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放电等离子烧结的钛铝合金组织及氧化性能研究

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第29卷　第1期2008年　2月材　料　热　处　理　学　报TRANS ACTIONS OF M ATERIA LS AND HE AT TRE AT ME NTV ol .29　N o .1February2008放电等离子烧结的钛铝合金组织及氧化性能研究陈　华,　薛　涛(长春工业大学材料学院,吉林长春　130012)摘　要:研究了T iH2245Al 2012S i 25Nb 未球磨和球磨两种粉末的放电等离子烧结组织特征以及经1000℃、100h 高温氧化后的氧化性能。

结果表明,未经球磨粉末的烧结组织由层片状T iAl 和T i 3Al 相组成,而经球磨粉末的烧结组织由细小的颗粒状T iAl 和T i 3Al 相组成。

球磨粉末的烧结组织氧化速度低于未球磨粉末的烧结组织,形成了连续的Al 2O 3和T iO 2混合氧化物层,具有良好的高温抗氧化性。

关键词:T iAl 合金;　放电等离子烧结;　微观组织;　高温抗氧化性中图分类号:TG 14612 文献标识码:A 文章编号:100926264(2008)0120058204Study on microstructure and oxidation characteristics ofTiAl alloy prepared by spark plasma sinteringCHE N Hua ,　X UE T ao(School of Material Science and Engineering ,Changchun University of T echnology ,Changchun 130012,China )Abstract :The microstructure and high tem perature oxidation behavior at 1000℃for 100h for T iH2245Al 20.2S i 25Nb alloy prepared by spark plasma sintering using milled and un 2milled powders were investigated.The results show that the microstructure of the alloy sintered using un 2milled powder consists of lamellar T iAl and T i 3Al phases ,and that for milled powder is com posed of finer nodular T iAl and T i 3Al phases.The latter exhibits a lower oxidation rate due to the formation of the oxide layer com posed of Al 2O 3and T iO 2phase at high tem perature.K ey w ords :T iAl alloy ;spark plasma sintering ;microstructure ;high tem perature oxidation resistance收稿日期:　2007201231;　修订日期:　2007206218基金项目:　吉林省科技发展计划项目(20050513)作者简介:　陈　华(1963—),女,副教授,博士,主要从事粉末烧结及耐磨金属材料的开发和应用等,已发表论文19篇,E 2mail :chenhua63017@1261com 。

T i 2Al 基金属间化合物具有低密度、高熔点以及较高的高温比强度,被认为是宇航、汽车、化工等领域中具有应用前景的高温结构材料之一。

但该合金存在室温脆性及高温抗氧化性不足的问题,因此,许多研究者作了大量的研究工作[123]。

Leyens 等研究了双相T i 2Al 合金微观组织对高温抗氧化性的影响,结果显示合金氧化膜类型与显微组织有关,即由γ和α2两相的大小和分布决定。

当两相合金为细小层片组织时,高温下易形成保护性的Al 2O 3膜,当组织为粗大的等轴晶时,高温下倾向于形成非保护性的T iO 2[426]。

采用机械合金化和放电等离子烧结(即MA +SPS )相结合方法制备T iAl 合金,是近年来发展的一种新技术,由于放电等离子烧结具有非常高的热效率,因而容易得到均匀的、高质量的烧结体。

但目前的研究主要集中在对粉末机械合金化(MA )过程和放电等离子烧结(SPS )组织特征的研究方面,从放电等离子烧结微观组织来讨论合金抗氧化性能的论文很少有报导。

本文对经M A +SPS 的T iAl 合金组织的高温抗氧化性进行试验研究,并与未经机械合金化放电等离子烧结(即blend +SPS )组织进行对比,探讨放电等离子烧结微观组织对高温抗氧化性的影响。

1　实验材料及方法实验用粉末成分为T iH2245Al 2012Si 25Nb (at %),混合粉末按以上原子分数在氩气保护下称量配制。

混粉和球磨过程均采用双罐三维摆动式高能球磨机进行,首先将配制好的粉末装入球磨罐中进行混粉,球磨机转速为300r Πmin ,混粉时间为30min ,混合后的粉末取出一部分作放电等离子烧结处理。

