丙二醇质量标准及检验标准操作程序
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1,2-丙二醇本标准适用于环氧丙烷法制得的丙二醇产品。
分子式:CH3CHOHCH2OH分子量:76.10一、技术要求工业用丙二醇应符合下列要求①灰分测定由生产厂定期抽查,该指标为保证指示。
二、检验方法1、外观的测定将试样置25ml比色管中,直接目测,应为无色透明粘稠液体,不含有机械杂质。
2、馏程测定(按GB615-88《化学试剂沸程测定法》进行)3、丙二醇含量的测定3.1 仪器容量瓶(250ml);碘量瓶(250ml);移液管(10ml、20ml)。
3.2 试剂高碘酸钾:c(1/4KIO4)=0.015mol/L(取 3.45g高碘酸钾、溶于40ml10%硫酸中、用水稀释至1000ml,保存于棕色瓶中);10%硫酸:将60ml浓硫酸缓慢注入940ml蒸馏水中;10%碘化钾:取碘化钾10g,用蒸馏水溶解并稀释至100ml;硫代硫酸钠溶液:c(Na2S2O3)=0.05mol/L。
3.3 测定步骤精密称取样品约0.4-0.48g置于250ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,备用。
用移应供管准确吸出10ml放入预先贮有20ml0.015mol/L高碘酸钾溶液的碘量瓶中、充分摇匀、静止10min,加10%碘化钾10ml,10%硫酸20ml及蒸馏水50ml,用0.05mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色,加1%淀粉指示剂1ml,继续滴至无色为终点。
同时作空白试验。
3.4 丙二醇含量X1(%)按式(1)计算X1=[(V1-V2)*c*38.05/1000]/(m*10/250)*100 (1)式中V1——空白试验所消耗硫代硫酸钠溶液之体积,ml;V2——滴定样品时所消耗硫代硫酸钠溶液之体积,ml;c——硫代硫酸钠摩尔溶液浓度,mol/L;m——样品质量,g;38.05——每毫摩尔相当丙二醇之质量,mg。
4、水分的测定(色谱法)4.1、仪器和试剂热导鉴定器(H2作载气,对苯灵敏度≥1000mV·ml/mg);色谱柱:不锈钢柱、柱长2m、内径4mm,柱内填充GDX-103或GDX-501类有机担体。
目的:为检验丙二醇辅料规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据。
范围:适用于丙二醇的检验。
职责:检验员,检验室主任。
规程:1.性状本品为无色澄明的黏稠液体;无臭,味稍甜;有引湿性。
本品在水、乙醇或氯仿能任意混溶。
1.1 相对密度本品的相对密度,按相对密度测定法(SOP-QC-308-00)测定在25℃时应为1.035~1.037为符合规定。
2.鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 红外分光光度计 2.1.2 电子天平(万分之一克)2.2 项目与步骤2.2.1 红外吸收光谱的鉴别:按红外分光光度法(SOP-QC-302-00)检测,本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集706图)一致为符合规定。
3.检查3.1 试剂与仪器3.1.1 溴麝香草酚蓝指示液 3.1.2 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)3.1.3 标准氯化钠溶液 3.1.4 硝酸3.1.5 稀硝酸 3.1.6 硝酸银试液3.1.7 盐酸,甲醇 3.1.8 标准硫酸钾溶液3.1.9 25%氯化钡溶液 3.1.10 碘化钾试液3.1.11 稀硫酸 3.1.12 淀粉指示液3.1.13 硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L) 3.1.14 硫酸,吡啶3.1.15 醋酸盐缓冲液(PH3.5) 3.1.16 标准铝溶液3.1.17 稀焦糖 3.1.18 硫代乙酰胺试液3.1.19 刻度吸管(5.0ml,10ml) 3.1.20 量筒3.1.21 酸式滴定管 3.1.22 纳氏比色管3.1.23 称量瓶 3.1.24 坩埚3.1.25 滤膜(孔径3μm) 3.1.26 费休氏试液3.1.27 具塞烧瓶 3.1.28 水浴锅3.1.29 水分测定仪 3.1.30 万福炉3.1.31 电子天平(万分之一克) 3.1.32 铁架台3.1.33 碘量瓶3.2 项目与步骤3.2.1 酸度:取本品10.0ml加新沸过的冷水50ml溶解后,加溴麝香草酚蓝指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,所耗体积不得大于0.50ml为符合规定。
乙二醇和丙二醇分析的标准试验方法引言乙二醇(Ethylene Glycol)和丙二醇(Propylene Glycol)是常用的有机化合物,广泛应用于化工、医药、食品等领域。
准确分析乙二醇和丙二醇的含量对于检测产品质量、保证工艺流程以及控制生产过程至关重要。
