步冷曲线法绘制二元合金相图共17页文档

实验指导书实验二二元合金相图的绘制一、实验目的1. 学会用热分析法测绘Sn-Bi二元合金相图；2. 了解热电偶测量温度和进行热电偶校正的方法；3. 了解纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲线的形状的异同，学习相变点的温度的确定方法。

二、实验设备及材料1.仪器设备（1）立式加热炉1台（2）冷却保温炉1台（3）长图自动平衡记录仪（4）电压调压器1台（5）镍铬-镍硅热电偶1副（6）样品坩埚2个（7）硬质玻璃样品管2只（8）烧杯(250mL) 2个（9）0.1g精度电子天平1台。

2. 药品（1）Sn（化学纯）（2）Bi（化学纯）（3）石腊油（4）石墨粉三、实验原理测绘金属相图常用的实验方法是热分析法。

其原理是将一种金属或合金熔融后使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。

当熔融体在均匀冷却过程中无相变时其温度将连续均匀下降，得到一光滑的冷却曲线；当体系内发生相变时，则因体系放出相变潜热与自然冷却时体系散发掉的热量相抵偿，冷却曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度即为该组成合金的相变温度。

利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来就可绘出相图。

二元简单低共熔体系的冷却曲线具有图4-1所示的形状。

用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。

此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度，但严重过冷现象却会使折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。

见图4-2。

遇此情况可延长dc线与ab线相交，交点e即为转折点。

四、实验步骤1.热电偶的制备取60cm长的镍铬丝和镍硅丝各一段，将镍铬丝用小绝缘瓷管穿好，将其一端与镍硅丝的一端紧密地扭合在一起(扭合头为0.5cm)，将扭合头稍稍加热立即沾以硼砂粉，并用小火熔化，然后放在高温焰上小心烧结，直到扭头熔成一光滑的小珠，冷却后将硼砂玻璃层除去。

实验六二组份合金体系步冷曲线的绘制一、实验目的1．用热分析法(步冷曲线法)测绘Bi—Sn二组分金属步冷曲线。

2．了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。

3．掌握SWKY数字控温仪和KWL-08可控升降温电炉的基本原理和使用。

二、实验原理较为简单的二组分金属相图主要有三种；一种是液相完全互溶，凝固后，固相也能完全互溶成固熔体的系统，最典型的为Cu—Ni系统；另一种是液相完全互溶而固相完全不互溶的系统，最典型的是Bi—Cd系统；还有一种是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系统，如Pb—Sn系统，本实验研究的Bi—Sn系统就是这一种。

在低共熔温度下，Bi在固相Sn中最大溶解度为21％(质量百分数)。

热分析法(步冷曲线法)是绘制相图的基本方法之一。

它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。

通常的做法是先将金属或合金全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，画出冷却温度随时间变化的步冷曲线(见图1)。

图1步冷曲线图2步冷曲线与相图当熔融的系统均匀冷却时，如果系统不发生相变，则系统的冷却温度随时间的变化是均匀的，冷却速率较快(如图中ab线段)；如果在冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发生改变，系统的冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折(如图中b点)。

当熔液继续冷却到某一点时(如图中c点)，此时熔液系统以低共熔混合物的固体析出。

在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变．因此步冷曲线上出现水平线段(如图中cd线段)；当熔液完全凝固后，温度才迅速下降(如图中de线段)。

由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物系统，可以根据它的步冷曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。

根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点，即可画出二组分系统的相图(温度—组成图)。

不同组成熔液的步冷曲线对应的相图如图6—2所示。

实验 二元合金相图的绘制与应用一、目的要求1、理解步冷曲线，学会用热分析方法测绘Sn-Bi 二元合金相图2、学会铂电阻的测温技术，尝试用金属相图测量装置测量温度的方法3、掌握微电脑控制器的使用方法4、理解产生过冷现象的原因及避免产生过冷现象的方法二、基本原理相图是用几何图形来表示多相平衡体系中有哪些相、各相的成分如何，不同相的相对量是多少，以及它们随浓度、温度、压力等变量变化的关系图。

