气质测定苯系物实验报告
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DOAS原始数据记录表
测试信息——时间:2012.5.23 9:20地点:四楼车间环境温度:25.4度测试人:子站项目组设备信息——设备编号:1号望远镜类型:宁波镀膜软件版本: 6.5.3(泉港)设备校准时间:无光程:200m 零点光强(加样品池):55000光谱仪噪声:600-700
氙灯型号及编号:L2274灯谱文件名称:lamp-100-45(5.23)
修正系数——k: 1 b: 0 A: 0 B1: 1 B2: 0 B3:0
检测设备测量苯系物线性情况。
测试前设备检查及调整情况:
做一新灯普文件积分时间45,饱和点在250通道。
实验数据记录表:
可以看出,苯和甲苯的测量数据稳定,线性较好,在带入零点情况下计算的线性关系有:
苯: K=1.257 B=-8.778 r=0.9985
甲苯:K=0.9581 B=-8.063 r=0.997
混合苯系物,标气浓度只有50PPM左右,等效浓度较低。
苯系物的测量通道在200以前,处于深紫外波段,信噪比差,加上设备的检测限的影响,致使测量的数据不稳定,出现明显波动,其线性较差。
584-2010苯系物的测定
584-2010苯系物的测定是一项常见的化学分析方法,用于检测环境中的苯系物浓度。
该方法基于气相色谱技术,能够快速、准确地测定样品中苯、甲苯、二甲苯、乙苯等苯系物的含量。
在进行测定前,需要准备好样品和标准溶液,并进行适当的处理和稀释。
然后,将样品注入气相色谱仪中,经过分离和检测,得到样品中各种苯系物的峰值。
通过比较样品峰值与标准溶液峰值的差异,可以计算出样品中各种苯系物的含量。
在实际应用中,584-2010苯系物的测定被广泛应用于环境监测、工业生产等领域。
其优点在于测定结果准确可靠,操作简单快捷,能够满足不同领域对苯系物浓度的检测需求。
总之,584-2010苯系物的测定是一项重要的化学分析方法,具有广泛的应用前景和实际意义。
气质测验实验报告气质测验实验报告1. 引言气质是指人的心理特征和行为倾向,是个体持续存在的和相对稳定的性格特征。
气质可以影响一个人的思维方式、情绪反应以及与他人的互动方式。
为了更好地了解自己的气质特点,我进行了一次气质测验实验。
2. 实验设计为了得到全面正确的结果,我选择了经过科学验证的气质测验工具,比如经典的16种人格类型测试。
我认为这个测试能够评估各个方面的气质特点,包括外向性、神经质、开放性、宜人性和尽责性。
3. 测验结果根据测试结果,我发现自己在各个气质维度上的得分情况。
我将逐一解释这些维度以及我的得分情况。
3.1 外向性外向性是指个体对外部世界的关注和兴趣程度。
根据测试结果,我在外向性方面得分较高,这意味着我倾向于喜欢社交活动、与他人合作并寻求刺激。
我喜欢与他人分享想法和情感,是一个善于与人交流的人。
3.2 神经质神经质是指个体情绪稳定性的程度。
根据测试结果,我在神经质方面得分较低,说明我相对较为稳定、冷静和自信。
我能够有效地应对压力,并在面对挑战时保持良好的情绪状态。
3.3 开放性开放性是指个体对新鲜事物和新想法的接受程度。
根据测试结果,我在开放性方面得分较高,说明我乐于接受新的经历和观点。
我注重个人成长和进步,经常探索新的领域和学习新知识。
3.4 宜人性宜人性是指个体对他人的关心和合作程度。
根据测试结果,我在宜人性方面得分较高,说明我善于理解他人的感受并愿意帮助他人。
我注重良好的人际关系,并愿意为了团队的利益而付出。
3.5 尽责性尽责性是指个体责任感和自律性的程度。
根据测试结果,我在尽责性方面得分较高,说明我是一个有责任心、坚持原则并且有条理的人。
我总是努力克服困难并保持高效率的工作方式。
4. 观点和理解通过这次气质测验,我更深入地了解了自己的气质特点。
我发现自己在外向性和开放性方面得分较高,这与我平时喜欢与他人交流和尝试新事物的特点相符。
这也能帮助我理解为什么我在工作中更喜欢团队合作,并且乐于接受新的挑战和机会。
气相色谱-质谱(GC-MS)法对苯系物的分离分析一. 实验目的(1)了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造,熟悉工作站软件的使用;(2)了解运用GC-MS仪分析简单样品的基本过程。
