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水质苯系物的测定气相色谱法Water quality-Determination of benzene and its analogies-Gaschromatographic methodGB 11890—891 主题内容与适用范围本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。
本方法选用3％有机皂土／101担体＋2.5％邻苯二甲酸二壬酯／101担体，混合重量比为35:65的串联色谱拄，能同时检出样品中上述8种苯系物。
采用液上气相色谱法，最低检出浓度为0.005mg／L。
测定范围为0.005～0.1mg／L；二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0.05mg／L，测定范围为0.05～12mg／L。
2 试剂和材料2.1 载气和辅助气体2.1.1 载气：氮气，纯度99.9％，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。
2.1.2 燃气：氢气，与氮气的净化方法相同。
2.1.3 助燃气：空气，与氮气的净化方法相同。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1 苯系物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。
2.2.2 无水硫酸钠(Na2SO4)，分析纯。
2.2.3 氯化钠(NaCl)，分析纯。
2.2.4 氮气，用活性炭加以净化的普氮(99.9％)。
2.2.5 蒸馏水。
2.2.6 二硫化碳(CS2)，分析纯。
在色谱上不应有苯系物各组分检出。
如若检出应做提纯处理。
2.2.7 苯系物贮备溶液：各取10.0?L苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂(2.2.1)，分别配成1000mL的水溶液作为贮备液。
可在冰箱中保存一周。
2.2.8 气相色谱用标准工作溶液：根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量苯系物贮备溶液(2.2.7)用蒸馏水(2.2.5)配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。
气相色谱法测定苯系物注意事项摘要气相色谱法是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、环境、食品等领域中对苯系物的测定。
本文档旨在介绍气相色谱法测定苯系物的注意事项，包括样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面，以帮助研究人员获得准确可靠的结果。
1.引言苯系物是一类具有环状结构、含有苯环的有机化合物。
由于苯系物在环境中的广泛分布和潜在的危害性，对其测定成为环境监测和食品安全等领域中的重要任务。
气相色谱法作为一种高效准确的分析方法，被广泛应用于苯系物的测定。
2.样品准备在进行气相色谱分析之前，样品的合理准备是关键。
首先要选择适当的样品提取方法，例如溶剂提取、固相萃取等。
样品提取的目的是将苯系物从复杂的基质中分离出来，提高检测灵敏度。
其次，应注意避免样品的氧化和分解，可采取惰性气氛下的操作，避免阳光直射等。
3.色谱条件的选择和优化针对苯系物的测定，需要优化色谱条件以获得准确可靠的结果。
首先需要选择合适的色谱柱，常见的分析柱包括非极性柱、极性柱和吸附柱等。
其次，要根据样品的性质和目标化合物的特征选择合适的进样方式和柱温，以提高分离效果和峰形。
此外，流动相的选择和流速的控制也是影响色谱效果的重要因素。
4.峰的解析和定性在气相色谱图中，苯系物的峰可能存在重叠或峰形异常等情况。
为了准确解析峰并进行定性分析，可以采用峰面积比、保留指数、质谱等方法进行辅助判别。
此外，结合标准品的比对和质谱库的查询，可以对目标化合物进行准确的定性。
5.定量分析通过峰面积的积分计算，可以进行苯系物的定量分析。
在进行定量测定时，应注意峰的选择、校正曲线的绘制和校正系数的计算。
另外，为了提高定量结果的准确性，可以进行质量控制和质量保证，如内标法和加标法。
6.结论本文档对气相色谱法测定苯系物的注意事项进行了综述，涵盖了样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面。
通过遵循这些注意事项，研究人员可以获得准确可靠的结果，并在环境监测、食品安全等领域中发挥重要作用。
苯系物测定方法
一、紫外-可见分光光度法。
紫外-可见分光光度法是一种常用的苯系物测定方法。
该方法利用苯系物在紫
外或可见光区域的吸收特性，通过测定样品对特定波长光的吸光度来确定其含量。
该方法操作简便，灵敏度高，适用于苯系物含量较低的样品测定。
二、气相色谱法。
气相色谱法是一种高效分离和测定苯系物的方法。
该方法通过样品在高温下蒸
发成气态，并通过色谱柱分离不同组分，最终通过检测器测定各组分的浓度。
气相色谱法具有分离效果好、灵敏度高、重复性好等优点，适用于苯系物含量较低的样品。
三、高效液相色谱法。
高效液相色谱法是一种常用的苯系物测定方法。
该方法利用样品在高压下通过
色谱柱分离，最终通过检测器测定各组分的浓度。