对蒸气压较小的二组分凝聚体系，常以温度-组成图来描述。

热分析方法与步冷曲线热分析方法是绘制相图常用的基本方法之一。

将两种金属按一定比例配成并把它加热成均匀的液相体系，然后让它在一定的环境中自行冷却，并每隔一定的时间（例如0.5min 或1min ）记录一次温度，以温度T 为纵坐标，以时间t 为横坐标，做出温度-时间（T-t ）曲线，称为步冷曲线。

若体系均匀冷却时，冷却过程不发生相变化，则体系的温度随时间的变化是均匀的，则步冷曲线不出现转折或平台，而是一条直线，冷却速度快。

若冷却过程中发生了相变化，由于相变化过程中伴随有热效应，发生相变热，所以体系温度随时间的变化速度将发生改变，体系的冷却速度减缓，步冷曲线就出现转折或平台。

测定一系列组成不同的样品的步冷曲线，从曲线上找出各相对应体系发生相变的温度，就可以绘制出被测系统的相图。

这就是用热分析法绘制液固相图的概要.如图所示：Bi-Cd 合金冷却曲线曲线1、5是纯物质的步冷曲线。

当系统从高温冷却时，开始没有发生相变化，温度下降比较快，步冷曲线较陡；冷却到A 的熔点时，固体A 开始析出，系统出现两相平衡（固体A 和溶液平衡共存），根据相律，此时f= k-Ø+1=1-2+1=0，系统温度维持不变，步冷曲线出现bc 的水平线段；直到液相完全凝固后，温度又继续下T /℃t降。

曲线2、4是A与B组成的混合物的步冷曲线。

与纯物质的步冷曲线不同。

系统从高温冷却到温度b’时,开始有固体A不断析出，这时体系呈两相，溶液中含A的量随之减少，由于不断放出凝固热，所以温度下降速度变慢，曲线的斜率变小（b’c’段）。

二组分合金相图的绘制(一)、实验目的1．掌握二组分体系的步冷曲线及相图的绘制方法。

2．用热分析法测绘Sn—Bi二元合金相图。

(二)、实验原理金属的熔点－组成相图，是采用热分析法由一系列组成不同的样品的步冷曲线进一步绘制而成。

所谓步冷曲线（即冷却曲线），是将体系加热熔融成均匀液相后，使之逐渐冷却，在冷却过程中，每隔一定时间记录一次温度，所得一系列温度对时间的数据绘制成表示温度与时间关系曲线，称为步冷曲线。

图11—1所示是三种形状的冷却曲线，如果用记录仪连续记录体系逐步冷却的温度，则冷却曲线的形状如11—2左图所示，由此可绘制出11—2右图，即合金相图。

（a）纯物质(b)混合物(c)低熔混合物时间图11—1典型冷却曲线图11—2 Bi—Cd合金冷却曲线及相图熔融体系在均匀冷却过程中无相变时，温度将连续均匀下降，得到一条连续的冷却曲线；若在冷却过程中发生了相变，则因放出相变热，使热损失有所低偿，温度变化将减缓或维持不变，冷却曲线就出现转折或呈水平线段，转折点所对应的温度即为该体系的相变温度，所以，由体系的冷却曲线可知体系在冷却过程中的热量变化，从而确定有无相变及其相变温度，故此方法叫做热分析法。

用热分析法绘制相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此体系的冷却速度必须足够慢才能得到较好的结果。

本实验为Sn—Bi体系，是一种形成部分互溶的固态溶液且具有低共熔点的二组分体系，它不属于简单低共熔类型，当含Sn 85％以上即出现固熔体。

因此用本实验的方法还不能作出完整的相图。

(三)、仪器药品KWL—08可控硅升降温电炉、SWLY数字控温仪、纯锡、纯铋(四)、实验步骤1．配制样品，将合金按质量百分数配备。

Bi% 100 80 58 30 0Sn% 0 20 42 70 100以上五个样品分别装入不锈钢样品管中，插上温度探头套管，连接仪器，接通电源，按下图设定实验温度：1—电源开关 2—定时按钮 3—切换工作、置数工作状态 4、5、6、7—温度设定8、9—指示灯 10、11、12—数字显示窗口图12—3 SWKY数字控温仪2．定时设定：时间间隔设定30s，从0～99s之间按上下键2按钮调节。

