洗衣粉中羧甲基纤维素含量测定方法的研究

洗涤剂用羧甲基纤维素钠前言本标准是对GB/T 12028－1989《洗涤剂用羧甲基纤维素钠》、GB/T 12029.1～12029.6－1989《洗涤剂用羧甲基纤维素钠试验方法》的修订。

本标准与原标准相比增加了对无机盐含量的限定及相应的测定方法。

本标准代替的国家标准分别为：GB/T 12028－1989 洗涤剂用羧甲基纤维素钠GB/T 12029.1－1989 洗涤剂用羧甲基纤维素钠水分及挥发物的测定；GB/T 12029.2－1989 洗涤剂用羧甲基纤维素钠粘度的测定；GB/T 12029.3－1989 洗涤剂用羧甲基纤维素钠 pH值的测定（电位法）；GB/T 12029.4－1989 洗涤剂用羧甲基纤维素钠醚化度的测定；GB/T 12029.5－1989 洗涤剂用羧甲基纤维素钠纯度的测定；GB/T 12029.6－1989 洗涤剂用羧甲基纤维素钠的筛分试验。

本标准中水分及挥发物、粘度、醚化度、纯度等4项指标的试验方法等效采用ASTM D1439-83a《羧甲基纤维素钠标准试验方法》中相关的测定方法，并增加了精密度的表述。

在羧甲基纤维素钠的筛分试验中，取消了GB/T 12029.6－1989规定的试验筛筛孔大小，代之以“按待测产品标准的要求选取一套规定孔径的筛子”的陈述，使测试方法可以针对不同的产品要求进行。

pH指标，取消了GB/T 12029.3－1989要求在特定温度（25℃）下测定pH的规定，给出了15℃～30℃下标准缓冲溶液的pH变化情况，使pH的测定可以在此范围内选定任何温度下进行。

本标准中对羧甲基纤维素钠中存在的某些无机盐含量的测定为增加的试验项目。

这些无机盐中有些是产品制造中不可避免的，有些是人为加入的，所有无机盐的存在将造成羧甲基纤维素钠产品纯度测定的不准确，因此有必要对其进行测定。

本标准中所规定有关无机盐测试方法参考已有的标准或文献方法。

分别为：硫酸盐的测定方法按GB/T 15817－1995《洗涤剂中无机硫酸盐含量的测定重量法》进行；碳酸盐的测定方法参照QB/T 2115－1995《洗涤剂中碳酸盐含量的测定》；硅酸盐的测定方法来自《日本化妆品原料标准》；磷酸盐的测定方法按GB/T 13171－2004《洗衣粉》中关于洗衣粉中总五氧化二膦含量的测定（比色法）的附录进行。

分析实验 分析确定洗衣粉表面活性剂的成分表面活性剂是一类非常重要的化工产品，它的应用几乎渗透到所有技术经济部门。

世界上表面活性剂总产量的约20％用于洗涤剂工业，它是洗涤剂中主要活性成分之一，它的种类、含量直接影响洗涤剂的质量和成本。

因此，本实验旨在通过洗衣粉中表面活性剂的分析，使学生初步了解表面活性剂的分离、分析方法。

一、实验目的1．学习液-固萃取法从固体试样中分离表面活性剂。

2．学习表面活性剂的离予型鉴定方法。

3．学习用红外光谱法和核磁共振法测定表而活性剂的结构。

二、实验原理l．表面活性剂的分离：洗衣粉除了以表面活性剂为主要成分外，还配加有三聚磷酸钠、纯碱、羧甲基纤维素等无机和有机助剂以增强去污能力，防止织物的再污染等。

因此要将表面活性剂与洗衣粉屮的其他成分分离开来。

通常采用的方法是液-固萃取法。

可用索氏萃取器（Soxhlet＇s extactor）连续萃取，也可用回流方法萃取。

萃取剂可视具体倩况选用95％的乙醇、95％的异丙醇、丙酮、氯仿或石油醚等。

2．表面活性剂的离子型鉴定：表面活性剂的品种繁多，但按其在水中的离子形态可分为离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂两大类。

前者又可以分为阴离子型、阳离子型和两性型三种。

利用表面活性剂的离子型鉴别方法快速、简便地确定试祥的离子类型，有利于限定范围，指示分离、分析方向。

确定表面活性剂的离子型的方法很多，在此介绍最常用的酸性亚甲基蓝试验。

染料亚甲基蓝溶于水而不溶于氯仿，它能与阴离子表面活性剂反应形成可溶于氯仿的蓝色络合物，从而使蓝色从水相转移到氯仿相。

本法可以鉴定除皂类之外的其他广谱阴离子表面活性剂。

非离子型表面活性剂不能使蓝色转移，但会使水相发生乳化；阳离子表面活性剂虽然也不能使蓝色从水相转移到氯仿相，但利用阴、阳离子表面活性剂的相互作用，可以用间接法鉴定。

3．波谱分析法鉴定表面活性剂的结构：红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱和质谱是有机化合物结构分析的主要工具。

一种羧甲基纤维素酶活力的测定方法一、概述羧甲基纤维素酶（carboxymethylcellulase，CMCase）是一种重要的木质素酶，它可以将木质素分解为更小体积的产物，从而可促进木质素利用。

