水质钾的测定方法验证报告(原吸)

检测分析方法证实报告XXXXXXXXXX第号方法名称：水质可溶性阳离子（Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+）的测定离子色谱法标准号：HJ 812-2016验证人员：XXXXXXX审核人员：XXXXX验证日期：XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX声明事项1、本报告仅作为公司内检验分析方法专用报告格式。

2、报告无业务专用章，无骑缝章无效。

3、报告按要求填写各数据表格。

4、报告内容应至少包括：方法原理、标准溶液配置、操作步骤、标准曲线的绘制、精密度和准确度的测定、结果的分析与讨论和注意事项等。

一、方法原理水质样品中的阳离子（Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+），经阳离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。

本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中6种阳离子（Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+）的测定。

二、仪器2.1青岛盛瀚CIC-D120型离子色谱仪2.2阳离子抑制型电导检测器三、试剂和材料3.1 实验用水为电阻率≥18 MΩ·cm（25℃），并经过0.45μm微孔滤膜过滤的去离子水。

3.2硝酸钠（NaNO3）、氯化铵（NH4Cl）、硝酸钾（KNO3）、硝酸锂（LiNO3）优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。

硝酸钙[Ca(NO3)2·4H2O]、硝酸镁[Mg(NO3)2·6H2O]优级纯，使用前应置于干燥器中平衡24 h。

四、标准溶液配置4.1锂离子标准贮备液：ρ（Li+）= 1000 mg/L。

准确称取9.9337g硝酸锂溶于水去离子中，容量瓶定容至1L。

4.2钠离子标准贮备液：ρ（Na+）= 1000 mg/L。

准确称取3.6977 g硝酸钠溶于水去离子中，容量瓶定容至1L。

4.3铵离子标准贮备液：ρ（NH4+）=1000 mg/L。

水质中总氮总磷总钾的测定水是人类生活必需的资源，然而，随着工业化和城市化的不断发展，水质污染问题也日益严重。

其中，总氮、总磷和总钾是水体中常见的污染物之一，在水环境监测中具有重要的意义。

本文将详细介绍总氮、总磷和总钾的测定方法及其应用。

总氮是指水体中氨氮、硝酸盐氮、有机物氮和硝态氮等形态的氮的总量。

总氮的测定方法有多种，常用的方法有氧化法和还原法。

氧化法是将样品中的有机氮氧化为硝酸盐氮，然后用重晶石蓝比色法进行测定；还原法是将样品中的硝酸盐氮还原为氨氮，然后用酚硫酸比色法进行测定。

这两种方法具有操作简便、准确度高的特点，在实际监测中得到广泛应用。

总磷是指水体中无机磷和有机磷的总量。

总磷的测定方法有很多种，常用的方法有酸性高氯酸钼酸铵法和酸性亚硫酸铵法。

酸性高氯酸钼酸铵法是将样品中的磷酸盐与高氯酸钼酸铵反应生成黄色的缩合物，用分光光度计测定其吸光度进行测定；酸性亚硫酸铵法是将样品中的磷酸盐与亚硫酸铵反应生成蓝色的缩合物，用分光光度计测定其吸光度进行测定。

这两种方法操作简便、准确度高，在实际监测中得到广泛应用。

总钾是指水体中钾盐的总量。

总钾的测定方法可以采用原子吸收光谱法和离子选择电极法等方法。

原子吸收光谱法是通过原子吸收光谱仪测定样品中钾的吸光度，从而测定总钾的含量；离子选择电极法是通过将离子选择电极浸入样品中进行电位测定，从而测定总钾的含量。

这两种方法具有操作简便、准确度高的特点，在实际监测中得到广泛应用。

总氮、总磷和总钾的测定在水环境监测中具有非常重要的意义。

首先，它们是评价水体富营养化程度的重要指标。

水体中如果含有过多的总氮和总磷，就会导致水体富营养化现象，引发藻类大量繁殖，造成水体浑浊，对水生生物生存和水产养殖造成严重影响。

其次，总氮、总磷和总钾的测定也是评价水体污染程度的重要方法。

水体中如果含有过多的总氮和总磷，就意味着水体受到了污染物的严重影响，可能会引发多种水体疾病，对人类健康产生潜在威胁。

水质钠和钾的测定GB11904-89火焰原子吸收分光光度法方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。

