ODS_316奥氏体钢显微结构及弥散相的TEM研究_王曼

ODS钢研究进展及其在核电领域的应用现状陈禹希;陈东旭;张峻巍【摘要】氧化物弥散强化钢(Oxide Dispersion Strengthened Steel,ODS钢),具有优异的力学性能、高温稳定性及抗辐照性能.本文概要地综述了机械合金化、热等静压固化成形、等离子烧结及转角挤压等ODS钢的制备方法,总结了微观组织及结构对ODS钢性能的影响规律及影响机制,又综述了合金元素对ODS钢性能影响的相关研究进展;并对ODS钢在核电领域中的应用及相关研究进展进行了概括,介绍了激光技术在ODS钢制备及加工领域的应用,讨论了ODS钢在核电环境服役过程中存在的主要问题及进一步的研究方向,为核电站的安全运行提供有力的参考依据,对于核电材料的创新发展具有一定的参考作用.【期刊名称】《材料科学与工艺》【年(卷),期】2019(027)003【总页数】6页(P29-34)【关键词】氧化物弥散强化;核电材料;机械合金化;抗辐照损伤;激光【作者】陈禹希;陈东旭;张峻巍【作者单位】辽宁科技大学激光先进制造技术研发中心,辽宁鞍山114051;辽宁科技大学材料与冶金学院,辽宁鞍山114051;辽宁科技大学激光先进制造技术研发中心,辽宁鞍山114051;辽宁科技大学材料与冶金学院,辽宁鞍山114051;辽宁科技大学激光先进制造技术研发中心,辽宁鞍山114051;辽宁科技大学材料与冶金学院,辽宁鞍山114051【正文语种】中文【中图分类】TG406核能作为一种高效、清洁并且稳定的能源，对于解决能源危机和改善环境污染等问题意义重大，已成为当前主要的可靠能源之一.核电运行环境十分苛刻，其核心构件都是在高温及高压的环境下运行，如常见的压水堆(pressure water reactor，PWR)和超临界水堆(supercritical watercooled reactor，SCWR)等，其工作温度高达280～650℃，压力最高可约达25 MPa，同时还有强烈的中子辐照、氘氚聚变反应的离子辐照和H+/He+辐照等［1－3］，如此苛刻的环境会对核电材料的服役性能产生重大影响.而核电材料在服役过程中的失效损伤是影响核电站安全性、可靠性和经济性的关键问题之一.可以说，核电材料服役过程中的环境损伤问题严重影响着核电的发展，已经受到了学者们越来越多的关注.目前，关于核电关键部位材料的开发和选用是核电系统及相关研究人员主要关注的问题之一.氧化物弥散强化钢(oxide dispersion strengthened steel，ODS钢)，具有优异的力学性能，其原理是通过大量纳米尺寸的氧化物弥散强化相对基体中的位错和晶界进行钉扎来减少晶界的滑移，从而起到强化的作用.另一方面，ODS钢中存在大量弥散分布的氧化物强化相，这些强化相具有优异的高温稳定性，可以在大量的离子及中子辐照环境下长期保持较高的性能.鉴于其优异的力学性能、高温稳定性及抗辐照性能，ODS钢有望作为第四代核反应堆的第一壁包壳材料及高温结构件材料而被应用于核电站中［2－5］.1 ODS钢研究现状1.1 ODS 钢简介ODS钢是在合金基体中添加纳米尺寸的第二相(强化相)，使其固溶到合金基体中，在之后的热固化成型和热处理中与基体中的合金元素结合形成纳米尺度的弥散强化相，使合金的性能得以提高.目前，ODS钢主要使用氧化物作为强化相，其中最常见的氧化物弥散强化相为Y2 O3.由于Y2O3的高温稳定性及辐照下的稳定性十分优异，因此被广泛应用于ODS钢中.关于ODS钢的强化机制，目前认为其主要是通过固溶强化、弥散强化、晶界强化及位错强化等方式来提高自身的强度与硬度.由于ODS钢本身存在W、Ti等与基体原子半径相差较大的元素，从而引起较大程度的晶格畸变，最终导致强度与硬度的提高.此外，氧化物弥散强化相的加入可以起到阻碍位错运动的作用，如ODS钢制备过程中由于塑性变形产生的大量位错会在弥散相的作用下形成位错缠结，使位错的可动性降低，从而形成位错强化，使材料的强度与硬度得以提高.同时，这些弥散分布的氧化物颗粒在高温下能保持良好的稳定性，进而通过阻碍晶界的滑动达到提高材料高温强度的目的.1.2 ODS钢制备方法研究进展ODS钢的制备工艺直接决定其性能优劣，并且是其能否被广泛应用的前提.传统的ODS钢制备过程是通过机械合金化方法实现.首先，将纳米尺寸的强化相(一般为Y2 O3)粉末加入到合金粉末中，在球磨机中进行机械合金化球磨处理，使Y2 O3固溶到合金基体中.随着球磨的进行，合金粉末逐渐发生团聚，团聚的粉末颗粒随球磨时间的延长而逐渐细化并转变为尺寸约十几微米的等轴晶粒，此时认为合金粉末之间达到了冷焊－断裂的动态平衡［6］.然而，传统机械合金化的方法存在一些缺点，如球磨时间过长，效率较低，容易引入杂质，预合金粉末在较长时间的球磨下会发生一定程度的氧化，并且所添加的元素含量也存在一定的限制，因此，又发展出热挤压(HE)或热等静压(HIP)方法对球磨后的合金粉末进行热固化成型.利用HE成型的ODS钢致密度较高，但存在各向异性;而通过HIP成型的ODS钢避免了各向异性，但致密度相对较差.此外，有研究发现［7－8］，经 HE 成型的 ODS钢比 HIP 成型的 ODS钢抗拉强度和硬度更高，且氧化物强化相弥散分布均匀程度更高.如图1所示［7］，室温下HE成型ODS钢的极限抗拉强度(σb)为2 500 MPa，明显高于HIP成型的ODS的σb(900 MPa).图1 ODS铁素体钢经HE和HIP后极限抗拉强度Fig.1 UTStest for the ODSferritic steels after HE and HIP除了上述两种常用的成型方法，ODS钢的固化成型方法还包括放电等离子烧结(SPS烧结)、等通道转角挤压(ECAE)及微波烧结等.表1给出了几种ODS钢固化成型常用方法的特点，可以看出:SPS烧结法最主要的特点是加热时间较短，效率较高，并且制备出的烧结体致密度较高［9］;ECAE法的主要特点是富Cr颗粒会得到有效的细化，并且Y2O3纳米颗粒分布更均匀，由于晶粒细化作用，材料硬度得到了提高［10］;微波烧结能有效降低烧结温度，减少烧结时间，这不仅可以降低烧结成本，而且由于烧结时间短，晶界的流动性低，不容易诱发晶粒的大幅度长大，所以，获得的晶粒相对来说更为细小［11－12］.