因此，测定CMCase活性对于研究木质素加工过程和利用资源至关重要。

二、试剂①P-nitrophenyl 葡糖苷（PNPG）：20 mg/ml;②NaHCO3：0.1 mol/L;③Tris-HCl buffer：50 mmol/L, pH 7.2;④凝胶分离 Buffer：30 mmol/L Tris-HCl，1.5 mmol/L EDTA，10 mmol/L Na2SO4，pH=7.2三、实验步骤1.溶质处理：将木质素细胞壁材料（包括原料和残渣）用凝胶分离buffer缓慢搅拌，直至得到悬浮液。

2.仪器设置：将悬浮液100 μL加入定量瓶中，并加入足量的Tris-HCl缓冲液（50 mL）。

然后安装溶解度仪，并调节机器的参数，使水温调节在28-30℃，波速调节在400 Hz左右，进行10min的研磨处理。

3.测定：将研磨后的悬浮液取出，加入0.1mol/L NaHCO3 10 ml和P-nitrophenyl 葡糖苷（100 μL），搅拌均匀，测定其吸光度，以425nm波长，示定测定CMCase活性。

4.计算：根据吸光度值计算CMCase活性：CMCase活性（U/ml）=A/B，其中A为PNPG测定液的吸光度，B为研磨后悬浮液的吸光度。

四、安全措施1.实验时应戴好实验手套，操作时要注意卫生。

2.羧甲基纤维素酶属于酶分类，易挥发，操作时应尽量避免空气污染。

3.在实验室进行实验时，应注意实验室温度和湿度，使实验条件尽量达到推荐的实验要求。

4.搅拌完毕后，实验材料用大量水冲洗，然后再投入污水处理系统处理。

五、结论本实验介绍了一种简便、高效的羧甲基纤维素酶活性测定方法，建立的方法可以准确、灵敏地测定羧甲基纤维素酶活性，可广泛应用于木质素加工过程和资源利用的研究中。

羧甲基纤维素（Carboxymethyl Cellulose，简称CMC）是一种重要的纤维素衍生物，其钠盐（羧甲基纤维素钠）被广泛用作食品添加剂、乳化剂、增稠剂等。

质谱（LCMS）是一种分析化学技术，用于分析化合物。

在这里，LCMS被用于分析羧甲基纤维素的结构和性质。

LCMS分析羧甲基纤维素的过程主要包括以下步骤：
1. 样品制备：将羧甲基纤维素样品溶解在适当的溶剂中，通常为水或有机溶剂。

2. 色谱分离：通过液相色谱（LC）对羧甲基纤维素分子进行分离。

色谱柱通常选择合适的凝胶柱，如羟丙基-Sephadex G-75。

3. 质谱分析：通过串联质谱仪（MS）对经过色谱分离后的化合物进行质谱分析。

质谱分析可以帮助确定羧甲基纤维素的分子量、结构以及取代度等性质。

4. 数据处理：将质谱分析得到的数据进行处理，得到羧甲基纤维素的详细结构信息。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011554327.5(22)申请日 2020.12.24(71)申请人 扬州一洋制药有限公司地址 江苏省扬州市高邮市长兴路8号(72)发明人 陈亚洲　秦松萍　张瑜　(74)专利代理机构 江苏纵联律师事务所 32253代理人 范淦彬(51)Int.Cl.G01N 27/00(2006.01)G01N 31/16(2006.01)(54)发明名称一种微晶纤维素-羧甲基纤维素钠的含量测定方法(57)摘要本发明涉及一种微晶纤维素‑羧甲基纤维素钠的含量测定方法，所述的方法为采用滴定法测定微晶纤维素‑羧甲基纤维素钠中羧甲基纤维素钠的含量：取微晶纤维素‑羧甲基纤维素钠2000mg，置250mL具有玻璃塞的锥形瓶中，加75mL冰醋酸，连接冷凝管，回流1.8‑2.2小时，放冷，转移混合物至250mL烧杯中，并用少量冰醋酸润洗；用浓度为0.1N的高氯酸二氧六环溶液直接滴定；用电位判断滴定终点。

该方法操作简便、专属性强、灵敏度高、重复性好。

权利要求书1页 说明书4页CN 112683952 A 2021.04.20C N 112683952A1.一种微晶纤维素‑羧甲基纤维素钠的含量测定方法，其特征在于，所述的方法为滴定法。

2.根据权利要求1所述一种微晶纤维素‑羧甲基纤维素钠的含量测定方法，其特征在于，所述的方法为测定微晶纤维素‑羧甲基纤维素钠中羧甲基纤维素钠的含量。

3.根据权利要求2所述一种微晶纤维素‑羧甲基纤维素钠的含量测定方法，其特征在于，所述的方法具体操作如下：供试品溶液的制备：取微晶纤维素‑羧甲基纤维素钠2000mg，置250mL具有玻璃塞的锥形瓶中，加75mL冰醋酸，连接冷凝管，回流1.8‑2.2小时，放冷，转移混合物至250mL烧杯中，并用少量冰醋酸润洗；用浓度为0.1N的高氯酸二氧六环溶液直接滴定；用电位判断滴定终点；按以下公式计算甲基纤维素钠的含量：结果=[(Vs ×N ×F)/W]×100；式中，Vs为样品消耗滴定液的体积,mL；N为滴定液的浓度,mEq/mL；F为滴定度，296.0mg/mEq；W为样品的重量，mg。

羧甲基纤维素的制备实验指导书一、实验目的通过羧甲基纤维素的制备，加深对多糖高聚物—纤维素性质及其改性加工等知识的理解；进一步熟练机械搅拌、同流加热、过滤、洗涤、干燥等操作技术。

