化学试剂制备作业指导书

1.目的确定试液配制操作操作程序和方法，确保所配制的试液满足检验要求，并能保证检验结果准确。

2.范围本规程适用于本公司化学试验所用所有试液的配制。

3.责任化验员有责任按照本操作规程对试验中所需要的化学试剂进行配制，并对所配试液、检测结果负责。

4.内容4.1.试剂与用水要求配制试液所需试剂级别应高于分析纯(AR)，基准物质采用优级纯(GR)。

实验室用水应满足GB/T6682中二级水的要求。

4.2.设备与仪器锥形瓶、烧杯、量筒、试管、蒸发皿、移液管、刻度吸管、酸式滴定管、碱式滴定管、玻璃棒、容量瓶、电子天平、电导率仪、电炉、烘箱等。

4.3.相关溶液主要技术指标（见表1、2）表1 产品化学检测所用试剂明细表表2 工艺用水化学检测所用试液明细表4.4.产品检测篇4.4.1试液4.4.1.1盐酸溶液（0.1mol/L）4.4.1.1.1仪器、用具及试剂量筒、烧杯、容量瓶、移液管、试剂瓶、胶头滴管；4.4.1.1.2配制用移液管吸取9ml的盐酸稀释至1000ml水的容量瓶中摇匀，加水至刻度线，摇匀定容后，转移至试剂瓶中即可。

4.4.1.1.3贮存要求贮存：在室温15℃～25℃置玻璃塞的棕色玻璃瓶中密闭保存。

期限：每六个月重新配制一次，如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。

4.4.1.2高碘酸溶液4.4.1.2.1仪器、用具及试剂量筒、烧杯、容量瓶、胶头滴管；4.4.1.2.1配制称取高碘酸0.5g，溶于水，稀释至100ml。

4.4.1.2.3贮存要求贮存：在室温15℃～25℃置玻璃塞的棕色玻璃瓶中密闭保存。

期限：每六个月重新配制一次，如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。

4.4.1.3硫代硫酸钠溶液4.4.1.3.1仪器、用具及试剂天平、烧杯、电炉等4.4.1.3.2配制称取1.0g硫代硫酸钠，溶于水，稀释至100ml。

4.4.1.3.3贮存要求贮存：在室温15℃～25℃置玻璃塞的棕色玻璃瓶中密闭保存。

期限：每六个月重新配制一次，如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。

篇一：化学试剂管理作业指导书篇二：化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定分析过程中，只应使用蒸馏水或同等纯度的水；所有试剂应为分析纯或优级纯试剂；用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂。

除另有说明外，%表示"%（m/m）"。

本标准使用的市售浓液试剂具有下列密度（ρ）（20℃,单位g/cm3）或%（m/m）--盐酸（hcl） 1.18～1.19 g/cm3或36%～38%--氢氟酸（hf）1.13 g/cm3或40%--硝酸（hno3）1.39～1.41 g/cm3或65%-68%--硫酸（h2so4）1.84 g/cm3或95%-98%--冰醋酸（ch3cooh）1.049 g/cm3或99.8%--磷酸（h3po4）1.68 g/cm3或85%--氨水（nh3〃h2o） 0.90～0.91 g/cm3或25%-28%在化学分析中，所用酸或氨水，，凡未注明浓度者均指市售的浓酸或氨水。

用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸（1+2）表示：1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。

1.1 盐酸 (1+1);（1+2）；（1+11）；（1+5）;(3+97)1.2 硫酸ｈqkqｉ；（1+2）；(1+4);（1+9）1.3 氨水（1+1）；（1+2）1.4 氢氧化钠（naoh）1.5 氢氧化钾（koh）1.6 氯化铵（nh4cl）1.7 氢氧化钾溶液（200g/l）：将200g氢氧化钾溶于水中，加水稀释至1l，贮存于塑料瓶中。