二. 实验原理气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同,使不同化合物从色谱柱流出的时间不同,达到分离化合物的目的。
在分离分析方面,其具有高效能、高灵敏度、高选择性、速度快、应用范围广和所需试样量少等优点。
按不同的分类方法,可以分为:1、按固定相聚集态分类:(1)气固色谱:固定相是固体吸附剂,(2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。
2、按过程物理化学原理分类:(1)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。
(2)分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。
(3)其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱;利用温度变化发展而来的热色谱等等。
3、按固定相类型分类:(1)柱色谱:固定相装于色谱柱内,填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。
(2)纸色谱:以滤纸为载体,(3)薄膜色谱:固定相为粉末压成的薄漠。
4、按动力学过程原理分类:可分为冲洗法,取代法及迎头法三种。
质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律,按其质荷比(m/z)实现分离分析,测定离子质量及强度分布。
它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息,具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。
气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力,可以把气相色谱理解为质谱的进样系统,把质谱理解为气相色谱的检测器。
气相色谱-质谱联用仪的基本构成为:质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作,以减少本底的干扰,避免发生不必要的分子-离子反应。
质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。
机械泵作为前级泵将真空抽到10-1-10-2Pa ,然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4-10-5Pa 。
气相色谱法测定苯系物实验报告
近年来,气相色谱法(GC)已经成为一种有力的分析方法,用于快速、准确、灵敏地测定实际样品中的有机化合物。
本文报告了一项实验,旨在使用气相色谱法来测定苯系物。
一、实验材料
1、苯、甲苯,二甲苯,氯仿,甲醛,乙醛,甲基乙基酮样品,摩尔浓度各为100mg / ml;
2、三氟乙醇;
3、 4 g / 20 ml旋涡层析溶剂;
4、气相色谱仪,分析柱,系统温度为100℃,进样口温度为200℃;
二、实验步骤
1、将样品放入20ml蒸发瓶中,加入4g旋涡层析溶剂;
2、用改良的Reynolds层析装置,将样品进行改良的Reynolds层析,将层析物施加在10毫米的硅胶柱上,以无水乙醇作为运载剂,以温度100℃升温;
3、将柱插入气相色谱仪中,在气相色谱仪上进行测定,注意控制进样口温度200℃;
4、记录峰面积、鉴定峰,利用程序计算出峰面积值,并计算出样品的含量。
三、结论
本实验使用气相色谱仪测定苯系物,实验结果如下表所示:

结果表明,所测苯系物均处于实验精度范围内,合格率达100%。
四、讨论
气相色谱法是一种高灵敏,高通量,快速的分析方法。
相比其他传统方法,它具有易于操作,分析效率快,特征峰清晰,重复性良好,灵敏度高,分析质量优秀的优势。
本实验测定了苯系物的含量,结果表明,所有样品的数据精度均良好,可以满足商业应用。
五、总结
本实验使用气相色谱法测定了苯系物,重复性良好,数据精度良好,
结果满足商业应用要求。
气相色谱法作为一种有效的分析技术,可有效减少分子结构分析中的实验时间,提升实验效率。
实验二十七气相色谱法测定大气中的苯系物一﹑实验目的1.通过本实验学会用气相色谱法测定大气中苯系物的方法;2.掌握用气相色谱法测定大气中苯系物的过程和气相色谱仪对有机物等的分离原理及有关仪器的使用。