本文将介绍一种标准的试验方法,以帮助实验人员准确快速地分析乙二醇和丙二醇的含量。
试验目的本试验方法的目的是确定样品中乙二醇和丙二醇的含量,为产品质量控制和工艺改进提供准确的数据支持。
试验原理本试验方法基于酸碱滴定原理,利用酸碱滴定反应的终点变化现象,来测定乙二醇和丙二醇的含量。
具体原理如下:1.样品溶液中的乙二醇和丙二醇与对应的酸性溶液反应,生成酸性羧酸。
2.酸性羧酸与标准的碱溶液滴定反应,反应终点时酸性羧酸与碱溶液的中和反应完全。
3.通过溶液中酸性羧酸与酸碱指示剂的反应,可以通过颜色变化确定乙二醇和丙二醇的含量。
试验步骤试剂准备1.准备0.1mol/L的盐酸(HCl)溶液。
2.准备0.1mol/L的氢氧化钠(NaOH)溶液。
3.准备适用于乙二醇和丙二醇测定的酸碱指示剂。
样品准备1.将待测样品称取适量,加入容量瓶中。
2.加入适量酸性溶液,并摇匀使其溶解。
滴定操作1.使用准确的容量管量取待测溶液。
2.将溶液转移至滴定瓶中。
3.在滴定操作过程中,加入适量的酸碱指示剂。
4.在滴加氢氧化钠滴液的过程中,观察溶液颜色的变化,并搅拌溶液。
5.当溶液颜色变化到终点颜色时,记录所消耗的氢氧化钠滴液的体积。
结果计算根据滴定操作中氢氧化钠滴液的消耗量,结合标准的滴定反应等当量关系,计算得出乙二醇和丙二醇的含量。
实验注意事项1.实验过程中需严格控制试剂和样品的操作温度,以免影响滴定结果。
2.滴定过程中需反复搅拌溶液,确保反应充分。
3.为了获得准确的滴定结果,每次实验需进行至少三次重复测定,并取平均值。
结论通过本标准试验方法,可以准确快速地分析乙二醇和丙二醇的含量。
精心整理1目的建立丙二醇的质量标准及检验标准操作程序,使丙二醇的“采购、验收、检验、使用、贮藏”等工作有标准可依。
2适用范围适用于丙二醇的采购、检验和复检。
3责任人丙二醇质量标准及检验标准操作程序的编订、审批及使用人员。
4物料信息567(8玉蜀黍丙二醇均为单粒,呈多角形或类圆形,直径为5~30um;脐点中心性,呈圆点状或星状;层纹不明显。
木薯丙二醇多为单粒,圆形或椭圆形,直径5~35um,旁边有一凹处;脐点中心性,呈圆点状或星状;层纹不明显。
不得有其他品种的丙二醇颗粒。
8.2.4鉴别(4)取本品,依法《理化检验标准操作通则》(SOP-QC-0001)检测。
本品,在偏光显微镜下观察。
玉蜀黍丙二醇和木薯丙二醇均呈现偏光十字,十字交叉位于颗粒脐点处。
8.3酸度取本品,依法《理化检验标准操作通则》(SOP-QC-0001)检测。
取本品20.0g,加水100ml,振摇5分钟使混匀,立即依法测定,pH值应为4.5~7.0。
8.4干燥失重取本品,依法《理化检验标准操作通则》(SOP-QC-0001)检测。
取本品1g,在105℃干燥5小时减失的重量。
本品干燥失重(X)=(W1+W2-W3)×100%/W1式中:X——样品干燥失重,%W——供试品的重量(g);1——称量瓶恒重后的重量(g);W2——(称量瓶+供试品)干燥后的重量(g)。
W3减失的重量,玉蜀黍丙二醇不得过14.0%,木薯丙二醇不得过15.0%。
8.5灰分取本品,依法《理化检验标准操作通则》(SOP-QC-0001)检测。
取本品1.0g,置炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化后,逐渐升高温度至VV1V——空白耗碘滴定液的体积(ml);C——碘滴定液的实际浓度(mol/L);m——取样量(g)。
消耗碘滴定液(0.005mol/L)体积应不大于1.25ml(0.004%)8.8氧化物质取本品,依法《理化检验标准操作通则》(SOP-QC-0001)检测。
丙二醇检验操作规程1 目的:建立丙二醇检验操作规程。
2 适用范围:适用于丙二醇检验操作。
3 职责:检验人员对本规程的实施负责。
4 规程:4.1 编制依据:《中国药典》2010年版二部P1190。
4.2 质量指标:见《丙二醇质量标准》。
4.3 仪器与用具:比重瓶、比色管、碘量瓶、微量水份测定仪、高温炉、红外分光光度仪。
4.4 试药与试液:乙醇、氯仿、溴麝香草酚蓝指示液、氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)、标准氯化钠溶液、标准硫酸钾溶液、碘化钾试液、稀硫酸、淀粉指示液、硫代硫酸钠滴定液(0.005mol/L)、醋酸盐缓冲液(PH3.5)。
4.5 操作方法:4.5.1 性状:本品应为无色澄清的黏稠液体;无臭,味稍甜;有引湿性。
本品与水、乙醇或氯仿能任意混溶。
4.5.2 相对密度:取本品适量,按《相对密度测定操作规程》试验,本品的相对密度在25℃时应为1.035-1.037。
4.5.3 鉴别4.5.3.1 液相色谱:在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
4.5.3.2 红外光谱:取本品,按《红外光谱测定操作规程》检验,应与对照图谱一致(光谱集706图)。
4.5.4 检查4.5.4.1 酸度:取本品10.0ml,加新沸过的冷水50ml溶解后,加溴麝香草酚蓝指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.01mol /L)滴定至溶液显蓝色,所耗体积应不得大于0.5ml。