表1 几种ODS钢固化成型方法的特点Table 1 Characteristics of ODS steels after several kinds of solidification成型方法特点SPS烧结加热时间短、烧结体致密度高ECAE Y2 O3纳米颗粒分布均匀、材料的硬度较高微波烧结晶粒较细小随着ODS钢制备方法的不断改进，近年来已出现了很多新工艺来弥补和改善传统机械合金化方法的不足和局限性［13－16］.Gil等［13］利用气雾化(GA)法制备ODS－RAF钢，避免了球磨过程中杂质的引入.Sun等［14］将强化相用化学方法添加到基体金属中，再利用机械球磨将粉末混合均匀，随后进行SPS烧结压实最终制备出ODS合金.该方法制备的ODS合金中氧化物质点分布更均匀，杂质引入较少.Chen等［15］利用退火后的二次球磨处理使ODS合金晶粒得到进一步细化，获得更加细小且均匀的弥散相，从而提高了合金的硬度.Lin等［16］利用电子束物理气相沉积(EBPVD)的方法制造出Y质量分数高达8.5%的ODS钢，该ODS钢的纳米强化相主要是bcc结构的Y2 O3，不存在Y－Al－O纳米相，而且材料的硬度随Y2O3含量的增加而增大，这种方法对于铸造ODS钢薄板和管材有巨大的潜力.上述关于ODS合金加工制备方法的研究工作为更优质的ODS钢的制备提供了新的实践和理论基础.1.3 微观组织、结构对ODS钢性能的影响ODS钢主要依靠氧化物弥散相实现强化，因此，ODS钢中强化相的微观组织、结构及分布等均会对其自身性能有显著影响［17－19］.Sakasegawa等研究发现［17］，在ODS钢基体晶粒内部和晶界处，均匀分散着尺寸由几纳米到几百纳米不等的氧化物析出相.这些氧化物的析出相主要有两种形式:一种是非化学计量比的Y－Ti－O纳米团簇，尺寸一般为几纳米;另一种是化学计量比的Y2Ti2O7和Y2TiO5，尺寸一般为几十纳米，同时还存在着一些大尺寸(几百纳米)的团簇.这些析出相弥散而又均匀地分散在ODS钢基体中，能起到钉扎位错和晶界，并防止位错和晶界滑移的作用.此外，Hoffmann等［18］对 ODS钢的研究发现，在ODS 钢制备过程中，基体晶粒的长大和氧化物强化相颗粒的形成之间存在着竞争关系，氧化物颗粒的形成会阻碍晶粒的进一步长大.Zhang等［19］对不同温度下ODS 钢中的位错进行了研究，结果表明，位错的密度随温度的变化而改变.在室温和300℃时，ODS钢中以刃型位错为主，其密度远高于螺型位错，而刃型位错经螺型位错更容易绕过纳米颗粒，所以当温度升高为600℃时，刃型位错显著减少，螺型位错占主导地位，同时位错的密度有所降低.1.4 合金元素对ODS钢性能影响ODS钢中的主要合金元素包括Cr、W、Ti、Mo及Al等，不同的合金元素及合金元素的添加量对ODS钢组织与性能的影响也不尽相同.表2给出了ODS钢中的几种主要合金元素及其作用.其中，Cr的添加能使ODS钢表面在服役过程中生成尖晶石组成的保护性氧化膜，阻止腐蚀的进一步发展进而提高ODS钢的耐蚀性能.同时，添加一定量的Cr会使纳米析出相的尺寸进一步减小，缩小粒度分布［20］.但Cr的添加量并不是越多越好，一般Cr的质量分数为9% ～16%，含量太少达不到要求的耐蚀性，含量过多会造成材料的老化、脆化.Al的添加会使ODS钢在超临界水堆中的氧化膜厚度增加，从而提高ODS钢的耐超临界水腐蚀能力［21］;Ti 的添加可以促进ODS钢热固化成型和后续热处理中纳米氧化物的析出.表2 ODS钢主要合金元素作用Table 2 Effects of main alloying elements in ODSsteel添加元素作用Cr 增加ODS钢的耐蚀性能、减小纳米析出相的尺寸、缩小粒度分布Al 提高ODS钢耐超临界水腐蚀能力Ti 促进纳米氧化物的析出、细化纳米氧化物颗粒的尺寸W、Co 固溶强化、提高ODS钢的强度、硬度和蠕变断裂强度基体中的Y和O与Ti结合，生成Y－Ti－O纳米析出相，并且Ti的添加会起到细化纳米氧化物颗粒的作用［20］.另外，研究表明［22］，Ti的质量分数一般不能超过0.5%，否则多余的Ti会生成TiO2氧化物而导致材料的脆化;W、Co等元素的添加起到固溶强化的作用，提高合金的强度、硬度和蠕变断裂强度;Y2O3作为ODS钢的强化相，一般添加的质量分数为0.3%～0.35%.由于Y2O3有相对较高的高温稳定性，在较高的温度下不易发生溶解，经常作为ODS钢的主要弥散强化相.但近年来越来越多的研究［23－26］开始关注其他添加元素对ODS钢组织和性能的影响.研究表明:用Fe2Y代替Y2O3作为强化相会使ODS钢有更好的夏比冲击性能［23］;而以YTaO4作为纳米弥散相更能保持整个晶格的连续性［24］;在ODS钢中添加质量分数3.3%～3.8%的Al会提高材料在液态铅－铋中的耐蚀性［25］，添加质量分数1%～4%的Sc能明显稳定晶粒尺寸并提高ODS 钢的高温强度［26］.2 ODS钢耐蚀性的研究作为第四代核反应堆的第一壁包壳材料，ODS钢主要应用于超临界水堆中.由于ODS钢中添加了大量的Cr和一定量的Al，在工作过程中会产生阻止腐蚀进一步发展的氧化层.同时，晶粒尺寸细化和Y－Ti－O纳米弥散相有利于氧化膜的形成，这也决定了ODS钢较高的耐蚀性［27－28］.研究表明，在腐蚀过程中该氧化层主要由内层、外层和过渡层3部分组成，而ODS钢中Al元素的存在直接影响了氧化层成分.当ODS钢表面发生腐蚀时，首先形成的是Fe、Cr尖晶石状的保护性氧化层，随着时间的增加，Fe离子在尖晶石结构中的扩散速率较快，逐渐向外扩散到金属表面，与环境中的O结合，生成Fe3O4的外层氧化膜.而由于Cr离子在尖晶石结构中的扩散速度较慢，使Cr离子沉淀在氧化层内部，形成FeCr2O4的内层氧化膜.当ODS钢中含有Al元素时，腐蚀初期同样形成尖晶石结构的保护性氧化层，Fe 离子向外扩散与环境中的O结合形成Fe3O4的外层氧化层，而Al与O的亲和力比Fe、Cr都要强，所以，在氧化膜的内层形成了Al2 O3的保护性氧化层［21］.