三聚氰胺二硝酸盐的合成与表征

第01期三聚氰胺改性聚氨酯的合成与研究27

：赫瓣

三聚氰胺改性聚氨酯的合成与研究

艾罡吴晓青刘飞王志强川t北大学，山西太原030051)

摘要：本文拟采用聚四氢呋晡二醇(PTMEG)，异佛尔刖二肄氰醴酯(TPDI)，偶联剂I，4丁二醇以及篡聚氰胺为主蜚原料合成聚氧酯。通过热重曲

线分析，结粜表明，含氮基团的引入使聚氨^日的分解锄膛捉商50℃。

关键词：聚氨酯，三聚氰胺，耐热性，改性中囤分类号：T0433．“3文献标识码：A文章编号：T1672—8114(2012)Ol—027一()4

聚氨酯(Polyurethane)是由异氰酸酯与聚酯麟多元醇

反应制得的一种具有氨基甲酸酯基团重复结构单元的聚

合物”捌。白上世纪30年代出现以来，它的应用领域不断

拓宽，从最初的军事应用到现在的军事、工业、农业、航天、医学、建筑、等领域的广泛地应用”l。聚氨酯材

料具有良好的耐磨、耐油、耐化学腐蚀、对金属有很好

的粘结性、减震能力强等优点。但是由于聚氨酯的软化

温度和热分解温度均比较低，所以其耐热性较差，尤其

是在温度较高的环境中其力学性能降低的很快，效力很低。一般情况下，聚氨酯在80℃时可长期的使用，当温

度超过120℃时则其使用寿命很短暂”州。

三聚氰胺由于具有类似芳香族的六圆环的结构，

且整个分子结构很对称，将其引入到聚氨酯中能够使聚氨酯分子链具有跟高的动态性能，从而提高聚氨酯

的耐热性能。本文以IPDI为硬段，PTMEG为软段，小

分子多元醇为扩链剂，制备出聚氨酯预聚体后，采用

三聚氰胺对其进行改性，并对改性前后的聚氨酯进行了耐热性能的对比。

1实验部分

1．1实验药品及仪器

1．1．1实验药品

异佛尔酮二异氰酸酯(分析纯)济南鲁利化工有限公司；聚四氢呋喃二醇(分析纯)，山西

化工研究所；1。4一丁二醇(分析纯)，上海晶纯试剂有限公司；三聚氰胺(分析纯)，天津恒

兴化学试剂制造有限公司；二甲基亚砜(分析纯)，天津市瑞金特化学品有限公司；二月桂

酸二丁基锡(分析纯)上海高桥石化公司；丙

2005年至2015年,中国十年食品安全大事件

第十件 福喜公司使用过期肉 2014年/ 上海

第九件 湖南“镉大米”流入广东 2013年/

湖南广东

第八件

硫磺熏制“毒生姜” 2013年/ 山东

第七件 台湾300多家品牌塑化剂超标2011年/ 台湾

第六件 瘦肉精2011年/ 全国

第五件 地沟油2010年/ 全国

第四件 皮革奶2005年至2011年/ 山东

第三件 三鹿“三聚氰胺奶粉”2008年/河北

第二件 苏丹红鸭蛋2006年/ 北京

第一件 海鲜产品体内含有“孔雀石绿”2005年/ 全国

宜宾南溪区马家乡一家三口误食捡来的亚硝酸“盐” 夫妻中毒死亡

10月22日，宜宾市南溪区马家乡发生一起误食亚硝酸盐中毒的悲剧，当地村民黎开友一家三口在食用从垃圾场捡来的“盐巴”后出现中毒症状，黎开友及妻子张宗会当场死亡，其母亲李长均经抢救生命体征已趋平稳。

亚硝酸盐，一类无机化合物的总称。主要指亚硝酸钠，亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。

硝酸盐和亚硝酸盐广泛存在于人类环境中，是自然界中最普遍的含氮化合物[1] 。人体内硝酸盐在微生物的作用下可还原为亚硝酸盐，N-亚硝基化合物的前体物质。 外观及滋味都与食盐相似，并在工业、建筑业中广为使用，肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。