1.8 硝酸银溶液（5g/l）：将5g硝酸银（agno3）溶于水中，加10ml硝酸（hno3），水稀释至1l。

1.9 焦硫酸钾（k2s2o7）：将市售焦硫酸钾在瓷蒸发皿中加热熔化，待气泡停止发生后，冷却、砸碎、贮存于磨口瓶中。

1.10 氯化钡溶液（100g/l）：将100g二水氯化钡（bacl2〃2h2o）溶于水中，加水稀释至1l。

岗位标准化作业指导书2014试剂配制岗位标准化作业指导书前言本作业指导书是根据国家质量/能源/环境/测量/职业健康安全管理体系及特种设备制造、安装、改造、维修质量保证体系要求，结合承钢实际情况而制定。

目录一、质量计量部试剂配制岗位作业标准 (166)二、质量计量部试剂配制岗位应知应会 (167)（一）、岗位描述 (167)（二）、岗位职责 (167)（三）、试剂配制岗位主要安全注意事项 (167)（四）、本岗位应急处置措施 (168)（五）、现场管理标准 (171)（六）、岗位操作技术标准 (171)（七）、记录 (171)试剂配制岗位标准化作业指导书一、质量计量部试剂配制岗位作业标准二、质量计量部试剂配制岗位应知应会（一）、岗位描述1试剂配制岗位是负责标准溶液的配制、标定、标识、保管、验证工作的作业岗位。

2 试剂配制岗位要求：2.1经过上岗前的培训考核，获得质量计量部颁发的上岗证书。

2.2按标准分析方法要求准确配制所需标准溶液，保管发放标准溶液。

3试剂配制操作流程：领取试剂——标准溶液配制、标定、标识和验证——标准溶液保存。

（二）、岗位职责1 执行质量、测量、能源、环境、安全体系相关规定并反馈信息。

2 负责标准溶液的配制、标定、标识、保管、验证工作。

3 正确使用和维护本岗位的工器具并反馈信息。

4 正确使用和维护贵重金属器皿。

5 使用合格的测量仪器。

6 正确处理化学分析废液、废药品，生活垃圾分类收集、存放，避免环境污染。

7 熟知本岗位所涉及的能源因素及控制措施④，合理使用风水电气，节约能源，并提出节约能源的意见和建议，严格执行《质量计量部照明用电管理办法》⑤。

8 精心操作，合理使用能源、节约能源、杜绝能源浪费，控制污染物的产生。

（三）、试剂配制岗位主要安全注意事项1上下班途中，遵守交通规则，火车道口、路口处要一慢二看三通过，时刻注意观察路上过往车辆及道路情况。

2饮酒后严禁上岗。

身体健康状况异常及时向班组长反馈。

化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书作业指导书１范围本作业指导书规定了溶液配制、工作内容要求与方法、安全和环境注意事项以及检查与考核办法。

２引用文件下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

在标准出版时，所示版本均为有效。

所有标准都会被修订，使用本标准的各方法探讨使用下列标准最新版本的可能性。

Q／HHS108514-GB176 水泥化学分析方法Q／HHS108592-GB601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备Q／HHS112006 玻璃量器校准规程Q／HHS108502-GB1345 水泥细度检验方法３职责⒊１负责分析所用的一般溶液和标准溶液的配制、标定工作。