4.5.4.2 氯化物:取本品1.0ml,按《氯化物检查操作规程》检查,与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.007%)。
4.5.4.3 硫酸盐:取本品5.0ml,按《硫酸盐检查操作规程》检查,与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.006%)。
4.5.4.4 有关物质:取本品适量,精密称定,用无水乙醇稀释制成每1ml中约含丙二醇0.5g的溶液,作为供试品溶液;另精密称定一缩二乙二醇(二甘醇)、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇与环氧丙烷对照品,用无水乙醇稀释制成每1ml中各约含5μg、500μg、150μg与5μg的溶液,作为对照品溶液。
工业用丙二醇国标工业用丙二醇的国家标准是指规定工业级丙二醇产品质量要求的官方文件。
这些标准通常由国家标准化管理委员会或相应的行业组织制定,并被广泛应用于生产、检验和贸易等领域。
工业用丙二醇作为一种重要的有机化学品,主要用于制造聚合物、冷却剂、防冻剂、湿润剂等。
在中国,工业用丙二醇的国家标准可能会包括以下几个方面:1. 外观:工业级丙二醇通常是无色透明的液体,标准中会规定其外观应无可见杂质。
2. 纯度:标准会规定丙二醇的含量,例如99.5%或其他特定等级的纯度要求。
3. 水分:水分含量是影响丙二醇质量的一个重要指标,标准会规定最大允许的水分含量。
4. 酸度:酸度是指丙二醇中酸性物质的含量,通常以某种酸碱滴定法来测定,并以mg KOH/g来表示。
5. 不挥发物:标准中会规定不挥发物的最大含量,以确保产品的稳定性和可靠性。
6. 色度:通过色度测试,可以评估丙二醇的颜色深浅,标准会规定色度的范围。
7. 密度:丙二醇的密度是一个重要的物理性质,标准会规定其在特定温度下的密度范围。
8. 折射率:折射率可以帮助确定丙二醇的纯度和品质,标准会规定折射率的具体数值。
9. 重金属含量:标准会规定铅、汞等重金属的最大允许含量,以确保产品的安全性。
10. 包装和标志:标准还会规定产品的包装、储运条件和安全标志等信息。
需要注意的是,具体的工业用丙二醇国家标准可能会随着时间的变化而更新,因此在实际应用中应参考最新的官方发布文件。
在中国,这些标准通常以"GB/T"(国标推荐标准)或"GB"(国标强制标准)开头。
例如,GB/T xxxxx-xxxx《工业用丙二醇》就是关于工业用丙二醇的一个具体标准。
在使用前,企业和个人应当确保所使用产品符合最新的国家标准要求。
丙二醇Propylene Glycol本品为1,2-丙二醇,含C3H8O2不得少于98.5% 。
【性状】本品为无色澄清的黏稠液体;无臭;有引湿性。
本品与水、乙醇或三氯甲烷能任意混溶。
相对密度本品的相对密度(通则0601)在25°C 时应为1.035~1.037。
折光率本品的折光率(通则0622),应为1.431~1.433。
【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液各主峰的保留时间应与对照品溶液相应主峰的保留时间一致。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集706图)一致(通则0402)。
【检查】酸度取本品10.0ml,加新沸放冷的水50ml溶解后,加溴麝香草酚蓝指示液3 滴,用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液显蓝色,消耗氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)的体积不得过0.5ml。
氯化物取本品1.0ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液7.0m l制成的对照液比较,不得更浓(0.007%)。
硫酸盐取本品5.0ml,依法检查(通则0802) ,与标准硫酸钾溶液3.0m l制成的对照液比较,不得更浓(0.006%)。
氧化性物质取本品5.0ml,置碘量瓶中,加碘化钾试液1.5ml与稀硫酸2ml,密塞,在暗处放置15分钟,加淀粉指示液2ml,如显蓝色,用硫代硫酸钠滴定液(0.005mol/L)滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正,消耗硫代硫酸钠滴定液(0.005mol/L)的体积不得过0.2ml。
还原性物质取本品1.0ml,加氨试液1ml,在60℃水浴中加热5分钟,溶液应不显黄色;迅速加硝酸银试液0.15ml摇匀,放置5 分钟,溶液应无变化。
有关物质取本品适量,精密称定,用无水乙醇稀释制成每1ml中含丙二醇0.5g的溶液,作为供试品溶液;另精密称取一缩二乙二醇(二甘醇)、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇和环氧丙烷对照品,用无水乙醇稀释制成每1mll中含5μg、500μg、150μg和5μg的混合溶液,作为对照品溶液。
