纺织用助剂生物质特性鉴别方法 碳14法
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常用的鉴别方法:感官鉴别法、燃烧鉴别法、显微镜观察法、染色法、溶解法、比重测定法、光谱分析法等。
一、感官鉴别法感官鉴别法:根据面料中纤维的形态、光泽、手感和强力等特点,通过人的感觉器官,用手摸、眼看等直观的方法对面料进行原料成分的初步判断。
感官鉴别法可简单概括为“看、摸、捏、听”四个字。
通过眼睛观察所测的面料的质地、光泽、颜色。
用手摸面料表面的光洁、柔软、厚薄程度。
抓捏面料了解面料的弹性、硬挺度。
用耳听面料撕裂声、嘶鸣声等来进行判断。
(一)纯棉与棉混纺布1、纯棉布布面光泽柔和,手感柔软易折皱,弹性较差。
手捏棉布松开,有明显折痕而且不易复原。
从布边抽出几根经、纬纱捻开观察,纤维长短不一。
2、粘棉布(包括人造棉、富纤布)布面光泽柔和明亮,色彩鲜艳,平整光洁,手感柔软,弹性较差。
手捏布料后松开,有明显折痕且不易复原。
纤维浸湿容易拉断,断处较齐。
3、涤棉布光泽较纯棉布明亮,布面平整,洁净无纱头或杂质。
手感滑爽挺括,弹性比纯棉布好。
手捏紧布料松开,折痕不明显易复原。
4、维棉布外观似纯棉布,但比纯棉布细密光洁。
布面杂质少,手感柔软光滑。
布面光泽不如纯棉布,多数较暗淡,色彩不够鲜艳。
纤维不如棉花柔软。
5、丙棉布外观有涤棉布风格,挺括弹性好。
但布面无涤棉布光洁平整,手感较粗糙。
(二)纯毛呢绒与混纺呢绒1.纯毛精纺呢绒织物平整光洁,织纹细密清晰。
手感滑糯,温暖有弹性,不易皱。
色彩纯正,光泽柔和。
手捏紧呢面后松开,折痕不明显且迅速复原。
纱支多为双股线。
2.纯毛粗纺呢绒呢面厚实紧密,手感丰满温暖,有弹性。
表面有细密的绒毛,织纹不外露。
多为粗支单纱。
3.毛粘混纺呢绒大多为粗纺。
柔软且有松散感,弹性较差。
色泽没有纯毛呢绒那么纯正。
捏紧呢面后松开,折痕明显且难复原。
4.毛涤混纺呢绒手感不及全毛织物柔软,较硬挺粗糙,弹性超出全毛和毛粘呢绒。
外观有纯毛风格。
呢面光滑平整挺括,织纹清晰,糯感差。
5.毛腈混纺呢绒粗纺面料少。
精纺面料毛感强,有毛料风格,有温暖感,弹性不及毛涤。
纺织纤维的各种鉴别方法1、显微镜观察法利用显微镜观察纤维的纵向和横断面形态特征来鉴别各种纤维,是广泛采用的一种方法。
它既能鉴别单成份的纤维,也可用于多种成份混合而成的混纺产品的鉴别。
天然纤维有其独特的形态特征,如棉纤维的天然转曲,羊毛的鳞片,麻纤维的横节竖纹,蚕丝的三角形断面等,用生物显微镜能正确地辨认出采。
而化学纤维的横断面多数呈圆形,纵向平滑,呈棒状,在显微镜下不易区分,必须与其他方法结合,才能鉴别。
2、燃烧法燃烧法是鉴别纤维的常用方法之一,它是利用纤维的化学组成不同,其燃烧特征也不同来区分纤维的种类。
取一小束待鉴别的纤维,用镊子夹住,缓慢地移近酒精灯火焰,仔细观察纤维接近火焰,在火焰中,和离开火焰后的燃烧状态,燃烧时散发的气味,以及燃烧后灰烬的特征,对照纤维燃烧特征表,粗略地鉴别属于哪一类纤维。
燃烧法适用于纯纺产品,不适用于混纺产品,或经过防火、防燃及其他整理的纤维和纺织品。
几种常见纤维的燃烧特征如表所示。
表几种常见纤维的燃烧特征3、药品着色法药品着色法是根据各种纤维对某种化学药品的着色性能不同来迅速鉴别纤维品种的方法,此法适用于未染色的纤维或纯纺纱线和织物。
鉴别纺织纤维用的着色剂分专用着色剂和通用着色剂两种。
前者用以鉴别某一类特定纤维,后者是由各种染料混合而成,可对各种纤维染成各种不同的颜色,然后根据所染的颜色不同鉴别纤维。