⒊２定期检查溶液浓度变化，如发现有变动应及时调整。

⒊３负责玻璃量器的校准及标准筛、试验筛的校准。

⒊４负责本岗位仪器设备的日常维护。

⒊５有权制止使用不符合要求的仪器和设备。

⒊６有权制止和抵制各种违反国家分析标准的行为。

⒊７负责化学药品和检验器具的保管。

４基本技能⒋1 熟悉仪器设备的性能和检定周期，正确使用维护。

⒋2 熟悉操作规程、控制项目、指标范围及检验方法。

⒋3 熟悉水泥生产工艺过程和有关化验室常用的国家水泥标准。

4.4 熟悉本岗位所用化学药品的性能作用。

５工作内容要求与办法⒌１工作内容要求⒌⒈１按规定进行一般溶液的配制。

⒌⒈２按规定进行标准溶液的配制、标定。

标定标准溶液时,平行试验三次,三次平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1％。

并且由第二者进行复标,两人测定结果平均值之差不得大于0.1％,结果取平均值。

浓度值取四位有效数字。

⒌⒈３标准溶液配制标定后，应同时做标样对比和新老溶液对比，对比结果必须在国家规定的允许误差范围内。

⒌⒈４滴定分析用的标准溶液在常温(15～25℃)下,保存时间一般不得超过两个月。

对超过时间的标准溶液必须进行重新标定。

⒌⒈５不常用的标准溶液,每次使用前应进行标定。

⒌⒈６对所用滴定管、容量瓶、移液管、量筒、量杯使用前进行校准。

1 目的保证企业生产检（试）验用化学试剂按标准配制符合要求，满足生产，确保生产过程稳定受控。

2 适用范围本作业指导书适用于企业生产用标准药液及试剂配制和标定作业。

3 内容说明：下文中所用试剂除特别指明外，试剂均为分析纯（AR）试剂，水均为蒸馏水。

参照GB/T601－2002。

3.1 基准溶液的配制(注：蒸馏水均为新煮沸后冷蒸馏水)3.1.1 c(1/6 K2Cr2O7)=0.1mol/L重铬酸钾溶液3.1.1.1 称量及溶解以分析天平准确称取固体K2Cr2O7(基准试剂)4.9克( 准确至0.0001克)，放入50ml烧杯中，加入少量水，加热溶解，将溶解部分稍冷却，小心地移入1000ml无色容量瓶中；如此反复操作，至全部溶解为止。

用水反复冲洗烧杯并将冲洗液并入容量瓶中，直至烧杯内壁无黄色，以水稀释容量瓶内的溶液至刻度，充分摇匀。

3.1.1.2 浓度计算:WCB= ────×1000M.1000式中 CB - K2Cr2O7基准溶液的摩尔浓度，mol/LW - K2Cr2O7的准确重量，gM - (1/6 K2Cr2O7)的摩尔质量，g (49.031)3.1.1.3 K2Cr2O7试剂的干燥条件：于120±2 ℃下恒温干燥2h(小时)，冷却。

3.1.2 c(1/2 Na2C2O4)=0.1mol/L草酸钠溶液3.1.2.1 称量及溶解以分析天平准确称取固体Na2C2O4(基准试剂)6.7克( 准确至0.0001克)放入100ml烧杯中，加水微热溶解后，定量转移到1000ml无色容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

3.1.2.2 浓度计算WCB= ────× 1000M×1000式中 CB - Na2C2O4基准溶液的摩尔浓度，mol/LW - Na2C2O4的准确重量，gM - (1/2 Na2C2O4)的摩尔质量，g （66.999）3.1.2.3 Na2C2O4试剂的干燥条件：于105～110℃下干燥2小时，冷却。

岗位标准化作业指导书2014试剂配制岗位标准化作业指导书前言本作业指导书是根据国家质量/能源/环境/测量/职业健康安全管理体系及特种设备制造、安装、改造、维修质量保证体系要求，结合承钢实际情况而制定。

目录一、质量计量部试剂配制岗位作业标准 (166)二、质量计量部试剂配制岗位应知应会 (167)（一）、岗位描述 (167)（二）、岗位职责 (167)（三）、试剂配制岗位主要安全注意事项 (167)（四）、本岗位应急处置措施 (168)（五）、现场管理标准 (171)（六）、岗位操作技术标准 (171)（七）、记录 (171)试剂配制岗位标准化作业指导书一、质量计量部试剂配制岗位作业标准二、质量计量部试剂配制岗位应知应会（一）、岗位描述1试剂配制岗位是负责标准溶液的配制、标定、标识、保管、验证工作的作业岗位。

