稻壳中纤维素半纤维素的测定
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原理采用范氏(Van Soest)的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维(NDF)和酸性洗涤纤维(ADF)原理: 植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理,不溶解的残渣为中性洗涤纤维,主要为细胞壁成分,其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。
植物性饲料经酸性洗涤剂处理,剩余的残渣为酸性洗涤纤维,其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。
酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐,从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。
将72%硫酸处理后的残渣灰化,在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素(ADL)的含量。
试剂的配制中性洗涤剂(3%十二烷基硫酸钠):准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠(EDTA,C10H14O8Na2?2H2O,分析纯)和6.8g硼酸钠(Na2B4O7?10H2O,分析纯)放入烧杯中,加入少量蒸馏水,加热溶解后,再加入30g十二烷基硫酸钠(C12H25NaO4S,分析纯)和 10ml乙二醇乙醚(C4H10O2,分析纯);再称取4.56 g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4,分析纯)置于另一烧杯中,加入少量蒸馏水微微加热溶解后,倒入前一个烧杯中,在容量瓶中稀释至1000ml,其中pH 值约为6.9~7.1(pH值一般勿需调整); 1N 硫酸:量取约27.87 ml浓硫酸(分析纯,比重1.84,98%),徐徐加入已装有500ml蒸馏水的烧杯中,冷却后注入1000ml容量瓶定容,标定;酸性洗涤剂(2%十六烷三甲基溴化铵):称取20g十六烷三甲基溴化铵(CTAB,分析纯)溶于1000ml1N硫酸,必要时过滤;中性洗涤纤维测定准确称取1.0000g样品(通过40目筛)置于直筒烧杯中,加入100ml中性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。
将烧杯套上冷凝装置于电炉上,在5~10min内煮沸,并持续保持微沸60min。
煮沸完毕后,取下直筒烧杯,将烧杯中溶液倒入安装在抽滤瓶上的已知重量的玻璃坩埚中进行过滤,将烧杯中的残渣全部移入,并用沸水冲洗玻璃坩埚与残渣,直洗至滤液呈中性为止。
植物半纤维素的测定植物半纤维素是一种存在于植物细胞壁中的复杂多糖,由于其在纤维素和木质素之间的位置,具有重要的生物学和工业应用价值。
因此,准确测定植物半纤维素的含量对于研究植物细胞壁的结构和功能以及工业生产中的应用具有重要意义。
本文将介绍几种常用的测定植物半纤维素含量的方法。
一、化学分析法化学分析法是测定植物半纤维素含量最常用的方法之一。
其中,硫酸盐法是最常用的一种方法。
该方法通过将样品与浓硫酸反应,将纤维素和木质素溶解,而半纤维素则不溶解,从而可以通过差异计算出半纤维素的含量。
二、酶解法酶解法是一种通过使用特定酶解植物细胞壁中的纤维素和半纤维素的方法。
常用的酶解剂包括纤维素酶、半纤维素酶等。
通过对样品进行酶解反应,然后通过酶解产物的分析,可以确定半纤维素的含量。
三、近红外光谱法近红外光谱法是一种通过检测样品在近红外波长范围内的吸收光谱,来预测样品的成分含量的方法。
该方法不需要对样品进行化学处理,能够快速准确地测定植物半纤维素的含量。
四、红外光谱法红外光谱法是一种通过检测样品在红外光谱范围内的吸收光谱,来判断样品中的化学成分的方法。
通过对红外光谱图的分析,可以确定植物半纤维素的含量。
五、高效液相色谱法高效液相色谱法是一种通过将样品溶解后,通过在特定条件下通过色谱柱分离植物半纤维素的方法。
通过测定色谱图中半纤维素峰的面积或峰高,可以计算出半纤维素的含量。