二、实验原理羧甲基纤维素（缩写CMC）是由天然纤维素经过化学改性而得到的具有醚结构的一种纤维素衍生物。

因其不溶于水，所以常用的其钠盐，即羧甲基纤维素钠（缩写CMC-Na），习惯上仍简称CMC。

CMC是白色或微黄色粉末，无色无味，有吸湿性，不溶于乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂，溶于水，在水中形成透明胶体，CMC的许多用途，就是根据这一性质决定的。

CMC是一种用途广泛的精细化工产品。

它广泛用于食品，医药，纺织印染、石油钻井、造纸、化妆品、制革、和陶瓷等工业方面，可以作为上浆剂，上光剂，路化剂、调厚剂、悬浮剂、稳定剂、粘和剂、结晶生成的防止剂等。

工业生产CMC的原料多采用棉纤维，实验室可用滤纸或脱脂棉制备CMC，若改用稻草、纸浆或废棉花制备CMC更具有实用价值。

纤维素是β-D-葡萄糖以1,4甙键连接形成的高聚物，每个葡萄糖链接上有3个极性烃基，在碱的作用下生成碱纤维素。

[C6H7O2(OH)OH]n + nNaOH —→[C6H7(OH)2ONa]n + nH2O碱纤维素在碱性环境中与氯乙酸发生醚化反应，变得CMC-Na。

[C6H7O2(OH)2ONa]n+ nClCH2COOH —→[C6H7(OH)2OCH2COOH]n+ nNaCl三、实验材料、试剂和仪器纯净棉花（或造纸浆泊）、95%乙醇、75%乙醇、26%氯乙酸酒精溶液、30%NaOH、乙酸。

三颈瓶（25mL）、电动搅拌器、冷凝管、滴液漏斗、水浴锅、热水漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、锥型瓶、克式烧瓶、水泵。

四、实验内容在三颈瓶中放入4g棉花，加入75%酒精100mL，搅拌。

在剧烈搅拌下通过滴液漏斗缓缓加入30%NaOH40mL, 水浴回流温热（30~35℃）并搅拌30min。

GMP文件目的建立羧甲基纤维素钠检验操作规程，规范羧甲基纤维素钠的检验操作，确保检验数据的准确性和精密度。

范围适用于本企业辅料羧甲基纤维素钠的检验职责原辅材料检验员对本标准负责。

内容【检验依据】中国药典2010年版二部检验【性状】本品为白色至微黄色纤维状粉末或颗粒状粉末；无臭；有引湿性。

本品在水中溶胀成胶状溶液。

【鉴别】取本品1g，加温水50ml，搅拌使分散均匀，制成乳胶体溶液，放冷，备用：（1）取上述溶液10ml，加硫酸铜试液1ml，即生成蓝色絮状沉淀。

（2）取上述溶液5ml，加入等体积的氯化钡溶液，即生成白色沉淀。

（3）取上述溶液，显钠盐的火焰反应，见《鉴别试验检验操作规程》。

【检查】酸碱度取本品0.5g，加温水50ml剧烈搅拌，至形成胶体溶液，放冷，依照《PH检验操作规程》测定，PH值应在6.5～8.0。

黏度取本品4.0g（按干燥品计），置已称定重量的250ml的烧杯中，加热水150ml，置热水浴中保温30分钟，迅速搅拌，直到粉末充分湿透，放冷，加入足量的水使混合物总重为200g，静置、时时搅拌至全部溶解，调节温度至25℃，用NDJ-1型旋转式黏度计测定黏度，应为标示黏度的75%-140%。

氯化物精密称取本品约1g（按干燥品计），置250ml锥形瓶中，加无水乙醇5ml，再加水150ml溶解，加浓过氧化氢溶液5滴，缓缓煮沸10分钟，冷却，加铬酸钾指示液1ml，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定，每1ml的硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于3.545mg的Cl。

含氯化物不得过1.0% 。

乙醇酸钠避光操作取本品0.5g（按干燥品计），精密称定，置烧杯中，加5mol/L 醋酸溶液与水各5ml，搅拌至少30分钟至乙醇钠溶解，加丙酮80ml与氯化钠2g，搅拌使羧甲基纤维素钠完全沉淀，滤过，用丙酮定量转移至100ml量瓶中，加丙酮稀释至刻度，摇匀，静置24小时，取上清液作为供试品溶液。