2 试剂配制岗位要求：2.1经过上岗前的培训考核，获得质量计量部颁发的上岗证书。

2.2按标准分析方法要求准确配制所需标准溶液，保管发放标准溶液。

3试剂配制操作流程：领取试剂——标准溶液配制、标定、标识和验证——标准溶液保存。

（二）、岗位职责1 执行质量、测量、能源、环境、安全体系相关规定并反馈信息。

2 负责标准溶液的配制、标定、标识、保管、验证工作。

3 正确使用和维护本岗位的工器具并反馈信息。

4 正确使用和维护贵重金属器皿。

5 使用合格的测量仪器。

6 正确处理化学分析废液、废药品，生活垃圾分类收集、存放，避免环境污染。

7 熟知本岗位所涉及的能源因素及控制措施④，合理使用风水电气，节约能源，并提出节约能源的意见和建议，严格执行《质量计量部照明用电管理办法》⑤。

8 精心操作，合理使用能源、节约能源、杜绝能源浪费，控制污染物的产生。

（三）、试剂配制岗位主要安全注意事项1上下班途中，遵守交通规则，火车道口、路口处要一慢二看三通过，时刻注意观察路上过往车辆及道路情况。

2饮酒后严禁上岗。

身体健康状况异常及时向班组长反馈。

常用化学试剂配制作业指导书1、目的为保证化学实验室试剂配制规范，准确，特制定本作业指导书。

2、适用范围本指导书适用于化学实验室常用化学试剂的配制。

3、职责化学实验室全员负责全室常用试验的配制。

4、制定依据4.1 GB601-2002《化学试剂 标准滴定溶液的制备》4.2 GB603-2002《化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备》4.3 相关技术资料5常用化学试剂配制5.1 0.5%淀粉指示剂将1gZnCl 2溶入100mL 水中,加热煮沸,另取0.5g 可溶性淀粉,用5mL 水调和成浆状,倒入煮沸的ZnCl 2水溶液中,继续煮沸2～3min,使溶液透明。

5.2 硫代硫酸钠标准溶液C （Na 2S 2O 3）=0.1mol/L5.2.1 0.05mol/l 硫代硫酸钠溶液的配制称取25g Na 2S 2O 3·5H 2O 溶解于1000ml 新煮沸的水中，冷却后加入0.2 g 无水Na 2CO 3，将溶液转入棕色瓶中，7-10天后进行标定。

5.2.2 0.1mol/L 重铬酸钾溶液的配制C （61K 2Cr 2O 7）=0.1mol/L 称取研细的K 2Cr 2O 7粉末约10g 置于称量瓶内，放入烘箱中，在130℃下烘干2h 或100～110℃下烘3～4h ，于干燥器中冷却，再准确称取2.452g 溶于蒸馏水中，定容到500ml 容量瓶中。

5.2.3 标定平行准确移取25mLK 2Cr 2O 7溶液[C （61K 2Cr 2O 7）=0.1mol/L]四份于碘量瓶中，加入2gKI 及20mL 硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min ，加入150mL 水，用待定的Na 2S 2O 3溶液滴定至黄色，加2mL0.5%淀粉溶液,继续滴定至溶液呈现亮绿色即为终点,同时作空白。

平行滴定四次。

5.2.4计算7222210r 613a V V O C K C O S N C -⨯=）（）（ C （Na 2S 2O 3）-- 硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/LC （61K 2Cr 2O 7）--重铬酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L V--硫代硫酸钠标准溶液的用量，mLV 0 --空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液的用量，mL5.3 （1+3）H 2SO4溶液量取125ml 浓H 2SO4，缓慢加入375mL 水中。