六、质谱法质谱法是一种通过将样品分解后,通过质谱仪检测样品中的化学组分的方法。
通过质谱图的分析,可以确定植物半纤维素的含量。
测定植物半纤维素的含量可以使用多种方法。
每种方法都有其优缺点,选择合适的方法应根据实际需求和实验条件进行。
随着科学技术的不断进步,相信测定植物半纤维素含量的方法会越来越准确和便捷,为植物细胞壁的研究和工业应用提供更多的支持。
粗饲料中纤维素、半纤维素酶解测定方法的研究与评价的
开题报告
一、选题背景
纤维素和半纤维素是植物体中最主要的成分之一,是植物细胞壁的重要组成部分。
粗饲料中的纤维素和半纤维素对于反刍动物的消化有着至关重要的作用,在家畜的饲
养过程中起着非常重要的作用。
尤其对于草食动物而言,其在消化过程中微生物必须
首先将纤维素和半纤维素水解为双糖和单糖,这也是其生长和发展的前提条件。
因此,能够准确测定粗饲料中的纤维素和半纤维素含量,对于家畜饲养和养殖行业具有重要
的实际意义。
二、研究目的
本论文主要研究和评价粗饲料中纤维素、半纤维素酶解测定方法的准确性和可靠性,为家畜饲养和养殖行业提供可靠的检测方法和数据支持。
三、研究内容
1. 纤维素、半纤维素的含义和作用;
2. 纤维素、半纤维素酶解测定方法的种类和优缺点;
3. 粗饲料中纤维素、半纤维素含量的取样方法和试验结果;
4. 对比不同纤维素、半纤维素酶解测定方法的检测准确性和可靠性;
5. 结果分析和讨论,提出进一步研究和改进方向。
四、研究意义
1. 为粗饲料中纤维素、半纤维素酶解测定提供准确性和可靠性的科学依据,为家畜饲养和养殖行业提供数据支持;
2. 增强学生的科研能力和实践能力,提升专业素养和综合能力。
五、研究方法
1. 对不同方法进行对比实验,筛选出具有准确性和可靠性的测定方法;
2. 通过标准化测定程序,获得准确的试验数据并进行分析和处理。
六、预期结果
本论文预计能够找到一个能够准确测定粗饲料中纤维素、半纤维素含量的测定方法,并评价其准确性和可靠性。
有望提供科学依据和数据支持,为家畜饲养和养殖行业提供有益的帮助。
秸秆中纤维素/半纤维素和木质素的几种测定方法对比陈贤情 商晋 宋慧芳 郭康权(西北农林科技大学机械与电子工程学院,陕西杨凌西农路22号,712100)摘 要:农作物秸秆的基本物理化学特性是的其综合利用重要依据。
秸秆的主要成分是纤维素、半纤维素和木质素,其测定方法各有利弊。
本文对比了几种不同测试方法和测试手段,从耗时、操作难易程度和数据可靠性等方面对纤维素、半纤维素和木质素的测定方法进行综合比较,给出了各测试方法的优缺点,并对几种改进方法作了介绍。
其中,Van Soest方法比较简单实用,一般实验室都能进行,但结果准确性低并且过滤困难;王玉万法可以同时进行多个试样的分析,但测定纤维素含量偏高,半纤维素含量偏低;高效液相色谱法数据可靠,重复性好,但仪器贵,测试成本较高。
关键词:秸秆,纤维素,半纤维素,木质素0 引 言中国秸秆资源丰富,但是大部分被当作肥料直接还田或者被当作燃料烧掉,随着科技的发展,一些较深层次的秸秆加工技术应运而生,如秸秆生物质气化技术、颗粒炭化技术、秸秆纤维的生物转化等。
农作物秸秆的基本物理化学特性是的其综合利用重要依据,秸秆的基本组织是纤维素、半纤维素和木质素,其含量的多少为其综合利用提供重要依据。
纤维素、半纤维素和木质素的测定方法有多种。
Van Soest于1967年提出纤维素、半纤维素、木质素的测定程序,得到研究学者的普遍应用; 1987年王玉万等提出了木质纤维素固体基质发酵物中半纤维素、纤维素和木质素的定量测定分析程序;Van Soest于1991年对其方法进行了改进;李华针对Van Soest法进行了进一步改进,取得了良好的效果;国际可再生能源实验室发布了高效液相色谱法测定纤维素、半纤维素、木质素,测定结果比较可靠。
本文对纤维素、半纤维素、木质素的几种测定方法进行了对比分析,旨在为测定秸秆中的纤维素、半纤维素、木质素提供方法参考,为不同检测目的的学者提供选择依据。
1 方法原理1.1 Van Soest法Van Soest法在国内又称范式法,它是将样品经中性洗涤剂煮沸处理,不溶解的残渣为中性洗涤纤维,主要为细胞壁成分,其中包括半纤维素、纤维素、酸不溶木质素和硅酸盐。
稻壳中纤维素、半纤维素的测定稻壳中纤维素、半纤维素的测定姓名性别学号年级专业系(院)摘要: 阐述了几种不同的测定稻壳中纤维素、半纤维素和木质素含量的方法。
