DF01大孔树脂吸附苦参碱过程的研究

d101大孔吸附树脂的预处理再生的方法大孔吸附树脂是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂，70年代末开始将其应用于中草药成分的提取分离。

中国医学科学院药物研究所植化室试用大孔吸附树脂对糖、生物碱、黄酮等进行吸附，并在此基础上用于天麻、赤勺、灵芝和照山白等中草药的提取分离，结果表明大孔吸附树脂是分离中草药水溶性成分的一种有效方法。

用此法从甘草中可提取分离出甘草甜素结晶。

以含生物碱、黄酮、水溶性酚性化合物和无机矿物质的4种中药有效部位的单味药材（黄连、葛根、丹参、石膏）水提液为样本，在LD605型树脂上进行动态吸附研究，比较其吸附特性参数。

结果表明除无机矿物质外，其它中药有效部位均可不同程度的被树脂吸附纯化。

不同结构的大孔吸附树脂对亲水性酚类衍生物的吸附作用研究表明不同类型大孔吸附树脂均能从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍生物，且易洗脱，吸附作用随吸附物质的结构不同而有所不同，同类吸附物质在各种树脂上的吸附容量均与其极性水溶性有关。

用D型非极性树脂提取了绞股蓝皂甙，总皂甙收率在2.15%左右。

用D1300大孔树脂精制“右归煎液”，其干浸膏得率在4～5%之间，所得干浸膏不易吸潮，贮藏方便，其吸附回收率以5-羟甲基糖醛计，为83.3%。

用D-101型非极性树脂提取了甜菊总甙，粗品收率8%左右，精品收率在3%左右。

用大孔吸附树脂提取精制三七总皂甙，所得产品纯度高，质量稳定，成本低。

将大孔吸附树脂用于银杏叶的提取，提取物中银杏黄酮含量稳定在26%以上。

用大孔吸附树脂分离出的川芎总提物中川芎嗪和阿魏酸的含量约为25%～29%，收率为0.6%。

另外大孔吸附树脂还可用于含量测定前样品的预分离。

大孔吸附树脂技术以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。

该技术多用于工业废水的处理、维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究。

4.3 微滤)大孔吸附树脂法可以有效地除去杂质,选择性地保留有效成分,是中药精制的新方法。

致谢 南京中医药大学98级海洋药学专业陈爱萍和孔学锋同学做部分实验工作。

参考文献:[1] 中华人民共和国药典[S].(一部).2000:161-162.[2] 阴 健.中药现代研究与临床应用[M ].北京:中国古籍出版社,1994:424-432.[3] 马振山.大孔吸附树脂在药学领域中的研究应用[J].中成药,1997,19(12):40-41.[4] 边守正,孔宏峰,刘莉莉,等.用大孔吸附树脂提取甜菊总甙[J].中草药,1986,17(6):12-13.[5] 邓少伟,马双成.用大孔吸附树脂分离川芎总提取物[J].中草药,1999,30(1):23-24.[6] 郭立玮,金万勤,彭国平.21世纪的植物药深加工现代化技术)膜分离[J].南京中医药大学学报,2000,16(2):1-3.[7] 金万勤,郭立玮,文红梅等.微滤法澄清枳实水煎液的工艺研究[J].南京中医药大学学报,2000,16(6):347-348.[8] 王曙,贾运涛,孙毅毅.复方制剂水煎液中总黄酮含量测定方法[J].华西药学杂志,1996,11(2):95-96.大孔吸附树脂富集纯化人参总皂苷工艺蔡 雄, 刘中秋, 王培训, 刘 良(广州中医药大学,广东广州510405)关键词:大孔树脂;人参总皂苷;纯化摘要:目的:研究大孔树脂富集、纯化人参总皂苷的工艺条件及参数。

方法:以人参总皂苷的洗脱率和精制度为考察指标,考察大孔树脂富集、纯化人参总皂苷的吸附性能和洗脱参数。

结果:人参提取液45ml(5.88mg/ml)上大孔树脂柱(R15mm @H90mm,干重2.52g),用蒸馏水100mL 、50%乙醇100ml 依次洗脱,人参总皂苷富集于50%乙醇洗脱液部分,且除杂质能力强。

结论:通过大孔树脂富集与纯化后人参总皂苷洗脱率在90%以上,50%乙醇洗脱液干燥后总固物中人参总皂苷纯度可达60.1%。

1.1溶剂提取法苦参碱的溶剂提取法,常用水、酸水及乙醇等作为提取溶媒,提取方法多为浸渍、渗滚、煎煮、回流等经典方法。

孔令明等川从酸水回流提取、乙醇回流提取两大苦参总碱方法的对比中发现,乙醇回流法在保证较高的苦参碱得率的情况下,出膏率相对较低,综合比较发现,乙醇回流法对苦参总碱的提取效果较好,是一种目前较为合适的苦参总碱溶剂提取方法。