化学试剂配制作业指导书1目的为保证化学分析所用溶液配制及试验准确性和规范性，特制定本规程。

2 范围本规程适用于化验室分析试验所用溶液。

3 引用标准GB/T176-2008 水泥化学分析方法GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液配制4 主要内容4.1 酸溶液4.1.1 盐酸(1＋1):将盐酸以同体积水稀释。

4.1.2 盐酸(1＋5):将1体积盐酸以5体积水稀释。

4.1.3 盐酸(1＋9):将1体积盐酸以9体积水稀释。

4.1.4 盐酸(1＋10):将1体积盐酸以10体积水稀释。

4.1.5 盐酸(3＋97):将3体积盐酸以97体积水稀释。

4.1.6 硝酸(1＋1):将硝酸以同体积水稀释。

4.1.7 硫-磷混合酸:将150亳升硫酸缓缓注入500亳升水中，冷却后加入150亳升磷酸,再加水稀释至1升。

4.1.8 硝酸(1＋20):将1体积硝酸以20体积水稀释。

4.1.9 硫酸(1＋1):将硫酸缓缓注入同体积水中。

4.1.10 盐酸(1＋2):将1体积盐酸以2体积体积水稀释。

4.2 碱溶液4.2.1 氨水(1＋1):将氨水以同体积水稀释。

4.2.2 氢氧化钾(200g/L):将200g/L氢氧化钾溶于1L水中。

4.2.3 氢氧化钠(10g/l):将10g氢氧化钠溶于1L水中。

4.2.4 氨水(1＋2):将1体积氨水以2体积水稀释。

4.3 盐溶液4.3.1 氟化钾溶液(150g/L):将150g氟化钾(KF.2H2O)放在塑料杯中,用水稀释至1000ml,贮存在塑料瓶中.4.3.2 氟化钾溶液(20g/L):将20g氟化钾(KF.2H2O)溶于1000mL水中, 贮存于塑料瓶中.4.3.3 氯化钾(50g/L):将50g氯化钾溶于1L水中。

4.3.4 氯化钾-乙醇溶液(50g/L):将50g氯化钾溶于500mL水中,用95％(V/V)乙醇稀释至1L。

4.3.5 硝酸铵溶液(20g/L):将20g硝酸铵溶于1L水中,以甲基红为指示剂,用氨水(1＋1)中和至呈微碱性反应。

水泥厂化验室化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书１范围本作业指导书规定了溶液配制、工作内容要求与方法、安全和环境注意事项以及检查与考核办法。

２引用文件下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

在标准出版时，所示版本均为有效。

所有标准都会被修订，使用本标准的各方法探讨使用下列标准最新版本的可能性。

Q／HHS108514-GB176 水泥化学分析方法Q／HHS108592-GB601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备Q／HHS112006 玻璃量器校准规程Q／HHS108502-GB1345 水泥细度检验方法３职责⒊１负责分析所用的一般溶液和标准溶液的配制、标定工作。