然而，Nagini等［29］和 Terada 等［30］认为，由于氧化物的弥散分布，纳米析出相容易产生点蚀，所以，ODS钢的耐蚀性要比铁素体AISI430和马氏体410不锈钢差.3 ODS钢在核电站中的应用在超临界水堆环境中，主要分为快中子区和热中子区，其最高温度可达750℃，尤其是堆芯内部构件如包壳等，都承受着200℃以上的温差和巨大载荷.在如此恶劣的工作环境下，决定材料使用寿命的主要性能有高温蠕变性和抗辐照性能.由于服役温度达到材料熔点的0.5～0.7倍时容易导致蠕变的发生，所以，超临界水堆条件下材料极易发生蠕变.ODS钢由于其存在大量的纳米尺度的弥散强化相，能在高温条件下长时间保持稳定性，阻止位错的运动，在很大程度上减小高温蠕变的发生;而长期的辐照环境会改变材料的微观结构，从而导致材料发生肿胀、脆化，降低材料的使用性能［31］.核电用钢在工作中承受大量的中子辐照，会产生许多空位等缺陷，He进入材料中的空位中形成He泡，引起材料的辐照肿胀，对材料的微观结构和性能造成不利的影响.李融武等［32］对聚变堆中子对第一壁316不锈钢材料辐照损伤进行了计算机模拟研究，结果表明，中子引起的辐照损伤基本上为均匀的体损伤.316不锈钢平均氦气产生率较高，引起材料的辐照损伤.为保障核电用钢使用的安全性及长久性，通常选用具有良好高温强度和抗辐照损伤性能的铁素体钢作为核电站的第一壁包壳管材料.而在铁素体钢中添加弥散相的ODS钢，由于大量的纳米氧化物和位错会持续吸收热空位和He原子捕捉He泡，所以，ODS钢对于H+/He+有很好的抗辐照性能［33］.此外，钢中大量弥散氧化物还会在高温下保持很好的稳定性，不发生溶解，这使ODS钢具有相对于普通核电用钢更好的高温性能［34］.但在Bi离子、Xe离子、Ar离子和Kr离子中会诱发Cr23 C6和Y－Ti－O非晶潜在轨道的形成，并与周围基质相互作用，可能导致合金中Y－Ti－O纳米粒子部分或完全溶解，所以，ODS 钢在其他离子中的辐照稳定性不是很好［35］.正因为上述的这些特点，ODS钢成为目前研究的热点之一，有望作为第四代核反应堆(主要是超临界水堆)的第一壁包壳材料.4 存在的问题及展望综上所述，ODS钢是第四代核电最热门的候选材料之一，但由于特殊的工作环境，对ODS钢的性能也提出了更为苛刻的要求.目前，关于ODS钢的开发及研究还存在一些问题.例如，ODS钢的制备工艺有待进一步完善，如何选择并控制纳米尺寸氧化物的形貌、结构及分布等是制备优质ODS钢的关键.纳米尺寸氧化物分布的均匀程度直接决定了ODS钢的各项性能，是目前ODS钢制备过程中研究的重点之一.ODS钢制备时，要保证纳米氧化物在溶入基体和析出的过程中尽可能地减少杂质的引入，避免较大范围的团聚，避免发生过度长大，并且使强化相主要分布于晶粒的内部.目前，由传统的加工工艺制造的ODS钢晶粒尺寸普遍偏大，这对材料的力学性能和耐蚀性能都有一定的影响.晶界是原子扩散的通道，只有细化晶粒才能使材料在发生腐蚀时，合金元素快速扩散到材料表面，形成保护性的氧化膜，阻止腐蚀的进一步发展.此外，更加细小的颗粒更能阻碍位错的运动，阻止裂纹的进一步扩展，提高材料的使用性能［36］.而激光快速凝固技术是提高材料性能的有效手段，当高能激光辐照在材料表面，会产生材料的超快速熔化与凝固(激光快速熔凝技术)，可在基材表面形成一层由细小晶粒组成的过饱和固溶体组织，使材料表面的组织得到细化，性能得以提高.另一方面，ODS钢在核电运行环境中的耐蚀性能相关研究较少，如在超临界水堆的高温高压水腐蚀条件下的耐蚀性研究、在冷却剂Na和Pb－Bi共晶合金体系中的耐蚀性研究、H+和He+辐照条件下的抗辐照性能研究以及经快中子辐照后ODS钢性能的研究等.因此，必须发展先进有效的加工手段来制备出性能优异的ODS钢.同时，还需对其在模拟核电运行环境下的性能尤其是耐腐蚀能力进行深入研究，获得ODS钢在核电运行环境下损伤实验数据，揭示相关的损伤机理并阐明其环境损伤的控制因素，为核电站的安全运行提供有力的保障.参考文献:【相关文献】［1］ HAN E H.Research trends on micro and nano-scale materials degradation in nuclear power plant［J］.Acta Metallurgica Sinica，2011，47(7):769－776.［2］朱发文.超临界水冷堆堆芯候选材料腐蚀性能研究［D］.上海:上海交通大学，2010:2－11.ZHU 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奥氏体ODS钢在超临界水中的腐蚀行为沈朝;胡梦;张乐福;周张健【摘要】Corrosion behaviors of austenitic ODS steel (316‐ODS ) exposed to 600 ℃/25 MPa supercritical water (SCW) were investigated .The oxidation kinetics ,oxide morphology ,element distribution and structure of oxide scale were characterized by weight gain measurement ,SEM ,EDS and XRD .The results show that 316‐ODS steel exposed to SCW exhibits nodular corrosion , sensitization and exponential kinetics in weightgain .The oxide scale shows duplex structure .The inner oxide layer is Cr‐riched and Fe‐depleted ,w hich mainly consists of FeCr2 O4 ,w hile the outer oxide layer is Fe‐riched and Cr‐depleted ,w hich mainly consists of Fe3 O4 .%研究了奥氏体ODS钢（316‐ODS ）在600℃／25 M Pa超临界水（SCW ）中的腐蚀特性。