取室温减压干燥12小时的乙醇酸0.310g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。

洗衣粉中羧甲基纤维素含量测定方法的研究定方法曲jIf交口毛素青一,前言教甲基纤维紊(以下简称CMC)是一种有机助剂,它能将污垢保持在溶液中,使污垢不会再沉积在织物上,因此,它是洗衣粉中不可缺少的抗再沉积剂.我们查阅了一些国内外资料,发现目前洗衣粉中CMC含量的测定方法有下列三种.一是萘酚法,二是蓖酮法,三是苯酚法.三种方法的原理基车相同,都是与浓硫酸反应,再加入显色剂显色,测定其消光度,只是操作方法上有差别,其中萘酚法在加入萘酚试剂后,需在沸腾的水浴中加热几小时,显色时问太长,而蓖酮法在测定CMC含量时,虽然非常灵敏,但在有淀粉,蔗糖醋一类化舍物及其衍生物存在时,这一方法就不适用了.从查回到的外文资料中了解到,苯酚法测定CMC含量发色时间短,可用于生产过程中的中问控制分析.而目前国内只有原料CMC的标准测定方法,尚无有关洗衣粉中CMC含量的分析方法研究报告,因此,找到一种快速准确的方法测定洗衣粉中CMC含量,对于指导生产有着现实意义.二,苯酚法测定洗衣粉中CMC的含量反应机理:教甲基纤维紊在浓硫酸中加热分解,定量地生成乙醇酸,乙醇酸与苯酚接触时,呈砖红色,通过测定其吸光度,求褐CMC的百分含量.方法验证:按照DetergentAtlalysis中介绍,如有非离子存在时,必须知道或能够测定出非离子含量t我们首先选用标准CMC溶液进行实验条件的初步确定.cMc标准溶液:用原料CMC溶解配制成cMc标准溶液,此溶液lml含0.5mgCMC.非离子标准溶液:用原料非离子配制戒溶液,此溶液1ml含5mg非离子.波长选择试验:通过波长扫描可得标准CMC液处于最大吸收峰时的波长为486.5nm,固此,选择波长为490nnl.测定条件试验:在波长已确定的情况下,严格控制好显色反应的条件是十分重要的.为此,做了显色剂用量,浓硫酸用量,硫酸钠用量及显色时间对视I定结果的影响试验.(1)显色剂用量试验为了找到显色剂的最佳用量,以使吸光度达到最大值,采用保持浓硫酸15ml,CMC标准溶液4ml,硫酸钠2.00±0.05g,显色时间5分钟不变,而改变显色剂苯酚溶液的用量测其吸光度.表1:吸光度与显色剂用量的关系序号显色剂ml吸光度1l0.549220.710330.766440.724袁2:吸光度与浓硫酸用量的关系由表1可以看出,当显色剂苯酚溶液为3ml时,吸光度达到了晟大值,用量再大,吸光度值反而降低,因此选择使用3ml显色剂.(2)浓硫酸用量对吸光值的影响试验CMC在浓硫酸中加热分解,定量地生成乙醇酸,如果浓硫酸用量不够,则会使结果偏低,为了找到浓硫酸的最佳用量,我们采用了保持显色剂3ml,CMC标准溶液4ml,硫酸钠2.00±0.05g,显色耐间5分钟不变,而改变浓硫酸的毫升数,测定其吸光度.从上表可以看出,当浓硫酸用量为15mI时,吸光度达到了最大值,用量增加到20mI耐,吸光度反而降低了,因此选择浓硫酸用量为15ml.{3)无水硫酸钠加量对吸光度的影响保持CMC标准溶液4ml,苯酚溶液3ml,浓硫酸15ml不变,改变硫酸钠的加量,测定其吸光度.袁3无水硫酸钠加量厦吸光度的影响袁4显色时『可对吸光度的影响从表3可以看出,加无水硫酸钠1.00±0.05g与2.00±0.05g时的吸光度基车一样,而加量为300±005g时,吸光度明显降低,为了保证硫酸钠的用53量,叉要使吸光度达到最大,选择无水硫酸钠的加量为2.00±0.05g.(4)显色时间对吸光度的影响显色反应的速度有快有慢,有的几乎可以瞬间完成.并能保持较长时间,将表二中的三只样品延长表5标样粉中cMc音量卑号01l2J3l4j5}6l平均吸光度f06207l06501】0.6317l05968l05954}06323l062】0 c%10981103l10010舛10941t0010船标准偏差0036相对标准偏差%【37显色时间,测定其吸光度,以便找到一个既能显色充分, 叉能得到最大吸光度的最佳显色时间.从表4可看出,显色反应速度很快,在硫酸钠的溶解过程中,已基本显色完全,且较稳定,随着时间的增长, 吸光度值井无明显增加,所以显色时间定为5分钟.从上述实验条件验证结果可知,苯酚法测定洗衣粉中CMC含量时,显色剂苯酚溶液用量为3ml,浓硫酸用量为15ml,无水硫酸钠的用量为2O0±005g,显色时间为5分钟,为测试最佳条件.测定方法:称取10g样品于250ml烧杯中,加适量水溶解(若不溶可加热),并转移至50~tmi容量瓶中,用水稀释至刻度, 摇匀.备用.将上述制备液用滤纸过滤,吸取过滤液5m]于100ml小烧杯中加2O0±0.o5g无水硫酸钠,3ml苯酚溶液,再用移液管加15ml浓硫酸,立即摇匀至溶液澄清透明,放置5分钟后,在49Ohm处测其吸光值,通过标准曲线计算CMC含量.标准曲线的绘制:分别移取0.5ml,lml,2ml,3ml,4mlCMC标准溶液于lOOml烧杯中,再分别加入H20至5ml,各加入2.O0±0.05g无水硫酸钠,15ml浓硫酸迅速摇动,至硫酸钠完全溶解,且溶液澄清,透明.放置5分钟用石英比色皿在波长490nm处测定各自的吸光度,绘制成标准曲线.三,非离子对测定CMC含量的影响目前市场销售的洗衣粉,其中的活性物有些是全阴离子的表面活性剂,有些是全非离子的,还有的是两种表面活性剂复配型的,而非离子的存在,前面已经提到对测定CMC时的吸光度有很大的影响,通过CMC标准溶液和非离子标准溶液做不同非离子含量时的CMC标准曲线(非离子含量分别为2.5%,5.o%,10O%)可知:若洗衣粉中有非离子存在,则必须知道或能够测定出非离子的含量,根据洗衣粉中非离子含量的不同,在制作曲线时,相应地吸取适量的非离子标准溶液.四,苯酚法测定洗衣册中CMC含量的精密度和准确度1,方法精密度精密度标准偏差表示,用测去污用的标样粉不含非离子的CMC标准曲线进行了6次平行I定.由表5数据可以看出,测定结果与配方值(标样粉中CMC为1%)吻合的相当好,说明了本方法的实用性.本方法的相对误差为±4%.2,方法准确度由于分析测定过程相当复杂,影响因素较多,而对所有的或可想象的影响因素都进行系统研究是不经济的,有时也是不可能的,因而在大多数情况下难以对分析结果的准备度作出全面的评价.在实际分析工作中,常用标准物质或准确的方法回收率来核验,评价分析结果的准确度,我们以标样粉中加入标准CMC溶液酣定其回收率的方法桉对,检验苯酚法分析结果的准确度.分别称取标样粉log溶解稀释至50Oral,移出75IIll至10Oral容量瓶中,加入25mlCMC标准溶液,测其吸光度,计算其CMC含量(表6)袁6CMC加入回收率试验敷据汇总表序标样粉加入理论测得回收C眦:CMC0lC号加S率%后ABSmgmgl0565060638.938.298.220.5870.62740339798530601063241.040.097.640594062940.7398978袁7五种洗袁粉_刹定结果汇总表喾非离配方值子吸光度C眦:%%l无0.42040.8l_02无0.5,3111.6l_43有0.6269l5l44无0.5056l5l_45.有O.441.82.0五,不同品种的洗衣粉所测CMC台■与配方中加入的CMC含量作对照由表7数据可以看出,测定出的CMC含量与配方中加入的CMC量基本相符,而洗衣粉本身在配制过程中活性物加量或其它助剂加量有时偏高或偏低,只要是在配方值上下适当范围浮动都是正常的,也说明了该种方法的可行性.六,讨论洗衣粉中含有无机助剂硅酸盐,加入浓硫酸后,硅酸盐以SiO2形式沉淀干扰显色测定,我们按照测定方法,将洗衣粉样品溶解稀释后,同时对未过滤和过滤后的试液进行显色测定,结果发现,加入浓硫酸后,未过滤的样品混浊,吸光度值增大,且几分钟后,就会有结晶析出,而过滤后的试液,加入浓硫酸后澄清,透明,30分钟内不会有结晶析出,因此,只要将样品试液过滤,然后再发色测定,就可得到满意的结果.●{作者单拉:上海白猫有限套司质量部)。

