苯甲酸含量测定
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北京化工大学检测雪碧中的苯甲酸含量实验方案实验0901 王昊刘嘉林2010/4/25实验目的:用简单可行的办法定量检测雪碧中的苯甲酸含量,并与国家标准进行对比。
实验原理:将雪碧中的苯甲酸钠酸化为苯甲酸,先蒸发浓缩,再用萃取的方法将苯甲酸富集起来,最后用酸碱滴定的方法测定苯甲酸含量。
苯甲酸沸点为249℃,水的沸点为100℃,因此在蒸发过程中苯甲酸基本不会挥发。
柠檬酸的分解温度为175℃,在200℃左右的环境中加热可以保证苯甲酸不挥发且柠檬酸分解完全。
利用这个原理可以除去柠檬酸。
实验仪器和试剂:仪器:500ml容量瓶,酒精灯,石棉网,大烧杯,碱式滴定管,5ml移液管,100ml量筒,温度计,长直导管等试剂:待检测雪碧5L,草酸固体,2mol/L NaOH,2mol/L HCl,乙醚(分析纯),中性乙醇(分析纯),甲基橙,酚酞,甲基硅油等实验步骤:一.苯甲酸的富集与柠檬酸的除去:1.取500ml雪碧,置于烧杯中,在石棉网上加热至煮沸,直至剩余少量液体为止。
2.重复第一步操作,至处理完5L雪碧为止(约共剩余小于1L液体)。
3.向蒸馏后的剩余液体中加入2mol/L 10ml HCl 酸化。
4.将酸化后的溶液分几次分装在分液漏斗中,用乙醚进行反复,多次萃取。
5.加热萃取液,除去乙醚得苯甲酸溶液。
6.将得到的苯甲酸在如右图所示的装置中用200℃左右的油浴恒温加热10min,使柠檬酸基本分解。
7.将最终得到的苯甲酸溶于中性乙醇中。
二.NaOH滴定溶液的配制与标定:1.用分析天平称取0.09g——0.135g的草酸固体,溶于去离子水中,在500ml容量瓶中定容。
并计算草酸溶液浓度。
2.用移液管移取2mol/L NaOH溶液5ml,用乙醇稀释至500ml。
再用量筒量取稀释后的溶液100ml,稀释到200ml。
得到约0.01mol/L的NaOH溶液3.取50ml草酸溶液,以甲基橙作指示剂用配好的NaOH 乙醇溶液滴定草酸,滴定三次,取平均值,计算出NaOH溶液浓度。
苯甲酸的测定方法
1·高效液相色谱法
高效液相色谱是从20世纪60年代后期开始发展起来的,具有填料颗粒小、且均匀,小颗粒具有高柱效特点,该法是目前应用最多一种色谱分析方法。
与经典液相色谱相比,其优点是分辨率高、灵敏度高、样品量少、易回收和色谱柱可重复使用等。
液相色谱法除可检测乳制品中苯甲酸含量,还能测定其在其它食品中含量。
采用高效液相色谱法测定巴西食品中苯甲酸含量。
分别将饮料、果汁、黄油及奶酪等食品进行粉碎处理,然后与蒸馏水混合,再用氢氧化钠溶液将ph值调为碱性,最后离心处理,取上层清液进行反相色谱法测定,其检测精密度和准确度均能满足分析要求。
liu等〔5〕采用液相色谱仪测定面粉和油炸食品中苯甲酸含量,样品经乙醇超声破碎后提取苯甲酸,然后用c18柱进行梯度洗脱。
经实验测得苯甲酸线性检出范围为0.50~15.06mg/l,最低检出限为0.22
mg。
2·毛细管电泳法
毛细管电泳(简称ce),是上世纪80年代初发展起来一种新型高效分离技术。
以毛细管为分离通道,以高压支流电场为驱动力,通常使用内径为25,000~100,000
nm弹性涂层熔融石英管。
该毛细管特点是容积小、侧截比大,可用自由溶液或凝胶等为支持介质,在溶液介质下能产生平面状电流场.该法具有高效、快速、样品量少、测定成本低等优点。
紫外分光光度法测定苯甲酸.doc苯甲酸是一种常见的有机化合物,广泛应用于医药、化工、染料等领域。
其中,苯甲酸的质量控制是至关重要的。
本文介绍了一种用紫外分光光度法测定苯甲酸的方法。
一、实验原理苯甲酸是一种有机酸,具有强烈的吸收紫外线的能力。
在紫外区域(200nm-400nm),苯甲酸分子可吸收215nm处的光线,吸收峰位于第二阶段。
据此,利用紫外分光光度法可对苯甲酸进行测定。
二、实验步骤1.样品的制备取适量苯甲酸样品,精确称重,用洗耳球容器将样品溶于去离子水中,制备0.1mol/L 的苯甲酸溶液。
