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南京信息工程大学综合化学实验报告学院：环境科学与工程学院专业：08应用化学姓名：章翔宇潘婷袁成钱勇2010年6月25号纳米二氧化钛的制备及性质实验1、实验目的熟悉溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法及相关操作；理解二氧化钛吸附实验的原理和操作；掌握数据处理的方法2、溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛2.1 需要的仪器恒压漏斗、茄行烧瓶、量筒、移液管、铁架台、磁力搅拌、磁子、冷凝管、温度计、烘箱、研钵2.2 需要的试剂钛酸丁酯异丙醇浓硝酸蒸馏水2.3 实验步骤1.50ml钛酸丁酯溶16ml的异丙醇中，摇匀（在恒压漏斗中进行）得到溶液A2.取200ml 的蒸馏水，加入0.32 ml 的浓硝酸，摇匀（在茄行烧瓶中进行），得到溶液B3.将烧瓶固定在铁架台上，进行磁力搅拌，将溶液A 逐滴滴加至溶液B中，使两溶液缓慢接触，并进行水解反应，得到溶液C溶液C室温回流，记载下当时的室温4.回流分若干天进行，保证回流时间不少于48小时，得到溶液D5.蒸干方式：将溶液D进行水浴加热85度并不断搅拌将水分蒸发干，得E6.将E放入烘箱100烘干7.研磨至粉末状；2.4 实验结果1、回流分4天进行，总计回流时间50小时，室温为15℃。
2、经研磨，得到白色细粉末状固体。
称量得二氧化钛质量为11.233g,理论产量不小于11.785g，损失为产品转移过程中损失。
3、纳米二氧化钛性质实验3.1 二氧化钛吸附试验1、仪器：烧杯（500mL），容量瓶（1000mL），样品瓶（6个），电子天平，磨口瓶，超声波清洗机，玻璃注射器，过滤器，分光光度计2、试剂：二氧化钛粉末，染料X-3B（分子量615），蒸馏水3、实验步骤：1、用电子天平称取60mg染料，配成1000mL的60mg/L溶液（避光保存）。
2、将烧杯润洗后，倒入100ml染料溶液，再倒入称量好的50mg的二氧化钛粉末。
静置后置于超声波清洗机中（70℃超声40分钟，注意避光）。
剩余原液取样保存编号。
南京信息工程大学综合化学实验报告学院：环境科学与工程学院专业：08应用化学姓名：章翔宇潘婷袁成钱勇2010年6月25号纳米二氧化钛的制备及性质实验1、实验目的熟悉溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法及相关操作；理解二氧化钛吸附实验的原理和操作；掌握数据处理的方法2、溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛2.1 需要的仪器恒压漏斗、茄行烧瓶、量筒、移液管、铁架台、磁力搅拌、磁子、冷凝管、温度计、烘箱、研钵2.2 需要的试剂钛酸丁酯异丙醇浓硝酸蒸馏水2.3 实验步骤1.50ml钛酸丁酯溶16ml的异丙醇中，摇匀（在恒压漏斗中进行）得到溶液A2.取200ml 的蒸馏水，加入0.32 ml 的浓硝酸，摇匀（在茄行烧瓶中进行），得到溶液B3.将烧瓶固定在铁架台上，进行磁力搅拌，将溶液A 逐滴滴加至溶液B中，使两溶液缓慢接触，并进行水解反应，得到溶液C溶液C室温回流，记载下当时的室温4.回流分若干天进行，保证回流时间不少于48小时，得到溶液D5.蒸干方式：将溶液D进行水浴加热85度并不断搅拌将水分蒸发干，得E6.将E放入烘箱100烘干7.研磨至粉末状；2.4 实验结果1、回流分4天进行，总计回流时间50小时，室温为15℃。
2、经研磨，得到白色细粉末状固体。
称量得二氧化钛质量为11.233g,理论产量不小于11.785g，损失为产品转移过程中损失。
3、纳米二氧化钛性质实验3.1 二氧化钛吸附试验1、仪器：烧杯（500mL），容量瓶（1000mL），样品瓶（6个），电子天平，磨口瓶，超声波清洗机，玻璃注射器，过滤器，分光光度计2、试剂：二氧化钛粉末，染料X-3B（分子量615），蒸馏水3、实验步骤：1、用电子天平称取60mg染料，配成1000mL的60mg/L溶液（避光保存）。
2、将烧杯润洗后，倒入100ml染料溶液，再倒入称量好的50mg的二氧化钛粉末。
静置后置于超声波清洗机中（70℃超声40分钟，注意避光）。
剩余原液取样保存编号。
