多种途径进入土壤，污染环境，并对人体的血液、神经、生殖系统具有较强危害。
因此,环境检测工作者需要选择科学有效的技术手段对场地土壤中苯系物的浓度进行监测。
顶空-气相色谱法是目前测定焦化污染土壤中多种常见苯系物的分析方法中应用最为广泛的测定方法，其不仅简便、快捷，而且具有较好的精密度和准确度。
1 实验部分1.1 仪器顶空进样系统(AutoHS自动顶空进样器)，GC(安捷伦科技有限公司7820A，FID)，色谱柱(DB-WAX，30m×0.32mm×0.50μm)。
1.2 试剂空白试剂水:二次蒸馏水或通过超纯水制备仪制备的无有机物水。
甲醇(CH3OH)，色谱纯。
氯化钠(NaCl)，优级纯，400℃下纯化4h。
磷酸(H3PO4)，优级纯。
石英砂，分析纯，400℃下烘4h。
苯系物标准样品(9种):1000μg/mL，溶剂为甲醇。
包括:苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、正丙苯、苯乙烯，上海安谱实验科技股份有限公司生产。
苯系物标准使用液:将浓度为1000μg/mL的苯系物标准样品用甲醇稀释成浓度为10μg/mL的混合标准使用液。
饱和氯化钠溶液能有效提高溶液的离子强度，从而降低苯系物在水中的溶解度。
故实验中全都选用饱和氯化钠溶液。
饱和氯化钠溶液的配制:用磷酸滴到500mL空白试剂水中，至pH≤2，再加入180g氯化钠，溶解混匀即可，用空白试验验证此溶液未被污染，在4℃下远离有机物环境中密封保存。
1.3 样品采样与保存采样前使用便携式VOC测定仪对某焦化污染场地土壤中苯系物的浓度进行初步测定。