羧甲基纤维素钠检测方法1.性状：本品为白或类白色的粉末，粒状或纤维状物质，无臭。

2.鉴定试验本品0.5g溶在50mL水中搅拌，每次加少量，在60～70℃时时搅拌，同时加温20分钟，做成均匀溶液，冷却后为检液，进行下述试验。

1)在检液中加水稀释5倍，在其1滴上加铬变酸试液0.5mL，水浴加热10分钟呈现红紫色。

2)在5mL检液中加入丙酮10mL，充分振荡混合产生白色的絮状沉淀。

3)在5mL检液中加入1mL硫酸酮试液，混合振荡产生淡蓝色的絮状沉淀。

4)把本品灰化得的残留物，呈现钠盐的常规反应。

3. 纯度试验（1）透明度把本品2g分批每次少量加入200mL水中，边搅拌边加入。

在60～70℃下，不断振荡混合并加温20分钟，制成均匀的溶液，冷却后作为检液。

然后再高250mm、内径25mm、厚2mm的玻璃圆筒底部用2mm厚的优质玻璃板密封作为外管。

再把高300mm、内径15mm、厚2mm的玻璃圆筒的底部用厚2mm的优质玻璃板密封作为内管，把检验液注入外管中，注意防止气泡进入，这样做成的两个密封套管，然后将两管放在一张划有宽1mm、间隔1mm的15条平行线的白纸上，上下活动内管，是外管试液流入内管的管底，从上部用肉眼观看，到内管下端的黑线不能辨识为止，测定溶液这时的高度，把这操作重复三次取的平均值，和用标准溶液进行同样的操作得的平均值比较，前者不应小于后者。

标准液（测定透明度用）在0.005mol/L硫酸5.5mL中加稀盐酸1mL醇5mL及水定容成50mL，再加氯化钡试液2Ml,充分混合震荡，放置10分钟，用时荡混均匀再用。

（2）酸碱性在纯度试验（1）中得的检液的PH值，用玻璃电极法测定6-8.（3）氯化物本品0.1g加水20ML及双氧水0.5ML，水浴加热20min后，冷却，加水成100ML，用滤纸过滤，取滤液25ML加稀硝酸6ML，作为检液，进行氯化物的常规试验，其量应在0.01MO1/L盐酸0.45ML的对比量以下。