通常采用的着色剂有碘一碘化钾溶液。
碘一碘化钾溶液是:将碘20克溶解于100毫升的碘化钾饱和溶液中,把纤维浸入溶液中。
~1分钟,取出后水洗于净,根据着色不同,判别纤维品种。
几种纺织纤维的着色反应如表所示。
表几种纤维的着色反应4、溶解法溶解法是利用各种纤维在不同的化学溶剂中的溶解性能来鉴别纤维的方法,官适用于各种纺织纤维,包括染色纤维或混合成分的纤维、纱线与织物。
此外,溶解法还广泛用于分析混纺产品中的纤维含量。
对于单一成分的纤维,鉴别时,可将少量待鉴别的纤维放入试管中,注入某种溶剂,用—玻璃棒搅动,观察纤维在溶液中的溶解情况,如溶解、微溶解,部分溶解和不溶解等几种。
纺织织物成分分析及鉴别一、目录:棉、麻、丝、毛、粘胶、铜氨、醋酯、涤纶、腈纶、锦纶、维纶、氯纶、丙纶。
二、基本术语:1. 棉、麻、:是纤维素纤维。
2. 丝、毛:是蛋白质纤维。
3. 粘胶、铜氨、醋酯、涤纶、腈纶、锦纶、维纶、氯纶、丙纶:是化学合成纤维。
三、印染化验室在印染厂二楼南四、操作流程:1.织物成分分析鉴别方法有:1.1手感目测法:此法只适用与呈散纤维状态的纺织原料。
1.2显微镜观察法:是根据纤维纵面、截面状态特征来识别纤维。
1.3密度梯度法:是根据各种纤维具有不同密度的特点来鉴别纤维。
1.4荧光法:利用紫外线荧光灯照射纤维,根据各种纤维发光的性质不同,纤维的荧光颜色也不同的特点来鉴别纤维。
1.5燃烧法:根据纤维化学组织不同,燃烧特征也不同,从而粗略的取分出纤维的大类。
这也是印染公司化验室一般纤维鉴别采用的方法:流程:打火机(蜡烛)→点燃→观察纤维靠近火焰时状态→观察纤维接触火焰时状态→观察纤维离开火焰时状态→闻纤维燃烧的气味→观察纤维燃烧后残留特征→鉴别结果1.6化学药剂定量分析法:就是印染公司化验室采取的主要方法,即用药剂与纤维产生化学反应进行分离鉴别。
流程:秤试样克重→秤药剂→放入杯中→加温→溶解→过滤→水洗→真空排液→冷却→烘干→称重五、印染化验室常用方法具体细节操作流程如下:1、一般纤维鉴别方法:燃烧法:2、二组纤维混纺产品定量化学药剂分析法:2.1棉与涤纶混纺:将试样放入三角瓶中,每克试样加入100ml75%硫酸,用力搅拌使试样浸湿,温度保持40~45°C,时间30min时时摇动,待棉纤维充分溶解后,用已知重量的玻璃抽滤器过滤,将剩余纤维用少量同温同浓度硫酸洗涤3次(洗时用玻璃棒搅拌,洗后抽干),再同温度水洗4~5次,用稀氨溶液中和2次,然后用水洗至用指标剂检查呈中性为止,每次洗后必须用真空抽吸排液,烘干,冷却,称重。
2.2麻与涤纶混纺:分析方法同上,用75%硫酸溶解亚麻和苎麻,剩留涤纶,使两种纤维分离。
织物鉴别的新方法织物在我们日常生活中扮演着重要的角色,而对织物的鉴别也是我们购买衣物和家居用品时必不可少的一环。
随着科技的发展,新的织物鉴别方法也随之出现。
本文将介绍一些新的织物鉴别方法,帮助读者更好地了解和辨别织物。
一、手感鉴别法手感鉴别法是最常用的织物鉴别方法之一。
我们可以通过触摸织物来感受它的质地和手感。
通常情况下,纯棉织物柔软舒适,丝绸织物光滑细腻,羊毛织物有弹性和绒毛感,而合成纤维织物则相对较硬。
二、燃烧法燃烧法是一种较为准确的织物鉴别方法。
我们可以将一小块织物置于火焰中观察其燃烧情况。
纯棉织物燃烧时会出现火苗,燃烧后会留下灰烬,丝绸织物燃烧时不会有明显的火苗,燃烧后会有焦糊味,合成纤维织物燃烧时会有黑烟和化学味。
三、化学试剂法化学试剂法是一种更为专业的织物鉴别方法。
我们可以使用一些化学试剂来检测织物的成分。
例如,使用碘酒可以检测淀粉纤维,使用酸性试剂可以检测蛋白纤维。
