丁香挥发油的提取及β—环糊精包合工艺研究

丁香挥发油环糊精包合物制备工艺研究徐士钊【摘要】目的用正交试验优选丁香挥发油β-环糊精包合的最佳工艺条件.方法以挥发油中丁香酚包合率为考察指标,采用正交试验进行优选.结果最佳包合工艺为:挥发油与β-环糊精比例为1∶6,包合温度60 ℃,包合60分钟.结论该工艺条件适合丁香挥发油的β-CD包合.【期刊名称】《中国中医药现代远程教育》【年(卷),期】2016(014)005【总页数】3页(P138-139,150)【关键词】β-环糊精包合物;丁香挥发油;丁香酚;包合工艺【作者】徐士钊【作者单位】辽宁省大连市中心医院党务部,大连116033【正文语种】中文丁香油是从原产于东南亚的桃金娘科植物丁香(Syzygium aromaticum)的干燥花蕾(公丁香)经蒸馏所得的挥发油。

《药性考》中记载：丁香油具有壮阳暖肾的作用。

王殿翔在《生药学》中提出：丁香油可用于肠胃多气、绞痛，消化不良，恶心与呕吐；风湿痛，神经痛，牙痛等疾病。

现代药理研究发现丁香油具有以下方面的作用：①解热作用。

邱电等[1]研究发现通过给大鼠中枢及外周注入丁香酚，观察到丁香酚能通过影响PO/AH(视前区/下丘脑前部)温度敏感神经元的放电活动从而参与体温调节，即抑制冷敏神经元，兴奋热敏神经元，从而达到降温效果，并且中枢给药效果明显优于外周给药。

②抑菌、抗炎作用。

周建新等[2]发现丁香油中的丁香醇对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、痢疾杆菌、炭疽、白喉、副伤寒及霍乱弧菌均有明显的抑制作用。

③抗氧化作用。

李锦秀等[3]研究发现，丁香酚可抑制黄嘌呤氧化酶活性，抑制化学产生超氧化物，因此，它可直接捕获超氧化物，起到抗氧化的作用。

④促进透皮吸收作用。

李锦秀等[3]研究发现，丁香挥发油的增渗倍数是不含促进剂的110倍，丁香油酚的107倍，丁香醇提取物的18倍，氮酮的97倍，其促透效果，以浓度20%为佳。

丁香油中主要成分是丁香酚（Egeno）l，但丁香酚成分不稳定，易分解，且不溶于水，因此在制剂的生产和贮藏过程中，分子结构容易遭到破坏或丢失。

丁香挥发油的提取及β－环糊精包合工艺研究郑小亮井中旭冯宇飞（黑龙江八一农垦大学生命科学技术学院，黑龙江大庆163319）摘要：研究了丁香挥发油的提取及β－环糊精(β－CD)包合工艺条件。

采用正交试验设计，以丁香油得率为指标优选提取工艺。

以包合物收得率及挥发油包合率为指标优选包合工艺，用紫外分光光度法证明丁香挥发油－β－环糊精包合物制备成功。

结果表明，获得丁香挥发油的最优提取工艺条件为:丁香药物过2号筛，加8倍量水，提取5h，浸泡过夜;包合物最佳制备工艺条件为:挥发油:β－环糊精为1ʒ10，包合温度为50ħ，包合时间为1．5h。