最终选定测定稻壳中纤维素,含量的方法分别为72%浓硫酸水解法、2 m o l/L 盐酸水解法和浓硫酸法。
结果测得纤维素、半纤维素、木质素含量为21. 9%。
关键词:稻壳; 纤维素; 半纤维素; 测定前言稻壳是碾米工业的主要副产品之一, 约占稻谷质量的20%。
据有关报道[ 1],稻壳中约含有40% 的粗纤维(包括木质素和纤维素)和20%的五碳糖聚合物(主要是半纤维素),另外约含有20%的灰分及少量粗蛋白质、粗脂肪等有机化合物。
有效、合理地利用稻壳, 不仅可以提高企业经济效益, 而且可减少环境污染, 具有明显的社会效益和经济效益。
在合理利用稻壳之前, 必须了解稻壳本身的理化特性。
笔者阐述了国内稻壳中的纤维素、半纤维素、木质素含量的测定方法,以期为稻壳的综合利用提供一些基础资料。
1.纤维素纤维素是由B-D-葡萄糖基通过1, 4-糖苷键联结而成的高分子化合物。
天然纤维中, 除棉花纤维的纤维素纯度高之外, 其它各种纤维被半纤维素和木质素所包裹。
在纤维素测定过程中, 由于测定方法、测定条件的不同,半纤维素、木质素溶出的程度不同, 因而得到的纤维素含量亦有所差别。
根据半纤维素和木质素残留情况, 纤维素通常可分为以下几种[ 2]:综纤维素、克-贝纤维素(又称为C -B 纤维素) 、硝酸-乙醇纤维素、纤维素及B-纤维素和C-纤维素。
纤维素含量的常用测定方法有浓酸水解定糖法、硝酸-乙醇法、氯化法等。
王玉万[ 3]等用中性洗涤剂与2 m ol/L盐酸水解法和地衣酚比色定糖法相结合, 测定了甘蔗渣中的纤维素、半纤维素及木质素的含量。
薛惠琴[ 4]等在王玉万方法的基础上, 用浓酸水解法测定稻草秸秆中的纤维素含量。
P Bhama Iye r[ 5]等利用红外光谱的差异确定纤维中纤维素成分含量, 但此方法对光谱图的分析较为繁琐。
201 0级分类号:保水剂农业应用及其效应研究进展目录中文摘要 (I)英文摘要 (II)0 前言 (1)1保水剂类型、性质及作用机理 (2)1.1保水剂类型 (2)1.2保水剂的性质 (3)1.2.1吸水性 (3)1.2.2保水性 (3)1.2.3持效性 (3)1.3保水剂的作用机理 (4)2保水剂在农业生产中的应用 (4)2.1在大田作物生产中的应用 (4)2.1.1玉米 (4)2.1.2棉花 (4)2.2保水剂在果树生产上的应用 (5)2.2.1 对果树营养生长的影响 (5)2.2.2对果实生长的影响 (5)3总结 (5)参考文献 (6)保水剂农业应用及其效应研究进展摘要:保水剂是一类功能高分子化合物,具有特殊的抗旱、保水、保肥作用,是新兴的农用材料。
本文阐述了保水剂的类型、特殊性质及研究概况,并重点对保水剂的发展现状和应用进行了探讨。
关键词:保水剂;土壤水分;农业生产效应Review on Super Absorbent Polymers Application inAgriculture and Its EffectsAbstract:The types, properties, functional mechanism of super absorbent polymers are discussed in this paper. The effects of super absorbent polymers on soil properties were reviewed, its application and effects in agriculture discussed.Key words:super absorbent polymers; soil water; effect of agricultural production0 前言保水剂又称土壤保水剂、高吸水剂、保湿剂、高吸水性树脂、高分子吸水剂,是利用强吸水性树脂制成的一种超高吸水保水能力的高分子聚合物。
纤维素、半纤维素、木质素测定原理采用范氏(Van Soest)的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维(NDF)和酸性洗涤纤维(ADF)原理: 植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理,不溶解的残渣为中性洗涤纤维,主要为细胞壁成分,其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。