高效液相色谱法具有分离效果好、灵敏度高、操作简便等优点，适用于苯系物含量较高的样品。
四、荧光光度法。
荧光光度法是一种高灵敏度的苯系物测定方法。
该方法利用苯系物在特定条件
下激发产生荧光，通过测定样品的荧光强度来确定其含量。
荧光光度法具有灵敏度高、特异性好等优点，适用于苯系物含量较低的样品。
综上所述，苯系物的测定方法多种多样，选择合适的方法需要根据样品的特性、含量范围、实验条件等因素综合考虑。
希望本文介绍的方法能够为相关领域的研究人员和工程技术人员提供参考，促进苯系物测定方法的进一步研究和应用。
苯系物的测定方法
苯系物的测定方法有以下几种：
1. 气相色谱法：苯系物可以通过气相色谱仪进行分离和测定。
该方法适用于苯、甲苯、二甲苯等挥发性苯系物的测定。
2. 高效液相色谱法：苯系物可以通过高效液相色谱仪进行分离和测定。
该方法适用于苯酚、氯苯、硝基苯等可溶于有机溶剂的非挥发性苯系物的测定。
3. 紫外可见光谱法：苯系物可以通过紫外可见光谱仪进行测定。
苯环结构的化合物往往具有吸收紫外可见光的特点，因此可以利用其在特定波长下的吸光度进行测定。
4. 氨基酸法：苯系物在与一定量的氨基酸反应后，产生荧光物质，可以通过荧光光谱仪进行测定。
该方法适用于二苯乙烯、二苯乙烯类化合物的测定。
5. 衍生化反应法：苯系物可以通过与特定试剂反应后生成易于测定的衍生物，如与二硝基苯肼反应生成红色化合物，可以通过比色法进行测定。
需要根据具体的苯系物进行选择合适的测定方法。
苯系物气相色谱法是一种常用的分析方法，用于测定环境样品中的苯系物含量。
该方法主要包括样品前处理、气相色谱分离和检测三个步骤。
样品前处理：通常采用固相萃取或固相微萃取技术将样品中的苯系物富集和分离，然后将富集后的样品进行溶剂解吸，得到苯系物的气态化合物。
气相色谱分离：将样品中的苯系物分离出来，通常使用毛细管柱或石英柱，并使用氢火焰离子化检测器（FID）或电子捕获检测器（ECD）进行检测。
检测：检测器将气态化合物转化为离子或电荷，并通过电路将信号转换为电信号，最终通过计算机处理得到苯系物的含量。
需要注意的是，气相色谱法的分析精度和灵敏度受到很多因素的影响，如样品前处理、色谱柱选择、载气、检测器等。
因此，在实际操作中需要根据具体情况进行优化和调整。
气相色谱法测定苯系物实验报告
近年来，气相色谱法（GC）已经成为一种有力的分析方法，用于快速、准确、灵敏地测定实际样品中的有机化合物。
本文报告了一项实验，旨在使用气相色谱法来测定苯系物。
一、实验材料
1、苯、甲苯，二甲苯，氯仿，甲醛，乙醛，甲基乙基酮样品，摩尔浓度各为100mg / ml;
2、三氟乙醇；
3、 4 g / 20 ml旋涡层析溶剂；
4、气相色谱仪，分析柱，系统温度为100℃，进样口温度为200℃;
二、实验步骤
1、将样品放入20ml蒸发瓶中，加入4g旋涡层析溶剂；
2、用改良的Reynolds层析装置，将样品进行改良的Reynolds层析，将层析物施加在10毫米的硅胶柱上，以无水乙醇作为运载剂，以温度100℃升温；
3、将柱插入气相色谱仪中，在气相色谱仪上进行测定，注意控制进样口温度200℃；
4、记录峰面积、鉴定峰，利用程序计算出峰面积值，并计算出样品的含量。
三、结论
本实验使用气相色谱仪测定苯系物，实验结果如下表所示：
结果表明，所测苯系物均处于实验精度范围内，合格率达100%。
四、讨论
气相色谱法是一种高灵敏，高通量，快速的分析方法。
相比其他传统方法，它具有易于操作，分析效率快，特征峰清晰，重复性良好，灵敏度高，分析质量优秀的优势。
本实验测定了苯系物的含量，结果表明，所有样品的数据精度均良好，可以满足商业应用。
五、总结
本实验使用气相色谱法测定了苯系物，重复性良好，数据精度良好，
结果满足商业应用要求。
气相色谱法作为一种有效的分析技术，可有效减少分子结构分析中的实验时间，提升实验效率。
实验二十七气相色谱法测定大气中的苯系物一﹑实验目的1.通过本实验学会用气相色谱法测定大气中苯系物的方法；2.掌握用气相色谱法测定大气中苯系物的过程和气相色谱仪对有机物等的分离原理及有关仪器的使用。
二﹑测定原理苯、甲苯、二甲苯等是有机工业的重要原料和溶剂。
在医药、合成染料、有机农药、硝基化合物、油漆、树脂等方面有广泛的用途，因此，大气中苯系物的污染比较常见，且因苯系物沸点较低，易燃易爆、毒性大、会危害人体的中枢神经和造血系统，应予以重点分析监测。
大气中的苯系物一般以蒸气的形式分散在空气中。
空气中的苯系物或有机蒸气经活性碳采集浓缩•(苯等可在较高浓度下直接进样进行色谱分析)，以二硫化碳解吸，以适当的色谱分离拄分离，用FID检测器进行检测。
以色谱保留时间定性，色谱峰高或峰面积定量。
三﹑设备与药品1.•活性碳管用长70mm，内径4mm，外径6mm的玻璃管，其中装两部分20～40目椰子壳活性碳，•中间用2mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料隔开，玻璃管两端用火熔封。
活性碳在装关前于600℃通氮气处理1小时。
管中前部装100mg，后部装50mg活性碳。
后部活性碳外边用3mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料固定；而前部活性碳的外边则用硅烷化的玻璃棉固定。
活性碳管的阻力当流量为1l/min，须在3.3KPa以下。
2.采样泵；流量计(0～0.5l/min)；具塞刻度试管(1mL)；3.气相色谱仪附FID检测器。
4.色谱纯的苯、甲苯等有机物标准样品；二硫化碳。