其最佳工艺参数为:采用筛分目数20一60目的苦参粉,以60%的乙醇溶液,料液比为1:2,回流提取2次。

谭桂莲[a]分别对水煎法、乙醇回流法和渗滤法提取氧化苦参碱工艺进行优选研究,结果表明,渗滤法所得浸提物中,氧化苦参碱含量明显高于水煎法和乙醇回流法,故认为渗滤法为氧化苦参碱的最佳提取方法。

选择浸泡时间、乙醇浓度、溶剂用量、流速4个因素,每因素3水平,用肠(34)正交表进行实验设计,以氧化苦参碱的含量为考核指标。

结果分析:根据各因素的影响来看,其影响大小顺序是乙醇浓度>溶剂用量>浸泡时间>流速。

因此,可推断最佳工艺为加ro倍量65%乙醇,浸泡24h渗滤,流速为5ml/mino表面活性剂有降低表面张力及增溶作用。

在提取剂中加人表面活性剂,一方面相互聚集形成胶束,从而增加了提取剂对药材的浸提能力;另一方面可降低提取剂与药材间的界面张力,促进润湿,在胶束作用下有效成分易被解吸、提取。

应用表面活性剂于苦参碱的提取,一般选用毒性相对较小,对皮肤刺激性较低的非离子型表面活性剂吐温类。

鲁传华等[3l以多种浓度的乙醇、稀盐酸溶液、胶束分散系及水为提取溶剂,常温浸渍法提取苦参中苦参碱,考察表面活性剂吐温80的水及醇溶液正向胶束体系提取苦参碱的效率。

结果表明,含有表面活性剂的提取剂能更快地达到最大提取量,提高生产率。

李晓梅[’J在提取溶剂(水或乙醇)中分别加人0.2%吐温20或吐温80提取苦参碱,以苦参碱含量为考核指标,考察非离子型表面活性剂在苦参碱提取中的实际应用价值。

目前，各界认识对DOWEX大孔吸附树脂技术产生了大量争议，因为在制备大孔树脂时加的多半是有毒物质，如果这样长期使用会不会对人造成一定危害，这不禁让人担心起来。

应用大孔树脂吸附技术对药效的影响及应用中应注意的事项如下。

通过药效学试验和临床观察证实，一套成熟的工艺程序，不仅能够保证药效，而且经过提纯精制，还能提高药效。

但是，在应用中有很多技术问题一定要注意：如树脂型号的选择。

树脂自身的规格标准与质量要求对中药提取液的纯化效果和安全性起着决定性作用，不同型号，性能各异。

中药复方水提取液成分极其复杂，不宜采用一种型号树脂来精制纯化，在纯化精制过程中，必须根据治疗病种的需要，选择与疗效相关的药效学实验方法，进行跟踪，同时，还须对药物有效化学成分进行跟踪，以保证纯化精制过程中有效成分不损失，药效不降低，质量稳定可靠。

根据DOWEX混床树脂的用量，最大吸附量、吸附洗脱速度、树脂柱的高度、直径、洗脱溶液的种类浓度等工艺条件须优先选出最佳条件，以保证药品的质量，只有正确的工艺条件，才能保证好的药效。

我们经过多次的试验，已经摸索出了陶氏树脂型号对使用前对致孔剂、降解物的处理方法，并形成了一整套完整的检测方法，制定了苯、甲苯等的质量控制标准，通过了国家药品监督管理局的审评。

至于药液残留造成二次污染的问题，在大的厂家并不多见。

因为在大规模的生产中，一种树脂只针对一种药的提纯和精制，不可能一个树脂吸附几种药，人们总是要根据各个药的成分，选择性地保留有效成分，因此是一一对应的，吸附量问题也曾引起过广泛的关注，但只要经常进行上柱前后药液中指标成分的检测吸附量下降，及时地处理或更换新树脂即可解决。

树脂可多次使用，成本也不算昂贵，而且储运方便，目前有大量制药集团正在一步一步对树脂技术进行探索。

[收稿日期] 2005-08-30[作者简介] 林强(1964)),男,天津市人,北京联合大学生物化学工程学院副院长、制药工程研究所所长、教授,博士后,中国药学会制药工程分会会员,主要研究方向为天然产物分离技术、新型药物制剂等。

大孔吸附树脂对苦参碱的吸附分离研究林 强,霍 清(北京联合大学生物化学工程学院,北京 100023)[摘 要] 研究7种大孔吸附树脂对苦参碱的吸附能力,其中SP825吸附量最大,静态吸附容量为706119mg P g;NKA -9次之,600177mg P g;D301R 最小,461148mg P g 。