第二章二元合金相图纯金属在工业上有一定的应用，通常强度不高，难以满足许多机器零件和工程结构件对力学性能提出的各种要求；尤其是在特殊环境中服役的零件，有许多特殊的性能要求，例如要求耐热、耐蚀、导磁、低膨胀等，纯金属更无法胜任，因此工业生产中广泛应用的金属材料是合金。

合金的组织要比纯金属复杂，为了研究合金组织与性能之间的关系，就必须了解合金中各种组织的形成及变化规律。

合金相图正是研究这些规律的有效工具。

一种金属元素同另一种或几种其它元素，通过熔化或其它方法结合在一起所形成的具有金属特性的物质叫做合金。

其中组成合金的独立的、最基本的单元叫做组元。

组元可以是金属、非金属元素或稳定化合物。

由两个组元组成的合金称为二元合金，例如工程上常用的铁碳合金、铜镍合金、铝铜合金等。

二元以上的合金称多元合金。

合金的强度、硬度、耐磨性等机械性能比纯金属高许多，这正是合金的应用比纯金属广泛得多的原因。

合金相图是用图解的方法表示合金系中合金状态、温度和成分之间的关系。

利用相图可以知道各种成分的合金在不同温度下有哪些相，各相的相对含量、成分以及温度变化时所可能发生的变化。

掌握相图的分析和使用方法，有助于了解合金的组织状态和预测合金的性能，也可按要求来研究新的合金。

在生产中，合金相图可作为制订铸造、锻造、焊接及热处理工艺的重要依据。

本章先介绍二元相图的一般知识，然后结合匀晶、共晶和包晶三种基本相图，讨论合金的凝固过程及得到的组织，使我们对合金的成分、组织与性能之间的关系有较系统的认识。

2.1 合金中的相及相图的建立在金属或合金中，凡化学成分相同、晶体结构相同并有界面与其它部分分开的均匀组成部分叫做相。

液态物质为液相，固态物质为固相。

相与相之间的转变称为相变。

在固态下，物质可以是单相的，也可以是由多相组成的。

由数量、形态、大小和分布方式不同的各种相组成合金的组织。

组织是指用肉眼或显微镜所观察到的材料的微观形貌。

由不同组织构成的材料具有不同的性能。

实验94 步冷曲线法绘制Sn-Bi二元合金相图实验概述二元合金的熔点~组成相图可用不同组成合金的冷却曲线求得。

将一种合金或金属熔融后，使之逐渐冷却，每隔一定时间记录一次温度，这种表示温度~时间的关系曲线称为冷却曲线或步冷曲线。

当熔融体系在均匀冷却过程中不发生相的变化，其温度将随时间连续均匀下降，这时会得到一条平滑的冷却曲线；如在冷却过程中发生了相变，则因放出相变热而使热损失有所抵偿，冷却曲线就会出现转折点或水平线段。

转折点所对应的温度，即为该组成合金的相变温度。

如以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些转折点所对应的温度连接起来，就可以绘制出二元合金相图。

对于简单的低共熔二元体系（如Bi-Cd合金），具有图94.1所示的的冷却曲线和相图。

用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此体系的冷却速度必须足够慢才能得到较好的结果。

本实验测绘的Sn~Bi二元合金相图不属于简单低共熔体系, 当含Sn 含量在85% 以上即出现固熔体。

因此，为了简单起见，本实验不能作出完整的相图。

图94.1 Bi-Cd 合金冷即曲线及其相图实验目的1．了解热分析法测量技术与热电偶测量温度的方法；2．用热分析法绘制Sn~Bi二元合金相图。

实验器材1．仪器：热电偶，加热炉，记录仪，调压器，电炉，250mL烧杯。

2．试剂：Sn（s），Bi（s），固体石蜡。

实验方法1．配制样品：用感量为0.1 g的台天平分别配制含Bi量分别为30%、58%、80%的混合物各100 g，另外称100 g纯Bi，100 g纯Sn，分别放入5个样品管中。