2、方法简介利用钠和钾基态原子能吸收来自同种元素空心阴极灯发射的共振线，且其吸收强度与钠、钾原子的浓度成正比。

3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：·原子吸收分光光度计·钾和钠空心阴极灯3.2设备验证情况设备验收合格。

4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。

4.2目前对环境的设施和监控情况4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。

5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。

6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1测定金属元素钠和钾检出限7.1检出限表7.11钠检出限测得钠的检出限0.001mg/L，小于国家标准0.01mg/L。

表7.12钾检出限测得钾的检出限0.003mg/L，小于国家标准0.05mg/L。

7.2精密度7.21钠精密度本次实验测得精密度钠0.75％，小于国家标准0.90％。

7.21钾精密度本次实验测得精密度钾0.58％，小于国家标准2.27％。

7.3准确度表7.31钠准确度本次实验测得钠和钾1.94mg/l ，在质控范围内。

表7.31钾准确度本次实验测得钠和钾1.48mg/l ，在质控范围内。

8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。

9、附件（记录）编制批准日期日期。

xxxxxxx公司方法验证报告标题：水质钾的测定火焰原子吸收分光光度法仪器：公司头个字母缩写-YQ- 原子吸收分光光度计文件编号：参考方法/标准：本次方法验证人员及时间: 2021年0月0日编制：日期：审核：日期：批准：日期：目录1.依据 (1)2.仪器试剂条件参数 (1)2.1仪器参数条件 (1)2.2试剂 (1)2.3光谱条件 (1)3.试样处理 (2)3.1样品采集 (2)3.2样品的预处理 (2)3.3样品测定（空白测定） (2)4.人员确认 (2)5.方法检出限的统计依据 (2)6. 绘制标准曲线 (3)7.最低检出限和测定下限 (3)8.精密度和正确度 (4)9.结论 (5)10.附件 (5)1.依据RB/T 214-2017 检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求国市监检测[2018]245号市场监管总局生态环境部关于印发《检验检测机构资质认定生态环境监测机构评审补充要求》的通知《CNAS-CL01：2018 检测和校准实验室能力认可准则》《GB/T 27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南》《GB/T 6379.2-2004 测量方法与结果的准确度第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》《HJ 168-2020 环境监测分析方法标准制修订技术导则》2.仪器试剂条件参数2.1仪器参数条件2.2试剂2.3光谱条件仪器名称：原子吸收分光光度计载气流速：ml/min乙炔流量：ml/min 空气流量：ml/min13.试样处理3.1样品采集水样在采集后，应立即以0. 45um滤膜(或中速定量滤纸)过滤,其滤液用硝酸(1+1 )调至pH=l〜2, 于聚乙烯瓶中保存。

3.2样品的预处理如果对样品中钾浓度大体已知时，可直接取样，或者采用次灵敏线测定先求得其浓度范围。

然后再分取一定量(一般为2〜10 mL)的实验室样品于50 mL容量瓶中，加3. 0 mL 硝酸铯溶液,用水稀释至标线,摇匀。

XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法项目名称：HJ636-2012负责人：审核人：日期：总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012）方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本标准规定了测定水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。

本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。

当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为020～7.00mg/L。

2、方法原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，过硫酸钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。

分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。

并且在此过程中有机物同时被氧化分解。

可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度，求出校准吸光度，在标准曲线中查得总氮（NO3-）的含量。

3、主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的纯水或无氨水。

3.1试剂和材料3.1.1新制备的去离子水3.1.2氢氧化钠溶液（200g/L）：称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至100mL。