由实验可知:丁香挥发油的提取方法较其他方法得到优化，且使用研究的β－环糊精包合工艺得到了更高的收率。

关键词：丁香;挥发油;正交试验;包合法中图分类号Q949.762.2文献标识码A文章编号1007－7731（2013）03－21－03Study on Extraction andβ－Cyclodextrin Inclusion Procedure of Volatile Oil of Flos Caryophylli Zheng Xiaoliang et al．（College of Life Science and Technology，Heilongjiang Bayi Agriculture University，Daqing163319，China）Abstract：Objective：To optimize the conditions for the extraction of volatile oil from flos caryophylli，and for the technique of β－CD inclusion．With the rate of extracted volatile oil of flos caryophylli as indexes，orthogonal tests were conducted to determine the optimum conditions for extracting the volatile oil．The application rate of inclusion compounds and entrapment efficiency of volatile oil were used as indexes to optimize the conditions for including the oils withβ－CD．The results of the UV spectrophotometry have proved that complexes were synthesized successfully．The results showed that the optimized extraction conditions were：flos caryophylli drugs have been screened on the second，with8fold water added，extracting for 5h，Soaked overnight．The optimized inclusion condition was as following：the proportion of the volatile oils andβ－CD was 1ʒ10，inclusion temperature was50ħ，inclusion time was1．5h．The experimental results show that volatile oil from flos caryophylli extraction method is better than other methods are optimized，and the use ofβ－cyclodextrin inclusion have higher yield．Key words：Flos caryphylli；Volatile oil；Orthogonal experiment；Inclusion环糊精是指嗜碱性芽胞杆菌经培养得到的环糊精葡萄糖转位酶作用后形成的化合物，常见有α、β、γ3种，它们的空穴内径与物理性质都有较大差别。

香青兰挥发油β-环糊精包合物的工艺研究作者：石磊吴晓英来源：《健康必读·下旬刊》2011年第11期【中图分类号】R284.1 【文献标识码】A 【文章编号】1672－3783(2011)11－0363－01【摘要】目的寻找香青兰挥发油β-环糊精包合的最佳工艺条件。

方法以包合率为评价指标，以投料比（挥发油与β-环糊精的配比）、包合时间和包合温度为考察因素，采用正交试验法对香青兰挥发油β-环糊精包合物的制备工艺进行优选。

结果：最佳工艺为投料比（ml:g）为1:5，包合时间30min，包合温度50℃。

结论本法简单，准确可靠。

【关键词】香青兰；挥发油；β-环糊精Study on β-cyclodextrin inclusion process of volatile oil from Dracocephalum moldavica【Abstract】Objective：Choose the inclusion process for the volatile oil from Dracocephalum moldavica L.with β-cyclodextrin．Methods：The process was studied by orthogonal experimental design using orthogonal form L9(34).The utilization ratio of the volatile oil from Dracocephalum moldavica L. was as criteria. Three factors were selected．includ ing the ratio of the volatile oil to β-CD，the time of preparation and the temperature. Results：The optimum inclusion conditions were established as follows:oil:β-CD(1:5),the inclusion temperature was 50℃ ,the time was 30 min，respectively．Conclusion：The method is simple and accurate.【Key words】Dracocephalum moldavica L.；Volatile oil；β-cyclodextrin；香青兰(Dracocephalum moldavica L.)分布于华北、东北、西北等省区,新疆以南疆和东疆栽培较多。

挥发油与β—环糊精包合物的制备工艺研究摘要：β-环糊精具有特殊的“内腔疏水，外壁亲水”的结构，能包合多种客观分子形成包合物。

挥发油与β-环糊精形成包合物后，能对挥发油的不良气味进行很好的掩盖，并对挥发油的热不稳定性、易挥发性、低水溶性等方面有明显的改善作用，从而提高了挥发油的生物利用度。