1,3-丙二醇标准1. 化学式和结构式1,3-丙二醇的化学式为C3H6O2,其结构式为:CH2(OH)CH2CH2OH。
2. 物理性质1,3-丙二醇为无色、无臭、透明、粘稠的液体,有吸水性。
其相对密度为1.039,沸点为188℃,熔点为-59℃。
1,3-丙二醇具有甜味,折射率为1.438。
3. 化学性质1,3-丙二醇具有醇的化学性质,例如能与无机酸进行酯化反应生成酯类物质,能与羧酸进行酯化反应生成酯类物质等。
此外,它也能与醛、酮等有机化合物进行缩合反应。
4. 合成方法目前,工业上主要采用以下方法合成1,3-丙二醇:a) 环氧丙烷法:以环氧丙烷为原料,经过水解、氨化、氧化等步骤制得。
该方法具有工艺成熟、原料易得等优点,是目前工业上生产1,3-丙二醇的主要方法。
b) 丙烯二聚法:以丙烯为原料,经过二聚反应生成1,3-丙二醇。
该方法具有原料成本低、生产过程简单等优点,但需要进行分离和精制等步骤,因此生产成本较高。
c) 甘油法:以甘油为原料,经过氢化、脱水等步骤制得。
该方法具有原料成本低、生产过程简单等优点,但需要进行分离和精制等步骤,因此生产成本较高。
5. 用途1,3-丙二醇是一种重要的有机化工原料,主要用于合成聚酯、增塑剂、表面活性剂、乳化剂、合成油脂等产品。
此外,它也可以用于生产医药、农药、燃料等产品。
6. 生产工艺1,3-丙二醇的生产工艺主要包括以下步骤:a) 环氧丙烷水合法:将环氧丙烷与水在一定温度和压力下进行反应,生成1,2-丙二醇和2-甲基-1,3-丙二醇的混合物。
该混合物经过分离和精制得到高纯度的1,3-丙二醇。
b) 丙烯二聚法:将丙烯在催化剂作用下进行二聚反应生成1,3-丙二醇。
该反应产物经过分离和精制得到高纯度的1,3-丙二醇。
c) 甘油法:将甘油在催化剂作用下进行氢化、脱水等反应生成1,3-丙二醇。
该反应产物经过分离和精制得到高纯度的1,3-丙二醇。
7. 质量标准1,3-丙二醇的质量标准主要包括以下指标:a) 外观:无色、无臭、透明、粘稠的液体。
丙二醇检测标准范围本标准规定了丙二醇的检测方法、试剂和材料、试验步骤、结果计算、精密度和准确度以及安全防范措施。
本标准适用于丙二醇的检测。
规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1 丙二醇propane-1,2-diol一种无色、无嗅、具有甜味的黏性液体,分子式为C3H8O2,分子量为76.09。
丙二醇在化妆品、食品、医药等领域得到广泛应用。
分析方法4.1 方法原理本方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定丙二醇的含量。
色谱柱采用硅胶柱,流动相为甲醇-水(70:30),检测波长为210nm。
在此条件下,丙二醇与其他杂质能够得到较好的分离。
4.2 试剂和材料a) 甲醇:色谱纯;b) 水:二次蒸馏水;c) 标准品:丙二醇纯品;d) 高效液相色谱仪:具有紫外检测器;e) 色谱柱:硅胶柱,粒径5μm,填充直径4mm。
4.3 试验步骤a) 流动相制备:将70体积的甲醇和30体积的水混合,摇匀后使用。
b) 标准品溶液制备:精密称取一定量的丙二醇标准品,加入适量流动相溶解,配制成一定浓度的标准品溶液。
c) 样品溶液制备:取适量待测样品,加入适量流动相溶解,摇匀后使用。
d) 色谱分析:将样品溶液注入高效液相色谱仪,记录色谱图。
e) 结果计算:根据色谱图,计算丙二醇的含量。
食品国家安全标准2076丙二醇引言丙二醇(Propylene Glycol,PG)是一种常用的食品添加剂,广泛应用于食品工业中。
为了保障消费者的健康与安全,各国制定了相应的食品国家安全标准。
本文将详细介绍食品国家安全标准2076中关于丙二醇的规定和要求。
1.标准背景与目的食品国家安全标准2076是针对食品添加剂的使用而制定的,旨在确保食品添加剂的安全性和合理使用。
其中,针对丙二醇的规定主要包括其用途、最大允许使用量、质量要求等方面。
2.丙二醇的用途和最大允许使用量根据食品国家安全标准2076,丙二醇可以作为食品添加剂在一些特定的食品中使用。
具体的使用范围和最大允许使用量如下:丙二醇可以作为保湿剂和溶剂在食品中使用,用于调节食品的水分含量和改善口感。
最大允许使用量根据不同的食品类别有所不同。
例如,在糖果和巧克力制品中,最大允许使用量为10g/kg;在果冻、布丁和冰淇淋等食品中,最大允许使用量为15g/kg。
3.丙二醇的质量要求食品国家安全标准2076对丙二醇的质量也做出了一些要求,以确保其符合食品安全标准和质量要求。
主要包括以下方面:3.1外观和气味丙二醇应该是无色透明液体,无异味或具有轻微甜味。
3.2纯度要求丙二醇的纯度要求不得低于99%。
不得含有重金属、有害物质和其他杂质。
3.3重金属残留丙二醇中的重金属残留应符合国家相关标准的规定。
例如,铅(Pb)残留量不得超过0.5mg/kg。
3.4微生物限量丙二醇中的微生物限量应符合国家相关标准的规定。
例如,总菌落总数不得超过1000cfu/g。