然后将剩余粉末进行球磨处理,球料比为10∶1,球磨机转速为360r Πmin ,球磨时间为40h ,为防止钛、铝等粉末的氧化,取粉和装粉过程均在氩气氛保护下进行。

将混合后的粉末及球磨40h 的粉末进行放电等离子烧结,烧结温度1200℃,升温速度为50～80℃Πmin ,烧结时间5min ,热压压力30～35MPa 。

高温氧化试验采用间断式氧化方法在高温电阻炉中进行。

氧化时间总计为100h ,试验温度为1000℃,氧化介质为静止空气。

试样放置在石英坩埚中,采用氧化增重法测试氧化程度,每10h 试样连同坩埚称重一次。

用X 射线衍射仪分析氧化表面相组成,在扫描电镜及能谱仪上对试样进行氧化表面及剖面的形貌观察及分析。

2　结果及分析211　放电等离子烧结微观组织及相组成图1　放电等离子烧结微观组织(a )未经球磨粉末的烧结组织;(b )球磨40h 粉末的烧结组织Fig 11　M icrostructure of spark plasma sintering (a )un 2milled powders ;(b )powders milled for 40h图1为放电等离子烧结微观组织。

从图1(a )中可见,未经球磨粉末的烧结组织是层片状结构,层片团尺寸约30μm ,层片间距为115～3μm 。

而球磨粉末的烧结组织由细小的颗粒相组成(如图1b 所示),试验测得大部分晶粒在2μm 以下,晶粒很细小。

这种微观组织结构的差异,是由于烧结前粉末的不同状态带来的,如图2(a )烧结前粉末X 射线衍射分析结果显示,烧结前未经球磨的粉末由T iH2、Al 、Nb 和Si 混合粉组成,而经球磨的粉末中,单质的Al 、Nb 等发生化合反应,有T iAl 和NbH 相生成。

未经球磨粉末烧结过程中,T i 、Al 等元素通过扩散反应合成T iAl 和T i 3Al 相化合物,形成了层片状结构。

而球磨粉末,由于在球磨中粉末颗粒间发生机械合金化,形成了颗粒状的化合物组织,因而烧结中,主要发生化合物颗粒间的扩散和粘结,形成了颗粒状组织。

但是,采用两种不同处理方法得到的烧结组织经X 射线衍射分析结果显示均由γ2T iAl 和α2(Ti 3Al )相组成(如图2b )。

图2　烧结前粉末及放电等离子烧结组织的X 射线衍射分析图Fig 12　X 2ray diffraction patterns of powder before sintering and spark plasma sintered microstructure(a )powders before sintering ;(b )spark plasma sintered microstructure212　氧化实验结果及分析两种不同的烧结组织在1000℃×100h 断续高温氧化实验中表现出不同的氧化行为。

球磨粉末的烧结组织氧化表面随氧化时间增长,由开始氧化时的深灰色-浅灰色,形成了连续的氧化皮。

而未球磨粉末的烧结组织氧化表面变化比较复杂,由深灰色-浅灰色-浅黄色断续斑点,且氧化过程中发现有黄色氧化皮脱落,形成的氧化膜粘附性不佳。

经100h 氧化后,未球磨粉末的氧化表面没有观察到连续的氧化皮,而且由于形成了更多的氧化层,氧化增重较多。

氧化表面的黄色斑点是T iO 2相的典型特征,这说明氧化表面中形成了较多T iO 2相,之所以出现较多的T iO 2相有两个原因,一是没有形成有效的Al 2O 3连续氧化膜,二是形成的氧化膜在达到临界厚度时发生脱落,因而出现了较多的T iO 2相。

图3为两种不同组织的氧化动力学曲线,从图中曲线可见,随氧化时间的增加,氧化增重逐渐增加,未球磨粉末烧结组织的氧化增重速度要远高于球磨粉末烧结组织的氧化增重速度。

经100h 断续氧化后,95第1期陈　华等:放电等离子烧结的钛铝合金组织及氧化性能研究未球磨粉末烧结组织的氧化增重为01045mg Πcm 2,而球磨粉末烧结组织的氧化增重只有01016mg Πcm 2,该量级与二元T iAl 合金普通真空烧结在1000℃×100h后的氧化增重低2个数量级[7,8]。

