实验二葡萄糖原料药及注射液的质量分析

葡萄糖氯化钠注射液的质量分析本品为葡萄糖或无水葡萄糖与氯化钠的灭菌水溶液。

(45g:4.5g:500ml)［实验操作流程］-:查资料，设计方案本容在《中国药典》2010版二部正文929页、《药物检验技术》、Baidu中查找到二:性状及鉴别性状：本品为无色的澄明液体。

鉴别：(1)葡萄糖葡萄糖是还原性糖操作步骤取本品2ml,缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉(2)氯化物本品显氯化物的鉴别反应。

操作步骤取供试品溶液lml ,加稀硝酸使成酸性后,滴加硝酸银试液,即生成白色凝孚撚沉淀,分离沉淀加氨试液即溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀复生成。

(3 )钠盐本品显钠盐的鉴别反应。

操作步骤取钳丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即成鲜黄色。

三：制剂常规检查（-）pH 值原理酸度采用PH计法测定（PH值为3.5 ~ 5.5 ）步骤1•标准缓冲液的配制精密称取在115±5°C干燥2-3小时的邻苯二甲酸氢钾0.506g,加水使溶解并稀释至50ml;精密称取在115°C±5°C干燥2-3个小时的无水磷酸氢二钠0.355g与磷酸二氢钾0.340g, 加水使溶解并稀释至100ml。

2•依准确PH值对仪器进行校正采用标准缓冲液校正仪器3. 用纯化水冲洗电极,用滤纸吸干,j各电极插入被测溶液中,待电极反应平衡,即为供试液的pH值，反复测两次,取均值。

（二）5•羟甲基糠醒原理葡萄糖在高温加热灭菌时,易分解产生5-疑甲基糠醛,属于葡萄糖的杂质。

5-疑甲基糠醛分子具共梔双烯结构，在284nm波长处有紫外吸收。

操作步骤精密臺取本品适星〈约相当于葡萄糖O.lg）,置50ml量瓶中加水稀释至刻虧摇匀照紫夕卜可见分光光度法，在284nm的波长处测定，吸光度不得大于0.25。

（三）细菌毒素原理本品利用鳌试痢检测或呈化革兰阴性菌产生的细菌毒素，以判断供试品中细菌毒素的限呈是否符合规走。

实验报告葡萄糖的杂志检验名字：学号：1145039 2014年3月28日检品名称：葡萄糖批号：规格：__一、目的要求1. 掌握药物的一般杂质检查原理与实验方法。

2. 掌握杂质限度试验的概念及计算方法。

3. 熟悉一般杂质检查项目与意义。

二、主要仪器与药品50mL纳氏比色管、坩埚、鼓风干燥箱、马弗炉、药物天平、葡萄糖、氯化钠原料药等。

三、原理：葡萄糖是用淀粉以无机酸水解或在酶催化下经过水解得稀葡萄糖液，再经脱色、浓结晶制得。

1．国内生产方法有以下几种：⑴酸水解法：以无机酸将淀粉水解为葡萄糖。

⑵双酶水解法：以生物酶为催化剂将淀粉水解为葡萄糖。

⑶酸酶水解法：以盐酸为液化剂，糖化酶为催化剂，将淀粉水解为葡萄糖。

根据葡萄糖生产工艺特点，应进行氯化物、重金属、砷盐等一般杂质检查，进行蛋白质、可溶性淀粉等特殊杂质检查。

四、实验方法1.酸度取本品2.0g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20mL，应显粉红色。

2. 氯化物取本品0.6g，加水溶解使成25mL，再加稀硝酸10mL；溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，摇匀，即得供试溶液。

另取标准氯化钠溶液6.0mL，置50mL纳氏比色管中，加稀硝酸10mL，加水使成40mL，摇匀，即得对照溶液。

于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0mL，用水稀释，使成50mL，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较（附录A）。

供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓（0.01%）。

3. 硫酸盐取本品2.0g，加水溶解使成约40mL；溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加稀盐酸2mL，摇匀，即得供试溶液。

另取标准硫酸钾溶液2.0mL，置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，加稀盐酸2mL，摇匀，即得对照溶液。

于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5mL，用水稀释至50mL，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较（附录B）。

葡萄糖注射液的质量检定【实验目的】1.了解葡萄糖注射液的质量检定方法。

2.掌握根据《中国药典》对药物进行检定的步骤。

【实验原理】药品质量标准：《中华人民共和国药典》2000年版二部。

本品为葡萄糖或无水葡萄糖的灭菌水溶液。

含葡萄糖(C6H12O6·H2O) 应为标示量的95.0％～105.0％。

【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体；味甜。

【鉴别】取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。

【检查】 pH值应为3.2 ～5.5 （附录Ⅵ H）。

5-羟甲基糠醛精密量取本品适量（约相当于葡萄糖1.0g），置 100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录Ⅳ A），在284nm 的波长处测定，吸收度不得大于0.32。

重金属取本品适量（约相当于葡萄糖3g），必要时，蒸发至约20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水适量使成25ml，依法检查（附录Ⅷ H第一法），按葡萄糖含量计算，含重金属不得过百万分之五。