2．安装与调整自动记录仪：（见图94.2)。

图94.2 冷却曲线测定装置3．测定被研究体系的步冷曲线：依次测纯Bi、含Bi 30%、58%、80%的混合物及纯Sn 的冷却曲线。

方法如下：将样品管放在加热电炉中，让样品熔化（在样品上方覆盖一层石蜡，以防止样品氧化）。

同时将热电偶的热端（连玻璃套管，见图94.2）插入样品管中。

实验六二组分合金相图1.引言1.1实验目的①用热分析法（步冷曲线法）测绘Bi-Sn二组分合金相图②掌握热电偶测定温度的基本原理和校正方法③学会使用计算机记录和处理数据1.2实验原理1.1.1二组分合金相图人们常用图形来表示体系的存在状态与组成、温度、压力等因素的关系。

以体系所含物质组成为自变量，温度为应变量所得到的T－x图是常见的一种相图。

二组分相图已得到广泛的研究和应用。

固－液相图多用于冶金、化工等部门。

较为简单的二组分金属相图主要有三种：①液相完全互溶，凝固后，固相也能完全互溶成固熔体的系统，最典型的为Cu－Ni系统；②液相完全互溶而固相完全不互溶的系统，最典型的是Bi－Cd系统；③液相完全互溶，而固相部分也互溶的系统，如Pb－Sn系统。

本实验研究的Bi－Sn系统就是这一种。

在低共熔温度下，Bi在固相Sn中最大溶解度为21％（质量百分数）。

1.1.2热分析法（步冷曲线法）热分析法（步冷曲线法）是绘制凝聚体系相图时常用的方法。

它是利用金属及合金在加热或冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，使得温度－时间关系图上出现平台或拐点，从而得到金属或合金的相转变温度。

由热分析法制相图，先做步冷曲线，然后根据步冷曲线作图。

通常的做法是先将金属或合金全部熔化。

然后让其在一定的环境中自行冷却，通过记录仪记录下温度随时间变化的曲线（步冷曲线）。

以合金样品为例，当熔融的体系均匀冷却时（如图6.1所示），如果系统不发生相变，则系统温度随时间变化是均匀的，冷却速率较快（如图中ab线段）；若冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发生改变，系统冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折（如图中b点）。

当熔液继续冷却到某一点时（如图中c点），此时熔液系统以低共熔混合物的固体析出。

在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变，因此步冷曲线出现水平线段（如图中cd线段）；当熔液完全凝固后，温度才迅速下降（如图中de线段）。

《物理化学实验》讲义 第三部分 实验 德州学院化学系 王敦青二组分固---液相图的绘制一、实验目的1.学会用热分析法测绘Sn —Bi 二组分金属相图。

2.了解热分析法测量技术。

3.掌握SWKY 数字控温仪和KWL-08可控升降温电炉的基本原理和使用。

二、预习要求了解纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲线的形状有何不同，其相变点的温度应如何确定。

三、实验原理测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。

当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线;当体系内发生相变时，则因体系产生之相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿，冷却曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成合金的相变温度。

利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。

二元简单低共熔体系的冷却曲线具有图1所示的形状。

图1 根据步冷曲线绘制相图 拐点后，开始有固体凝固出来，液相成分不断变化，平衡温度也不断随之改变，直到达到其低共熔点温度，体系平衡，温度保持不变（平台）；直到液相完全凝固后，温度又迅速下降。

用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。

此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度;但严重过冷现象，却会使折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。

见图2。

遇此情况，可延长DC 线与AB 线相交，交点E 即为转折点。

图3是二元金属体系一种常见的步冷曲线。

当金属混合物加热熔化后冷却时，由于无相变发生，体系的温度随时间变化较大，冷却较快（1~2段）。

若冷却过程中发生放热凝固，产生固相，将减小温度随时间的变化，使体系的冷却速度减慢（2~3段）。

物理化学实验报告院系化学与环境工程学院班级0409403学号040940329姓名马彦宝实验五二元合金相图实验者马彦宝实验前温度和压强27.4℃712.10mmHg实验后温度和压强27.4℃712.20mmHg1、实验仪器及试剂仪器SWKY型数字仪器一台KWL-08可控温电炉一台样品管一只药品铅（CP）锡（CP）2、实验原理测绘相图通常使用的方法是热分析法。