溶胶-凝胶法制备TiO 2纳米薄膜材料1、实验原理溶胶-凝胶法是以金属醇盐的水解和缩合反应为基础的，其反应过程可以用以下方程式表示：金属醇盐M(OR)n 溶于有机溶剂与水发生水解反应：xROH OR OH M O xH n OR M x n x +→+-)()()(2此反应可持续进行下去，直到生成M(OH)n 。
同吋也发生金属醇盐的缩聚反 应，分为失水缩聚和失醇缩聚：O H M O M M OH OH M 2+----→--+--(失水缩聚）ROH M O M M OH OR M +----→--+--(失醇缩聚）由于-M-0-M-桥氧键的形成，使得相邻两胶粒联在一起，这就是导致凝胶的胶粒间相互结合的机理。
2、实验部分2.1、实验药品及主要实验仪器实验药品：钛酸丁酯（化学纯）、冰醋酸、浓盐酸、二次蒸馏水，无水乙醇。
实验仪器：磁力加热搅拌器、电子天平、温度计、PH 计（PH 试纸）、恒温干燥箱、马弗炉、径直提拉制膜装置(如果没有手工也可以)、XRD 、量筒、烧杯、普通玻璃片（此用作为TiO 2基体）等。
2.2、实验预处理采用普通玻璃作为制备Ti02薄膜的基体，需要保证玻璃表面洁净，否则，经热处理后得不到均匀连续的Ti02膜。
基片清洗过程一般为：首先取出玻璃先用自来水清洗几遍，然后用二次蒸馏水清几遍洗，最后将玻璃片用无水乙醇清洗，干燥即可。
烧杯、量筒等容器用蒸馏水洗净、烘干后备用。
2.3实验具体步骤（1）、精确称取11.35g 钛酸丁酯，准确量取3ml 冰醋酸和12.60ml 无水乙醇。
（2）、常温下将钛酸丁酯和冰醋酸加到无水乙醇烧杯中，快速搅拌0.5h 使其均匀混合，得淡黄色透明混合溶液A 。
（3）、量取2.40 mL H 2O( 经二次蒸馏) 和4.80 mL 无水乙醇配成的溶液，并向混合溶液中滴加浓盐酸, 调pH 约为 1, 充分搅拌得到均匀溶液B 。
（4）、剧烈搅拌下将溶液 B 以约12滴/ min 的速率缓慢滴加到溶液A 中, 滴加完毕得到均匀透明的溶胶,缓慢将温度升至约40度， 继续搅拌3 h 左右, 通过溶剂慢慢挥发得半透明湿凝胶.2.4 Ti02薄膜的制备采用浸渍提拉技术制备Ti02薄膜的操作过程：将处理过的洁净的玻璃基体浸入到已配制好的Ti02溶胶中，均匀用力提拉得到Ti02湿膜。
溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的工艺条件实验【实验目的】1.掌握溶胶-凝胶法基本原理2.了解纳米TiO2的制备方法【背景介绍】纳米TiO2是一种n型半导体材料，晶粒尺寸介于1～100 nm，其晶型有两种:金红石型和锐钛型。
由于纳米TiO2比表面积大，表面活动中心多，因而具有独特的表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，呈现出许多特有的物理、化学性质，在涂料、造纸、陶瓷、化妆品、工业催化剂、抗菌剂、环境保护等行业具有广阔的应用前景。
20世纪70年代末日本专利首次公开了纳米TiO2的制备方法，20世纪80年代才开始正式生产。
纳米TiO2的制备方法可归纳为物理方法和化学方法。
物理制备方法主要有机械粉碎法、惰性气体冷凝法、真空蒸发法、溅射法等；物理化学综合法又可大致分为气相法和液相法。
目前的工业化应用中，最常用的方法还是物理化学综合法。
本实验主要讨论溶胶-凝胶法( Sol - Gel法)制备纳米二氧化钛的最佳工艺条件的选择。
【仪器与试剂】试剂：钛酸丁酯(化学纯) 、无水乙醇(分析纯) 、95%乙醇(分析纯) 、冰醋酸(化学纯) 、羟基丙酯纤维素(化学纯) 、三乙胺(化学纯)。
仪器：电子天平，恒温磁力搅拌器，真空干燥箱，管式气氛炉，烧杯等玻璃仪器。
【实验步骤】1.样品的制备(1) 取17 mL的钛酸丁酯加入到盛有40 mL的无水乙醇的分液漏斗中混匀，得到溶液A；(2) 另取10 mL冰醋酸和42. 5mL的95%乙醇混匀得到溶液B；(3) 将A溶液缓慢地滴加到B溶液中并且用磁力搅拌器迅速地搅拌，得到透明的胶体；(4)室温下自然风干一段时间后再在烘箱中105℃左右进行烘干得到干凝胶；(5)将干凝胶研磨成粉，再置于马福炉中进行煅烧，得到二氧化钛微粒。
2. 样品的表征(1) 用激光粒度分布仪(Nano-S 90,JeolCO.,JAPAN)测定TiO2微粒的粒径和粒度分布。