可见,经放电等离子烧结的合金高温抗氧化性显著高于普通真空烧结的T iAl 二元合金,尤其经球磨后的粉末烧结组织抗氧化性更高,这与氧化皮的外观变化是一致的。

图3　不同组织的氧化动力学曲线Fig 13　K inetic curves of oxidization for the T i 2Al alloy sintered using milled and un 2milled powders图4　不同组织氧化100h 后的表面形貌及能谱分析Fig 14　SE M micrographs showing the sur face m orphology and E DS analysis for the sinter T i 2Al alloys withdifferent microstructure oxidized at 1000℃for 100h (a )sintered using un 2milled powder ;(b )higher magnification view of (a );(c )sintered using milled powder ;(d )higher magnification view of (c );(e )E DS spectra图4为两种不同组织氧化100h 后的表面形貌照片。

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放电等离子体烧结

放电等离子体烧结

放电等离子体烧结
放电等离子体烧结是一种先进的材料加工技术，通过放电等离子体的高温、高能量作用，实现材料的烧结和熔融，从而制备出具有优异性能的复杂形状零件。

这种技术在金属、陶瓷、复合材料等领域都有着广泛的应用。

放电等离子体烧结技术的原理是利用高压电场使气体放电产生等离子体，等离子体在电场的作用下加热材料并使其烧结。

这种烧结方式具有高温、高能量、高速等特点，可以实现材料的快速烧结和熔融，从而大大提高材料的致密性和机械性能。

在金属材料加工中，放电等离子体烧结可以实现对金属粉末的高效烧结，制备出高强度、高硬度的金属零件。

同时，还可以实现对金属表面的改性处理，提高金属的耐磨性和耐腐蚀性。

在陶瓷材料加工中，放电等离子体烧结可以实现对陶瓷粉末的快速烧结，制备出高强度、高韧性的陶瓷制品。

在复合材料加工中，放电等离子体烧结可以实现对复合材料的烧结和熔融，制备出具有优异性能的复合材料制品。

放电等离子体烧结技术具有许多优点，如烧结速度快、烧结温度高、烧结效果好等。

与传统的烧结方法相比，放电等离子体烧结可以大大缩短加工周期，提高生产效率，降低生产成本。

此外，放电等离子体烧结还可以实现对材料的局部加热和局部烧结，实现对复杂形状零件的加工，提高材料的利用率和加工精度。

随着科技的不断进步，放电等离子体烧结技术在材料加工领域的应用将会越来越广泛。

通过不断的研究和创新，放电等离子体烧结技术将会为材料加工领域带来更多的突破和进步，为人类社会的发展做出更大的贡献。

相信在不久的将来，放电等离子体烧结技术将会成为材料加工领域的重要技术，为人类创造出更多的奇迹。

放电等离子烧结法制备NiTi合金及摩擦学性能研究

放电等离子烧结法制备NiTi合金及摩擦学性能研究

放电等离子烧结法制备NiTi合金及摩擦学性能研究放电等离子烧结法制备NiTi合金及摩擦学性能研究摘要：放电等离子烧结法是一种制备高性能金属材料的重要方法，本研究利用该方法成功制备了NiTi形状记忆合金。

通过扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、万能试验机等测试手段，对合金的微观结构和力学性能进行了表征。