将一体系加热熔融成一均匀液相，然后将体系冷却，并每隔一分钟读体系温度一次，通过温度对时间作图得一曲线，此曲线称步冷曲线。

取一系列组成不同的体系，做出它们的步冷曲线，找出各转折点，既能绘出简单二元相图。

3、实验步骤依次测定含锡61.9%、80%、40%、20%等样品的步冷曲线。

将样品放在加热电炉中加热，样品的温度不能升高的太高，一般样品熔化后，再升高30℃左右。

样品熔化后，关闭电源，将传感器插入样品管中，使样品缓慢冷却，每隔1分钟记录一次数据，直到步冷曲线水平部分以下为止。

四、实验数据及数据处理熔点/℃铅327.502锡231.89不同锡含量80%的T 62%的T 40%的T 20%的T 下的T时间min0.5 307.8 305.9 297.8 310.21 304.4 302.4 294.4 306.51.5 301 298.8 291.1 302.92 298.7 295.5 287.7 299.22.5 294.4 292.1 284.5 295.63 291.1 288.9 281.1 282.23.5 287.8 285.5 278.1 288.74 284.8 282.4 274.9 285.34.5 281.6 279.2 271.8 282.25 278.5 276.2 268.9 279.75.5 275.4 273.1 265.8 277.46 272.3 270.1 263.1 275.36.5 296.5 267.1 260.1 273.47 226.6 264.2 257.4 271.47.5 263.7 261.4 254.9 269.58 260.9 258.6 252.5 267.68.5 258.1 255.9 250.1 265.59 255.5 253.2 247.8 263.99.5 252.8 250.6 245.7 262.210 250.2 248 243.5 260.310.5 247.6 245.5 241.4 258.411 245 242.9 239.4 256.411.5 242.6 240.4 237.3 254.112 240.1 238 235.4 251.912.5 237.7 235.6 233.4 249.613 235.4 233.4 231.5 247.213.5 233.1 230.9 229.6 244.814 230.8 228.7 227.7 242.314.5 228.5 226.4 225.9 239.715 226.3 224.3 224 237.215.5 224.1 222.2 222.1 234.716 221.9 220.3 220.1 232.116.5 219.9 218.2 218.4 229.617 217.8 216.3 216.5 227.1 17.5 215.7 214.3 214.6 224.618 213.7 212.5 212.9 222.118.5 211.7 210.6 212 219.719 209.8 208.9 209.1 217.319.5 207.9 207 207.4 214.920 206 205.3 205.6 212.620.5 204.1 203.5 203.8 210.321 202.2 201.9 202.1 20821.5 200.6 199.9 200.1 205.822 198.8 198.3 198.4 203.622.5 197.1 196.7 196.6 201.523 195.4 195.1 194.8 199.423.5 193.9 193.6 193.2 197.324 192.6 192 191.5 185.424.5 198.5 190.5 189.9 193.425 200.7 190.6 188.1 191.525.5 201 189.6 186.3 189.626 200.5 188.9 184.8 187.826.5 199.8 187.5 183.2 185.927 199 186.1 181.6 18427.5 198 184.8 179.9 182.328 197 183.3 178.4 180.528.5 195.9 182 178 178.829 195 180.5 179 177.129.5 193.9 179.1 179.7 175.430 191.9 177.7 180 173.830.5 192.9 176.2 180.1 172.231 191.9 174.9 180 171.431.5 190.9 173.5 179.9 17632 189.19 172.1 179.7 177.532.5 189 170.6 179.6 176.733 188 169.2 179.4 174.733.5 187 168.1 179.2 172.634 185.9 171.5 178.9 170.434.5 185 177.3 178.5 168.335 184 180.3 178.1 166.335.5 183 181.1 177.5 164.336 182.1 180.5 176.5 162.436.5 181.1 180.2 175.3 160.637 180.9 180 173.3 15937.5 180.6 179.9 170.8 157.338 180.4 179.8 168.1 155.638.5 180.2 179.7 165.4 15439 179.8 179.6 163 152.539.5 179.5 179.5 160.6 15140 179.2 179.4 158.8 149.640.5 178.9 179.1 156.8 148.941 177.6 179 154.9 148.241.5 175.7 178.9 153 146.942 173.3 178.7 151.3 145.642.5 170.9 178.4 149.9 144.543 168.3 178.1 148.5 143.443.5 165.9 177.3 147.3 142.344 163.3 174.8 146.2 141.344.5 161.1 171.8 145 140.445 158.9 168.6 143.8 139.445.5 156.8 165.6 142.5 138.546 154.9 160.2 141.1 137.646.5 153 157.6 139.9 136.547 151.2 155.3 138.5 135.547.5 149.5 153 137.2 134.548 147.8 151 135.9 133.548.5 146.1 149 134.6 132.449 144.5 147.4 133.4 131.449.5 142.9 145.5 132.1 130.350 141.3 143.8 130.9 129.350.5 139.9 142.1 129.7 128.251 138.5 140.4 128.7 127.151.5 135.6 138.8 127.3 