植物性饲料经酸性洗涤剂处理,剩余的残渣为酸性洗涤纤维,其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。
酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐,从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。
将72%硫酸处理后的残渣灰化,在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素(ADL)的含量。
试剂的配制中性洗涤剂(3%十二烷基硫酸钠):准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠(EDTA,C10H14O8Na2?2H2O,分析纯)和6.8g硼酸钠(Na2B4O7?10H2O,分析纯)放入烧杯中,加入少量蒸馏水,加热溶解后,再加入30g十二烷基硫酸钠(C12H25NaO4S,分析纯)和10ml乙二醇乙醚(C4H10O2,分析纯);再称取4.56 g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4,分析纯)置于另一烧杯中,加入少量蒸馏水微微加热溶解后,倒入前一个烧杯中,在容量瓶中稀释至1000ml,其中pH 值约为6.9~7.1(pH值一般勿需调整); 1N 硫酸:量取约27.87 ml 浓硫酸(分析纯,比重1.84,98%),徐徐加入已装有500ml蒸馏水的烧杯中,冷却后注入1000ml容量瓶定容,标定;酸性洗涤剂(2%十六烷三甲基溴化铵):称取20g十六烷三甲基溴化铵(CTAB,分析纯)溶于1000ml1N硫酸,必要时过滤;中性洗涤纤维测定准确称取1.0000g样品(通过40目筛)置于直筒烧杯中,加入100ml中性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。
将烧杯套上冷凝装置于电炉上,在5~10min内煮沸,并持续保持微沸60min。
煮沸完毕后,取下直筒烧杯,将烧杯中溶液倒入安装在抽滤瓶上的已知重量的玻璃坩埚中进行过滤,将烧杯中的残渣全部移入,并用沸水冲洗玻璃坩埚与残渣,直洗至滤液呈中性为止。
纤维素测定:纤维素是植物细胞壁的主要成分之一,纤维素含量的多少,关系到植物细胞机械组织发达与否。
因而影响作物的抗倒伏,抗病虫害能力的强弱。
测定粮食、蔬菜及纤维作物产品中纤维素含量是鉴定其品质好坏的重要指标。
一、原理纤维素(cellulose)为β-葡萄糖残基组成的多糖,在酸性条件下加热能分解成β-葡萄糖。
β-葡萄糖在强酸作用下,可脱水生成β-糠醛类化合物。
β-糠醛类化合物与蒽酮脱水缩合,生成黄色的糠醛衍生物。
颜色的深浅可间接定量测定纤维素含量。
二.材料、仪器设备及试剂(一)材料:烘干的米、面粉或风干的棉、麻纤维。
(二)仪器设备:1. 小试管;2. 量筒;3. 烧杯;4. 移液管;5. 容量瓶;6. 布氏漏斗;7. 分析天平;8. 水浴锅;9. 电炉;10. 分光光度计。
(三)试剂:1. 60%H2SO4溶液;2. 浓H2SO4(AR);3. 2%蒽酮试剂:将2g蒽酮溶解于100ml乙酸乙酯中,贮放于棕色试剂瓶中;4. 纤维素标准液:准确称取100mg纯纤维素,放入100ml量瓶中,将量瓶放入冰浴中,然后加冷的60%H2SO460~70ml,在冷的条件下消化处理20~30min;然后用60%H2SO4稀释至刻度,摇匀。
吸取此液5.0ml放入另一50ml量瓶中,将量瓶放入冰浴中,加蒸馏水稀释至刻度,则每ml含100μg纤维素。
三.实验步骤(一)求测纤维素标准回归方程1. 6支小试管,分别放入0,0.40,0.80,1.20,1.60,2.00ml纤维素标准液,然后分别加入2.00,1.60,1.20,0.80,0.40,0ml蒸馏水,摇匀,则每管依次含纤维素0,40,80,120,160,200μg。
2. 向每管加0.5ml2%蒽酮,再沿管壁加5.0ml浓H2SO4,塞上塞子、摇匀,静置1min。
然后在620nm下,求测不同含量纤维素溶液的吸光度。
3. 以测得的吸光度为Y值,对应的纤维素含量为X值,求得Y随X而变的回归方程。