采用腐蚀增重法、SEM、EDS和XRD分析了材料的氧化动力学、氧化膜的形貌、合金元素分布和组织结构。

研究结果表明，316‐ODS 钢在SCW中出现了疖状腐蚀，同时还出现了敏化，其腐蚀增重服从幂指数生长规律。

ODS-Eurofer钢微观结构及辐照硬化研究陈哲浩; 段丙皇; 蒙萱; 王铁山【期刊名称】《《原子能科学技术》》【年(卷),期】2019(053)011【总页数】8页(P2233-2240)【关键词】ODS-Eurofer钢; 辐照硬化; 微观结构; 纳米压痕测试【作者】陈哲浩; 段丙皇; 蒙萱; 王铁山【作者单位】兰州大学核科学与技术学院甘肃兰州 730000【正文语种】中文【中图分类】TL341ODS(oxide-dispersion-strengthened)铁素体/马氏体不锈钢是一种在铁素体基体上生长出马氏体结构，并含有大量氧化物弥散相的合金材料，其优秀的高温力学性能和抗辐照性能是第四代核能系统及聚变堆的重要候选结构材料[1-2]。

研究表明，不锈钢受辐照后将产生纳米级的位错环、空穴等辐照缺陷[3-5]，这些位错环将导致材料的硬度增加、韧脆转变温度(DBTT)上升，材料变脆、韧性下降[6]，而ODS钢微观组织结构中氧化物弥散相与基体界面、晶界、位错等能吸收辐照产生的点缺陷，从而提高材料的抗辐照能力[7-8]。

但由于ODS钢材料的组成及炼制过程不同，其微观组织也不同，最终导致力学性能及抗辐照水平也有所差异。

因此，对ODS钢微观结构的测试表征是研究其辐照效应的基础。

ODS-Eurofer钢为欧盟研发、较为成熟的ODS钢材料，本文拟使用TEM对该材料的初始微观结构进行测试表征，结合TEM和纳米压痕测试仪，研究ODS-Eurofer钢经Fe2+离子辐照后损伤层的硬度和微观结构的变化，并讨论材料初始微观结构和辐照温度对辐照缺陷形成的影响，以研究该材料的抗辐照性能。