3.1.3碱性过硫酸钾溶液：称取40.0g过硫酸钾溶于600mL水中，（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300mL水中。

待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000mL，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。

3.1.4盐酸溶液（1+9）2.3.5硝酸钾标准贮备液ρ=1000μg/mL，标准证书编号：XXXXXXXX，有效期限：XXXX年XX月XX日。

3.2仪器3.2.1紫外分光光度计。

1台，型号：XXXXX，检定证书编号：XXXXX，检定有效期限，XXXX年XX月XX日。

本次实验旨在了解水质净化的基本原理和方法，掌握水质净化过程中涉及的仪器设备和试剂的使用，通过实验验证不同水质净化技术的效果，为实际水质处理提供理论依据。

二、实验原理水质净化是指通过物理、化学、生物等方法去除或降低水中污染物浓度，使其达到一定标准的过程。

本次实验主要涉及以下几种水质净化技术：1. 沉淀法：利用悬浮物在水中重力作用下沉降，将悬浮物从水中分离出来。

2. 吸附法：利用吸附剂对水中污染物的吸附作用，降低水中污染物浓度。

3. 氧化还原法：利用氧化剂或还原剂将污染物转化为无害或低害物质。

4. 生物处理法：利用微生物对有机污染物的降解作用，降低水中有机物浓度。

三、实验仪器与试剂1. 实验仪器：（1）沉淀池：用于沉淀法实验。

（2）吸附柱：用于吸附法实验。

（3）氧化还原反应器：用于氧化还原法实验。

（4）生物反应器：用于生物处理法实验。

（5）分光光度计：用于测定水中污染物浓度。

2. 实验试剂：（1）沉淀剂：如硫酸铝、硫酸铁等。

（2）吸附剂：如活性炭、沸石等。

（3）氧化剂：如高锰酸钾、过氧化氢等。

（4）还原剂：如硫酸亚铁、硫化氢等。

（5）微生物：如好氧菌、厌氧菌等。

1. 沉淀法实验：（1）取一定量的原水，加入适量的沉淀剂，搅拌均匀。

（2）静置沉淀，观察沉淀效果。

（3）取上层清液，用分光光度计测定水中污染物浓度。

2. 吸附法实验：（1）取一定量的原水，通过吸附柱，观察吸附效果。

（2）取流出液，用分光光度计测定水中污染物浓度。

3. 氧化还原法实验：（1）取一定量的原水，加入适量的氧化剂或还原剂，搅拌均匀。

（2）静置一段时间，观察氧化还原效果。

（3）取流出液，用分光光度计测定水中污染物浓度。

4. 生物处理法实验：（1）取一定量的原水，加入适量的微生物，搅拌均匀。

（2）在适宜的温度和pH值条件下，培养一段时间。

（3）取流出液，用分光光度计测定水中污染物浓度。

五、实验结果与分析1. 沉淀法实验结果：实验结果表明，沉淀法对悬浮物去除效果较好，去除率可达80%以上。

有限公司火焰原子吸收法测定水中钾的方法验证报告（实验室）摘要：本文通过对火焰原子吸收法测定水中的钾进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为0.022mg/L，标准曲线相关系数为0.9996，精密度为0.1～0.5%，回收率在100%～102%之间。

以上各项指标均符合方法的要求。

关键词：火焰原子吸收法；钾；方法验证一、原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。

二、试剂1．硝酸(HNO3)：优级纯2．钾标准贮备液：1000mg/L（环境保护部标准样品研究所提供）。

3．硝酸铯溶液：10g/L三、仪器及其实验参数1．TAS-990原子吸收分光光度计，配有钾空心阴极灯。

2．波长766.5nm；灯电流6 mA；狭缝0.4 nm；测量方式峰高。

四、操作步骤1．试样的制备取25ml样品于50ml容量瓶中，加3.0ml硝酸铯溶液，用水稀释至标线，摇匀待测。

2．钾标准使用液配制准确移取10.0ml 1000mg/L的钾标准贮备液于100ml容量瓶中，用1%的硝酸溶液定容至刻度，得100.0mg/L的钾标准使用液。

3．钾校准溶液配制准确移取100.0mg/L的钾标准使用液0，0.50，1.00，1.50，2.50ml于50ml 容量瓶中，加3ml硝酸铯溶液，用1%的硝酸溶液定容至刻度，摇匀。