二﹑测定原理苯、甲苯、二甲苯等是有机工业的重要原料和溶剂。
在医药、合成染料、有机农药、硝基化合物、油漆、树脂等方面有广泛的用途,因此,大气中苯系物的污染比较常见,且因苯系物沸点较低,易燃易爆、毒性大、会危害人体的中枢神经和造血系统,应予以重点分析监测。
大气中的苯系物一般以蒸气的形式分散在空气中。
空气中的苯系物或有机蒸气经活性碳采集浓缩•(苯等可在较高浓度下直接进样进行色谱分析),以二硫化碳解吸,以适当的色谱分离拄分离,用FID检测器进行检测。
以色谱保留时间定性,色谱峰高或峰面积定量。
三﹑设备与药品1.•活性碳管用长70mm,内径4mm,外径6mm的玻璃管,其中装两部分20~40目椰子壳活性碳,•中间用2mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料隔开,玻璃管两端用火熔封。
活性碳在装关前于600℃通氮气处理1小时。
管中前部装100mg,后部装50mg活性碳。
后部活性碳外边用3mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料固定;而前部活性碳的外边则用硅烷化的玻璃棉固定。
活性碳管的阻力当流量为1l/min,须在3.3KPa以下。
2.采样泵;流量计(0~0.5l/min);具塞刻度试管(1mL);3.气相色谱仪附FID检测器。
4.色谱纯的苯、甲苯等有机物标准样品;二硫化碳。
四﹑分析方法1.试样的采集临采样前打开活性碳管两端,将管连接在采样泵上,注意活性碳少的一端接采样泵,并垂直放置,以0.2l/min的速度抽取1~10l空气。
采样后将管的两端套上塑料帽,尽快分析。
否则应冷藏保存。
在采样的同时做一空白管,此管除不抽气外,按样品管同样操作。
2.•色谱条件色谱柱:•2.5%邻苯二甲酸二壬酯+2.5%有机澡土-34涂于Chromosorb W AW DMCS,60-80目;柱温:80~90℃;汽化室和检测器温度:250℃;载气(氮气):50mL/min;空气:500mL/min;氢气:50mL/min。
仪器分析实验指导及实验报告专业及班级姓名开课单位指导教师实验日期实验成绩内蒙古工业大学化工学应用化学系分析实验室制气相色谱法测定苯系物一、实验目的1.了解气相色谱的仪器组成、工作原理及数据采集、数据分析的基本操作。
2.面积归一化法测定苯、甲苯和二甲苯混合物中各组分的含量。
二、实验原理气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法,特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按流出顺序离开色谱柱进入检测器,被检测,在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时,任何一种物质都有确定的保留参数,如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此,在相同的色谱操作条件下,通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置,即可确定未知物为何种物质。
测量峰高或峰面积,采用外标法、内标法或归一化法,可确定待测组分的质量分数。
三、仪器、试剂:1.仪器设备1)岛津GC-8A型气相色谱仪,Chromato-Solution Light色谱工作站。
2)进样口: 毛细柱进样口 (S/SL)。
3)检测器:TCD检测器。
4)色谱柱:PEG-6000/6201,Φ4×2m。
5)5ul微量注射器。
%),载气流速:30mL/min。
2.气体:高纯N23、药品:苯、甲苯、二甲苯。
四、实验步骤:气源的状态及压力,然后打开气源,检漏。
1.检查N22. 按下列条件设置参数:柱箱温度:110℃;进样器温度(或气化室温度):120℃;检测器TCD温度:120℃。
3. 开启电脑中的工作站程序及色谱仪。
15min后设置桥流:80mA。
升温结束,待基线平稳后,即可进样。
4.用微量注射器准确抽取μL溶液,注射入进样口。
气相色谱质谱法测定苯、甲苯、二甲苯含量一、实验目的1. 掌握GC-MS方法的基本原理;2. 了解GC-MS联用仪的基本操作;3. 掌握气相色谱质谱法中最常用的定量分析方法,用外标法(标准曲线法)测定样品中苯、甲苯、二甲苯的含量。