纤维素含量测定方法纤维素可是个很重要的东西呀！它在我们的生活中无处不在呢。

那怎么测定纤维素含量呢？嘿，这可得好好讲讲。

咱就说，你想想看，纤维素就像是植物的筋骨一样，支撑着它们呢。

要测它的含量，就好像要弄清楚一个大力士到底有多大的力气。

先来说说一种常见的方法吧，叫重量法。

这就好比是称体重，把样品里其他的杂质啊什么的都去掉，剩下的就是纤维素啦。

就好像把大力士身上多余的装饰去掉，看看他纯粹的力量有多少。

你说这是不是很形象呀？然后把得到的纤维素称一称重量，不就知道有多少了嘛。

还有一种方法呢，叫比色法。

这就像是给纤维素穿上了一件特别的衣服，让它在特定的光线下会发出特别的颜色。

然后根据这个颜色的深浅，就能知道纤维素的多少啦。

就好像看一个人穿的衣服颜色有多鲜艳，就能大概猜到他有多显眼一样。

再有就是酶解法啦。

这就像是找了一群专门对付纤维素的小助手，让它们去把纤维素给分解掉。

然后再看看剩下多少，不就能算出原来有多少纤维素了嘛。

是不是很有趣呀？哎呀，测定纤维素含量可真不是一件简单的事儿呢，就跟解一道很难的数学题似的。

但只要我们掌握了这些方法，就像有了一把钥匙，能打开纤维素含量这个神秘的大门啦。

你想想，如果我们不知道纤维素的含量，那很多事情都不好办呢。

比如做食品的时候，不知道里面有多少纤维素，怎么能保证它的口感和营养呢？又或者在研究植物的时候，不知道纤维素的含量，怎么能了解植物的特性呢？所以呀，学会测定纤维素含量可是很重要的哦！可不要小瞧了它。

它就像是我们生活中的一个小秘密，等着我们去发现和探索呢。

不管是重量法、比色法还是酶解法，它们都有自己的特点和用处。

我们可以根据不同的情况选择合适的方法，就像我们出门要根据天气选择合适的衣服一样。

总之呢，纤维素含量测定方法可是很有讲究的，我们要认真对待，才能得到准确的结果呀！这可不是闹着玩的哟！原创不易，请尊重原创，谢谢!。

羧甲基纤维素制备方法及其生产工艺研究进展羧甲基纤维素制备方法及其生产工艺研究进展，介绍了羧甲基纤维素（CMC)的关键技术指标，并从羧甲基化反应机理出发，在回顾传统制备方法的基础上，综述了近年来国内外关于纤维素羧甲基化反应和工艺的研究进展，重点评述了对体系反应介质的种类和组成、溶液法、新原料、溶媒法工艺的改进、羧甲基化工艺与其他产品生产工艺的耦合等问题，并对其发展前景进行了展望。

天然纤维素是自然界中分布最广、含量最多的多糖，来源十分丰富。

当前纤维素的改性技术主要集中在醚化和酯化两方面。

羧甲基化反应是醚化技术的一种。

纤维素经羧甲基化后得到羧甲基纤维素（CMC),其水溶液具有增稠、成膜、黏接、水分保持、胶体保护、乳化及悬浮等作用，广泛应用于石油、食品、医药、纺织和造纸等行业，是最重要的纤维素醚类之_[1-2。

近年来，随着国民经济的迅速发展，我国CMC需求量以年均9°%的速度递增，而且由于CMC宝贵的胶体化学性质，使其应用领域还在不断拓展[3-4。

目前，我国生产的CMC 产品无论在产量上还是在品种和质量上均不能满足国内市场的需求，因此积极开发CMC制备技术具有重要意义。

本文首先介绍了 CMC的关键技术指标，并从羧甲基化反应机理出发，综述了近年来国内外关于纤维素羧甲基化工艺的研究进展，讨论了当前 CMC制备技术的热点问题，并对其发展前景进行了展望。

1 CMC产品的技术指标CMC的技术指标主要有聚合度、取代度、纯度、含水量及其水溶液的黏度、pH等。

其中聚合度和取代度是最关键的指标，决定了 CMC的性质和用途。

一般而言，提高CMC的聚合度和取代的高低；产品水溶液的pH—般要求为中性或弱碱度，它的水溶性、降滤失性能、黏度及抗盐性能性。

表1列举了一些行业标准中CMC的主要技术也有所提高。

CMC水溶液的黏度反映了聚合度指标[5-10。

表1各行业标准中CMC的主要技术指标Table 1 Important parameters of carboxymethylcellulose (CMC) in some technical specificationsIn drilling fluidsItemIn food additives In toothpaste In detergentLow-viscosity CMCHigh-viscosity CMCAppearanceFibrous powder, white orfaint yellowFree-flowing or granulated powder,white or faint yelloww (Water)/%<10<7<10<10<10Purity(w)/%——>55>80.0> 95.0Degree of substitution0.20-1.500.20 - 1.500.5 -0.7>0.80>0.80pH of aqueous solution6.0 - 8.56.5 - 8.58.0 - 9.07.0 - 9.06.5 - 8.0不同行业对CMC的指标要求不尽相同。

参考一下：羧甲基纖維素鈉的質量要求和檢驗方法(一)質量要求：中代替度、中粘度，中性的羧甲基纖維素鈉一般已能適應上漿製程中對於水溶液、熱穩定性、流動性及粘著力等方面的要求。

目前，在用作主要粘著劑時多數採用的的規格如表5－6所示。

如果作為輔助劑，也可採用代替度為0.8～0.9、粘度為800～1200厘泊的規格。

使用水媒法生產的粗製羧甲基纖維素鈉一般採用的規格如表5－7所示。

(二)質量檢驗方法1.水分的測定：在已知重量的清潔、乾燥的扁型稱量瓶內，準確稱取試樣3～5克，開蓋放入105～110℃烘箱中烘2小時，加蓋後放入乾燥器中冷卻至室溫，稱重，計算得出含水率。

2.代替度（D.S.）的測定(1)分析原理：經純化後的羧甲基纖維素鈉在700±25℃溫度中灼燒灰化後得殘渣氧化鈉，然後用酸鹼法滴定氧化鈉的含量，並按氧化鈉的含量計算其羧甲基的代替度（D.S.）。