通过观察颜色变化或产生的沉淀来确定织物的成分。
四、显微镜观察法显微镜观察法是一种高倍放大织物纤维进行观察的方法。
我们可以使用显微镜来观察织物纤维的形态和特征,从而判断织物的种类。
例如,棉纤维呈扁平形状,丝绸纤维呈光滑而有光泽的形态。
五、纺织机构鉴别法纺织机构鉴别法是通过观察织物的纺织结构来判断其种类和质地。
不同种类的织物有不同的纺织结构,例如平纹、斜纹、提花等。
通过观察织物的纺织结构,我们可以了解织物的制作工艺和特点。
六、纤维拉伸法纤维拉伸法是一种用来测试织物强度和伸缩性的方法。
我们可以将一小段织物纤维拉伸,观察其是否容易断裂和回弹情况。
纯棉织物通常容易断裂,而合成纤维织物则具有较好的伸缩性。
以上是一些新的织物鉴别方法,通过这些方法我们可以更准确地了解和鉴别织物。
在购买衣物和家居用品时,我们可以根据织物的特点和需要来选择适合的材质和质地。
同时,这些方法也可以帮助我们对织物进行保养和清洁,延长其使用寿命。
希望本文对读者们在织物鉴别方面有所帮助。
纺织原料各种识别方法汇总1、手感目测法:此法适用于呈散纤维状态的纺织原料(1)、棉纤维比苎麻纤维和其它麻类的工艺纤维、毛纤维均短而细,常附有各种杂质和疵点。
(2)、麻纤维手感较粗硬。
(3)、羊毛纤维卷曲而富有弹性。
(4)、蚕丝是长丝,长而纤细,具有特殊光泽。
(5)、化学纤维中只有粘胶纤维的干、湿状态强力差异大。
(6)、氨纶丝具有非常大的弹性,在室温下它的长度能拉伸至五倍以上。
2、显微镜观察法:是根据纤维的纵面、截面形态特征来识别纤维。
(1)、棉纤维:横截面形态:腰圆形,有中腰;纵面形态:扁平带状,有天然转曲。
(2)、麻(苎麻、亚麻、黄麻)纤维:横截面形态:腰圆形或多角形,有中腔;纵面形态:有横节,竖纹。
(3)、羊毛纤维:横截面形态:圆形或近似圆形,有些有毛髓;纵面形态:表面有鳞片。
(4)、兔毛纤维:横截面形态:哑铃型,有毛髓;纵面形态:表面有鳞片。
(5)、桑蚕丝纤维:横截面形态:不规则三角形;纵面形态:光滑平直,纵向有条纹。
(6)、普通粘纤:横截面形态:锯齿形,皮芯结构;纵面形态:纵向有沟槽。
(7)、富强纤维:横截面形态:较少齿形,或圆形,椭圆形;纵面形态:表面平滑。
(8)、醋酯纤维:横截面形态:三叶形或不规则锯齿形;纵面形态:表面有纵向条纹。
(9)、腈纶纤维:横截面形态:圆形,哑铃形或叶状;纵面形态:表面平滑或有条纹。
(10)、氯纶纤维:横截面形态:接近圆形;纵面形态:表面平滑。
(11)、氨纶纤维:横截面形态:不规则形状,有圆形,土豆形;纵面形态:表面暗深,呈不清晰骨形条纹。
(12)、涤纶、锦纶、丙纶纤维:横截面形态:圆形或异形;纵面形态:平滑。
(13)、维纶纤维:横截面形态:腰圆形,皮芯结构;纵面形态:1~2根沟槽3、密度梯度法:是根据各种纤维具有不同密度的特点来鉴别纤维。
(1)、配定密度梯度液,一般选用二甲苯四氯化碳体系。
(2)、标定密度梯度管,常用的是精密小球法(3)、测定和计算,将待测纤维进行脱油、烘干、脱泡预处理,做成小球投入平衡后,根据纤维悬浮位置,测得纤维密度。
纺织原料的快速鉴别方法引言在纺织品行业中,准确鉴别纺织原料的种类是至关重要的。
不同的纺织原料具有不同的特点和用途,正确的鉴别方法可以帮助生产商确保产品的质量和符合标准。
本文将介绍一些常用的纺织原料快速鉴别方法,以帮助读者更好地鉴别纺织原料。
快速化纤鉴别方法化纤是纺织品行业中常见的一种原料,其特点是柔软、光泽度高、易于抗皱等。
下面介绍几种常用的鉴别化纤的方法:1.观察纤维外观首先,我们可以通过观察纤维的外观来初步判断纺织原料的种类。