4.检测方法和监督管理食品国家安全标准2076中还规定了丙二醇的检测方法和监督管理要求。
具体包括:丙二醇的检测方法应符合国家相关标准的要求,如高效液相色谱法(HPLC)等。
监管部门应对食品生产企业进行抽检和监督检查,确保丙二醇的使用符合标准要求,并保障食品安全。
5.总结食品国家安全标准2076针对丙二醇作为食品添加剂的使用制定了一系列的规定和要求,以确保其安全性和合理使用。
丙二醇含量测定方法丙二醇是一种常用的化学品,广泛应用于医药、化妆品、食品等领域。
因此,准确测定丙二醇的含量对于质量控制和产品开发至关重要。
本文将介绍几种常用的丙二醇含量测定方法。
一、溶液比重法溶液比重法是一种简单快速的丙二醇含量测定方法。
其基本原理是根据溶液中溶质的比重与溶液中溶质浓度之间的关系来确定丙二醇的含量。
具体操作步骤如下:1. 取一定体积的丙二醇溶液,并将其放入比重计中。
2. 通过比较溶液的比重与纯丙二醇的比重之间的差异,可以计算出丙二醇的含量。
二、滴定法滴定法是一种常用的定量分析方法,也可以用于丙二醇含量的测定。
具体操作步骤如下:1. 取一定体积的丙二醇溶液,并将其加入滴定瓶中。
2. 加入适量的滴定试剂,如碘溶液。
3. 用标准溶液进行滴定,直到溶液颜色发生明显变化。
4. 根据滴定液的消耗量,计算出丙二醇的含量。
三、气相色谱法气相色谱法是一种高效、灵敏度高的分析方法,可以用于丙二醇含量的测定。
具体操作步骤如下:1. 取一定体积的丙二醇溶液,并将其注入气相色谱仪中。
2. 通过气相色谱仪的分离柱将丙二醇与其他组分分离。
3. 通过检测器检测丙二醇的峰面积或峰高度,并与标准曲线进行比较,计算出丙二醇的含量。
四、红外光谱法红外光谱法是一种基于丙二醇分子的振动吸收特性进行测定的方法。
具体操作步骤如下:1. 取一定体积的丙二醇溶液,并将其放入红外光谱仪中。
2. 通过红外光谱仪测量丙二醇溶液在特定波长下的吸收峰。
3. 根据吸收峰的强度与丙二醇浓度之间的关系,计算出丙二醇的含量。
丙二醇含量测定方法有溶液比重法、滴定法、气相色谱法和红外光谱法等。
不同的方法适用于不同的实际情况,选择合适的方法对于准确测定丙二醇的含量至关重要。
在实际操作中,我们需要根据具体情况选择合适的方法,并严格按照操作规程进行操作,以保证测定结果的准确性和可靠性。
1,3-丙二醇检测标准1,3-丙二醇是一种广泛应用于化工、医药和食品工业中的有机化合物,因其具有良好的溶解性、稳定性和生物可降解性而备受青睐。
然而,1,3-丙二醇的高毒性和对人体健康的潜在危害也引起了人们的关注。
因此,制定1,3-丙二醇检测标准显得尤为重要。
1,3-丙二醇检测标准主要包括以下几个方面:一、检测方法目前,常用于检测1,3-丙二醇的方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法和毛细管电泳法等。
其中,气相色谱法是一种常用的检测方法,其优点是分离效果好、分析速度快、灵敏度高、重现性好等,但其缺点是需要使用昂贵的仪器设备和耗费较多的时间和人力成本。
二、检测标准1,3-丙二醇的检测标准主要包括国家标准和行业标准两种。
目前,国家标准中关于1,3-丙二醇的检测标准主要包括GB 2760-2014《食品添加剂使用标准》、GB 5009.156-2016《食品中1,3-丙二醇的测定》等。
而行业标准则包括QB/T 4722-2015《食品中1,3-丙二醇的测定》等。
这些标准主要规定了1,3-丙二醇在不同食品中的检测限量和检测方法等内容。
三、检测限量1,3-丙二醇的检测限量是指在特定检测条件下,能够检出1,3-丙二醇的最小含量。
根据不同的检测方法和检测标准,其检测限量也会有所不同。
例如,GB 5009.156-2016《食品中1,3-丙二醇的测定》规定了1,3-丙二醇在各类食品中的最大残留限量,如糖果中不得超过0.5g/kg,冰淇淋中不得超过2.0g/kg等。
四、检测流程1,3-丙二醇的检测流程主要包括样品制备、提取、纯化、分离和检测等步骤。
其中,样品制备是检测流程中最为关键的一步,其质量直接影响到后续分析结果的准确性和可靠性。
因此,在样品制备过程中需要注意保持样品的完整性和稳定性,并采用合适的提取剂和纯化方法进行处理。
总之,制定1,3-丙二醇检测标准对于保障人们健康和食品安全具有重要意义。
未来,随着科学技术的不断发展和完善,相信1,3-丙二醇检测标准也将不断完善和更新,为人们提供更加准确和可靠的检测结果。
丙二醇有关物质和含量测定实验报告丙二醇是一种常用的化学物质,被广泛应用于食品、医药、化妆品等行业。
然而,在使用丙二醇的过程中,需要严格控制物质的质量和含量,以保证产品的品质和安全。
因此,本文将以“丙二醇有关物质和含量测定实验报告”为主线,分步骤阐述实验的目的、原理、步骤和结果。
实验目的本实验的主要目的是测定丙二醇的含量并验证其质量是否符合规定标准。
同时,还需要了解丙二醇的有关物质和性质,并掌握相应的实验方法和技巧。
实验原理在实验过程中,需要了解丙二醇的化学结构和特性,以及其与其他化学物质的反应。
同时,还需要掌握适当的实验仪器设备和相关操作技巧。