通过调整PH值将其转化为离子型物质(苯甲酸钠)。
2.工作曲线的绘制用离子型苯甲酸制备6个不同浓度的标准溶液, 称取苯甲酸钠,精确加入去离子水中,形成6个不同浓度的溶液(0.001mol/L、0.002mol/L、0.005mol/L、0.01mol/L、0.02mol/L、0.05mol/L)。
在紫外分光光度计上逐个测量吸光度(OD值),根据吸光度与浓度间的线性关系绘制出工作曲线。
3.样品的测定将出厂的样品溶液与与标准溶液相同的工作曲线进行测量。
根据样品的OD值和工作曲线确定其浓度值。
三、实验注意事项1.样品及标准溶液需严格混合均匀,以保持同质性。
2.样品的稀释及调整PH值时应掌握好操作技巧及时间。
3.绘制工作曲线准确、精确,需保证实验条件一致,减少误差。
4.在进行测量时,应注意除去溶液中的气泡,保证测量准确。
4.样品超出工作曲线范围,需要适当调整溶液的浓度以保证测量的准确性。
四、实验结果及分析通过实验测定和计算,得到如下数据:吸光度(OD)浓度(mol/L)0.1 0.001根据标准曲线,测得样品的吸光度(OD)为0.5,可计算得到样品的浓度为0.02mol/L。
实验结果表明,本方法具有定量快速、准确、灵敏等优点,为苯甲酸在工业生产中质量控制提供了可靠的分析方法。
紫外可见分光光度法测定苯甲酸实验目的:1、掌握用PH计测定溶液PH的操作。
2、掌握755型紫外分光光度计的使用方法。
3、通过实验,加深对溶液PH和溶液含量测定原理和方法的理解。
实验原理:1、直接电位法测定溶液PH长选用玻璃电极作为指示电极,饱和甘汞年级作为参比电极,浸如待测溶液中组成原电池,原电池的电动势与溶液的PH呈线性,由于K中包括难于计算的不对称电位和液接电位,实际工作中采用仪器直读法,即首先用已知PH的缓冲液校准酸度计,然后直接测量待测溶液的PH。
2、在碱性条件下,苯甲酸形成苯甲酸盐,对紫外光有选择性吸收,其吸收光谱的最大吸收波长在225nm。
可采用紫外分光光度计测定物质在紫外光区的吸收光谱并进行定量分析。
实验器材:试药:邻苯二甲酸氢钾缓冲液、混合磷酸盐缓冲液、0.01mol/L、0.1mol/L氢氧化钠、苯甲酸仪器:量瓶、烧杯、752型紫外分光光度计、石英比色杯、PHS-25型酸度计实验内容与方法:一、用酸度计测定溶液的PH值1、安装电极先把电极夹子夹在电极杆上。
夹上甘汞电极,把引线叉连接在电极接线柱上。
再将玻璃电极夹在夹子上,使玻璃球泡略高于甘汞电极,把电极插头插入电极孔内,旋紧螺丝。
2、连接电源检查电源电压与仪器电压相符合后,将PH-mV开关置“0”,接通电源。
对PHS-25型酸度计,若用交流电源,接通电源后指示灯亮,若用直流电源,指示灯不亮。
3、定位(1)将标准缓冲液倾入测试杯中,侵入电极,将PH-MV开关旋至与缓冲液相应量程范围。
(2)查表5-1,调节定位调节器,使指针指向本缓冲液该温度下的PH。
并摇动测试杯,使指针稳定为止,重复调节定位调节器,定位后,定位调节器不可再旋动。
4、测量(1)移开缓冲液测试杯。
用纯水淋洗电极,并用滤纸轻轻吸干。
(2)将被测溶液倾入测试杯中(温度应和缓冲液一样,否则应按其温度重性调节温度补偿器)浸入电极对,读数即可。
二、紫外可见分光光度法测定苯甲酸的含量1、苯甲酸标准储备液的制备精确称取苯甲酸100mg,用0.1mol/L氢氧化钠溶液100ml溶解后,再用蒸馏水稀释1000ml。
紫外分光光度法测定苯甲酸一 实验目的1. 掌握吸收曲线的测定与绘制方法2. 学习运用直接比较法求样品含量3. 掌握752型分光光度计的使用方法二 基本原理样品中的苯甲酸在碱性条件下形成苯甲酸盐。
苯甲酸及其盐对紫外光有选择性吸收,其吸收光谱的最大吸收波长在225nm 左右。
用752型分光光度计可测定物质在紫外光区、可见光区的吸收光谱,并可定量测定物质含量。
三 仪器与试剂(一) 仪器752型分光光度计,1cm 石英吸收池一套,50ml 容量瓶二只,刻度吸管5ml 、10ml 各一支,滴管一支(二) 试剂L NaOH 溶液;苯甲酸标准贮备液:精确称取分析纯苯甲酸100mg (预先经105℃烘干),用LNaOH 溶液100ml 溶解后,再用蒸馏水稀释至1000ml 。