1 方法1.1 材料ODS-Eurofer钢由德国卡尔斯鲁厄理工学院(KIT)提供，其化学组分列于表1。

ODS-Eurofer钢的炼制过程为：原子雾化后的Eurofer 97母粉和质量分数为0.3%的Y2O3粉末经球磨仪充分混合，然后经烧结固化并热轧成为6 mm的薄钢板。

中国表面工程2003年第5期(总第62期) 23 奥氏体不锈钢的低温离子氮碳共渗研究赵程（青岛科技大学等离子体表面技术研究所，山东青岛266042）摘要：利用低压等离子体辉光放电技术对AISI 316奥氏体不锈钢进行低温离子氮碳共渗硬化处理，处理是在不降低奥氏体不锈钢耐蚀性能的前提下进行的。

处理后的奥氏体不锈钢属于一种无氮化铬或碳化铬析出的氮和碳的过饱和固溶体（S相结构）。

这种渗入钢中的过饱和氮和碳元素引起奥氏体晶格发生畸变，使渗层的硬度和耐磨性都有较大幅度的提高。

由于处理后的奥氏体不锈钢渗层内的最大含氮量和最大含碳量分别出现在不同的深度，因而使离子氮碳共渗处理后的奥氏体不锈钢既有离子渗氮处理的高硬度，又有离子渗碳处理后的高的渗层厚度和良好的硬度梯度等特点。

关键词：奥氏体不锈钢；离子氮碳化处理；S相中图分类号：TG174.444 TG156.8 文献标识码：A 文章编号：1007-9289(2003)05-0023-04Plasma Nitrocarburising of Austenitic Stainless Steel at Low TemperatureZHAO Cheng(Thin Films Laboratury, Qingdao University of Science and Technology, Qingdao 266042)Abstract: Surface hardening of AISI 316 austenitic stainless steel without degradation of corrosion resistance was carried out using plasma nitrocarburising process at low temperature. It was found that the supersaturation of the alloying elements (N and C) in the austenitic lattice and the precipitation-free layer on austenitic stainless steel (i.e. the S phase) could enhance the layer hardness and wear resistance. The GDS analysis results show that the maximum N and C concentration in the layer were in the different depth. The plasma nitrocarburising layers have not only high hardness as that of plasma nitriding, but also gradual hard profile and high thickness as that of plasma carburising.Key words: austenitic stainless steel; plasma nitrocarburising; S phase0 引言奥氏体不锈钢由于其具有良好的耐蚀性能而广泛地应用在化工和食品工业中，但是由于奥氏体不锈钢的耐磨性能比较差，所以在用奥氏体不锈钢制造的机械零部件，尤其是在一些需要耐磨的部位，奥氏体不锈钢就难以满足使用要求，大大地降低了这些机械零部件的使用寿命。

奥氏体不锈钢物相的精细结构表征金传伟;张珂;吴园园;许峰【摘要】以热轧态316L不锈钢为研究对象,首先利用X射线衍射仪(XRD)对其主要物相进行标定,进而利用透射电镜(TEM)的选区电子衍射和高分辨像功能确认了χ相的存在.然后利用透射电子背散射衍射技术(t-EBSD)对所有物相的分布进行表征,与常规电子背散射衍射(EBSD)的结果进行比较,准确显示了χ相的分布特征.结果表明,组织中以奥氏体基体相和带状组织为主,带状组织中主要含有σ相,还有少量的铁素体相和奥氏体相,χ相不仅存在于带状组织中,还存在于奥氏体基体中,且χ相和σ相中都富含Fe、Cr、Mo元素.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2019(039)003【总页数】6页(P7-12)【关键词】透射电镜(TEM);透射电子背散射衍射技术(t-EBSD);高分辨像;χ相【作者】金传伟;张珂;吴园园;许峰【作者单位】江苏省(沙钢)钢铁研究院 ,江苏张家港 215625;江苏省(沙钢)钢铁研究院 ,江苏张家港 215625;江苏省(沙钢)钢铁研究院 ,江苏张家港 215625;常熟理工学院 ,江苏常熟215500【正文语种】中文【中图分类】TG115.21;TG115.23奥氏体不锈钢在使用前通常需要经过固溶处理，使析出的碳化物和金属间相重新固溶于奥氏体中，通过急冷从而获得均一的奥氏体组织。

由于析出的金属间相通常都富Cr和Mo，会使其周围出现贫合金区，从而降低抗蚀性[1]，同时，由于这类析出相硬而脆，钢中出现少量就会使钢的韧性和塑性急剧下降[2]，因此，必须设计合理的固溶处理温度来避免金属间相的析出。