因此，β-环糊精在改善挥发油的应用限制方面有着非常重要的价值。

本文简述了几类新型挥发油与β-环糊精的包合方法及其最佳合成工艺条件，并对其发展趋势和前景做了展望。

关键词：挥发油β-环糊精包合物一、引言环糊精（cyclodextrin，简称CD）是环状低聚糖，目前所用的环糊精主要是α-环糊精、β-环糊精及γ-环糊精。

近年来，随着对环糊精改性技术研究的不断深入，其应用领域已扩展到医药、食品、环境、材料的改性等各个领域，已引起了全世界学者的广泛关注[1]。

挥发油在医药方面有着广泛的应用前景，如毫菊挥发油具有治疗头痛眩晕、风热感冒、眼目昏花等功效[2]。

然而，挥发油存在的易于挥发、易于氧化、难以稳定存在、水溶性差、有异味等缺点，极大的限制了挥发油在医药方面的应用。

现将β-环糊精应用于挥发油的包合，从而解决挥发油应用限制这一瓶颈问题。

二、挥发油与β-环糊精包合物的制备工艺作为衡量包合效果重要指标的挥发油包合率，其值越高，包合效果越好，因此挥发油包合率可作为工艺筛选的重要指标。

包合物的形成可以显著改善挥发油在应用中易挥发、热稳定性差等缺点，而在最佳工艺条件下制备包合物，才能实现挥发油的最高利用率。

1.毫菊挥发油β-环糊精包合物的制备工艺毫菊挥发油有水溶性差，在常温储存过程中有异味、不稳定的缺点，限制了其在中药方面的使用率。

王存琴等[3]采用饱和水溶液法，以毫菊挥发油和液态β-环糊精为原料，是室温下搅拌一定时间后冷藏得毫菊挥发油β-环糊精包合物。

红外光谱（IR）分析及薄层色谱（TLC）分析结果表明，β-环糊精固载到了毫菊挥发油上，证明包合成功，并且包合前后毫菊挥发油的成分没有任何改变。

162第11卷 第9期 2009 年 9 月辽宁中医药大学学报JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCMVol. 11 No. 9 Sep .，2009洗脱液体积（V/mL）图2 洗脱曲线从图2中可知，第12份洗脱液开始总黄酮的含量已趋近洗脱平衡，可认为树脂柱上样吸附的总黄酮已完全达到洗脱平衡， 故确定洗脱剂用量为14BV(该树脂床体积为30mL)。

2.4.6 验证实验 取荔枝核样品液按上述方法选择的工艺条件进行吸附和洗脱，测定洗脱液中总黄酮的浓度，计算总黄酮得率为87.97%。

3 讨 论实验结果表明，D4006型树脂适合荔枝核黄酮的分离和纯化。

由实验可知:当上样浓度为5.45mg/mL，控制上样流速为0. 5mL/min，上样体积为4 BV 时吸附效果较好，用14BV80%乙醇洗脱后，总黄酮得率近90%。

本方法可以用来分离纯化荔枝核中黄酮类成分。

在大孔树脂分离成分中，除了选用性能优良的大孔树脂外，还应配合最佳工艺条件，如最佳吸附流速、样品液的上样浓度等，这些都直接影响到富集黄酮类成分的效果。

目前大孔树脂分离纯化中药中的化学成分还有很多问题未解决，工艺条件研究的规范性方法和技术要求还未一致，在实际应用中，必须综合考虑各种因素，才能确定树脂的型号及最佳吸附条件。

◆参考文献[ 1 ] 梁荣感，刘卫兵，唐祖年，等.荔枝核黄酮类化合物体外抗呼吸道合胞病毒的作用[ J ] .第四军医大学学报，2006，27 ( 20 )：1881-1883.[ 2 ] 罗伟生，龚受基，梁荣感，等.荔枝核黄酮类化合物体外抗流感病毒作用的研究[ J ] .中国中药杂志，2006，31 ( 16 )：1379-1380.[ 3 ] 徐庆，宋芸娟，陈全斌，等.荔枝核黄酮类化合物对HepG2.2.15细胞系HBsAg 与HBeAg 表达及HBV-DNA 含量的影响[ J ].第四军医大学学报，2004，25 ( 20 )：1862-1866.收稿日期：2009-05-24作者简介：徐天生（1982-），广东深圳人，中药师，学士，研究方向：中药新剂型与新技术。