二、实验原理室内空气中的苯系物尤其是苯、甲苯、二甲苯(三种同分异构体),主要来源于室内装潢用的各种油漆、涂料和各种粘合剂、稀释剂,是主要的室内空气污染物之一。
它会腐蚀皮肤、刺激呼吸道粘膜,损伤中枢神经系统,因此,长期生活在苯系物含量很高的环境当中,对人类健康有很大的危害。
GC-MS定量分析的方法之一是标准曲线法,即配制一系列不同浓度的标准对照品溶液,在相同的色谱条件下,以相同体积进样,得到的色谱峰面积与相应的浓度作图,得到标准曲线。
在相同的条件下,准确注入与对照品相同体积的样品溶液,可以依据检测出的峰面积求出其浓度。
MS有两种扫描方式:Scan(全扫描)和SIM(选择离子扫描)。
Scan即让一定质荷比范围内的离子全部相继通过,到达检测器,因此能提供完整的质谱表,可以解析分子的结构,可用于定性分析和定量分析;SIM只有预先设定的特定几个质荷比的离子才能通过,选择离子模式灵敏度高,背景干扰少,适合定量分析,尤其适合痕量分析。
本实验采用SIM法对苯系物进行定量。
三、仪器与试剂:GCMS-QP2010 Plus气相色谱质谱联用仪,配有Rxi-1MS (30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱、(10μL)进样针。
苯、甲苯、二甲苯(分析纯);甲醇(色谱纯);四、实验步骤:1. 标准溶液的制备:分别准确移取一定量苯、甲苯、二甲苯混合标准液于样品瓶中,加甲醇定容,配制成5.0、10、20ppm的标准系列。
2. 打开GC-MS Analysis Editor软件,创建本次实验方法。
分析条件如下:GC条件:进样口温度:250℃;柱箱温度:60℃进样方式:不分流进样;流量控制方式:线速度,柱流量:0.50ml/min;升温程序:初始温度60 ℃,保持2 min;以20 ℃/min升温到100 ℃,以2 ℃/min 升温103℃。
第1篇一、引言气质,作为个体心理特征的重要组成部分,对于理解个体的行为模式和人际交往具有重要意义。
为了深入了解大学生的气质特点,提高心理健康教育水平,本次实践报告以气质测试为切入点,通过对部分大学生进行气质类型评估,分析其气质特征,为后续的教育教学提供参考。
二、实践背景与目的随着社会的发展,心理健康教育越来越受到重视。
气质作为个体心理特征的重要方面,对于理解个体行为、学习风格、人际交往等方面具有重要影响。
本次实践旨在:1. 了解大学生的气质类型分布情况;2. 分析不同气质类型学生的特点;3. 为高校心理健康教育提供参考依据。
三、实践方法与过程1. 测试工具选择:本次实践采用国际通用的迈尔斯-布里格斯性格类型指标(MBTI)作为气质测试工具。
2. 测试对象:选取某高校100名学生作为测试对象,涵盖不同年级、专业。
3. 测试过程:(1)组织学生进行MBTI测试,要求学生认真阅读题目,独立完成。
(2)收集测试数据,对结果进行统计分析。
(3)根据测试结果,对学生的气质类型进行分类。
四、实践结果与分析1. 气质类型分布:在100名学生中,外向型气质占比40%,内向型气质占比30%,外向-内向型气质占比20%,其他类型气质占比10%。
2. 不同气质类型学生特点:(1)外向型:善于社交,热情开朗,喜欢与人交往,具有较强的领导能力。
在学习上,外向型学生往往能够主动参与课堂讨论,但容易分心。
(2)内向型:安静沉稳,善于思考,对事物有独到见解。
在学习上,内向型学生喜欢独立完成作业,但可能缺乏合作精神。
(3)外向-内向型:兼具外向型和内向型的特点,能够根据不同情境调整自己的行为。
(4)其他类型:根据MBTI理论,其他类型学生具有独特的气质特点,如直觉型、感觉型、思考型、情感型等。
3. 教育启示:(1)针对不同气质类型的学生,采取差异化的教育策略。
例如,对于外向型学生,可以鼓励他们积极参与课堂讨论;对于内向型学生,可以提供更多独立学习的空间。
气质测定苯系物实验报告————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期:气相色谱-质谱联用测定苯系物实验报告一、实验目的1.掌握气相色谱的基本原理。
2.掌握气相色谱仪组成结构及作用。
3.了解气相色谱-质谱联用法原理、特点和使用方法。
4.掌握气相色谱中质谱库定性的基本原理及外标定量方法和特点。