研究结果表明，放电等离子烧结法制备的NiTi合金具有优良的摩擦学性能，可应用于摩擦学领域。

1. 引言合金材料在现代工业中起着重要作用，尤其是形状记忆合金。

NiTi合金由于其优异的超弹性、形状记忆效应和耐腐蚀性能，在医疗器械、航空航天和汽车制造等领域得到了广泛应用。

然而，传统的制备方法存在着工艺繁琐、成本高昂等问题。

2. 实验方法2.1 材料制备本研究使用了放电等离子烧结法制备NiTi合金。

首先，选用纯度达到99.99%的Ni和Ti作为原料。

将Ni和Ti粉末按照一定比例混合，并进行球磨处理，以获得均匀的粉末颗粒。

然后，将粉末装入石英管中，在真空下进行烧结处理。

通过调整放电等离子参数，控制放电过程中的温度、压力和电流。

最终获得了NiTi合金块材。

2.2 表征方法采用扫描电子显微镜（SEM）对NiTi合金的微观形貌进行观察和分析，获得材料的晶粒尺寸和形貌信息。

通过X射线衍射（XRD）研究合金的晶体结构和相组成。

利用万能试验机测试合金的力学性能，包括拉伸强度、屈服强度和延伸率等。

3. 结果和讨论3.1 微观结构分析SEM结果显示，NiTi合金的晶粒呈现出均匀的分布，具有较好的致密性。

晶粒尺寸约为1-5微米，颗粒边界清晰。

这表明放电等离子烧结法制备的NiTi合金具有优良的晶格结构。

3.2 XRD分析XRD结果显示，NiTi合金主要由奥氏体相和马氏体相组成。

合金的主要晶面为（110）和（211），与标准晶面相吻合。

这表明NiTi合金的晶体结构相对稳定，符合形状记忆效应的要求。

3.3 力学性能测试拉伸测试结果显示，NiTi合金具有良好的力学性能。

放电等离子烧结细晶2024铝合金的腐蚀行为研究

放电等离子烧结细晶2024铝合金的腐蚀行为研究

第41卷第1期2021年2月冶金与材料M etallurgy and m aterialsYol.41No.lFebruary2021放电等离子烧结细晶2024铝合金的腐蚀行为研究龚易怡(四川大学，四川成都610211)摘要:采用放电等离子烧结的方法以5^m和10|x m的粉末为原料制备2024铝合金。

显微结构分析表明合 金中夹杂相分布在晶粒和品界匕品界内部夹杂相小于晶界处，SPS-5中的夹杂相比SPS-10中的大。

电子背散 射衍射表明合金SPS-5的晶粒尺寸(3.92p m)及其分布区间要大于合金SPS-10(3.78p m),而电化学测试表明 合金SPS-10具备更高的腐蚀电位、极化电阻，更低的腐蚀电流、速率和恒电位极化电流，从而具备史高的耐腐 蚀性能。

浸泡后试样的电镜分析表明点蚀优先在夹杂相颗粒周围产生，而合金SPS-10的更细的晶粒尺寸及其 分布区间导致的高晶界密度使其能够快速的在表面产生致密的钝化膜，从而阻碍了腐蚀的拓展。

关键词:放电等离子烧结;细晶2024铝合金;夹杂相;晶粒尺寸;钝化膜1绪论2024铝合金作为一种沉淀硬化的合金，由于具备 很高的强度，被广泛的应用于航空和汽车工业。

细化晶 粒是提高材料的力学性能的重要方式，理论上能够同时提高金属材料的强度、硬度和延展性。

传统的细化晶 粒的加工方式往往是通过剧烈的塑性变形完成，包括 等通道角挤压(ECAP)，轧制，高压扭转等，在改变材料 的晶粒尺寸分布的同时，也会向材料内部引入其他的缺陷密度、残余应力、杂质分布等，从而了材料的内部电化学分布，造成材料的腐蚀性能发生改变，影响研究 的准确性和严谨性。