丁香挥发油β-环糊精包合物的制备研究韩林;张艳侠【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2011(26)6【摘要】目的研究β-环糊精包合丁香挥发油的制备工艺.方法以挥发油与β-环糊精的比例、包合温度、包合时间为考察因素,包合率和收率为考察指标,进行正交实验,对丁香挥发油与β-环糊精的制备工艺进行优选.结果最佳工艺:丁香挥发油与β-环糊精的比例为1∶7,包合温度为50 ℃,包合时间为2 h.结论优选的最佳工艺合理,收率和包合率高,可用于丁香挥发油β-环糊精包合物的制备%Objective To study the preparation process of the complex of β-cyclodextrin inclusion volatile oil from clove. Methods With the volatile oil and β-cyclodextrin ratio, inclusion of temperature, time of inclusion as factors, with encapsulation efficiency and yield of clove oil as the indexes,the study was carried out with an orthogonal experiment to optimize the inclusion processing conditions. Results The opitimized conditions were as follows: volatile oil and β-CD ratio of 1 : 7, inclusion temperature 50 ℃ , inclusion time of 2 h. Conclusion Optimized preparation procedure could be used for clove essential oil β-cyclodextrin complex preparation.【总页数】3页(P447-449)【作者】韩林;张艳侠【作者单位】陕西省食品药品监督管理局药品认证中心,陕西,西安,710061;西安新通药物研究有限公司,陕西,西安,710077【正文语种】中文【中图分类】R944【相关文献】1.丁香中挥发油的提取及其β-环糊精包合物制备工艺研究 [J], 王艳艳;彭敏2.丁香挥发油β-环糊精包合物制备工艺 [J], 高咏;王志剑3.丁香挥发油环糊精包合物制备工艺研究 [J], 徐士钊4.细辛、辛夷挥发油β-环糊精和HP-β-环糊精包合物的制备及其对透皮吸收的影响 [J], 马容;狄留庆;毕肖林;祖强5.丁香挥发油β-环糊精包合物制备工艺研究 [J], 任淑娟;陈世虎因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

响应面法优化***复方中挥发油β-环糊精包合物的制备工艺<一>目的：响应面法优化***复方中挥发油β-环糊精包合物的制备工艺。

<二>方法：采用搅拌法制备包合物，以挥发油包合率.包合物得率的综合评分为评价指标，在单因素实验基础上采用3因素3水平星点设计考察挥发油与β-环糊精的用量比，包合温度，搅拌时间对制备工艺的影响，对结果进行多元线性和二项式拟合，响应面法筛选出最佳包合工艺，进行预测分析和验证试验，并以电镜或者气相色谱对包合物进行质量评价。

<三>步骤1.复方中挥发油的提取采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取。

取复方药材的粗磨品，置圆底烧瓶中，加水，振摇混合后，浸泡30-60min,连接挥发油测定器与冷凝管。

采用电热套缓缓加热至沸腾，并保持沸腾状态至油量不在增加时停止加热。

收集挥发油。

（1）艾叶100g 撕小，单提回收挥发油。

(提取时间大概2小时) （2）艾叶100g 冰片5-10g 提取回收挥发油。

（1）（2）为对比试验比较冰片对提取油量的影响。

（3）其余药材取适量提取时间3小时。

回收挥发油。

（4）其余药材取适量提取时间4小时。

回收挥发油。

（3）（4）为对比试验比较提取时间对提取油量的影响。

（注：挥发油得率=挥发油质量\投料量╳100%）最后回收所得的所有挥发油。

2. 挥发油的β-环糊精包合物的制备饱和水溶液法：称取适量β-CD，加适量水加热溶解，制成β-CD饱和水溶液，置规定温度的恒温水浴中。

取挥发油，缓缓滴入β-CD 饱和溶液中，采用电动/磁力搅拌器恒温搅拌，取出冷却，抽滤，用少许无水乙醇洗涤3 次。

干燥及得挥发油包合物。

（注：环糊精的知识点。

环糊精（CD）是由淀粉酶经酶解环合而得的6-8个葡萄糖以α-1,4糖苷键连接的环状低聚糖化合物，是良好的天然合成包合材料。

常见的有α，β和γ3种，其中β-CD在胃中不易分解，在肠道中受消化酶及肠道微生物的作用先断链开环形成低聚糖后，作为一种普遍碳水化合物参与机体代谢，无蓄积作用，是一个理想载体，且急性和慢性毒性实验、致畸、致癌、致突变实验等均证明其使用安全无毒，故β-CD 包合技术在中药制剂领域备受关注。