选择了SP825树脂用作提取分离苦参碱。

较高的溶液浓度较低的树脂层高度有利于增大树脂的吸附速度,选用对被提取物溶解度大的无水乙醇作洗脱剂,可以加快洗脱速度。

[关键词] 大孔吸附树脂;苦参碱;分离[中图分类号] TQ 321 [文献标识码] A [文章编号] 1005-0310(2005)04-0080-03 苦参碱是一种常见的中草药,它有着多方面的药理作用与功效,如抗菌消炎、抗病毒、抗过敏、抗心率失常、消肿利尿、免疫及生物反应调节作用等。

目前,苦参碱又成为抗癌药物研究的重点之一,其对肉瘤S 180、艾氏腹水癌均有抑制作用。

但是,苦参碱的提取分离与检测仍难度较大[1]。

苦参碱的提取是采取目前国内外较先进的冷浸回流法:首先将原料除杂并破碎成20~40目的颗粒状,以增加其浸润面积;用70e 乙醇浸泡一定的时间,通气回流,直至渗浸液通过检测无苦参碱为止。

再加定量的酸和还原剂,沸煮后放出冷却,冷却液过滤后通过萃取,即得苦参总碱液,将此作为原料药再经过精提、分离、转化,以使之符合不同用途的要求。

大孔吸附树脂是近十余年发展起来的一类有较好吸附性能的有机高聚物吸附剂,它具有物理化学稳定性高、吸附选择性独特、不受无机物影响、再生简便、高效节能等诸多优点,。

大孔吸附树脂在工业脱色、环境保护、抗生素的提取分离、中药制剂纯化等方面显示出独特的作用[2]。

大孔吸附树脂在皂苷研究中的应用王艳宏李永吉冯彩丽李秋红(黑龙江中医药大学药学院,150040,黑龙江哈尔滨//第一作者女,1972年生,讲师,硕士研究生)摘要:大孔吸附树脂是国内外新发展起来的处理技术。

就其在近年来皂苷研究中的应用作一综述,以期推动其在该领域的进一步应用和完善。

关键词:大孔吸附树脂;皂苷;综述中图分类号:R931.6文献标识码:A文章编号:1009-5276(2004)02-0373-02大孔吸附树脂是近年来国内外新发展起来的一种处理技术。

长达20多年的应用实践证实大孔吸附树脂在中草药化学成分的提取和复方制剂中杂志的去除方面显示出独特的作用。

本文就近年来大孔吸附树脂在皂苷类化学成分研究中的应用作一综述,以期促进其化学领域的进一步应用和改善。

1在皂苷提取分离中的应用大孔吸附树脂是一种吸附性与筛选性原理相结合的分离材料。

常用于皂苷的型号主要是D-101,已用于人参总皂苷、三七总皂苷、毛冬青总皂苷、绞股蓝苷、悬钩子皂苷R1等的提取纯化工艺中。

此外,应用的型号还有DA20111、D-3520、AB-8、AASI-2、D-3520、D4020等。

人参总皂苷的提取分离蔡雄112考察了D-101型大孔吸附树脂富集纯化人参总皂苷的吸附性能与洗脱参数。

人参总皂苷洗脱率在90%以上,富集于50%乙醇洗脱液部分,干燥后总固形物中人参总皂苷纯度达60. 1%。

黄芪皂苷的提取分离传统的黄芪皂苷单体的获得多采用水煮醇沉取上清液和醇提法,然后以正丁醇萃取,再将萃取物进行硅胶柱色谱分离,操作繁琐且有机溶剂用量大。

韩鲁佳等12、32研究发现AB-8树脂对皂苷有特殊的选择性,适合从水溶液中提取皂苷和某些有机物质,综合考虑黄芪皂苷粗品得率和皂苷含量,用60%的乙醇提取,树脂柱长度为55cm,80%的乙醇洗脱时效果比较好。

在此基础上阎巧娟等142考察了正丁醇萃取法与AB -8树脂吸附法对黄芪皂苷提取效果的影响,结果表明,树脂吸附法明显优于丁醇萃取法。

大孔吸附树脂在中药分离中的应用随着中药现代化发展的需要，传统的中药分离技术如两相萃取法、沉淀法、盐析法等已不能满足中药工业现代化的需求，因此在中药成分提取分离和纯化中采用了一些新的高分子材料和新的技术方法，其中高分子材料以大孔吸附树脂法在中药生产和开发中最受欢迎。

吸附树脂是在20世纪中期发展起来的一项技术，主要应用于化学工业、环境保护、医药工业等领域中，我国于20世纪80年代采用此法用于对一些中药的有效成分或有效部位进行分离［1］。