生物质中纤维素、半纤维素和木质素含量的测定一实验目的1.掌握生物质中主要化学成分含量的经典分析方法和原理。
2.了解纤维素、半纤维素以及木质素这三种主要化学成分在生物质热裂解中的作用。
二实验原理植物的主要化学成分是纤维素、半纤维素和木质素这三部分。
它们是构成植物细胞壁的主要组分。
其中,纤维素组成微细纤维,构成纤维细胞壁的网状骨架,而半纤维素和木质素是填充在纤维和微细纤维之间的“粘合剂”和“填充剂”。
1.纤维素生物质粉末在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理,在这种情况下,细胞间的物质被溶解,纤维素也分解成单个的纤维,木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。
淀粉、多缩戊糖和其它物质受到了水解。
用水洗涤除去杂质以后,纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水。
C6H10O5 + 4K2Cr2O7 + 16H2SO4 = 6CO2 + 4Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 21H2O过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液滴定,再用硫酸亚铁铵滴定同量的但是未与纤维素反应的重铬酸钾,根据差值可以求得纤维素的含量。
K2Cr2O7 + 6FeSO4+ 7H2SO4 = 3 Fe2(SO4)3 + Cr2(SO4)3 + K2SO4 + 7H2O2.半纤维素用沸腾的80%硝酸钙溶液使淀粉溶解,同时将干扰测定半纤维素的溶于水的其它碳水化合物除掉。
将沉淀用蒸馏水冲洗以后,用较高浓度的盐酸,大大缩短半纤维素的水解时间,水解得到的糖溶液,稀释到一定体积,用氢氧化钠溶液中和,其中的总糖量用铜碘法测定。
铜碘法原理:半纤维素水解后生成的糖在碱性环境和加热的情况下将二价铜还原成一价铜,一价铜以Cu2O的形式沉淀出来。
用碘量法测定Cu2O的量,从而计算出半纤维素的含量。
测定还原性糖的铜碱试剂中含有KIO3和KI,它们在酸性条件下会发生反应,也不会干扰糖和铜离子的反应。
加入酸以后,会发生反应释放出碘:KIO3 + 5KI +3H2SO4 = 3I2 + 3K2SO4 +3H2O加入草酸以后,碘与氧化亚铜发生反应:Cu2O + I2 + H2C2O4 = CuC2O4 + CuI2 + H2O过剩的碘用Na2S2O3溶液滴定:2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI3.木质素先用1%的醋酸处理以分离出糖、有机酸和其它可溶性化合物。
从稻壳中提取木聚糖的研究姓名性别学号年级专业2014年5 月27 日目录中文摘要 .................................................................... 错误!未定义书签。
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0 前言 01 实验方法 01.1 实验原料、仪器及试剂 01.2 稻壳化学成分分析 01.3 稻壳原料的预处理 01.4 多戊糖的提取 (1)1.5 多戊糖中总糖含量的测定 (1)1.6 木聚糖的得率计算 (1)2 结果与讨论 (1)2.1 稻壳化学成分分析 (1)2.2 木聚糖的提取 (2)2.2.1 碱溶液浓度的影响 (2)2.2.2 固液比的影响 (2)2.2.3 提取温度的影响 (3)2.2.4 提取时间的影响 (3)2.2.5 通过正交实验确定提取稻壳木聚糖的最佳工艺条件 (4)2.3 木聚糖漂白 (5)3 结论 (6)参考文献 (7)从稻壳中提取木聚糖的研究摘要:以稻壳为原料,采用首先制备综纤维素再碱提取木聚糖的方法。
实验过程通过分析不同碱液浓度、温度、固液比和时间对稻壳半纤维素中木聚糖提取率的影响,确定最佳工艺条件。
实验结果表明,稻壳中木聚糖含量为25.93%,是丰富的木聚糖资源。
稻壳木聚糖的提取方法为:稻壳在80 ℃水浸泡3 h 进行预处理,用质量分数11%碱液,固液比(g∶mL)1∶10,提取时间5 h,提取温度80 ℃进行碱提。
木聚糖提取率达原料中木聚糖总量的69.67%以上。