而材料的组织与固溶工艺关系密切，因此，研究清楚物相的精细组织结构尤为重要。

由于不锈钢中的金属间相形态差异较小，早期人们通过化学腐蚀，光学显微镜和X射线衍射仪来研究析出相，但这仅仅适用于尺寸较大且合金元素含量较高的金属间相[3]。

目前，许多纳米微区分析设备和技术的出现为精确表征析出相提供了强大的保障。

超级奥氏体不锈钢254SMo焊接热影响区模拟组织研究吕孝根;刘洁;杨森;王新;李国平【期刊名称】《焊接》【年(卷),期】2015(000)012【摘要】采用Gleeble 3800热模拟试验机对超级奥氏体不锈钢254SMo焊接热影响区进行模拟,研究了不同焊接热输入下其显微组织的变化,运用扫描电镜和能谱仪分析了析出相的形态及合金元素成分分布规律.试验结果表明,随着热输入的增加,奥氏体平均晶粒尺寸逐渐增加,由母材的9.12 μm增加到热输入为4.0 kJ/mm时的18.56 μm.当热输入达到1.5 kJ/mm时,奥氏体相界处开始析出颗粒状的σ相,随着热输入的增大σ相将会在边界上连续析出并使得晶界变宽.在奥氏体晶粒内部没有发现第二相的析出.【总页数】5页(P27-31)【作者】吕孝根;刘洁;杨森;王新;李国平【作者单位】太原科技大学材料科学与工程学院 030024;太原科技大学材料科学与工程学院 030024;太原科技大学材料科学与工程学院 030024;太原科技大学材料科学与工程学院 030024;太原钢铁(集团)有限公司 030001【正文语种】中文【中图分类】TG441.3【相关文献】1.超级奥氏体不锈钢254SMo焊接接头耐蚀性能 [J], 白永杰;刘洁;吕孝根;杨森;李国平2.超级奥氏体不锈钢254SMo的焊接工艺研究 [J], 徐玉强;赵翠华;马洪伟;刘伯胜3.超级奥氏体不锈钢254SMo焊接工艺 [J], 徐玉强;赵翠华;马洪伟;刘伯胜;王培永4.超级奥氏体不锈钢254SMo焊接的研究及应用 [J], 林洪建5.254SMo超级奥氏体不锈钢时效析出行为及析出相对其力学性能的影响 [J], 刘成龙;唐正友;马亮;马婉婉;郭昊东;丁桦因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

金属硫化物还原氧化石墨烯纳米复合物的制备及光电化学性质研究分类号鱼§番级公珏编号塑曼§江艨大擎硕士学位论文金属硫化物/还原氧化石墨烯纳米复合物的制备及光电化学性质研究/作者姓名芒堡焦垃??指导教师王玉查【丝堂申请学位级别亟±学科专业论文答辩日期】墨生鱼旦论文提交日期至】圣生垒旦学位授予单位和日期江菱太堂至】圣生鱼旦】旦答辩委员会主席评阅人年月独创性声明本人郑重声明:所呈交的学位论文,是本人在导师的指导下,独立进行研究工作所取得的成果。

除文中己注明引用的内容以外,本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果,也不包含为获得江苏大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。

对本文的研究做出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。

本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。

学位论文作者签名:日年月学位论文版权使用授权书江苏大学、中国科学技术信息研究所、国家图书馆、中国学术期刊光盘版电子杂志社有权保留本人所送交学位论文的复印件和电子文档,可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。

本人电子文档的内容和纸质论文的内容相一致,允许论文被查阅和借阅,同时授权中国科学技术信息研究所将本论文编入《中国学位论文全文数据库》并向社会提供查询,授权中国学术期刊光盘版电子杂志社将本论文编入《中国优秀博硕士学位论文全文数据库》并向社会提供查询。

论文的公布包括刊登授权江苏大学研究生处办理。

本学位论文属于不保密口。

学位论文作者签名: 指导教师签名:日年月日年月江苏大学硕士学位论文摘要本论文首先以改进的法制备的氧化石墨烯为起始原料,采用原位法分别制备了/还原氧化石墨烯/和.。

/.两种石墨烯基金属硫化物纳米复合物,然后分别评价了它们的光电化学性能,最后分别探索了所制备的两种复合物的应用,包括:在可见光照条件下,以/为催化剂,光催化降解模型有机污染物亚甲基蓝;以。

.。

/酊纳米复合物为敏感材料,成功构建了基于../纳米复合物的光电化学传感器,实现了对的选择性测定。

专利名称：一种消除碳钢/合金钢中沿晶界析出α相的热处理方法
专利类型：发明专利
发明人：万训智,刘澄,吕犇,李嘉诚,李擎天,郑艺,周文韬,王璇
申请号：CN202110774041.6
申请日：20210708
公开号：CN113416826B
公开日：
20220405
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供一种消除碳钢/合金钢中沿晶界析出α相的热处理方法，通过分步高温奥氏体化，两级控温冷却，多次短程往复递减循环淬火，最后进行高温回火以及空冷至室温工艺，使易在晶界析出的α相数量减少甚至消失，进而使工件显微组织均匀，力学性能增强，减少工件早期失效的风险，延长服役寿命，可广泛应用于含碳量为0.5‑0.7wt％的碳钢/合金钢中沿晶界析出α相的数量降低和消除。