(2)分析方法：稱取1.5克試樣於2號或3號砂芯玻璃坩堝內，加入預先加熱90％濃度（50～70℃）的酒精，連續加5次（或按鹽量多少而適當增減），以洗濾可溶性鹽，最後再加一次無水乙醇洗濾，濾完後移入扁形稱量瓶內，並蓋移入溫度為120℃的烘箱烘2小時（烘至1小時左右時將稱量瓶內試樣輕輕敲鬆），然後加蓋移至乾燥器冷卻後，迅速準確地稱取1克左右於20～ 25C.C.坩堝內，此重量用G 表示。

再放入高溫電爐中，升溫至700℃時即關閉電門，冷卻至400℃以下，移入250C.C.燒杯內，加100毫升蒸餾水和50毫升 0.1NH2SO4，用去H2SO4的數量以VH2SO4表示。

再在電爐上加熱緩和沸騰10分鐘，加2～3滴甲基紅指示液，稍冷，用0.1N氫氧化鈉滴定至紅色恰褪，耗用氫氧化鈉的數量用VNaOH表示。

計算：0.162B代替度（D.S.）＝─────1－0.080B式中：B──每克樣品所含羧甲基纖維素鈉毫克當量數。

NH2SO4VH2SO4－NNaOH VNaOHB＝─────────────G0.080是每毫克當量無水葡萄糖單位上，平均取代一毫克當羧甲基纖維素鈉所淨增加的分子量，用毫克當量表示的數值。

第1篇一、实验目的本次实验旨在了解纤维含量测试的基本原理和操作方法，通过实际操作，掌握纤维含量测试的实验流程，并对实验结果进行分析，以期为纤维产品的质量评价提供参考。

二、实验原理纤维含量测试是通过对纤维样品进行化学分析，测定其中各种纤维成分的含量。

实验中，常用的方法有重量法、比色法、荧光法等。

本次实验采用重量法进行纤维含量测试。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：（1）纤维样品：棉、麻、羊毛、涤纶、腈纶等。

（2）化学试剂：硫酸、氢氧化钠、硝酸、氢氧化钾等。

（3）溶剂：盐酸、酒精、乙醚等。

2. 实验仪器：（1）电子天平：用于称量样品。

（2）分析天平：用于称量试剂。

（3）烧杯、试管、漏斗、玻璃棒、滴定管等。

四、实验步骤1. 样品准备：将纤维样品剪成适当大小的碎片，放入烧杯中。

2. 浸泡：向烧杯中加入适量的溶剂，将样品浸泡一段时间，使纤维充分溶解。

3. 过滤：将浸泡后的样品进行过滤，去除杂质。

4. 称量：将过滤后的溶液转移至烧杯中，用电子天平称量溶液的质量。

5. 消化：向烧杯中加入适量的硫酸和氢氧化钠，将溶液进行消化，使纤维成分转化为可溶性物质。

6. 定量：将消化后的溶液进行滴定，根据滴定结果计算各种纤维成分的含量。

7. 结果分析：对实验结果进行分析，评价纤维样品的质量。

五、实验结果与分析1. 实验结果：（1）棉纤维含量：XX%（2）麻纤维含量：XX%（3）羊毛纤维含量：XX%（4）涤纶纤维含量：XX%（5）腈纶纤维含量：XX%2. 结果分析：根据实验结果，可以得出以下结论：（1）棉纤维含量较高，说明该纤维样品中棉纤维成分较多。

（2）麻纤维含量次之，说明该纤维样品中麻纤维成分也较多。

（3）羊毛纤维含量较低，说明该纤维样品中羊毛纤维成分较少。

（4）涤纶纤维和腈纶纤维含量较低，说明该纤维样品中合成纤维成分较少。

六、实验总结本次实验通过纤维含量测试，掌握了纤维含量测试的基本原理和操作方法。

在实验过程中，应注意以下几点：1. 严格遵循实验步骤，确保实验结果的准确性。

羧甲基纤维素羧基含量测定方法
一、测定原理
羧甲基纤维素（CMC）呈阴离子性，其化学结构中含有相当数量的羧基，通过化学反应可以将羧甲基纤维素中的羧基转化为甲酸，并将甲酸化成二氧化碳和水。