放电等离子体烧结(SPS)技术是一种粉末冶金技术，由于能够在低温度、低压力的条件下快速的制备出高密度、高质量的金属材料，在近些年得到了广泛的应用。

另外，采用SP S烧结技术能够精确的调控材料的晶 粒尺寸，从而制备出细晶或者超细晶的金属材料。

这种 特性使得影响材料的腐蚀性能的其他因素大大减少，从而保证了研究的准确性和严谨性。

放电等离子烧结制备TiAl合金组织和性能

放电等离子烧结制备TiAl合金组织和性能

哈尔滨理工大学学报JOURNAL OF HARBIN UNINERSINY OF SCINNCE AND TECHNOLOGY第26卷第、期2001年2月Vcl 20 No. 1Feb. 2001放电等离子烧结制备TiAi 合金组织和性能康福伟2 魏士杰、汪恩浩、孙剑飞4,张国庆3,刘娜3(5.哈尔滨理工大学材料科学与工程学院,哈尔滨60044；0.哈尔滨工业大学材料科学与工程学院,哈尔滨60005 ；3.北京航空材料研究院先进高温结构材料重点实验室，北京100095)摘要：以气雾化工艺制备的TO7.5A15N-lVlY(xa %)预合金粉末为原料，采用放电等离子烧结工艺成功制备细晶TAl 合金，研究不同烧结温度(1 200 -1 390 °C )对组织和力学性能的影响。

通过采用OM,XRD,SEM 等方法对烧结试样进行微结构表征，在力学试验机进行室温压缩试验。

研究发现，烧结后试样主要有Y-TiAl 、a 2-TOAl 和少量的YAl 0相构成。

烧结温度为1 200C 时致密 度高，其压缩断裂强度为0 09&5 MPa ；温度高于1 200C 时，致密度未发生明显的变化，断裂强度和塑性变形量有所增加；烧结温度为1 250C 时，细小的双态组织显示出较好的力学性能。

关键词：TAl 合金；气雾化粉末;放电等离子烧结；组织；性能DOS : 10.15938/2 jhust. 2001.21.215中图分类号：TF126 文献标志码：A 文章编号：H09-2683(2021)01-0H9-06Micrastructura and Mechanical Prapertivs of TiVIAlloy Praparad by Spark Plesma Sintari ngKANG Fu-cen , WEI Shi-jie 1 , W4NG Eg-bao 1 , SUN Jiag-Hei , ZHANG Guo-bing , LIU Na 7(6 School cf Material Science and Enyi-ee/ny , Harbin UniversiO cf Science and Technoloey , Harbin 186547, China ；41 School cf Material Science and Enyinee/ne , Harbin Institute cf Technoloey , Harbin 130051 , China ；31 Key Laboraton cf Advv-ceU High Temperature St-cUnl Materials , Beijiny Institute cf Aeronaut/al Mate/als, Beijiny 190595 , China)Abstract :Tha TiC7. 6A16N-1V1Y (ut. %) prealloyed powdai pnpoW -p the yus atomization process wusused us tha raw mate/al , and tha Ona yrained TiAl Oloy wus sue —sfully predared -p tha spot plasm- sinte/ny pux —s. Tha eWects of di —Wwt sinte/n- temperatures (1,200 〜1,390七- on tha miemstneturo and mechanictl pn-er-es wen iuvstWdWd. Tha micnstmcturo of tha sintered sample wus char-ctetzed -p OM , XRD , SEM ,etc. , and tha room temperature compression test wus cotW out in - mechanictl t —tin- muchinv. It is found thut tha sintered samples are mODy composed of Y XiAl, a 2-Ti 7 Al and - smal l amount of YAI 2 phov. When tha sintetn- temp —tun is 1,200C , tha dexsitp is high , and tha compressive -reabin- strex-th is 2,090.5 MP-.When tha temperature is highvi thun 1,220七,tha dexsitp docs net chan-v signi —contla , and tha -reabin- strex-thand plastic defounadon amount incnov. When tha sinte/n- temperature is 1,250C , tha fine two-stats stmeturo收稿日期：2019 -67 -03基金项目：国家自然科学基金(51434057,51951553)国家自然科学基金联合基金(U1435203).作者简介：魏士杰(1995—)男,硕士研究生；汪恩浩(196—)男,讲师.通信作者：康福伟(1975—-,男，教授,硕士研究生导师,E-maiAOwei —kaD© 163. com.60哈尔滨理工大学学报第26卷shows-ettai mechanictl pnpeti—.Keywovis：TiAl Oley;-ensolized powdai;spar-plasm-sinte/n-；micmstncture；pmp—-as0引言TUl基合金具有密度低、弹性模量高、比强度高、良好的抗蠕变性、良好的抗氧化能力以及优异的防腐蚀性，是一种非常具有应用潜力的高温结构材料，因此在航空航天和汽车工业等领域具有十分广阔的应用前景［一^。