经过本发明处理的工件具有高性能、高寿命的优点，降低了生产产品的成本，具有较高的经济价值和社会价值，同时符合节能减排的要求，实用性强，适宜推广。

申请人：扬州大学
地址：225127 江苏省扬州市邗江区华扬西路196号
国籍：CN
代理机构：南京钟山专利代理有限公司
代理人：张明浩
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高碳钢奥氏体晶粒长大的预测
麻晗;廖舒纶
【期刊名称】《材料工程》
【年(卷),期】2017(045)001
【摘要】借助于高温共聚焦显微镜(CLSM)、透射电镜(TEM)研究含Ti钢和无Ti 钢的奥氏体晶粒长大行为.试样在1123～1473K之间保温60min时测量一系列温度下不同保温时间的奥氏体晶粒尺寸.结果表明:两种钢奥氏体晶粒尺寸随着温度的上升而增大;另外,两种钢奥氏体晶粒尺寸随时间的延长而长大,并符合抛物线方程.并且,观察到了第二相粒子,用第二相粒子的熟化公式和体积公式分别计算两种钢的含Ti粒子尺寸与体积分数.同时,采用修正的Glad-man公式预测两种钢的奥氏体晶粒长大,实验结果和预测结果吻合较好.
【总页数】7页(P78-84)
【作者】麻晗;廖舒纶
【作者单位】江苏省(沙钢)钢铁研究院,江苏张家港215625;江苏省(沙钢)钢铁研究院,江苏张家港215625
【正文语种】中文
【中图分类】TG156.1
【相关文献】
1.T22锅炉钢奥氏体晶粒长大和马氏体转变行为的原位观察 [J], 季慧玲;张义伟
2.矿用高强度链环钢23MnNiMoCr54奥氏体晶粒长大行为的研究 [J], 赵海东;刘
佳兴;张朝磊;苗红生;刘雅政
3.低碳齿轮钢18CrNiMo7-6奥氏体晶粒度长大规律 [J], 杨少朋;尉文超;胡芳忠;王毛球;汪开忠;王自敏;时捷
4.SA508Gr.4N钢奥氏体晶粒长大行为研究 [J], 乔士宾;何西扣;刘正东
5.1300MPa级超高强钢的奥氏体晶粒长大行为及数学模型 [J], 唐萌;程博文;聂汗春;李正涛;温长飞;张伟光
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ODS 铁素体钢中弥散氧化物的研究进展＊李　明,周张健,廖　璐,许迎利,葛昌纯(北京科技大学材料科学与工程学院,北京100083)摘要 ODS 铁素体钢具有优异的高温力学性能和抗辐照能力,有望成为新一代先进反应堆如超临界水堆包壳管的候选材料以及未来聚变堆的结构材料。

O DS 铁素体钢的这种优异性能主要源于其内部弥散分布的细小氧化物颗粒。

回顾了国内外所涉及的关于O DS 铁素体钢中氧化物弥散强化颗粒的研究进展,包括氧化物弥散粒子的选择、检测、分解和析出机理、存在形式等,展望了目前O DS 铁素体钢的应用前景并总结了存在的问题。

关键词 氧化物弥散强化　铁素体钢　弥散氧化物中图分类号:TL411.5 文献标识码:AResearch Progress of Dispersed Oxides in ODS Ferritic SteelsLI M ing ,ZHO U Zhangjian ,LIAO Lu ,XU Ying li ,GE Changchun(School of M a te rials Science and Eng ineering ,U nive rsity of Science and T echnology Beijing ,Beijing 100083)Abstract ODS fe rritic steels have been regar ded as an attr active ca ndidate fo r the first w all structur al materials of the fusion reacto r and cladding candidate materials fo r SCW R due to the excellent proper ties ,such a s superior high tempe rature stre ng th and o utstanding sw elling resistance .It 's well know n that the nano me te r o xide pa rticle s in ma trix play an impo rtant ro le in impro ving these pro pe rties .T he choice of ox ides specie s ,detection metho ds fo r the disper sed ox ides ,mechanism o f decompositio n -reprecipitation and species of reprecipita ted o xides are intro duced ,the a pplica tion and the problem s w ith ODS fe rritic steels are summarized .Key words o xide dispe rsion streng thening ,fer ritic steels ,disper sed ox ides　＊国家重点基础研究发展计划(2007CB209800;2008CB717802)　李明:男,1978年生,博士生,研究方向为铁基O DS 合金　E -mail :li ming @vip .sohu .com 周张健:通讯作者,男,博士,副教授,从事核能材料、功能梯度材料、表面工程等领域研究　E -mail :zhouzhj @ma te r .ustb .edu .cn0　引言与奥氏体耐热钢相比,铁素体钢具有熔点高、传热性好、热膨胀系数低以及耐高温腐蚀、耐热疲劳和耐辐照肿胀等优点。

ODS HT9钢的制备及其性能研究赵建成;唐睿;陈乐;查五生;邱绍宇;杨吉军;黄波【摘要】An ODS(oxide dispersion strengthened) steel power with HT9 power of nitrogen atomization and Y2O3 power was prepared by mechanically milling,and ODS HT9 steel with different sintering temperature was prepared by SPS(Spark plasma sintering).ODS steel power characteristics with different ball-milling technology (ball-milling time and ball-to-powder ratio)and ODS HT9 steel property with different sintering temperature were investigated by opticalmicroscope,XRD,SEM,vickers and tensile testing instrument.The results show that the alloy power with particle size distribution and stable of grain size are prepared after milling 30 hours and BPR 10 ∶ 1.Ferrite-Martensite phase is only existed of ODS HT9 steel in 1 000 ℃ and 1 050 ℃.The ultimate tensile strength,relative density,hardness of ODS steel with sintering temperature 1 000 ℃ are 955 MPa,98.6％ and460HV1,respectively.It owns better property than ordinary 316 stainless steel of similar composition,and the ultimate tensile strength and hardness increased by 48％ and 52％,respectively.%用氮气雾化的HT9粉末和Y2O3粉末为原料,通过机械球磨的方法制备ODS(oxide dispersion strengthened,即氧化物弥散强化)合金钢粉末,采用SPS(spark plasma sintering,即放电等离子烧结)的方法制备不同烧结温度下的ODS HT9钢,通过光学显微镜、XRD、SEM、维氏硬度计和拉伸试验机等试验设备,研究不同球磨工艺(球磨时间及球料比)和烧结温度分别对ODS合金钢粉末特性和性能的影响.结果表明:球磨时间30 h以及球料比为10:1时,粉末颗粒大小均匀且晶粒尺寸趋于稳定,在烧结温度1 000℃和1050℃:ODS HT9钢中只有铁素体-马氏体相,在烧结温度为1 000℃时,其抗拉强度、致密度和硬度分别达到了955 MPa、98.6％和460 HV1;其抗拉强度和硬度比普通类似成分的316不锈钢分别提高了48％和52％,获得了较好的性能.【期刊名称】《西华大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2017(036)002【总页数】5页(P38-42)【关键词】机械球磨法;SPS;致密度;硬度;抗拉强度【作者】赵建成;唐睿;陈乐;查五生;邱绍宇;杨吉军;黄波【作者单位】西华大学材料科学与工程学院,四川成都610039;中国核动力研究设计院,四川成都610041;中国核动力研究设计院,四川成都610041;西华大学材料科学与工程学院,四川成都610039;中国核动力研究设计院,四川成都610041;辐射物理及技术教育部重点实验室,四川大学原子核科学技术研究所,四川成都610064;辐射物理及技术教育部重点实验室,四川大学原子核科学技术研究所,四川成都610064【正文语种】中文【中图分类】TG144·先进材料及能源·ODS(oxide dispersion strengthened,即氧化物弥散强化)钢因具有良好的高温力学性能、蠕变性能和抗辐照性能，成为了快中子反应堆重要的包壳管候选材料之一[1-3]。