此液1ml 相当于苯甲酸。
苯甲酸标准溶液:取苯甲酸贮备液,置于50ml 容量瓶中,用LNaOH 溶液定容,摇匀。
此液1ml 相当于8μg 苯甲酸。
四 操作步骤1. 苯甲酸吸收曲线的绘制测定条件:氘灯,1cm 石英比色皿,苯甲酸标准溶液,LNaOH 为参比液测定波长(nm ):从210nm~240nm 每隔一定波长(2nm~5nm )测定一次吸光度,在225nm 左右隔1nm 测定一次吸光度。
用以上波长为横坐标,测得的吸光度为纵坐标绘制苯甲酸的紫外吸收曲线。
2. 直接比较法测定样品溶液中苯甲酸的含量取样品溶液,置于50ml 容量瓶中,用LNaOH 溶液定容,摇匀后备用。
在上述吸收曲线中找出最大吸收波长,用此波长作为定量分析的测定波长。
以LNaOH 溶液为参比液,在完全相同的条件下测定苯甲酸标准溶液和稀释后样品溶液的吸光度。
五 数据处理 按下式计算样品溶液中苯甲酸的浓度:58A A 1050C A A )ml /g (sx s s x x ⨯⨯=⨯⨯=μC 式中C x 是待测样品液的浓度;C s 是苯甲酸标准液的浓度;A x 是待测样品液的吸光度;A s 是苯甲酸标准液的吸光度。
苯甲酸吸收曲线的绘制和含量测定苯甲酸是一种常见的有机酸,广泛应用于医药、化工等领域。
对于苯甲酸的含量测定,常使用紫外分光光度法进行测定。
下面是苯甲酸吸收曲线的绘制和含量测定的详细步骤。
一、苯甲酸吸收曲线的绘制
1.准备标准溶液:取苯甲酸标准品0.1g,溶于水中,并用水定容至100mL,得到苯甲酸的1000mg/L的标准溶液。
2.制备不同浓度的样品:取苯甲酸标准溶液1mL,并加入
1mL0.1mol/L盐酸,将其加入不同的瓶中,分别加入适量的水,使得苯甲酸的浓度分别为100mg/L、80mg/L、60mg/L、40mg/L、20mg/L。
3.测定吸收曲线:使用紫外分光光度计,设置波长为274nm。
将上述不同浓度的样品依次放入光度计测量,记录吸光度值。
4.绘制吸收曲线:将吸收曲线上的吸光度值与对应的浓度值绘制在坐标系上,得到苯甲酸的吸收曲线。
二、苯甲酸含量的测定
1.取待测样品5mL,加入1mL0.1mol/L盐酸,加入适量的水,使得苯甲酸的浓度在吸收曲线范围内。
2.使用紫外分光光度计,设置波长为274nm。
测定待测样品的吸光度值,并在吸收曲线上找到对应的浓度值。
3.计算含量:根据吸光度值和已知浓度值计算待测样品中苯甲酸的含量。
以上就是苯甲酸吸收曲线的绘制和含量测定的详细步骤。
在进行实验时,需要严格遵守实验室操作规程,采取必要的安全措施,同时,还要注意实验室设备的正确使用和维护,以保证实验结果的准确性和可靠性。
紫外吸收光谱法测定苯甲酸含量
紫外吸收光谱法是一种常用的分析方法,可以用于测定化合物在紫外光区域的吸光性质。
苯甲酸(benzoic acid)通常在紫外区域(200 nm至400 nm)具有吸收峰,因此可以利用紫外吸收光谱法对其含量进行测定。
以下是使用紫外吸收光谱法测定苯甲酸含量的一般步骤:
1.样品制备:将含有苯甲酸的样品溶解在适当的溶剂中,以获得
均匀的溶液。
2.波长选择:选择苯甲酸在紫外光区域的一个特定波长进行测量。
典型的波长可能在200 nm至300 nm之间。
3.基准溶剂:准备一个不含苯甲酸的基准溶剂,以进行基线校正。
4.测量:使用紫外吸收分光光度计,将样品溶液和基准溶剂的吸
光度分别测量在选择的波长。
记录吸光度值。
5.计算含量:通过比较样品吸光度与基准溶剂吸光度的差异,结
合标准曲线或已知浓度的苯甲酸溶液,计算出苯甲酸的含量。
请注意,为了提高测量的准确性,建议制备一系列不同浓度的标准溶液,绘制标准曲线,以便在测量时用于计算未知样品的苯甲酸含量。
具体的测定条件和步骤可能会根据仪器、溶剂以及实验室设备的不同而有所变化。
在进行实验之前,请参考相关的分析方法和仪器操作手册。