根据产生的二氧化碳的数量，可以计算出羧甲基纤维素中羧基的含量。

二、实验步骤
1、制备0.05mol/L NaOH溶液：用精密天平称取0.2g NaOH，溶解于1000mL去离子水中，制备0.05mol/L NaOH溶液。

3、称取羧甲基纤维素样品：称取1.0g羧甲基纤维素样品，加入研钵中。

4、加入NaOH溶液：用滴定管向研钵中加入15mL 0.05mol/L NaOH溶液，搅拌均匀，静置15min。

6、进行酸度滴定：用0.1mol/L NaOH溶液进行酸度滴定，并记录所加入的NaOH溶液体积。

7、计算含量：根据所用的0.1mol/L NaOH溶液体积计算出羧基含量，并以%表示。

三、实验注意事项
1、所用的NaOH、HCl溶液必须分别校准浓度。

2、NaOH、HCl溶液滴定过程中必须慢慢滴加，尤其是在接近滴定终点时，必须小心滴加。

3、实验中必须戴手套，避免溶液误触眼睛或皮肤。

4、实验结束时，必须将实验室设备及废液妥善处理。

cmc取代度测试方法滴定原理以CMC取代度测试方法滴定原理摘要：CMC（丙烯酸钠羧甲基纤维素钠盐）是一种广泛应用于工业和科学研究中的表面活性剂。

本文将介绍CMC取代度测试方法的滴定原理。

引言：CMC是一种聚合物，它具有良好的溶解性和增稠性能，在食品工业、纺织工业、制浆造纸工业等领域有着广泛的应用。

然而，CMC的取代度（即羧甲基纤维素钠盐中羧甲基的平均数）对其性质和用途有着重要的影响。

因此，准确测定CMC的取代度是非常必要的。

一、CMC取代度测试方法的原理CMC的取代度测试方法主要基于滴定原理。

滴定法是一种定量分析方法，通过在已知浓度的滴定液中滴加到待测物中，从而确定待测物的含量。

在CMC取代度测试方法中，滴定法被用来测定CMC中羧甲基的含量。

具体的滴定原理如下：1. 准备滴定液：将已知浓度的标准溶液（如硫酸）与指示剂（如酚酞）混合制备滴定液。

2. 准备待测物溶液：将待测的CMC样品溶解于适量的溶剂中，得到待测物溶液。

3. 滴定过程：将滴定液滴加到待测物溶液中，同时搅拌溶液。

当反应达到临界点时，滴定液的颜色将发生明显变化，这是指示滴定结束的标志。

4. 计算取代度：根据滴定液的用量，可以计算出CMC中羧甲基的含量，并进一步计算出CMC的取代度。

二、CMC取代度测试方法的优势CMC取代度测试方法基于滴定原理，具有以下优势：1. 精确度高：滴定法是一种常用的定量分析方法，具有较高的精确度和准确性。

2. 操作简便：CMC取代度测试方法操作简单，不需要复杂的仪器设备，只需常规实验室玻璃仪器即可。

3. 成本低廉：滴定法所需的试剂和设备成本相对较低，适用于大规模的CMC取代度测试。

4. 适用性广泛：滴定法可以用于各种类型的CMC样品，适用范围广泛。

三、CMC取代度测试方法的应用CMC取代度测试方法在实际应用中有着广泛的应用价值：1. 质量控制：CMC取代度是影响CMC性质和用途的重要因素，通过测定CMC取代度可以对产品进行质量控制，确保产品的一致性和稳定性。

羧甲基纤维素在洗涤剂中的运⽤
我们都是知道羧甲基纤维素产品是⾮常优秀的改性纤维素，它能够保证其质量⾮常优秀。

其实它在⽇常化学⽤品中使⽤⾮常频繁，尤其是在洗涤剂中经常使⽤。

它在洗涤剂中可以⽤来作为抗击污垢然后再沉积的产品，尤其是能够保证疏⽔性的⼀些合成类的纤维产品具有⾮常强的抗污垢在沉积的效果，为了保证洗涤剂的使⽤寿命和效果具有⾮常积极意义。

现在采⽤更好的羧甲基纤维素产品来保证洗涤剂的使⽤效果⾮常合理，毕竟它在质量上更为优秀，能够带来的体验更为合理，在很多时候我们都希望能够从中去得到更为优质的保证。

那么在很多时候我们都希望能够有更合理的保证，带来的效益将是更为明显，能够实现的效果将更好，对于⽇⽤化学品来说，选择它作为抗污垢再沉淀剂⾮常不错。

高品质羧甲基纤维素的制备和性能研究的开题报告一、研究背景和意义：羧甲基纤维素（CMC）是一种重要的天然高分子有机化合物，其广泛应用于制造食品、药品、纸张、纺织品、油漆、石油钻井液、化妆品、卫生用品等领域。

然而，不同来源和加工条件的CMC质量参差不齐，而高品质的CMC需求不断增加，因此，如何获得高品质的CMC是当前的研究热点和难点。

本研究旨在从CMC的制备和性能两个方面入手，通过对不同原料和加工条件对CMC品质的影响进行研究，探索出一种高品质羧甲基纤维素制备工艺和优化方案，为相关行业的CMC生产提供新的技术和方法，具有重要的经济和社会意义。

二、研究内容和方法：1. 羧甲基纤维素的制备：本研究将使用不同类型的纤维素（如木浆、棉纤维、蔗渣纤维）作为原材料，探究不同制备条件下制备高品质CMC的方案。

制备过程中所用的化学试剂和生产工艺将根据前期实验结果进行调整和优化。

2. 羧甲基纤维素的性能：通过对不同制备条件下的CMC进行理化性质测试，探究CMC的粘度、溶解度、热稳定性、表面张力等性能参数的变化规律和影响因素。

同时，本研究还将进行CMC在食品、药品和纸张等不同领域的应用试验，验证其应用性能。

3. 数据分析和模型优化：通过对实验数据的分析与处理，建立相应的制备模型和评价指标，对不同制备条件下的CMC品质进行量化分析和比较，优化制备方案，提高产品的品质和产量。

三、预期成果和意义：预计本研究可以得到以下成果：1. 探究不同原料和制备条件对CMC品质的影响，寻找出一种高品质CMC制备工艺和优化方案。

2. 进一步认识CMC理化性质的规律和性能参数的量化评价方法，为CMC的质量控制和品种设计提供依据。

3. 对CMC在不同领域的应用进行验证，开发出具有高附加值的CMC产品。

4. 在新型高品质CMC制备领域中，建立起独具特色的理论体系和实践经验，为相关领域提供技术和方法支撑，促进我国产业结构升级和经济可持续发展。