关键词:稻壳;碱提;木聚糖Study on extraction of xylan from rice hullAbstract: Using rice hulls as raw material,the experiment firstly utilized the mathod of alkali extraction after rice hulls were pretreated. Analyzing the effects of alkali concentration,temperature,ratio of solid to liquid and extracting time on yields of xylan,the experiment confirmed the best conditon of technic. The result showed: the content of xylan in rice hull reached 25.93%,showing a good raw material. The methods of alkaline extraction were pretreatment: water immersed for 3 h at 80℃; the conditions of alkali extraction: alkali concentration 11%,ratio of solid to liquid 1∶10(g∶mL),extraction time 5 h,extraction temperature 80 ℃. The yied of xylan from rice hull reached over 69.67%.Key words: rice hull; alkali extraction; xylan0 前言作为稻米加工副产物的稻壳,全世界年产量约为11360万t,其中中国约占3200 万t[1]。
一方面,由于稻壳堆密度小,运输、贮存不便;外壳坚硬,难以被土壤消化;营养价值低,不适合作饲料;α纤维含量少、纤维短,不适合造纸,因此被视为废弃物。
另一方面,稻壳中约含有40%的粗纤维(包括木质素和纤维素)、20%的五碳糖聚合物(主要是半纤维素)和20%的灰分及少量粗蛋白质、粗脂肪等[9]有机化合物及SiO2等,因而又是一种巨大的可再生资源。
目前的利用途径主要有:燃烧[2]、热解[3-4]、水解[5]、制备含硅化合物[6-8]等,但仍未找到能形成规模生产的、能大量消耗稻壳的途径。
综上可见,有效、合理地利用稻壳,不仅可以提高企业经济效益,而且可减少环境污染,具有明显的社会效益和经济效益。
低聚木糖因具有独特的生理功能而成为一种重要的功能性食品,已引起全世界的广泛关注[10]。
各项研究表明,低聚木糖除了具有低热、稳定、安全、无毒等良好的理化特性外,还有促进肠道内有益菌的繁殖、抑制有害菌生长的独特生理功能[11]。
本研究以富含半纤维素(主要成分多戊糖)稻壳为原料,采用制备综纤维素再碱提取木聚糖的方法,制备低聚木糖底物。
研究中分析了不同碱溶液浓度、固液比、温度和时间对半纤维素中多戊糖得率的影响,为低聚木糖的制备奠定了基础。
1 实验方法1.1 实验原料、仪器及试剂原料:五常稻壳,粉碎筛出40 目的稻壳备用。
仪器:紫外可见分光光度计。
试剂:氢氧化钠、硫酸、3,5-二硝基水杨酸、苯酚、无水亚硫酸钠等,均为分析纯。
1.2 稻壳化学成分分析依照国家造纸纤维原料化学分析的标准方法进行。
其中木质素含量测定:Klason 法;综纤维素含量测定:亚氯酸钠法;纤维素含量测定:硝酸-乙醇法;综纤维素中α-纤维素测定:17.5%NaOH 法;多戊糖含量测定:二溴化法。
1.3 稻壳原料的预处理稻壳80 ℃水浸泡3 h,过滤后制备综纤维素再碱提取。
1.4 多戊糖的提取经预处理后的稻壳,用质量分数5%~13%的碱液进行处理,找出不同碱液浓度对木聚糖提取率影响,不同固液比对木聚糖提取率影响,不同温度对木聚糖提取率影响,不同时间对木聚糖提取率影响。
1.5 多戊糖中总糖含量的测定提取的多戊糖用3,5—二硝基水杨酸(DNS)法测定总糖含量。
1.5.1 DNS 法制备标准曲线配制DNS 试剂将6.3 g DNS和2 mol/L NaOH 262 mL 溶液,加到500 mL 含有185 g 酒石酸钾钠的热水溶液中,再加5 g 结晶酚和5 g 亚硫酸钠。