【结果与讨论】(1) 解释红外光谱图，对各峰进行确认。
二氧化钛纳米片的制备二氧化钛纳米片是一种具有广泛应用前景的纳米材料，其制备方法有多种，包括溶胶-凝胶法、水热法、气相沉积法等。
本文将以溶胶-凝胶法为例，介绍二氧化钛纳米片的制备方法及其应用前景。
溶胶-凝胶法是一种常用的制备纳米材料的方法，通过控制反应条件和添加适当的表面活性剂，在溶液中形成胶体颗粒，再通过热处理将胶体颗粒转化为纳米片。
以下将详细介绍溶胶-凝胶法制备二氧化钛纳米片的步骤。
将钛酸四丁酯和乙酸丁酯等有机溶剂混合，得到钛源溶液。
然后，在钛源溶液中加入适量的表面活性剂，如聚乙烯吡咯烷酮（PVP），搅拌均匀形成胶体溶液。
接着，将胶体溶液进行超声处理，以促进颗粒的均匀分散。
然后，将超声处理后的胶体溶液转移到特定的培养皿或玻璃片上，利用旋涂技术将溶液均匀涂布在基底上。
然后，将涂布的基底进行烘干，在适当的温度下，使胶体颗粒在基底上形成致密的薄膜。
接着，将烘干后的样品进行热处理，以使胶体颗粒之间的结合更加牢固。
将热处理后的样品进行表面处理，如酸洗或磨砂处理，以去除可能残留在表面的有机物或杂质。
经过这些步骤，二氧化钛纳米片的制备完成。
制备得到的二氧化钛纳米片具有许多优异的性能和应用前景。
首先，由于其特殊的形貌和纳米尺寸效应，二氧化钛纳米片具有较大的比表面积和优异的光催化性能，可用于水处理、空气净化和有机废水处理等领域。
其次，二氧化钛纳米片还具有优异的光电性能，可用于制备柔性太阳能电池和光电催化剂等。
此外，二氧化钛纳米片还具有优异的力学性能和化学稳定性，可用于制备高性能的传感器和储能器件。
溶胶-凝胶法是制备二氧化钛纳米片的一种有效方法，通过控制反应条件和添加适当的表面活性剂，可以制备出具有优异性能和应用前景的二氧化钛纳米片。
随着纳米科技的不断发展，二氧化钛纳米片将在各个领域展示出巨大的潜力和应用价值。
实验八溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛实验
一、实验目的
1、掌握溶胶-凝胶法制备纳米粒子的原理。
2、了解TiO
2
纳米粒子光催化机理。
二、实验原理
溶胶－凝胶法(Sol-Gel法)是指无机物或金属醇盐经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体的方法。
溶胶凝胶法制备TiO
2
纳米粒子是通过钛酸四丁酯的水解和缩聚反应来实现的，其分步水解方程式为：
Ti(OR)n+H
2O Ti(OH)(OR)
n-1
+ROH
Ti(OH)(OR)n-1+H
2O Ti(OH)
2
(OR)
n-2
+ROH
……
反应持续进行,直到生成Ti(OH)n.
缩聚反应：
—Ti—OH+HO—Ti——Ti—O—Ti+H
2
O
—Ti—OR+HO—Ti——Ti—O—Ti+ROH
最后获得氧化物的结构和形态依赖于水解与缩聚反应的相对反应程度，当金属-氧桥-聚合物达到一定宏观尺寸时，形成网状结构从而溶胶失去流动性，即凝胶形成。
三、原料及设备仪器
1、原料：钛酸正四丁脂（分析纯）、无水乙醇（分析纯）、冰醋酸（分析纯）、盐酸（分析纯）、蒸馏水
2、设备仪器：电磁搅拌器、恒温干燥箱、高温炉
四、实验步骤
以钛酸正丁酯[Ti(OC
4H
9
)
4
]为前驱物，无水乙醇(C
2
H
5
OH)为溶剂，冰醋酸(CH
3
COOH)为螯合剂，
从而控制钛酸正丁酯均匀水解，减小水解产物的团聚，得到颗粒细小且均匀的二氧化钛溶胶。
1、室温下量取10 mL钛酸丁酯，缓慢滴入到35 mL无水乙醇中，用磁力搅拌器强力搅拌10 min，混合均匀，形成黄色澄清溶液A。
2、将2 mL冰醋酸和10 mL蒸馏水加到另35 mL无水乙醇中，剧烈搅拌，得到溶液B，滴入2-3滴盐酸，调节pH值使pH=3。
3、室温水浴下，在剧烈搅拌下将溶液A缓慢滴入溶液B中。
4、滴加完毕后得浅黄色溶液，40℃水浴搅拌加热，约1 h后得到白色凝胶(倾斜烧瓶凝胶不流动)。
5、置于80 ℃下烘干，大约20 h，得黄色晶体，研磨，得到淡黄色粉末。
6、在 600 ℃下热处理2 h，得到二氧化钛(纯白色)粉体。
五、思考题
1、溶胶-凝胶法制备材料有哪些优点？
2、纳米二氧化钛粉体有哪些用途？
六、实验报告要求
实验报告按照学校统一模板书写，包括下列内容：
1、实验名称、目的和实验步骤。
2、解答思考题。