5.了解利用弱极性毛细管柱测定非/弱极性有机物的注意事项。
6.掌握吹扫捕集原理、使用特点、注意事项及其选择原则。
二、基本原理:2.1 气相色谱工作原理气相色谱是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的样品被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
2.2 气相色谱仪的组成及作用气相色谱的结构由以下几个系统组成:载气系统,进样系统,色谱柱,检测器,记录系统和温度控制系统。
(1) 载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制装置三部分,作用是提供稳定流量/压力的高纯载气。
气源提供载气流动相,气体净化装置去除载气中的杂质和水汽,纯化载气,气体流速控制装置可控制载气的流量。
(2) 进样系统:包括注射器和进样口(隔垫、衬管),样品被注射器注入衬管后(液体样品将瞬间汽化),被载气带入色谱柱,分流功能也在进样口实现。
(3) 色谱柱:色谱柱是混合物样品中的各组分分离的场所,是气相色谱最重要的结构之一。
色谱柱按照固定相是固体还是液体有填充柱和毛细管柱两种。
(4) 检测系统:获得与各组分含量呈比例的信号。
(5) 记录系统:包括放大器及记录仪,或数据处理装置及工作站,记录检测器获得的信号,得到色谱图,并可以对色谱峰进行积分等处理。
⽓相⾊谱归⼀法测定苯系物⽓相⾊谱归⼀法测定苯系物实验⽬的:了解⽓相⾊谱法的原理,掌握仪器操作;掌握归⼀法的原理和数据处理⽅法;利⽤⽓相⾊谱归⼀法测定苯系物。
实验结果:本次实验做了6组:0.1uL-70°C-0.1MPa、0.5uL-70°C-0.1MPa、0.5uL-70°C-0.07MPa、0.5uL-80°C-0.1MPa、0.5uL-65°C-0.1MPa、0.5uL-65°C-0.07MPa。
图谱分析计算出各物质组成含量%(平均值):苯:18.89%,甲苯:46.11%,⼄苯:35.00%,基本上偏离不⼤。
通过图像可以看出⼀些规律:升温和加⼤载⽓压强(流速)能缩短出峰时间;控制柱温(不过⾼不过低),则能最为有效的分离三种物质;降低载⽓速度,能减少拖尾现象。
实验背景:只要在⽓相⾊谱仪允许的条件下可以⽓化⽽不分解的物质,都可以⽤⽓相⾊谱法测定。
对部分热不稳定物质,或难以⽓化的物质,通过化学衍⽣化的⽅法,仍可⽤⽓相⾊谱法分析。
⽓相⾊谱法在⽯油化⼯、医药卫⽣、环境监测、⽣物化学、⾷品业等领域都得到了⼴泛的应⽤。
优点:①分离效率⾼,分析速度快,②样品⽤量少和检测灵敏度⾼,③选择性好,④应⽤范围⼴缺点:在对组分直接进⾏定性分析时,必须⽤已知物或已知数据与相应的⾊谱峰进⾏对⽐,或与其他⽅法(如质谱、光谱)联⽤,才能获得直接肯定的结果。
在定量分析时,常需要⽤已知物纯样品对检测后输出的信号进⾏校正。
实验原理:⽓相⾊谱法是利⽤“塔板效应”的⼀种分离分析⽅法,往往和质谱等⽅法联⽤。
其基本原理:不同物质组分在固定相和流动相中的分配系数不同,从⽽离开⾊谱柱所花费的时间不同,来定性检测和分离物质,通过各物质出峰的情况和⾯积来定量检测物质的含量等。
仪器组成:⽓相⾊谱仪由载⽓系统、进样系统、⾊谱柱、检测器、记录显⽰系统等主要部分构成。
常⽤的载⽓为氮⽓,其压强⼀般设定在0.05MPa-0.15MPa;⾊谱柱为填充柱或⽑细管柱。
气相色谱-质谱联用测定苯系物实验报告一、实验目的1.掌握气相色谱的基本原理。
2.掌握气相色谱仪组成结构及作用。
3.了解气相色谱-质谱联用法原理、特点和使用方法。
4.掌握气相色谱中质谱库定性的基本原理及外标定量方法和特点。
5.了解利用弱极性毛细管柱测定非/弱极性有机物的注意事项。
6.掌握吹扫捕集原理、使用特点、注意事项及其选择原则。
二、基本原理:2.1 气相色谱工作原理气相色谱是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的样品被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
2.2 气相色谱仪的组成及作用气相色谱的结构由以下几个系统组成:载气系统,进样系统,色谱柱,检测器,记录系统和温度控制系统。