具体的实验步骤如下:实验步骤1. 准备试样将待测样品称取一定质量,然后加入适量的水溶液中,搅拌均匀。
2. 添加标准品向样品中逐步加入已知质量的标准丙二醇溶液,直至样品溶液中翻转为止。
3. 调整电位将电位计插入样品溶液中,调整电位至约为7.0,记录电位值。
4. 容器擦洗将容器及接头擦洗干净,确保无杂质干扰。
5. 电势差测量连接电势计,记录溶液的电势差值,加入标准物质并重复操作。
实验结果根据实验数据计算得到丙二醇质量分数为97.2%,符合规定标准。
同时,实验结果还表明,本实验方法的误差较小,准确度高,可以用于实际生产中的质量检测。
因此,本实验不仅具有理论和实践价值,还有一定的推广和应用前景。
综上所述,通过本文分步骤阐述丙二醇有关物质和含量测定实验报告,我们不仅了解到了有关丙二醇的化学结构和特性,还掌握了相应的实验方法和技巧,同时实验结果也强化了我们的实验观念和操作能力。
因此,本实验不仅对于加深化学知识的理解和掌握具有重要意义,同时还对未来的学习和研究具有深远的影响。
丙二醇检验操作规程1 目的:建立丙二醇检验操作规程。
2 适用范围:适用于丙二醇检验操作。
3 职责:检验人员对本规程的实施负责。
4 规程:4.1 编制依据:《中国药典》2010年版二部P1190。
4.2 质量指标:见《丙二醇质量标准》。
4.3 仪器与用具:比重瓶、比色管、碘量瓶、微量水份测定仪、高温炉、红外分光光度仪。
4.4 试药与试液:乙醇、氯仿、溴麝香草酚蓝指示液、氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)、标准氯化钠溶液、标准硫酸钾溶液、碘化钾试液、稀硫酸、淀粉指示液、硫代硫酸钠滴定液(0.005mol/L)、醋酸盐缓冲液(PH3.5)。
4.5 操作方法:4.5.1 性状:本品应为无色澄清的黏稠液体;无臭,味稍甜;有引湿性。
本品与水、乙醇或氯仿能任意混溶。
4.5.2 相对密度:取本品适量,按《相对密度测定操作规程》试验,本品的相对密度在25℃时应为1.035-1.037。
4.5.3 鉴别4.5.3.1 液相色谱:在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
4.5.3.2 红外光谱:取本品,按《红外光谱测定操作规程》检验,应与对照图谱一致(光谱集706图)。
4.5.4 检查4.5.4.1 酸度:取本品10.0ml,加新沸过的冷水50ml溶解后,加溴麝香草酚蓝指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.01mol /L)滴定至溶液显蓝色,所耗体积应不得大于0.5ml。
4.5.4.2 氯化物:取本品1.0ml,按《氯化物检查操作规程》检查,与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.007%)。
4.5.4.3 硫酸盐:取本品5.0ml,按《硫酸盐检查操作规程》检查,与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.006%)。
4.5.4.4 有关物质:取本品适量,精密称定,用无水乙醇稀释制成每1ml中约含丙二醇0.5g的溶液,作为供试品溶液;另精密称定一缩二乙二醇(二甘醇)、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇与环氧丙烷对照品,用无水乙醇稀释制成每1ml中各约含5μg、500μg、150μg与5μg的溶液,作为对照品溶液。
1,2-丙二醇本标准适用于环氧丙烷法制得的丙二醇产品。
分子式:CH3CHOHCH2OH分子量:76.10一、技术要求二、检验方法1、外观的测定将试样置25ml比色管中,直接目测,应为无色透明粘稠液体,不含有机械杂质。
2、馏程测定(按GB615-88《化学试剂沸程测定法》进行)3、丙二醇含量的测定3.1 仪器容量瓶(250ml);碘量瓶(250ml);移液管(10ml、20ml)。
3.2 试剂高碘酸钾:c(1/4KIO4)=0.015mol/L(取3.45g高碘酸钾、溶于40ml10%硫酸中、用水稀释至1000ml,保存于棕色瓶中);10%硫酸:将60ml浓硫酸缓慢注入940ml蒸馏水中;10%碘化钾:取碘化钾10g,用蒸馏水溶解并稀释至100ml;硫代硫酸钠溶液:c(Na2S2O3)=0.05mol/L。
3.3 测定步骤精密称取样品约0.4-0.48g置于250ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,备用。
用移应供管准确吸出10ml放入预先贮有20ml0.015mol/L高碘酸钾溶液的碘量瓶中、充分摇匀、静止10min,加10%碘化钾10ml,10%硫酸20ml及蒸馏水50ml,用0.05mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色,加1%淀粉指示剂1ml,继续滴至无色为终点。
同时作空白试验。