⒊２定期检查溶液浓度变化，如发现有变动应及时调整。

⒊３负责玻璃量器的校准及标准筛、试验筛的校准。

⒊４负责本岗位仪器设备的日常维护。

⒊５有权制止使用不符合要求的仪器和设备。

⒊６有权制止和抵制各种违反国家分析标准的行为。

⒊７负责化学药品和检验器具的保管。

４基本技能⒋1 熟悉仪器设备的性能和检定周期，正确使用维护。

⒋2 熟悉操作规程、控制项目、指标范围及检验方法。

⒋3 熟悉水泥生产工艺过程和有关化验室常用的国家水泥标准。

4.4 熟悉本岗位所用化学药品的性能作用。

５工作内容要求与办法⒌１工作内容要求⒌⒈１按规定进行一般溶液的配制。

⒌⒈２按规定进行标准溶液的配制、标定。

标定标准溶液时,平行试验三次,三次平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1％。

并且由第二者进行复标,两人测定结果平均值之差不得大于0.1％,结果取平均值。

浓度值取四位有效数字。

⒌⒈３标准溶液配制标定后，应同时做标样对比和新老溶液对比，对比结果必须在国家规定的允许误差范围内。

⒌⒈４滴定分析用的标准溶液在常温(15～25℃)下,保存时间一般不得超过两个月。

对超过时间的标准溶液必须进行重新标定。

⒌⒈５不常用的标准溶液,每次使用前应进行标定。

⒌⒈６对所用滴定管、容量瓶、移液管、量筒、量杯使用前进行校准。

化学试剂配制作业指导书1目的为保证化学分析所用溶液配制及试验准确性和规范性，特制定本规程。

2 范围本规程适用于化验室分析试验所用溶液。

3 引用标准GB/T176-2008 水泥化学分析方法GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液配制4 主要内容4.1 酸溶液4.1.1 盐酸(1＋1):将盐酸以同体积水稀释。

4.1.2 盐酸(1＋5):将1体积盐酸以5体积水稀释。

4.1.3 盐酸(1＋9):将1体积盐酸以9体积水稀释。

4.1.4 盐酸(1＋10):将1体积盐酸以10体积水稀释。

4.1.5 盐酸(3＋97):将3体积盐酸以97体积水稀释。

4.1.6 硝酸(1＋1):将硝酸以同体积水稀释。

4.1.7 硫-磷混合酸:将150亳升硫酸缓缓注入500亳升水中，冷却后加入150亳升磷酸,再加水稀释至1升。

4.1.8 硝酸(1＋20):将1体积硝酸以20体积水稀释。

4.1.9 硫酸(1＋1):将硫酸缓缓注入同体积水中。

4.1.10 盐酸(1＋2):将1体积盐酸以2体积体积水稀释。

4.2 碱溶液4.2.1 氨水(1＋1):将氨水以同体积水稀释。

4.2.2 氢氧化钾(200g/L):将200g/L氢氧化钾溶于1L水中。

4.2.3 氢氧化钠(10g/l):将10g氢氧化钠溶于1L水中。

4.2.4 氨水(1＋2):将1体积氨水以2体积水稀释。

4.3 盐溶液4.3.1 氟化钾溶液(150g/L):将150g氟化钾(KF.2H2O)放在塑料杯中,用水稀释至1000ml,贮存在塑料瓶中.4.3.2 氟化钾溶液(20g/L):将20g氟化钾(KF.2H2O)溶于1000mL水中, 贮存于塑料瓶中.4.3.3 氯化钾(50g/L):将50g氯化钾溶于1L水中。

4.3.4 氯化钾-乙醇溶液(50g/L):将50g氯化钾溶于500mL水中,用95％(V/V)乙醇稀释至1L。

4.3.5 硝酸铵溶液(20g/L):将20g硝酸铵溶于1L水中,以甲基红为指示剂,用氨水(1＋1)中和至呈微碱性反应。

化学实验技术作业指导书一、实验背景化学实验是化学学习过程中重要的一环，通过实验可以加深对于化学知识的理解，培养实验操作技能。

本次实验旨在提供实验技术指导，帮助学生正确进行化学实验，保证实验过程安全、准确以及取得预期结果。

二、实验目的本次化学实验的目的是让学生掌握以下实验技术：1. 安全实验操作技巧：包括实验室安全常识、实验操作注意事项等；2. 实验仪器的正确使用方法：如天平、容量瓶、量筒、滴定管等；3. 实验试剂的配制和稀释方法；4. 实验溶液的调配和固体试样的制备方法。

三、实验器材和试剂1. 实验器材：- 天平- 容量瓶- 量筒- 滴定管- 烧杯2. 实验试剂：- 盐酸- 硫酸- 碳酸钠- 氢氧化钠四、实验步骤1. 实验室安全注意事项：- 穿戴实验室指定的安全装备，如实验手套、实验眼镜等； - 小心操作，避免发生意外事故；- 禁止随意品尝实验试剂；- 实验后及时清理实验台面，彻底清洗实验器材。