1 大孔吸附树脂分离的特点大孔吸附树脂又称聚合物吸附剂，大多为白色球形颗粒，具有三维空间网状结构的高分子聚合物，理化性质稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，对有机物的选择性较好，不受无机盐及强离子低分子化合物的影响。

大孔吸附树脂为吸附和筛选原理相结合的分离材料。

其主要特点是多孔性和较高的比表面积。

在目前的吸附树脂按其表面性质可分为非极性、中极性、极性和强极性几种类型，常用的为苯乙烯型、丙烯腈型及丙烯酸酯型等。

不同类型的大孔吸附树脂极性、孔性结构也都不同，对化合物的吸附分离也不相同。

并且还可结合不同中药化学成分的结构特点设计合成相应的专用树脂。

大孔吸附树脂的这些结构上的灵活性、使用范围的广谱性是其他分离技术不可比拟的。

它的吸附性是由范德华力或生成氢键的结果，分离机制主要有以下几种［2］。

1.1 物理吸附作用非极性吸附树脂主要是物理作用吸附水溶液中的水溶性较小的有机物，而对溶液中的无机离子没有任何吸附能力，对水溶性较大的有机解离物、低级醇类、糖类、氨基酸、蛋白质等吸附能力较弱，因此，此类树脂可以轻易实现有机物与无机物、一般有机物与强亲水性的物质的分离。

通过调节pH值改变物质的解离状态，也可分离有机酸和生物碱等。

1.2 化学吸附作用树脂的官能团与被吸附物形成化学键而形成牢固的吸附作用，如碱性的树脂能与有机酸、鞣质产生化学作用，可以用来脱酸、去鞣质。

在化学吸附中pH值对大孔吸附树脂的影响较大，通常采用酸性化合物在酸性溶液中进行吸附，碱性化合物在碱性溶液中进行吸附较为合适，中性化合物可在近中性的情况下被吸附。

Special Wild Economic Animal and Plant Research特产研究26DOI：10.16720/ki.tcyj.2021.133种大孔吸附树脂用于苦参碱分离性质研究任莉莉1,2,3,4，杨凌鉴1,2,3,4，彭勇3,4，陈紫成3,4，金华峰1，徐世明3,4（1.安康学院化学化工学院，陕西安康725000；2.安康学院秦巴中药资源研发中心，陕西安康725000；3.北京大学安康药物研究院，陕西安康725000；4.北医大院士工作站，陕西安康725000）摘要：本研究基于单因素法优选吸附率和解析率均较高的适于工业分离纯化苦参碱的大孔树脂及方法。

利用高效液相色谱进行含量检测，通过静态和动态吸附与解析相结合的方法研究常用7种不同类型大孔吸附树脂对苦参提取液中苦参碱分离效果，优选最佳分离树脂及主要工艺参数。

结果显示，HPD722分离效果最好，动态吸附量为1.76mg/mL树脂；最适分离条件为上样速度3BV/h，上样溶液pH9，70%乙醇洗脱流速3BV/h、用量6BV。

从而得知HPD722可优选作为工业分离苦参碱的大孔吸附树脂，吸附量大，解析率高。

关键词：苦参；苦参碱；大孔吸附树脂；高效液相色谱；分离工艺中图分类号：R284文献标识码：A文章编号：1001-4721（2021）06-0026-06REN Li-li1,2,3,4,YANG Ling-jian1,2,3,4,PENG Yong3,4,CHEN Zi-cheng3,4,JIN Hua-feng1,XU Shi-ming3,4（1.School of Chemistry and Chemical Engineering,Ankang University,Ankang725000,China;2.Research and Develop-ment Center for Qinba Traditional Chinese Medicine Resources,Ankang University,Ankang725000,China;3.Ankang Pharmaceutical Research Institute of Peking University,Ankang725000,China;4.Beiyida AcademicianWorkstation,An-kang725000,China）:This study selected the suitable macroporous resins and methods to separate and purify matrine by high adsorption capacity and desorption rate.The content of samples was measured by the HPLC bining static and dynamic adsorption and desorption ex-periments,the best resin was selected from7macroporous resins for matrine purification from Sophora flavescens.Results showed that HPD722 resin had the best performance with a adsorption capacity of1.76mg/mL resin.The optimal separation conditions were as follows sample loading speed was3BV/h,sample pH was9,the flow rate of70%ethanol elution was3BV/h,and the amount of70%ethanol elution was6BV.As a result, HPD722resin could be chosen to purify matrine for industrial production with the largeadsorptioncapacityandhighdesorptionrate.:Sophora flavescens;matrine;macroporous resin;high-performance liquid chromatography;separation process苦参（Sophorae flavescens Radix）为豆科植物苦参的干燥根，性寒，味苦，归心、肝、胃、大肠及膀胱经，具有清热燥湿、杀虫、抗菌和利尿的功效。