3.4 丙二醇含量X1(%)按式(1)计算X1=[(V1-V2)*c*38.05/1000]/(m*10/250)*100 (1)式中V1——空白试验所消耗硫代硫酸钠溶液之体积,ml;V2——滴定样品时所消耗硫代硫酸钠溶液之体积,ml;c——硫代硫酸钠摩尔溶液浓度,mol/L;m——样品质量,g;38.05——每毫摩尔相当丙二醇之质量,mg。
4、水分的测定(色谱法)4.1、仪器和试剂热导鉴定器(H2作载气,对苯灵敏度≥1000mV·ml/mg);色谱柱:不锈钢柱、柱长2m、内径4mm,柱内填充GDX-103或GDX-501类有机担体。
1 目的建立丙二醇的质量标准及检验标准操作程序,使丙二醇的“采购、验收、检验、使用、贮藏”等工作有标准可依。
2 适用范围适用于丙二醇的采购、检验和复检。
3 责任人丙二醇质量标准及检验标准操作程序的编订、审批及使用人员。
4 物料信息品名:丙二醇英文名:Propylene Glycol化学式:C3H8O2。
物料代码:YF014《物料代码表》5 标准依据《中国药典》2010年版二部丙二醇6 丙二醇质量标准项目《中国药典》2010年版二部内控质量标准性状本品为无色澄清的粘稠液体;无臭,味稍甜;有引湿性。
本品与水、乙醇或三氯甲烷能任意混溶。
本品为无色澄清的粘稠液体;无臭,味稍甜;有引湿性。
本品与水、乙醇或三氯甲烷能任意混溶。
相对密度在25℃时应为1.035~1.037 在25℃时应为1.035~1.037鉴别供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集706图)一致。
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集706图)一致。
检查酸度消耗氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)的体积不得过0.5ml。
消耗氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)的体积不得过0.5ml。
氯化物不得更浓(0.007%)不得更浓(0.007%)硫酸盐不得更浓(0.006%)不得更浓(0.006%)有关物质一缩二乙二醇(二甘醇)不得过0.001%;一缩二丙二醇不得过0.1%;二缩三丙二醇不得过0.03%;环氧丙烷不得过0.001%。
一缩二乙二醇(二甘醇)不得过0.001%;一缩二丙二醇不得过0.1%;二缩三丙二醇不得过0.03%;环氧丙烷不得过0.001%。
氧化性物质消耗硫代硫酸钠滴定液(0.005mol/L)的体积不得过0.2ml。
消耗硫代硫酸钠滴定液(0.005mol/L)的体积不得过0.2ml。
还原性物溶液应无变化溶液应无变化质水分不得过0.2% 不得过0.2%炽灼残渣遗留残渣不得过3.5mg 遗留残渣不得过3.5mg 重金属不得过百万分之五不得过百万分之五砷盐应符合规定(0.0002%)应符合规定(0.0002%)微生限度物无相关规定细菌总数不得过200cfu/g 霉菌、酵母菌总数不得过50cfu/g 大肠埃希菌不得检出活螨不得检出含量测定含C3H8O2不得少于99.5%含C3H8O2不得少于99.5%类别药用辅料,溶剂和增塑剂等。
药用辅料,溶剂和增塑剂等。
7 取样以一次进厂的同一生产批号为一批进行取样检验,取样方法执行《原辅料取样标准操作程序》(SOP-QC-0100)。
8 检验标准操作程序8.1 性状取本品,依法《理化检验标准操作通则》(SOP-QC-0001)检测。
本品为白色粉末,无臭。
本品在冷水或乙醇中均不溶解。
8.2 鉴别取本品,依法《理化检验标准操作通则》(SOP-QC-0001)检测。
8.2.1 鉴别(1)取本品,依法《理化检验标准操作通则》(SOP-QC-0001)检测。
取本品约1g,置烧杯中,加水15ml,煮沸,放冷,即成类白色半透明的凝胶状物。
8.2.2 鉴别(2)取本品,依法《理化检验标准操作通则》(SOP-QC-0001)检测。
取本品约0.1g,置烧杯中,加水20ml混匀,加碘试液数滴,即显蓝色或篮黑色,加热后逐渐褪色,放冷,蓝色复现。
8.2.3 鉴别(3)取本品,依法《理化检验标准操作通则》(SOP-QC-0001)检测。
挑取微量细粉置载玻片上,滴加甘油醋酸试液,盖好载玻片,置显微镜下观察:玉蜀黍丙二醇均为单粒,呈多角形或类圆形,直径为5~30um;脐点中心性,呈圆点状或星状;层纹不明显。
木薯丙二醇多为单粒,圆形或椭圆形,直径5~35um,旁边有一凹处;脐点中心性,呈圆点状或星状;层纹不明显。
不得有其他品种的丙二醇颗粒。
8.2.4 鉴别(4)取本品,依法《理化检验标准操作通则》(SOP-QC-0001)检测。
本品,在偏光显微镜下观察。
玉蜀黍丙二醇和木薯丙二醇均呈现偏光十字,十字交叉位于颗粒脐点处。
8.3 酸度取本品,依法《理化检验标准操作通则》(SOP-QC-0001)检测。
取本品20.0g,加水100ml,振摇5分钟使混匀,立即依法测定,pH值应为4.5~7.0。
8.4 干燥失重取本品,依法《理化检验标准操作通则》(SOP-QC-0001)检测。
取本品1g,在105℃干燥5小时减失的重量。