得0，1.00，2.00，3.00，5.00mg/L 的工作曲线溶液。

4．加标回收溶液在50ml样品1和样品2中分别加入1ml和2ml浓度为100.0mg/L的标准使用液，并各加入1.5 ml硝酸铯溶液和1mlHNO3。

五、测定将原子吸收分光光度计调整到最佳状态后，按照设定的仪器参数进行工作曲线系列及空白液、试样液、加标液的测定。

测定次数为3次。

六、工作曲线七、方法检出限工作曲线范围：0～5.00mg/L；工作曲线斜率：0.2484Abs/（mg/L）；取样品空白重复检测11次，计算吸收值标准差为0.0009Abs；仪器检出限（D.L）＝3 ×空白吸收值的标准差/ 工作曲线斜率＝ 3 × 0.0009Abs / 0.2484 Abs/（mg/L）= 0.011mg/L 方法检出限= D.L×V / V0 = 0.011mg/L× 50ml÷25ml=0.022 mg/L八、精密度实验九、准确度实验十、评价与验证结论1．评价（1）空白值最低检出限评价本方法的最低检出限为0.05mg/L，本实验的最低检出限为0.022mg/L，符合方法要求。

分析方法验证报告同元检（方验）字（2017）第48号方法名称：生活饮用水钾的测定火焰原子吸收分光光度验证人员：审核人员：验证日期：陕西同元环境科技有限公司声明事项1. 本报告仅作为本中心内检验分析方法专用报告格式。

2.报告无陕西同元检测有限公司业务专用章，无骑缝章无效。

3.报告按要求填写表一、表二、表三。

4.报告内容应至少包括：方法原理、标准溶液配置、操作步骤、标准曲线的绘制、精确度和准确度的测定、结果的分析与讨论和注意事项等。

电话：传真：邮编：7182地址：西安市莲湖区劳动北路1 3 8号9幢号生活饮用水钾的测定火焰原子吸收分光光法一.方法概述本方法依据GB/T 11904-89本方法规定了用火焰原子吸收分光光度法测定可过滤态钾和钠，适用于地表水和生活饮用水的测定。

本方法测定范围钾为mg/L~ mg/L。

二、原理、水样中金属离子被原子化后，吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线，吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。

在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较定量。

三、仪器及设备试剂所用纯水均为去离子蒸馏水硝酸：优级纯。

硝酸，1+1。

硝酸溶液，%：取2 mL硝酸（）加入998 mL水中混合均匀。

硝酸铯溶液，10 g/L：称取g硝酸铯用于100 mL水中。

钾标准贮备液：1000 mg/L（市售）。

钾标准使用液：mg/L：吸取钾标准贮备液（）mL与100 mL容量瓶中，加2 mL硝酸溶液（），用水稀释至标线，摇匀备用。

此溶液可保存3个月。

仪器原子吸收分光光度计及钾空心阴极灯电热板实验室常用玻璃器皿四．分析步骤水样的预处理：水样采样后，应立即以μm滤膜过滤，其滤液用硝酸（）调至pH=1~2，于乙烯瓶中保存。

校准曲线的制备：取6只50 mL容量瓶，分别加入钾标准使用液（）0，，，，，mL，加硝酸铯（）溶液mL，加硝酸溶液（）mL，用水稀释至标线，摇匀。

其各点的浓度分别为：0，，，，，mg/L。