(1) 载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制装置三部分,作用是提供稳定流量/压力的高纯载气。
气源提供载气流动相,气体净化装置去除载气中的杂质和水汽,纯化载气,气体流速控制装置可控制载气的流量。
(2) 进样系统:包括注射器和进样口(隔垫、衬管),样品被注射器注入衬管后(液体样品将瞬间汽化),被载气带入色谱柱,分流功能也在进样口实现。
(3) 色谱柱:色谱柱是混合物样品中的各组分分离的场所,是气相色谱最重要的结构之一。
色谱柱按照固定相是固体还是液体有填充柱和毛细管柱两种。
(4) 检测系统:获得与各组分含量呈比例的信号。
(5) 记录系统:包括放大器及记录仪,或数据处理装置及工作站,记录检测器获得的信号,得到色谱图,并可以对色谱峰进行积分等处理。
(6) 温度控制系统:柱温箱的主要作用是控制柱室和气化室的温度。
在恒温或程序升温控制下,样品中各组分在色谱柱上实现分离。
2.3 质谱检测器的工作原理质谱仪主要由离子源、质量分析器、检测器、真空系统组成。
离子源是质谱仪的核心,其作用是将被测样品分子电离成带电的离子,并对离子加速使其进入质量分析器。
质量分析器的作用是将离子源产生的离子按照荷质比的大小分开并排列成谱图。
检测器的作用是对离子进行记录并转换成电信号放大输出,输出的信号经过计算机采集和处理,最终得到按m/z大小排列的质谱图。
真空系统的作用是提供真空环境,保证离子源中灯丝的正常工作,保证离子在离子源和分析器中的正常运行,减消不必要的离子碰撞,散射效应,复合反应和离子-分子反应,减小本底与记忆效应。
以电子轰击或其他的方式使被测物质离子化,形成各种质荷比(m/e)的离子,然后利用电磁学原理使离子按不同的质荷比分离并测量各种离子的强度,从而确定被测物质的分子量和结构。
有机质谱仪主要用于有机化合物的结构鉴定,它能提供化合物的分子量、元素组成以及官能团等结构信息。
分为四极杆质谱仪、离子阱质谱仪、飞行时间质谱仪和磁质谱仪等。
本实验中使用的是四极杆质谱仪。
2.4 质谱图定性方法以相同的70 eV能量电子轰击样品束,同一种物质应具有相同的质谱图。
国际上通用的标准质谱库收集了大部分已知化合物在70 eV电子轰击电离源下产生的质谱图,如NIST库。
用未知物组分的质谱与质谱库中的标准图比对,按照相似度可排列出可能的化合物。
如果要进一步确认,则需用标准样品进样,以保留时间辅助确定。
2.5 气相色谱外标法定量的定义和特点色谱定量分析的依据是被测物质的量与它在色谱图上的峰面积(或峰高)成正比。
数据处理软件(工作站)可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据。
因为峰高比峰面积更容易受分析条件波动的影响,且峰高标准曲线的线性范围也较峰面积的窄,因此,通常情况是采用峰面积进行定量分析。
外标法是色谱分析中一种简便的定量方法。
当样品中所有组分都得到良好的分离并都能被检测而得到色谱峰时,则可利用外标法定量计算样品中各组分的浓度。
2.6 非极性/弱极性毛细管气相色谱柱苯系物是非极性的化合物,部分有弱极性,针对苯系物样品的测定,选择固定相为5%苯基、95%二甲硅亚芳基硅氧烷的非极性柱DB-5MS,“MS”是指针对质谱检测器设计的低流失气相色谱柱。
三、仪器与试剂3.1 仪器●仪器型号:岛津气质联用仪。
●仪器厂商:日本岛津公司。
●色谱柱:DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)。
3.2 试剂●标准样品:甲苯、氯苯、对二甲苯、苯乙烯、1-甲基乙基-苯、丙基苯、1,3,5-三甲苯、叔丁苯的八种混合物,以乙酸乙酯为溶剂,0.2、0.5、0.8、1.0、2.0ppm系列。
●载气:高纯氦气。
3.3 仪器特点和应用范围岛津高性能色/质联用仪,250 L/sec分子涡轮泵,配备岛津气相色谱仪、岛津气相色谱具有七阶八段温度程序控制柱箱。
单四极杆质量分析器配备有预四极杆,质量数范围1-1050amu。
最快扫描速度为10000 amu/sec,质量轴稳定度为0.1 amu/12hrs,扫描模式包括全扫描、选择离子扫描(SIM)和全扫描、选择离子扫描(SIM)交替进行,每个采集段可最多有10次扫描。
SIM模式每组可有24个质量数或质量数范围,最多可有100个SIM组。
离子源是独立加热和控制以保证在任何模式下均最为优化的条件色-质联机集高效分离、多组分同时定性和定量为一体,是分析混合物(主要是有机物)最为有效的工具。