126.152 134.3 137.2 126.2 12552.5 133 135.7 125.2 12453 131.6 134.2 124.1 12353.5 131.6 132.7 123 12254 130.4 131.3 121.9 12154.5 129.2 130 120.9 12055 127.9 128.6 119.8 11955.5 126.8 127.3 118.7 118.156 125.6 126 116.8 117.256.5 124.4 124.8 115.8 116.257 123.2 123.6 114.9 115.357.5 122 122.4 114 114.458 121.1 121.2 113.1 113.558.5 119.9 120 112.3 112.659 118.9 118.9 111.4 111.759.5 117.9 117.9 110.6 110.860 116.8 116.8 109.7 110.1 60.5 115.9 115.8 108.9 109.261 114.9 113.7 108.1 108.461.5 113.9 112.8 107.3 107.662 113 111.8 106.4 10662.5 112.1 110.8 105.8 105.263 111.2 109.9 105 104.463.5 110.3 109 104.2 103.764 109.4 108.1 103.4 102.964.5 108.5 107.2 102.7 102.165 107.7 106.4 101.9 101.465.5 106.9 105.5 101.2 100.666 106 104.7 100.5 99.966.5 105.2 104 99.8 99.367 104.4 103.1 99.1 98.567.5 103.7 102.4 98.3 97.868 102.9 101.5 97.7 97.268.5 102.1 100.8 97.1 96.569 101.4 99.9 96.4 95.869.5 100.6 99.3 95.7 95.270 99.9 98.5 95 94.670.5 99.2 97.8 94.4 93.971 98.4 97.1 93.7 93.371.5 97.7 96.3 93.1 92.672 97.1 95.8 92.4 9272.5 96.4 94.4 91.8 91.473 95.7 93.7 90.6 90.873.5 95 93 90 90.274 94.4 92.4 89.4 89.674.5 93.7 91.7 88.8 9875 93.1 91.1 88.2 88.475.5 92.5 90.5 87.7 87.876 91.8 89.3 86.6 87.376.5 91.2 88.7 86 86.777 90.6 88.2 85.4 86.277.5 90 87.5 84.9 85.678 89.4 86.8 84.3 85.178.5 88.8 86.3 83.8 84.579 88.2 85.7 83.3 8479.5 87.6 84.6 82.7 83.580 87.1 84.1 82.2 82.980.5 86.5 83.5 81.7 82.481 85.9 83 81.2 81.981.8 85.4 82.1 80.7 80.982 84.8 81.8 80.2 80.482.5 84.3 81.4 79.7 79.983 83.8 80.9 79.3 79.483.5 83.3 80.4 78.8 7984 82.7 79.9 78.3 78.584.5 82.2 79.4 77.9 7885 81.7 78.9 77.4 77.585.5 81.2 78.4 77 77.186 80.7 77.9 76.5 76.786.5 79.7 77.5 76.1 76.287 79.2 77 75.7 75.887.5 78.7 76.6 75.2 75.388 78.3 76.1 74.8 74.988.5 77.8 75.6 74.4 74.589 77.4 75.2 73.9 7489.5 76.9 74.7 73.5 73.690 76.4 74.4 73.1 73.290.5 76 73.9 72.6 72.791 75.6 73.5 72.2 72.391.5 75.1 73.1 71.8 71.992 74.7 72.6 71.4 71.592.5 74.3 72.2 71 71.193 73.8 71.8 70.6 70.793.5 73.4 71.3 70.2 70.394 73 70.9 69.8 69.994.5 72.6 70.5 69.695 72.2 70.2 69.295.5 71.7 69.896 71.3 69.696.5 71 6997 70.5 68.797.5 70.2 68.498 69.820406080100050100150200250300350 温度时间t/min温度T/℃含锡量为20％时的步冷曲线20406080100050100150200250300温度时间t/min温度T/℃含锡量为40％时的步冷曲线20406080100050100150200250300温度时间t/min温度T/℃含锡量为61.9％时的步冷曲线20406080100050100150200250300350 温度时间t/min温度T/℃含锡量为80％时的步冷曲线右上图不同锡含量下的温度变化得拐点：拐点 含锡量第一拐点 第二拐点0％ 327.50 138.38 20％ 200.56 138.30 40％ 180.81 138.67 61.9％ 180.33 138.85 80％ 177.10 138.52 100％231.89 138.63用以上数据的如下相图：0.00.20.40.60.8 1.0140160180200220240260280300320340温度温度温度T/℃时间t/min5.思考及讨论1.何为热分析法?用热分析法测绘相图时,应注意哪些问题? 答: 热分析法就是将系统缓慢而均匀地冷却(或加热)时,当系统内不发生相变化时,则温度将随时间均匀(或线性地)慢慢改变, 当系统内发生相变化时,由于相变时伴随的吸热或放热现象,所以,温度-时间图上就会出现转折点或水平线,依次而绘制步冷曲线,从而可以得出共熔物的一些性质的方法.应该注意以下问题:a.每次实验要保证样品完全熔化,熔化后还要使温度升高30℃左右.b.冷却时间要从分,直到温度下降到步冷曲线水平部分以下为止.c.实验中保证样品不被影响物污染.2.用相律分析在各条步冷曲线上出现平台的原因?答;这是由于相变化时伴随的吸热和放热现象,所以, 在各条步冷曲线上就会出现平台.3.为什么在总质量相同但是组成不同的熔融的步冷曲线上,最底共熔点的水平线段长度不同?答:由于Pb-Sn的组成不同,而Pb融化热和Sn融化热不相同,放热量和吸热量也就不相同,所以最底共熔点的水平线段长度不同.。