举例来说,若纤维光滑、均匀、细腻,很有可能是聚酯纤维;而如果纤维呈带状、有光泽、柔软,可能是尼龙纤维。
2.燃烧试验燃烧试验是一种常见的化纤鉴别方法。
我们可以将纤维点燃并观察燃烧的特性来判断纤维种类。
例如,聚酯纤维在点燃后会产生焦油味,燃烧时有蜡烛状的滴状物;而尼龙纤维在燃烧时有果冻状的滴状物,并发出轻微的黄色烟雾。
3.化学试剂检验使用化学试剂也是一种常用的鉴别化纤的方法。
每种纤维在特定的试剂中会产生不同的反应,从而鉴别出纤维的类型。
例如,聚酸酯纤维在氢氧化钠溶液中会产生融化、沉淀的现象;而聚醚纤维在二氯甲烷溶液中会溶解。
快速天然纤维鉴别方法除了化纤,天然纤维也是纺织原料的常见来源。
不同种类的天然纤维有着不同的特点和用途。
下面介绍几种常用的鉴别天然纤维的方法:1.观察纤维外观类似于化纤的鉴别方法,我们可以通过观察纤维的外观来初步判断纺织原料的种类。
例如,棉纤维外观呈棒状,有皱纹,柔软且吸湿性强;而麻纤维外观粗糙,细长,有纤维节。
2.显微镜观察通过显微镜观察纤维的细节结构可以进一步判断纺织原料的种类。
举例来说,棉纤维中有明显的蓝色交联剂;而麻纤维中有明显的纤维节和纤维鞘。
3.化学试剂检验使用化学试剂也是一种常用的鉴别天然纤维的方法。
不同种类的纤维在特定的试剂中会产生不同的反应,从而帮助鉴别纤维的类型。
例如,将纤维置于稀盐酸中,棉纤维会迅速溶解,而麻纤维则不会溶解。
结论通过本文介绍的几种快速鉴别方法,我们可以更准确地鉴别纺织原料的种类。
1.显微镜观察法纤维种类/ 纵向形态/ 截面形态Tencel纤维/ 光滑/ 较规则圆形或椭圆形,有皮芯层Modal纤维/ 纵向有1~2根沟槽/ 不规则类似腰圆形,较圆滑,有皮芯大豆蛋白纤维/ 表面有不规则沟槽和海岛状凹凸/ 呈扁平状哑铃型和腰圆形竹纤维/ 表面有沟槽/ 锯齿型,有皮芯层粘胶基甲壳素纤维/ 表面有明显沟槽/ 边缘锯齿型,芯层有明显的细小空隙2、燃烧法、着色法纤维种类接近火焰火焰中离开火焰燃烧气味残渣形态湿态显色Tencel纤维不熔不收缩迅速燃烧继续燃烧烧纸味灰黑色的灰黑蓝青Modal纤维不熔不收缩迅速燃烧继续燃烧烧纸味灰黑色的灰蓝灰大豆蛋白纤维收缩燃烧不熔融,有黑烟不易延烧烧毛发味松脆黑灰褐色竹纤维不熔不收缩迅速燃烧继续燃烧烧纸味灰黑色的灰蓝灰甲壳素纤维不熔不收缩迅速燃烧继续燃烧烧纸味灰黑色的灰黑色燃烧法鉴别纺织品定义:将织物放在明火上烧,观察其纤维受热后变形情况,火焰状况,燃烧的难易速度,散发出的气味和颜色,燃烧后的灰烬和剩余物的形状,硬度等到方法进行鉴定。
非常简易的方法:棉,遇火即燃,速度快,呈黄色火焰,稍有灰白烟和燃纸的气味,烧焦类烬细软,呈深灰色。
麻纤维:与棉相似,但灰烬呈灰白色。
羊毛,不延燃,遇为先卷缩,燃烧后纤维起泡,火焰为桔黄色,在烧蛋白质的味道,燃烧速度较棉快,灰烬多,呈不成型黑褐色形状,用手一压即碎,成散粉末。
蚕丝:燃烧形状与毛纤维相似,先卷成一团,燃烧速度较羊毛快,蛋白质的味道,但气味要比羊毛小。
烧后呈褐色小球状物。
粘胶纤维:与棉相似,燃烧速度比棉快,黄色火焰,烧纸气味,灰烬呈灰或浅灰色。
绦纶:燃烧时滴下熔融物,火焰呈蓝色。
顶端有黑烟,略代芳香气味,灰烬呈硬块,手指一压即碎。
锦纶:不易燃烧,见火先卷缩,熔融物为透明胶状,趁热可拉出丝,有芹菜的味道。
灰烬不易碎。
纤维的鉴别:一、棉纤维与麻纤维棉纤维与麻纤维都是刚近火焰即燃,燃烧迅速,火焰呈黄色,冒蓝烟。
二者在燃烧散发的气味及烧后灰烬的区别是,棉燃烧发出纸气味,麻燃烧发出草木灰气味;燃烧后,棉有极少粉末灰烬,呈黑或灰色,麻则产生少量灰白色粉末灰烬。