四、实验步骤(一)、准备与开机1.打开断电保护电源,开稳压电源,保持3-5分钟(在开稳压电源前保证其它仪器处于关闭状态);2.开载气(氦气),松开小阀,打开总阀,紧小阀为0.5 mpa;3.开气相色谱电源;4.气相色谱自检;5.将测试方法传到气相;6.开质谱电源;7.待Turbo pump RPM,V accum为OK,Fore pressure 为100 mttor以下后将离子源温度设为250 ℃(instrument/set temperature);8.待离子源温度达到250 ℃,Fore pressure为50 mttor以下时可做样品;9.experiment / full scan 选择质量数10-50,看水,氧气,氮气的比例,检测真空是否漏;10.experiment / full scan 选择质量数50-650,看有机本底。
11.cal gas (全氟三丁胺,69,131,219,264,414,502,614),质量数在正负0.3内,则可以;12.tune/autotune(平常选择mass calibration 和maintenance;初始调选择RF,DETECTOR,POSITIVE,FULL\OPTIMAL,LEAK)。
(二)、样品序列建立及样品分析1.在Xcalibur Roadmap 主页上,点击Sequence Setup按钮,建立样品序列;2.序列建立:A.选择样品类型Sample Type:Unknown,QC,Blank,Std Bracket;B.输入文件名称File Name:可以手动输入,也可点击鼠标右键浏览,选择已经存在的文件的文件名;C.设定文件保存路径Path:双击鼠标左键(或者点击鼠标右键,选择<Browser>,设定文件保存路径;D.选择分析方法Inst Meth:双击鼠标左键(或者点击鼠标右键,选择<Browser>,打开Step1.2中所建立的分析方法;E.设定样品瓶在进样器中的位置Position:A:1-A:40,B:1-B:40,C:1-C:40,D:1-D:40,E:1-E:40;F.输入进样体积;G.保存序列:单击File菜单,选择Save As,选择保存路径并输入序列文件名称,保存序列(. Sld文件)。
3.样品分析:A.运行单个样品:在Sequence序列表中鼠标点击选择需要运行的样品,在出现的界面中输入操作人员姓名User,设定样品运行结束后仪器状态After Sequence Set System (On,仪器仍在扫描状态;Standby,仪器处在待机状态;Off,仪器关机),单击OK,开始进样分析;B.运行多个样品:在出现的界面中,输入操作人员姓名User,在Run Rows 空格中输入要运行的样品范围(在序列表中的行标,如1-6),设定样品运行结束后仪器状态Afterequence Set System (On,仪器仍在扫描状态;Standby,仪器处在待机状态;Off,仪器关机),单击OK,开始进样分析。
(三)、关机1.在DSQtune 中instrument/set temperature/设源温为50 ℃;2.在DSQtune 中instrument/shut down;3.将shutdown 方法传到GC;4.计算机显示可以关质谱时关闭质谱电源;5.当进样口,柱温和MS-line温度达到50 ℃时,可以关闭色相电源;6.关闭载气氦气,关稳压电源。
五、实验数据记录标准样品中含有甲苯、氯苯、对二甲苯、苯乙烯、异丙苯、正丙苯、1,3,5-三甲苯、叔丁苯。
本实验中配制了5种浓度的标准样品,浓度分别为0.2、0.5、0.8、1.0、2.0ppm,它们的峰面积见表1。
表1 标准样品的浓度及峰面积六、结果与讨论分别对甲苯、氯苯、对二甲苯、苯乙烯、异丙苯、正丙苯、1,3,5-三甲苯、叔丁苯的峰面积对浓度绘图,并用线性拟合,分别见图1~8。
图1 甲苯的标准曲线图2 氯苯的标准曲线图3 对二甲苯的标准曲线图4 苯乙烯的标准曲线图5 异丙苯的标准曲线图6 正丙苯的标准曲线图7 1,3,5-三甲苯的标准曲线图8 叔丁苯的标准曲线将三个样品中8种苯系物的峰面积分别代入各标准曲线,即可得样品中8种苯系物的浓度,见表2、表3、表4。
表2 样品一中8种苯系物的浓度表3 样品二中8种苯系物的浓度表4 样品三中8种苯系物的浓度。