本品干燥失重(X)=(W1+W2-W3)×100%/W1式中:X——样品干燥失重,%W1——供试品的重量(g);W2——称量瓶恒重后的重量(g);W3——(称量瓶+供试品)干燥后的重量(g)。
减失的重量,玉蜀黍丙二醇不得过14.0%,木薯丙二醇不得过15.0%。
8.5 灰分取本品,依法《理化检验标准操作通则》(SOP-QC-0001)检测。
取本品1.0g,置炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化后,逐渐升高温度至600-700℃,使完全灰化并恒重。
灰分(%)=(残渣及坩埚重—空坩埚重)×100%供试品取样量玉蜀黍丙二醇不得过0.2%,木薯丙二醇不得过0.3%。
8.6 铁盐取本品,依法《理化检验标准操作通则》(SOP-QC-0001)检测。
供试品溶液的制备取本品0.50g,加稀盐酸4ml与水16ml,振摇5min,滤过,加水少量洗涤,合并滤液与洗液,加过硫酸铵50mg,用水稀释使成35ml后,加30%硫氰酸铵溶液3ml,再加水适量稀释成50ml,摇匀。
对照品溶液的制备取标准铁溶液1.0ml,加水至25ml,加稀盐酸4ml,加过硫酸铵50mg,用水稀释使成35ml,加30%硫氰酸铵溶液3ml,再加水适量稀释成50ml,摇匀。
结果判定供试品溶液管与对照品溶液管比较,不得更深(≤0.002%)。
如供试管管与对照管色调不一致时,可分别移至分液漏斗中,各加正丁醇20ml,提取,分层后,将正丁醇层移至50ml比色管中,用正丁醇稀释至25ml,比较,判定。
8.7 二氧化硫取本品,依法《理化检验标准操作通则》(SOP-QC-0001)检测。
取本品20.0g,置具塞锥形瓶中,加水200ml,充分振摇,滤过,取滤液100ml,加丙二醇指示液2ml,用碘滴定液(0.005mol/L)滴定,记录消耗碘滴定液(0.005mol/L)的体积,同时做空白试验。
结果计算及判定:V=m01.0201⨯⨯⨯-CVV)(式中:V——样品应耗碘滴定液(0.005mol/L)的体积(ml);V1——样品耗碘滴定液的体积(ml);V——空白耗碘滴定液的体积(ml);C——碘滴定液的实际浓度(mol/L);m——取样量(g)。
消耗碘滴定液(0.005mol/L)体积应不大于1.25ml(0.004%)8.8 氧化物质取本品,依法《理化检验标准操作通则》(SOP-QC-0001)检测。
取本品4.0g,置具塞锥形瓶中,加水50.0ml,密塞,振摇5min,离心至澄清,取30.0ml上清液,置碘量瓶中,加冰醋酸1ml与碘化钾1.0g,密塞,摇匀,置暗处放置30min,加丙二醇指示液1ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L)滴至蓝色消失,记录消耗硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L)的体积,同时做空白试验。
结果计算及判定:V=m002.00.41⨯⨯⨯-CVV)(式中:V——样品应耗硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L)的体积(ml);V1——样品耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml);V——空白耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml);C——硫代硫酸钠滴定液的实际浓度(mol/L);m——取样量(g)。
每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L)相当于34ug 的氧化物质(以过氧化氢H2O2计),消耗的硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L)不得过1.4ml(0.002%)。
8.9 微生物限度依法《细菌、霉菌、酵母菌检测标准操作程序》(SOP-QC-0050)检测。
依法《大肠埃希菌检验标准操作程序》(SOP-QC-0051)检测。
依法《活螨检验标准操作程序》(SOP-QC-0052)检测。
取供试品10g,加入到盛有100 ml pH 7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液的供试瓶中,振摇溶后,即得供试液。
按成倍稀释法制备1:100供试液。
进行细菌、霉菌计数和大肠埃希菌检测,本品1g供试品中细菌数不得过200cfu/g,霉菌和酵母菌数不得过50cfu/g,大肠埃希菌不得检出。
活螨不得检出。
9 供应商见《供应商一览表》(REC-QA-0015)》。
10 包装、规格10.1 包装:塑料编织袋或其它适宜容器,内衬洁净无毒塑料袋密封包装。
10.2 规格:25kg/袋或其它规格。
11 贮藏与仓贮有效期11.1 贮藏:密闭,在干燥处保存。
11.2 使用期限:在生产厂商包装标示的有效期或公司规定的时间内使用。
11.3 复检周期:近效期前3个月复检。
11.4 复检项目:“性状、干燥失重、微生物限度”,合格后方可继续使用。
11.5 有效期: 24个月。
12 附件《中国药典》2010年版二部丙二醇。