纺织用助剂生物质特性鉴别方法碳14法1 范围本标准规定了纺织用助剂中的生物质特性鉴别方法及生物质含量的测定方法。
本标准适用于各类纺织用助剂的生物质特性鉴别及生物质含量的测定,植物染料和生物基纤维可参照执行。
2 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
2.1生物质产品biobased product利用生物质为原料制造的新型材料和化学品等,包括生物质化学品、生物质塑料、白酒工程产品以及以可再生生物资源如谷物、豆科、棉花及秸秆和木质纤维素等生物质为原料或其与其他材料复合的材料等。
2.2化石碳f ossil carbon基本上不含放射性碳的碳,其年龄远远大于14C的半衰期(5730年),本标准指定化石碳标准物质(0%BC,RETCC)为化石碳标准物质。
2.3现代碳modern carbon现代的碳。
本标准指定现代碳标准物质(100%BC,RETCC)为现代碳标准物质。
2.4生物质含量biobased content每克样品中的碳的放射性活度和每克现代碳参比材料中的碳的放射性活度比值的百分数。
表示样品中可再生资源得到的现代碳占总碳的百分含量,而不是指样品总质量的百分数。
2.5计数效率efficiency测量到的观察结果或计数结果与在测量时间段内发生的衰变活动的数量的比率,用百分数表示。
3 原理碳有两个稳定的同位素:12C和13C,此外还有微量的放射性同位素14C,其半衰期为5730年。
生物体停止新陈代谢作用即死亡后,就会停止摄取新的碳,所有生物体死亡时,体内的12C和14C的比例都是一样的,留在体内的14C只能按半衰期为5730年的速度逐渐减少,而且不会得到补充,而体内的12C数量仍然保持不变。
可再生资源得到的生物质产品,其12C和14C 的比例和生物体死亡的那一刻也是一样的。
而以石油为基础的石化基产品,由于石油是生物体经过几百万年演变得到,其所含的化石碳的14C含量几乎已经为零,因此,可以通过比较产品中同位素14C含量来确定其现代碳比例,即计算生物质含量。
一个100%生物质碳含量的测试结果表明100%的碳来自于自然环境中生活的植物或动物,即现代碳源,而0%生物质碳含量则说明所有的碳均来自于化石碳源,若测试结果在0%~100%之间,则表示该样品为一个现代碳源与化石碳源的混合物,测出的数值越高,则产品中天然来源成分的比例越大。
由产品中天然来源成分的比例,可以计算出产品中的生物质含量。
4 生物质含量测试与计算方法4.1 液体闪烁计数器法4.1.1 测试原理生物体停止新陈代谢作用后,14C衰变放射出低能β射线,通过液体闪烁计数器来计数样品中14C衰变发射出的β粒子即可测定14C的放射性强弱,以生物质含量为0%的化石碳标准物质(0%BC,RETCC)为测量起点,以生物质含量为100%的现代碳标准物质(100%BC,RETCC)为测量终点,即可计算出产品中的生物质含量。
4.1.2 测试方法按附录A执行。
4.1.3 测试结果按照式(1)计算生物质样品中的生物质含量: (1)式中:BC——生物质含量,%;D2——生物质样品中每克碳的表观每分钟衰变数计数值(CPM);D0——化石碳标准物质中每克碳的表观每分钟衰变数计数值(CPM);D1——现代碳标准物质中每克碳的表观每分钟衰变数计数值(CPM);C——现代碳校正系数。
根据实验室条件、设备以及大气环境等因素校正。
按照式(2)计算现代碳校正系数(C):C = × L × E (2)式中:REF——大气校正因子。