食入0.3～0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒，3克导致死亡

选择安全食品的注意事项

近年来食品安全的问题广受关注，消费者在选择食品时要注意观察食品包装上是否有上述标志(QS、绿色食品、保健食品)，留意生产日期，确保选择安全卫生的食品。随着食品安全事故一件接一件的曝光，消费者在选择食品时切记仔细留意。

注意事项

一、注意看经营者是否有营业执照，其主体资格是否合法。

二、注意看食品包装标识是否齐全，注意食品外包装是否标明商品名称，配料表、净含量、厂名、厂址、电话、生产日期、保质期、产品标准号等内容。

1 实验一：食品中亚硝酸盐的测定

一、实验目的

1. 掌握盐酸萘乙二胺比色法测定亚硝酸盐的原理

2. 掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及计算方法

3. 了解分光光度计的构造

二、实验原理

样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为538 nm，可测定吸光度并与标准比较定量。

三、仪器与试剂

1. 仪器

（1）分光光度计

（2）小型胶肉机

（3）恒温水浴锅

2．试剂

（1）亚铁氰化钾溶液(106g/L)：称取106.0g亚铁氰化钾，用水溶解，并稀释至1000 mL。

（2）乙酸锌溶液(220g/L)：称取220.0 g乙酸锌，先加30mL冰醋酸溶解，用水稀释至1000 mL。

（3）饱和硼砂溶液(50g/L)：称取5.0g硼酸钠，溶于100mL热水中，冷却后备用。

（4）对氨基苯磺酸溶液（4g/L）：称取0.4ｇ对氨基苯磺酸，溶于100mL20 %（V/V）盐酸中，置棕色瓶中混匀，避光保存。

（5）盐酸萘乙二胺溶液（2g/L）：称取0.2g盐酸萘乙二胺，溶于100mL水中, 混匀后，置棕色瓶中，避光保存。

（6）亚硝酸钠标准溶液（200μg/mL）：准确称取0.1000ｇ于110℃～120℃干燥恒重的亚硝酸钠，加水溶解移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。

（7）亚硝酸钠标准使用液（5.0 μg/mL）：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液5.00mL，置于200mL容量瓶中，加水稀释至刻度。

四、实验步骤

1. 提取

称取2.50g经绞碎混匀的样品，于50mL烧杯中，加硼砂饱和溶液12.5mL饱和硼砂溶液，搅拌均匀，以70℃左右的水约300 mL 将试样洗入500mL容量瓶中，于沸水浴中加热15min，取出置冷水浴中冷却，并放置至室温。

2. 提取液净化

在振荡上述提取液时加入5 mL 亚铁氰化钾溶液, 摇匀, 再加入5mL乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质。加水至刻度, 摇匀, 放置30min, 除去上层脂肪, 上清液用滤纸过滤, 弃去初滤液30mL，滤液备用。

酶解木质素阻燃剂的制备及其对TPO阻燃性能的影响

王栖桐;冯钠;刘俐;王志超;曲敏杰;张红;温艳慧

【摘 要】Enzymatic hydrolysis lignin (Lig)was used as char-forming agent

to prepare a Lig-based intumescent flame retardant,phosphorus-nitrogen

grated Lig (PN-Lig)via grafting.The structure of PN-Lig was

characterized.Then it was combined with thermoplastic polyolefin

elastomers (TPO)to prepare TPO/PN-Lig,whose impacts on flame

resistance of TPO,chemical composition,microstructure,and thermal

stability of char layer of carbon residue after burning TPO were

investigated.The results show that P and N have been grafted to Lig and

45.10％ of C,29.68％ of P and 0.52％ of N in mass fraction are in PN-Lig,which meets the demand of intumescent flame retardant.The limiting

oxygen index of TPO/PN-Lig composites is up to 27.4％ and the vertical

burning of the composites passes Ⅴ-0 rating.The phosphate bond in PN-Lig causes carbon resource dehydrating and form char layer that is