2. 实验前的准备：- 检查实验器材和试剂的完整性和质量；- 根据实验需要准备所需试剂的浓度；- 根据实验要求进行实验器材的消毒和清洗。

3. 实验步骤：此处根据具体实验内容，列出实验步骤和注意事项，并说明每个步骤的目的和操作要点。

四、实验数据记录与处理1. 实验数据记录：- 准确记录实验过程中的数据（如温度、质量、体积等）；- 保留所有数据和观察结果，以备后续实验分析和比较。

2. 数据处理：- 对实验数据进行整理和分析，制作实验数据表和实验曲线；- 进行数据处理和误差分析。

五、实验结果与讨论基于实验数据和分析结果，对实验的结果进行讨论和解释。

可以讨论实验的可重复性和准确性，并提出可能的误差来源和改进方法。

六、实验结论根据实验结果和讨论，得出实验结论，总结实验的目标是否达到，实验方法的可行性和改进的建议。

七、实验安全注意事项对实验中的安全注意事项进行总结，强调实验中的安全意识和注意事项。

八、实验心得体会请学生根据实验过程和结果，撰写实验心得体会，并提出个人对于实验过程和结果的思考和建议。

标准滴定溶液的制备作业指导书1.范围本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。

本标准适用于制备标准浓度的标准滴定溶液，以供滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。

2.一般规定2.1 除另有规定外, 本标准所用试剂的级别应在分析纯( 含分析纯) 以上, 所用制剂及制品, 应按G B / T6 0 3 的规定制备, 实验用水应符合 G B / T6 6 8 2 中三级水的规格。

2.2 本标准制备标准滴定溶液的浓度, 除高氯酸标准滴定溶液、盐酸 - 乙醇标准滴定溶液、亚硝酸钠标准滴定溶液 [c ( N a NO 2 ) =0. 5m o l/ L ] 外, 均指 2 0℃时的浓度。

在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度不为 2 0℃时, 应对标准滴定溶液体积进行补正( 见附录 A ) 。

规定“临用前标定”的标准滴定溶液, 若标定和使用时的温度差异不大时, 可以不进行补正。

标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、滴定管、单标线容量瓶、单标线吸管等按相关检定规程定期进行检定或校准, 其中滴定管的容量测定方法按附录 B 进行。

单标线容量瓶、单标线吸管应有容量校正因子。

2.3 在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般保持在6mL/min-8mL/min 。

2.4称量国家标准物质的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量；数值大于0.5g时，按精确至0.1mg称量。

2.5制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的±5%范围之内。

2.6 除另有规定外, 标定标准滴定溶液的浓度时, 需两人进行实验, 分别做四平行, 每人四平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[C R 0. 9 5 ( 4 ) r =0. 1 5% ] , 两人共八平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[C R 0. 9 5 ( 8 ) r =0. 1 8% ] 。

在运算过程中保留 5 位有效数字, 取两人八平行标定结果的平均值为标定结果, 报出结果取 4 位有效数字。

1 目的确保试剂配制准确、有效。

2 范围品控部所用的化学试剂。

3 职责化学试剂配制品控员负责配制。

品控经理对本程序的有效性负责。

4 定义无。

5 程序5.1 盐酸溶液5.1.1 配制（1） 1N 盐酸:量取90ml 分析纯盐酸,加水稀释至1000ml ；（2） 0.5N 盐酸:量取45ml 分析纯盐酸，加水稀释至1000ml ；（3） 0.1mol/L 盐酸:量取8.4ml 分析纯盐酸，加水稀释至1000ml ；（4） 0.02N 、0.01N 盐酸:临用前取0.1N 盐酸标准溶液，加水稀释制成。