大气中由于核武器实验等因素而产生过量碳14,同时,大气中的含碳14的二氧化碳会持续减少,这些大气因素会对样品中的碳14的含量造成一定的影响,目前REF按照每年0.5%递减,详见表1。
L——实验室条件影响因子,正常情况下为1,需根据实验室实际条件校正。
E——设备影响因子。
正常情况为1,需根据所用设备具体情况进行校正。
表1 大气校正因子REF4.2 加速器质谱仪法4.2.1 测试原理直接测试产品中的碳14原子数量,以生物质含量为0%的化石碳标准物质(0%BC,RETCC)为测量起点,以生物质含量为100%的现代碳标准物质(100%BC,RETCC)为测量终点,即可计算出产品中的生物质含量。
4.2.2 测试方法按附录B执行。
4.2.3 测试结果按照式(3)计算生物质样品中的生物质含量: (3)式中:BC——生物质含量,%;N2——生物质样品中每克碳中的14C的数目(atoms);N0——化石碳标准物质中每克碳中的14C的数目(atoms);N1——现代碳标准物质中每克碳中的14C的数目(atoms);C——现代碳校正系数。
内容同4.1.3 中的“C:现代碳校正系数”。
5 评价指标要求本标准评价指标是产品中的生物质含量,根据产品中的生物质含量进行等级划分,详见表2。
表2 纺织用助剂的生物质特性评价指标及等级划分6 两种方法的使用说明两种仪器的测试精度完全相同,均为±3%,鉴于液体闪烁计数器普及度较高,在对生物质含量测试结果出现疑义时,规定使用液体闪烁计数器法。
附录A(规范性附录)液体闪烁计数器法A.1 试剂与材料A.1.1现代碳标准物质(100%BC,RETCC)。
A.1.2化石碳标准物质(0%BC,RETCC)。
A.1.3O2(纯度≥99.999%)。
A.1.4N2(纯度≥99.999%)。
A.1.5苯(分析纯)。
A.1.6锂(分析纯)。
A.1.7待测样品。
A.1.8闪烁剂BIO-PB和BIO-MS(RETCC)。
A.1.9其他试剂,均为分析纯。
A.2 仪器和设备A.2.1超低本底液体闪烁计数器。
A.2.2真空反应器(合成苯)。
A.2.3超低温冰箱。
A.2.4燃烧炉。
A.2.5液氮-干冰低温冷阱(-76℃),纯液氮超低温冷阱(-196℃)。
A.2.6实验天平,精度0.0001克。
A.2.7闪烁瓶。
A.3 试验步骤A.3.1 样品前处理A.3.1.1样品的燃烧准确称取一定量的样品,将样品在105℃保温,以除去样品中的游离水。
然后,将样品放在瓷舟中,推入石英管内。
以25℃/min ~30℃/min的升温速度,逐渐升高燃烧炉的加热温度,从250℃升至1000℃。
根据样品性质,调节样品氧化燃烧所需的质量和气体比例,通入氮气和氧气(流速为0.8L/min)。
样品燃烧基本完成后,将氧气含量升到100%,温度升至1000℃,使燃烧更充分,收集产生的CO2气体。
最后通入100% 氮气,干燥样品。
A.3.1.2 CO2纯化二氧化碳纯化系统抽真空,样品氧化燃烧生成的二氧化碳经液氮-干冰低温冷阱(-76℃)除去水蒸汽等杂质气体,然后经纯液氮超低温冷阱(-196℃)将CO2锁定冻住,得到纯化的CO2。
A.3.1.3 乙炔气体的生成将高温反应釜系统抽真空,升温至650℃时,将纯化后的CO2通入装有15g锂的容器(550℃)中,并与之充分混合均匀,CO2转化为碳化锂。
反应结束后,冷却12h至室温。
10Li+ 2CO2→Li2C2+ 4Li2O缓慢加入约3.5L水(控制水的加入速度,20min~25min加完),碳化锂水解为乙炔,将乙炔气体收集到浸入液氮冷阱的吸收瓶中。