四﹑分析方法1.试样的采集临采样前打开活性碳管两端，将管连接在采样泵上，注意活性碳少的一端接采样泵，并垂直放置，以0.2l/min的速度抽取1～10l空气。
采样后将管的两端套上塑料帽，尽快分析。
否则应冷藏保存。
在采样的同时做一空白管，此管除不抽气外，按样品管同样操作。
2.•色谱条件色谱柱：•2.5%邻苯二甲酸二壬酯＋2.5%有机澡土-34涂于Chromosorb W AW DMCS,60-80目；柱温：80～90℃;汽化室和检测器温度：250℃;载气(氮气):50mL/min；空气：500mL/min；氢气:50mL/min。
气相色谱法测定环境空气中的苯系物实验目的：1. 掌握气相色谱法原理及定性定量分析方法。
2. 了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤。
3. 初步学会环境空气中苯系物的测定方法。
4. 掌握色谱条件的选择原则。
5. 了解气相色谱仪常见的检测器及检测原理。
6. 了解气相色谱仪使用注意事项及实验安全常识。
实验原理：1. 气相色谱法原理。
气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱方法，载气载着欲分离试样通过色谱柱中固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测，其流程见图1L谶气钢瓶2—减圧阀3—净化十燥管4一针形阀、一流捡讣6—压力表7—进样器和汽化宅X—色谱柱9一检测帶山一放大器II一记录仪图1气相色谱仪结构载气由高压钢瓶1提供，经减压阀2进入载气净化干燥管3，由针形阀控制载气的压力和流量，流量计5和压力表指示载气的柱前压力和流量。
试样由进样器7进入并汽化，然后进入色谱柱8,各组分分离后依次进入检测器检测，然后经信号放大器10放大后由记录仪11记录。
气相色谱法的分离原理: 利用待测物质在流动相（载气）和固定相两相间的分配有差异（即有不同的分配系数），当两相作相对运动时，这些组分在两相间的分配反复进行，从几千次到数百万次，即使组分的分配系数只有微小的差异，随着流动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组分得到分离。
2. 色谱条件的选择。
汽化室温度：通常选择比待测物质沸点高20—30C。
色谱柱温度：通常选择比待测物质沸点低20—30C。
检测器温度（FID）：高于120C。
载气流速：根据实验需要确定，载气流速越大出峰越快，但分离效果不好；流速越小，出峰越慢，但分离效果好。
3. 气相色谱检测器。
（ 1 ）热导池检测器（TCD）热导池检测器是基于不同的物质具有不同的热导系数。
当电流通过钨丝时，钨丝被加热到一定温度，钨丝的电阻值也就增加到一定值。
在未进试样时，通过热导池两个池孔的都是载气。
由于载气的热传导作用，使钨丝的温度下降，电阻减小，此时热导他的两个池孔中钨丝温度下降和电阻减小的数值是相同的。
室内空气苯、甲苯、二甲苯的测定气相色谱法苯系物的测定方法主要是气相色谱法。
二硫化碳毒性大，不利于分析人员的健康，应慎用，建议优先选用热解吸方法。
另外，可选用与标准分析方法规定不同，但可满足分析要求的其它色谱柱。
1. 毛细管气相色谱法1.1 原理空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。
用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高（峰面积）定量。
1.2 测定范围采样量为20L时，用lml二硫化碳提取，进样lul，苯的测定范围为0.025~20mg/m3，甲苯为0.05~20mg/m3，二甲苯为0.1~20mg/m3。
1.3 试剂和材料1.3.1 苯：色谱纯。
1.3.2 甲苯：色谱纯。
1.3.3 二甲苯：色谱纯。
1.3.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。
二硫化碳的纯化方法：二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色为止，用蒸馏水洗二硫化碳至中性，再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏，贮于冰箱中备用。
1.3.5 椰子壳活性炭：20~40目，用于装活性炭采样管。
1.3.6 纯氮：99.99%。
1.4 仪器和设备1.4.1 活性炭采样管：用长150mm，内径3.5~4.0mm的玻璃管，装入l00mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。
装好管后再用纯氮气于300~350℃温度条件下吹5~l0min，然后套上塑料帽封紧管的两端。
此管放于干燥器中可保存5d。
若将玻璃管溶封，此管可稳定3个月。
1.4.2 空气采样器。
经校正。
1.4.3 注射器：1ml，经校正。
1.4.4 微量注射器：1µl，10µl l，经校正。
1.4.5 具塞刻度试管：2ml。
1.4.6 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。
1.4.7 色谱柱非极性石英毛细管柱。
1.5 采样和样品保存采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取25L空气。