必要时重新标定浓度。

（5） 10%盐酸溶液：取24.3毫升盐酸,用蒸馏水稀释至100毫升。

（6） 1+1盐酸：量取50毫升盐酸,加水稀释至100毫升。

5.1.2 标定（1） 1N 盐酸:精密称取约1.5克在270-300℃干燥至恒量的基准无水碳酸钠,加50毫升水使之溶解,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用本溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。

（2） 0.5N 盐酸：同（1），当基准无水碳酸钠量改为约0.8克；（3） 0.1N 盐酸: 同（1），当基准无水碳酸钠量改为约0.15克。

（4） 同时做空白试验。

5.1.3 计算式中：N 1 --------盐酸标准溶液的当量浓度，N ；m --------基准无水碳酸钠的质量，克；V1 --------盐酸标准溶液用量，毫升；V2 --------试剂空白试验中盐酸标准溶液用量；0.0530-----每毫克当量无水碳酸钠的克数。

5.2 硫酸溶液5.2.1 配制（1） 9N 硫酸溶液:量取250ml 硫酸,缓缓注入1000ml 水中；（2） 4N 硫酸溶液:量取10ml 硫酸,缓缓注入80ml 水中；（3） 1N 硫酸溶液:量取30ml 硫酸,缓缓注入适量水中，冷却至室温后用水稀释至1000ml ；（4） 0.5N 硫酸:同（1），但硫酸量为15ml ；（5） 0.1mol/L 硫酸:同（1），但硫酸量为2.7ml ；（6） 硫酸溶液（1+7）：将10毫升浓硫酸缓慢加入70毫升纯水中。

1.目的规范化学实验室的化学分析操作2.范围2.1化学实验室NaOH、HCL和ALCL3含量测试。

3.职责3.1技术员负责分析样品浓度及填写相关记录，遇到测试问题，及时汇报给工程师。

3.2质量部门负责监督该规范的严格执行。

3.3工程师负责相关的培训工作及作业指导书更新。

4.安全4.1测试前戴好防护用品，防酸碱手套、口罩。

4.2当高浓度酸、碱倾倒或接触到皮肤时，不可直接用水清洗，以免放热灼伤，需用干毛巾擦干净后再用大量的水冲洗，受伤严重者需送医院处理。

4.3实验结束后应清洗仪器、水槽及桌面，检查关闭水源，电源，以避免危险发生。

5. 相关设备/工具/材料5.1设备：分析天平（精确至0.0001g），加热板。

5.2工具：50ml滴定管（最小刻度为0.1ml）；10ml和25ml移液管；10ml和50ml量筒；50ml、100ml和250ml烧杯；100ml和1000ml容量瓶；250ml锥形瓶。

5.3试剂(分析纯)：（1）0.1 mol/L的HCL；（2）0.1 mol/L的NaOH；（3）蒸馏水；（4）0.05mol/L的乙二胺四乙酸(EDTA)标准液；将1mol/L乙二胺四乙酸(EDTA)二钠盐与蒸馏水按1:1配制，如2L EDTA配2L蒸馏水，摇匀混合好。

在使用金属锌标定此溶液时保留到四个小数位。

（5）0.05mol/L的七水硫酸锌，将54.4+/-1g硫酸锌溶解在3785ml蒸馏水中。

摇匀混合好。

在使用乙二胺四乙酸(EDTA)标准液标定此溶液时保留到四个小数位。

终点在PH值4.5-5.0。

（6）醋酸铵；（7）冰醋酸；（8）醋酸铵缓冲液。

—称取77.1+/-0.1g醋酸铵并转移到1000ml容量瓶中。

加入半瓶蒸馏水，再加入57+/-0.5ml冰醋酸（有腐蚀性！）。

稀释至刻度线并摇匀混合好；（9）无水酒精；（10）双硫腙指示剂—将50+/-1mg的双硫腙溶解在100+/-1ml酒精中（易燃！），摇匀混合好。