冷却后加蒸馏水定容至1000 mL,保存备用;配制1 mg/mL 标准木糖溶液;绘制标准曲线:吸取1 mg/mL 标准糖液0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20、1.40、1.60 mL 分别于25 mL 具塞试管中,加1.8 mL 蒸馏水和3 mL DNS 试剂,于沸水浴中保温5 min 显色,迅速冷却,加入20 mL 蒸馏水,测定糖液480nm 处的吸光值,绘制标准曲线,其回归标准方程为:y=2.932x-0.2271,R2=0.9993。
1.5.2 多戊糖中总糖含量的测定在一定体积的木聚糖液中,加入同体积的8%的H2SO4,在121 ℃保温1 h。
然后以20%的NaOH 溶液中和至pH值7.0,用水定容至糖质量浓度在0.2~2 g/L,用DNS 法测定中和液的还原糖质量浓度C(g/L),则被测样品的总还原糖质量浓度(C T)为:C T=C×稀释倍数×0.9,取一定量(1.0 mL 或2.0 mL)降解的木聚糖液加入到25 mL 刻度试管中,再加入3.0mL DNS 试剂,沸水浴中煮沸5 min,冷却至室温,加水20 mL,用紫外-可见分光光度计在480~490nm 处测定吸光值,在回归标准方程中计算出还原糖的浓度。
1.6 木聚糖的得率计算木聚糖得率(%)=总还原糖质量/绝干原料中木聚糖质量×100%2 结果与讨论2.1 稻壳化学成分分析本研究稻壳中的多戊糖含量为25.93%,多戊糖主要成分是木聚糖,所以稻壳是制备低聚木糖的较好原料。
稻壳中的灰分含量达18.32%,且灰分中60%以上为SiO2,因此可以用稻壳来制备高纯度的SiO2和高纯硅,还可以制备水玻璃、四氯化硅、碳化硅、氮化硅等一些高科技产品。
稻壳中木质素、纤维素、半纤维素含有大量的碳,可以用来制备活性炭。
2.2 木聚糖的提取2.2.1 碱溶液浓度的影响从图2 中可以看出,在固液比1∶10,蒸煮温度80 ℃下,当浸泡浓度由5%增至11%时,木聚糖的溶出率从36.14%增加到70.69%,但当浸泡浓度为13%时,木聚糖的溶出率已达到71.56%。
由图1 可见,随着浸泡浓度的增加,木聚糖的溶出率变化较小,表明木聚糖水解速率增加较小。
80℃条件下,浸泡浓度11%时,木聚糖溶出量为最高。
提高浓度,可提高木聚糖的溶出率,因此浸泡浓度为11%较适合。
2.2.2 固液比的影响由图3可知,在时间3 h,温度80 ℃下,当固液比为1 ∶10 时木聚糖的溶出率最高,为68.16%。
而当固液比在1∶10以上时木聚糖溶出率有上升的趋势,因此综合实验结果表明,在选择1∶10的条件下最适合。
2.2.3 提取温度的影响从图4可以看出,温度过高会造成木聚糖发生剧烈分解,本实验考察中等温度对稻壳木聚糖溶出规律的影响,结果如图3 所示。
在蒸煮时间3h,当温度由40 ℃上升到120 ℃时,木聚糖的溶出率由43.12%增加到78.98%,说明增加蒸煮温度有利于木聚糖的溶出,但同时也造成了木质素的降解,增加了副反应的发生程度。
因此温度确定为80℃较适合。
2.2.4 提取时间的影响从图5可以看出,在温度80℃下,当浸泡时间由0增加到9 h时,木聚糖的溶出率从37.92%增加到73.43%,但当浸泡时间为5 h 时,木聚糖的溶出率已达到69.89%。
5 h后随着时间的增加,木聚糖的溶出率变化较小,表明木聚糖水解速率增加较小。
80 ℃条件下,浸泡时间达9 h时,木聚糖提高稻壳浸泡时间,可提高木聚糖的溶出率,但对浸泡到一定时间后(本实验下浸泡5h),浸泡时间对其没有显著影响,因此浸泡时间为5 h 较适合。
2.2.5 通过正交实验确定提取稻壳木聚糖的最佳工艺条件经过对提取木聚糖过程中各因素的初步分析,找出4个主要影响因素,即时间、温度、碱浓度、固液比,从中选出合适的水平作正交实验,从而确定提取木聚糖的最佳条件。
通过正交实验找到了提取木聚糖的最佳工艺参数组合:A2B2C2D2,从实验的极差分析和因素与指标趋势图,可以更直观的看出提取木聚糖的最佳工艺条件为:在5 h浸泡后,在80 ℃,以1∶10的固液比、碱浓度为11%时木聚糖的溶出率最高。
2.3 木聚糖漂白碱液分离的稻壳木聚糖通常是褐色的,因此需用双氧水漂白。
H2O2在碱性介质中除了具有漂白作用,还可以作为大分子木聚糖的温和增溶剂。
用H2O2催化,木聚糖溶解的程度取决于反应的pH值。