低碳结构钢的奥氏体晶粒超细化
杜林秀;姚圣杰;熊明鲜;王国栋
【期刊名称】《东北大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2007(028)011
【摘要】以两种不同成分的低碳微合金结构钢为研究对象,结合热模拟实验与实验室热轧实验,研究原始组织、化学成分及部分加热条件对低碳钢加热过程奥氏体晶粒超细化的影响规律.结果表明,以热轧态铁素体/珠光体经温轧并且冷变形的组织为原始组织最有利于获得超细晶奥氏体(1 μm);此外适量添加合金元素Nb,Ti,V,适当提高加热速度均有利于细化奥氏体,而当加热速度大于100 ℃/s时,对奥氏体的超细化效果不明显;另外,加热前预变形可以显著细化奥氏体晶粒,且提高其尺寸均匀性.【总页数】4页(P1575-1578)
【作者】杜林秀;姚圣杰;熊明鲜;王国栋
【作者单位】东北大学,轧制技术及连轧自动化国家重点实验室,辽宁,沈阳,110004;东北大学,轧制技术及连轧自动化国家重点实验室,辽宁,沈阳,110004;东北大学,轧制技术及连轧自动化国家重点实验室,辽宁,沈阳,110004;东北大学,轧制技术及连轧自动化国家重点实验室,辽宁,沈阳,110004
【正文语种】中文
【中图分类】TG142.1
【相关文献】
1.合金结构钢的奥氏体晶粒度检验方法探讨 [J], 彭晟;张全新
2.S355J2微合金结构钢奥氏体晶粒长大的热模拟研究 [J], 洪永昌;单军战
3.调质状态结构钢原始奥氏体晶粒的显示 [J], 沈焕祥;纪淑媛
4.激光加热淬火时奥氏体晶粒超细化的研究 [J], 陈君才;周兆
5.加钛和氮对结构钢加热时奥氏体晶粒长大的影响[J], Я.Н.МАЛИНОЧКа;佟焕琼
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透射电子显微技术在材料位错研究中的进展摘要：晶体中位错的透射电子显微分析是研究晶体形变微观机制的关键手段。

利用透射电子显微镜可直接观察到材料结构中的位错，因而TEM在材料的位错的研究中得到了广泛的应用。

本文主要综述了透射电子显微分析在研究材料位错中的最新进展。

关键词：TEM；位错；显微分析1、透射电子显微镜研究位错的基本方法材料的性能组织都是敏感的。

组织本身又取决于化学成分、热处理及加工过程。

因此，要了解材料的特性，并便于设计新材料或改进原有材料，需要以尽可能高的分辨能力描述材料的成分和显微组织特性。

这种描述要求运用显微镜、衍射及摄谱技术等先进而精密的分析方法。

正是在这一方面，电子显微镜由于具备进行物理分析及化学分析所需要的各种功能而被认为是一种极好的仪器。

其中位错是晶体材料最常见的一种内部微观缺陷，即原子的局部不规则排列（晶体学缺陷）。

从几何角度看，位错属于一种线缺陷，可视为晶体中已滑移部分与未滑移部分的分界线，其存在对材料的物理性能，尤其是力学性能，具有极大的影响。

刃位错和螺位错是主要的两种位错类型。

然而实际晶体中存在的位错往往是混合型位错，即兼具刃型和螺型位错的特征。

利用透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）可直接观察到材料微结构中的位错。

TEM观察的第一步是将金属样品加工成电子束可以穿过的薄膜。

在没有位错存在的区域，电子通过等间距规则排列的各晶面时将可能发生衍射，其衍射角、晶面间距及电子波长之间满足布拉格定律（Bragg's law）。

而在位错存在的区域附近，晶格发生了畸变，因此衍射强度亦将随之变化，于是位错附近区域所成的像便会与周围区域形成衬度反差，这就是用TEM观察位错的基本原理，因上述原因造成的衬度差称为衍射衬度。

这种衬度对晶体结构和取向十分敏感，当试样中某处含有晶体缺陷时，意味着该处相对于周围完整晶体发生了微小的取向变化，导致了缺陷处和周围完整晶体具有不同的衍射条件，将缺陷显示出来。