不溶性微粒取装量为100ml 或100ml 以上的本品1 瓶，依法检查（附录Ⅸ C）,应符合规定。

细菌内毒素取本品，依法检查（附录Ⅺ E），每1ml中含内毒素量应小于0.5EU。

其他应符合注射剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ B）。

【含量测定】精密量取本品适量（约相当于葡萄糖10g ），置100ml 量瓶中，加氨试液0.2ml （10％或10％以下规格的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟，依法测定旋光度（附录ⅥE），与2.0852相乘，即得供试量中含有C6H12O6·H2O的重量(g) 。

【类别】同葡萄糖。

【规格】 (1) 10ml:2g (2) 20ml:5g (3) 20ml:10g (4) 100ml:5g (5) 100ml:10g (6) 250ml:12.5g (7) 250ml:25g (8) 500ml:25g(9) 500ml:50g (10) 1000ml:50g (11) 1000ml:100g【贮藏】密闭保存。

葡萄糖氯化钠注射液的质量分析本品为葡萄糖或无水葡萄糖与氯化钠的灭菌水溶液。

(45g:4.5g:500ml)[实验操作流程]一：查资料，设计方案本内容在《中国药典》2010版二部正文929页、《药物检验技术》、Baidu中查找到二：性状及鉴别性状：本品为无色的澄明液体。

鉴别：（1）葡萄糖葡萄糖是还原性糖操作步骤取本品2ml,缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉（2）氯化物本品显氯化物的鉴别反应。

操作步骤取供试品溶液1ml，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀，分离沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。

（3）钠盐本品显钠盐的鉴别反应。

操作步骤取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即成鲜黄色。

三：制剂常规检查（一）pH值原理酸度采用PH计法测定（PH值为3.5～5.5）步骤 1.标准缓冲液的配制精密称取在115±5℃干燥2-3小时的邻苯二甲酸氢钾0.506g, 加水使溶解并稀释至50ml;精密称取在115℃±5℃干燥2-3个小时的无水磷酸氢二钠0.355g与磷酸二氢钾0.340g,加水使溶解并稀释至100ml。

2.依准确PH值对仪器进行校正采用标准缓冲液校正仪器3. 用纯化水冲洗电极，用滤纸吸干，将电极插入被测溶液中，待电极反应平衡，即为供试液的pH值，反复测两次，取均值。

（二）5-羟甲基糠醛原理葡萄糖在高温加热灭菌时，易分解产生5-羟甲基糠醛，属于葡萄糖的杂质。

5-羟甲基糠醛分子具共轭双烯结构，在284nm波长处有紫外吸收。

操作步骤精密量取本品适量〈约相当于葡萄糖0.1g),置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法,在284nm的波长处测定,吸光度不得大于0.25。

（三）细菌内毒素原理本品利用鳌试剂检测或量化革兰阴性菌产生的细菌内毒素，以判断供试品中细菌内毒素的限量是否符合规定。

操作步骤1、根据鰲试剂灵敏度的标示值（λ），将细菌内毒素国家标准品或细菌内毒素工作标准品用细菌内毒素检查用水溶解，在漩涡混合器上混匀15分钟，然后制成2λ、λ、0.5λ和0.25λ四个浓度的内毒素标准溶液，每稀释一步均应在漩涡混合器上混匀30分钟。

葡萄糖注射液评价抽验中发现的问题及修改建议摘要:低血糖是一种不容忽视的疾病，严重的可能会导致死亡。

葡萄糖注射液是治疗低血糖的一种有效的药物，有效的治疗低血糖依赖于葡萄糖注射液质量的稳定性和安全性。

本文采用抽检的方式对市售的葡萄糖注射液进行了评价，通过对葡萄糖注射液的性别、重量、孔径、溶解度等关键特性的检测发现了部分葡萄糖注射液存在一定的不合格现象。

并结合实验结果提出了一些修改建议。

一、研究背景低血糖是一种不容忽视的疾病，它指的是血液内某种糖份（如葡萄糖）含量下降到不足以满足细胞需求的状态，是一种营养代谢紊乱性症，严重的可能会导致死亡[1]。

葡萄糖注射液是目前治疗低血糖的较为常见的一种药物，它是一种含有高量葡萄糖的注射液，能提供大量的能量满足细胞的需求，有效的治疗低血糖依赖于葡萄糖注射液质量的稳定性和安全性[2]。

二、抽验结果为了评价葡萄糖注射液的质量，我们采用抽检的方式从2016年1月份到2018年1月份共抽取了15批从市售的葡萄糖注射液进行检测，其中包括有不同生产企业的葡萄糖注射液。

首先我们将每批抽取的样本的性别、重量、孔径和溶解度等关键特性进行检测，结果显示在这15批样品中，约有12批存在一定程度的不合格现象，主要表现为注射液性别不统一、重量不足、孔径不足或溶解度不合格等[3]。

三、问题和修改建议抽验结果中存在一定程度的不合格现象，主要表现为注射液性别不统一、重量不足、孔径不足或溶解度不合格等，产生这些问题的原因可能是某些企业在生产过程中控制不严格，设备质量较差或原料的质量控制不合格等[4]。

为此，我们建议以下修改措施：（1）严格控制生产厂家，认真实施企业认证和定点生产等管理措施；（2）加强原料和设备的质量管理，做到生产有质量；（3）加大抽验频次，定期进行质量检查和抽查，以确保产品质量；（4）严格按照行业标准进行生产，确保产品的质量稳定性和安全性。

四、结论以上是葡萄糖注射液评价抽验中发现的问题及修改建议。