苯甲酸的含量测定实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过化学分析方法,测定苯甲酸样品中的含量,掌握溶液的制备和滴定分析的基本操作技能。
二、实验原理。
苯甲酸是一种无色结晶,可溶于水的有机酸。
在实验中,我们将采用酸碱滴定法测定苯甲酸的含量。
首先,将苯甲酸样品溶解于水中,然后用氢氧化钠溶液滴定至中和终点,通过滴定液的消耗量计算出苯甲酸的含量。
三、实验步骤。
1. 准备工作,取一定质量的苯甲酸样品,称重记录质量。
2. 溶解样品,将苯甲酸样品加入适量的去离子水中,搅拌使其完全溶解。
3. 酸碱滴定,取适量的苯甲酸溶液置于滴定瓶中,加入几滴酚酞指示剂,然后用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现明显的颜色变化。
4. 计算含量,根据滴定液的消耗量和反应的化学方程式,计算出苯甲酸的含量。
四、实验数据。
1. 苯甲酸样品质量,3.56g。
2. 滴定液消耗量,25.6mL。
3. 化学方程式,C6H5COOH + NaOH → C6H5COONa + H2O。
反应物的摩尔比为1:1。
五、实验结果分析。
根据实验数据,计算得到苯甲酸的含量为3.56g。
通过滴定实验,我们成功测定了苯甲酸样品中的含量,并掌握了酸碱滴定的基本操作技能。
实验结果表明,该方法简便、准确,适用于苯甲酸含量的测定。
六、实验总结。
本实验通过酸碱滴定法测定苯甲酸的含量,取得了较好的实验结果。
在实验过程中,我们严格按照操作步骤进行,严密控制实验条件,确保了实验结果的准确性。
通过本次实验,我们不仅掌握了苯甲酸含量测定的方法,还提高了化学实验操作的技能和实验数据的处理能力。
七、参考文献。
1. 《化学实验指导与技术》,XXX,XXX出版社。
2. 《化学分析实验》,XXX,XXX出版社。
以上是本次苯甲酸含量测定实验的报告内容,希望对大家有所帮助。
苯甲酸的测定实验报告每份样品称重0.27克是如何求得
苯甲酸的含量测定计算公式:pH=(pKa -lgc)/2 = (4.21 +0.74)=2.48。
苯甲酸的化学式是:C6H5COOH,也就是C7H6O2,碳7氢6氧2,这样就可以计算他的分子量了。
中性乙醇溶液:体积分数50%。
量取50ml乙醇(体积分数为95%),加50ml水,混匀,加2滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色;氢氧化钠标准滴定溶液:c (NaOH)=0.1mol/L;酚酞指示液:10g/L。
物理性质
苯甲酸是有光泽的、白色的、单斜品薄片状或针状结品。
质轻,无气味或微有类似安息香或苯甲醛的气味。
它的蒸气有很强的刺激性,吸入后易引起咳嗽。
能随水蒸气挥发。
在约
100 ℃时开始升华。
1 g苯甲酸溶于2.3 mL冷乙醇、1.5 mL沸乙醇、4.5 mL氯仿、3 mL乙醚、3 mL丙酮、30 mL四氯化碳、10 mL苯、30 mL二硫化碳、23 mL松节油。
水中溶解度随碱性物质(如硼砂、磷酸三钠)的存在而增加。
苯甲酸的测定实验报告的计算
《苯甲酸的测定实验报告》
最近,我们实验室在进行苯甲酸测定实验,该实验主要研究苯甲酸在不同条件
下的测定结果,最终确定其含量占比、物种组成及指标值。
经过多次实验,最终我们获得了表现良好的结果,下面是苯甲酸的测定实验结果。
根据我们的实验结果,苯甲酸的含量占比高达95.3%,成分分别为乙醇和乙酸。
此外,它的指标值也十分优异,分别为一水准苯甲酸为123.22、二水准苯甲酸为33.23、三水准苯甲酸为17.42,总结起来,我们实验获得了极为满意的测定结果。
该实验的结果不仅为我们实验室科研提供重要的数据,也为后续的制药药物研
发提供支持和参考。
本次实验结果不仅为苯甲酸的性质和指标值提供了有力的证明,而且也为苯甲酸在抗菌和抗炎药物中的研发提供了有力支持。
本次实验不仅完成了苯甲酸的科学研究,还拓展了其在药物研发中的应用,增
强了我们对苯甲酸的认识,为更好地利用苯甲酸在医学研发中的作用提供参考。
经过这次实验,我们收获了丰硕的结果,更深入地了解了苯甲酸的性质和指标。