Li2C2+ 2H2O→C2H2+ 2LiOHA.3.1.4 苯的合成将催化剂在真空条件下150℃加热3h,然后冷却至60℃,乙炔通过催化剂合成为苯,将吸收瓶置于装有干冰的冷阱中,收集苯。
3C2H2→C6H6将液闪瓶置于液氮冷阱中,移去干冰冷阱,加热吸收瓶,苯流入液闪瓶中。
移去液氮冷阱,使计数瓶恢复到室温。
当苯变为液体时,将瓶盖旋紧。
分别对本底样品、现代碳标准物质和待测样品进行样品前处理,直至得到合成的苯。
将装有苯的液闪瓶放入冰箱中,在低温条件下放置8h,观察瓶中是否出现分层现象,在没有出现分层的情况下,进行计数测试。
A.3.2 计数A.3.2.1 工作环境环境温度:20℃~25℃;相对湿度:<60%。
A.3.2.2 测试取3.5g合成得到的苯样品,加入闪烁剂:0.01g BIO-PB和0.01g BIO-MS,制样(若样品不足3.5g,可加入本底苯补足至3.5g),在液体闪烁计数器(10.8-100 keV)上精确计数样品中14C衰变发射出的β粒子,每瓶计数时间至少10h。
A.4 测试结果A.4.1 计算见4.1.3。
A.4.2 结果有效性试验符合以下条件时,结果有效,否则重新试验:a)每个样品需做10份平行样,取平均值为最终测试结果;b)10份平行样的测试结果相互偏差≤5%;c)每组样品测试计数效率均应≥60%。
A.5 试验报告试验报告至少应给出以下内容:a)试样的描述(被测生物质产品的名称、牌号、批号、生产厂家等信息);b)本标准的编号;c)所用材料;d)实际测试条件;e)与本标准的差异;f)试验结果;g)试验日期。
附录B(规范性附录)加速器质谱仪法B.1 试剂B.1.1现代碳标准物质(100%BC,RETCC)。
B.1.2化石碳标准物质(0%BC,RETCC)。
B.1.3氧化铜(分析纯)。
B.1.4锌粉(分析纯)。
B.1.5铁粉:375目(D max=40μm)(分析纯)。
B.1.6氢化钛(分析纯)。
B.1.7银(分析纯)。
B.1.8酒精(分析纯)。
B.1.9液氮(工业级)。
B.2 设备B.2.1加速器质谱仪AMS。
B.2.2实验天平,精度0.0001g。
B.2.3马弗炉。
B.2.4液氮-酒精低温冷阱(-78℃),纯液氮超低温冷阱(-196℃)。
B.2.5铝合金靶锥(RETCC)。
B.2.6真空多支管系统(用于空气和非凝性气体抽真空、样品引入、水蒸馏、低温气体传输以及温度和压力监测)B.2.6.1多支管:由干净的不锈钢和(或)玻璃组成。
B.2.6.2真空泵:能够在真空区域内实现101 Pa或更小的真空度。
B.2.6.3带有耦合或集成信号响应控制器的校准压力传感器。
B.2.6.4带有温度显示的校准后的样品收集器。
B.2.6.5清洁石英管:用于样品燃烧和随后的气体转移、量化和储存。
B.3 试验步骤B.3.1 样品的燃烧准确称取一定量的样品,将样品在105℃保温,以除去样品中的游离水。
然后,将样品与CuO(700-800mg)放置于内径为8mm的石英反应管内,加入银丝,排除燃烧后SO2的干扰。
将石英燃烧管接入到真空系统中,抽真空至1.0×10-3Pa将其在真空条件下用玻璃焊枪密封并熔断,将密封好的石英燃烧管放置于马弗炉中,在500℃预热1h,再升温至850℃燃烧2h,使样品中的碳元素全部转化成CO2。
燃烧过程中所发生的化学反应如下:2CuO+C CO2+2CuB.3.2 CO2纯化二氧化碳纯化系统抽真空,样品氧化燃烧生成的二氧化碳经液氮-酒精低温冷阱(-78℃)除去水蒸汽等杂质气体,再经纯液氮超低温冷阱(-196℃)将CO2锁定冻住,得到纯化的CO2。