实验六步冷曲线法绘制二元合金相图实验六步冷曲线法绘制二元合金相图一、目的要求1. 用热分析法测熔融体步冷曲线，再绘制绘Bi-Sn二元合金相图。

2. 了解热分析法的实验技术及热电偶测量温度的方法。

二、实验原理1.相图相图是多相（二相或二相以上）体系处于相平衡状态时体系的某些物理性质（如温度或压力）对体系的某一变量（如组成）作图所得的图形，因图中能反映出相图平衡情况（相的数目及性质等），故称为相图。

由于相图能反映出多相平衡体系在不同自变量条件下的相平衡情况，因此，研究多相体系相平衡情况的演变（例如钢铁及其它合金的冶炼过程，石油工业分离产品的过程），都要用到相图。

由于压力对仅由液相和固相构成的凝聚体系的相平衡影响很小，所以二元凝聚体系的相图通常不考虑压力的影响，而常以组成为自变量，其物理性质则取温度。

2.热分析法测绘步冷曲线热分析法是绘制相图常用的基本方法。

其原理是将体系加热融熔成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，用体系的温度随时间的变化情况来判断体系是否发生了相变化。

记录体系的温度随时间的变化关系，再以时间为横坐标，温度为纵坐标，绘制成温度--时间曲线，称为步冷曲线（如图6－1）。

从步冷曲线中一般可以判断在某一温度时，体系有无相变发生。

当系统缓慢而均匀地冷却时，若系统内无相的变化，则温度将随时间而均匀地改变，即在T-t曲线上呈一条直线，若系统内有相变化，则因放出相变热，使系统温度变化不均匀，在T-t图上有转折或水平线段，由此判断系统是否有相变化。

对于二组分固态不互溶凝聚系统（A-B系统），其典型冷却曲线形状大致有三种形态，见图6－1所示。

图6－1(a) 图6－1(b) 图6－1(c)图6－1(a)体系是单组分体系。

在冷却过程中，在a～a1段是单相区，只有液相，没有相变发生，温度下降速度较均匀，曲线平滑。

冷却到a1时，达到物质的凝固点，有固相开始析出，两相共存，自由度为零，温度保持不变，冷却曲线出现平台（温度不随时间而改变）。