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第五章--化学分析-答案

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1 / 6 第五章 化学分析

5-1 指出下列情况各引起什么误差，若是系统误差，应如何消除？

(1) 称量时试样吸收了空气的水分

(2) 所用砝码被腐蚀

(3) 天平零点稍有变动

(4) 滴定时操作者对终点颜色判断总是习惯性偏浅

(5) 读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准

(6) 蒸馏水或试剂中，含有微量被测定的离子

(7) 滴定时，操作者不小心从锥形瓶中溅失少量试剂

答：（1）系统误差（2）系统误差（3）偶然误差（4）系统误差（5）偶然误差

（6）系统误差（7）过失误差

5-2 某铁矿石中含铁39.16%，若甲分析结果为39.12%，39.15%，39.18%；乙分析结果为39.19%，39.24%，39.28%。试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。

解：

平均值 相对误差（RE） 相对平均偏差（dR）

甲 39.15% -0.026%

0.051

乙 39.24% 0.20% 0.076

所以，甲的准确度和精密度都好。

5-3 如果要求分析结果达到0.2%或1%的准确度，用差减法称量，问至少应用分析天平（0.1mg）称取多少克试样？滴定时所用溶液体积至少要多少毫升？

解：差减法称量时，两次读数可能引起的最大绝对误差E= ±0.0002 g

因 试样重绝对误差相对误差 故 相对误差绝对误差试样重 或 相对误差绝对误差滴定剂体积

如要求分析结果达到0.2%，则试样重 ≥ 0.0002/0.2% = 0.1 g，滴定剂体积 ≥ 0.02 /0.2% =10 mL。

如要求分析结果达到1%，则试样重 ≥ 0.0002/1% = 0.02 g，滴定剂体积 ≥ 0.02/1% =2 mL。

5-4 甲、乙二人同时分析一样品中的蛋白质含量，每次称取2.6 g，进行两次平行测定，分析结果分别报告为 ………………………………………………最新资料推荐………………………………………

2 / 6 甲：5.654% 5.646%

乙：5.7% 5.6%

试问哪一份报告合理？为什么？

解：乙的结果合理。由有效数字的运算规则知，因每次称量质量为两位有效数字，所以分析结果最多取两位有效数字。

5-5 下列物质中哪些可以用直接法配制成标准溶液？哪些只能用间接法配制成标准溶液？

FeSO4 H2C2O4·2H2O KOH KMnO4

K2Cr2O7 KBrO3 Na2S2O3·5H2O SnCl2

解：能直接配制成标准溶液的物质有：H2C2O4·2H2O，K2Cr2O7，KBrO3，K2SO4

能用间接法配制成标准溶液的物质有：KOH，KMnO4，NaS2O3·5H2O，SnCl2

5-6有一NaOH溶液，其浓度为0.5450 mol·L-1，取该溶液100.0 mL，需加水多少毫升，能配制成0.5000 mol·L-1的溶液？

解：设加水为V mL，得0.5450×100.0 =(100.0+V)×0.5000，V = 9.0 mL

5-7 计算0.2015 mol·L-1HCI溶液对Ca(OH)2和NaOH的滴定度。

解：Ca(OH)2 + 2HCl = CaCl2 + 2H2O，NaOH + HCl = NaCl + H2O

1332mLg0074650100974201502110BA/HClCa(OH)...)(M)(cab)(T

1332mLg0080620100140201501110BA/HClCa(OH)...)(M)(cab)(T

5-8 称取基准物质草酸(H2C2O4·2H2O)0.5987 g溶解后，转入100.0 mL容量瓶中定容，移取25.00 mL标定NaOH标准溶液，用去NaOH溶液21.10

mL。计算NaOH溶液物质的量浓度。

解：2NaOH + H2C2O4 = Na2C2O4 + 2H2O

310)NaOH()NaOH(00.10000.25)(2VcMm

13Lmol1125.010.2100.10007.1261000.255987.02)NaOH(c

5-9 标定0.20 mol·L-1HC1溶液，试计算需要Na2CO3基准物质的质量范围。 ………………………………………………最新资料推荐………………………………………

3 / 6 解：在滴定时，为减少滴定误差，一般要求滴定剂体积在20～30 mL之间。

2H+ +2-3CO = H2O + CO2n(2-3CO) = 1/2n(H+)

HCl的用量为20~30 mL，则n(2-3CO)的量为：1/2×(0.2×20~0.2×30）mmol

即碳酸钠的称量范围为：

(2~3)×10-3×106.0 = (0.2120~0.3180) g，即0.2~0.3g之间。

5-10 分析不纯CaCO3（其中不含干扰物质）。称取试样0.3000 g，加入浓度为0.2500 mol·L-1 HCI溶液25.00 mL，煮沸除去CO2，用浓度为0.2012 mol·L-1的NaOH溶液返滴定过量的酸，消耗5.84 mL，试计算试样中CaCO3的质量分数。

解：2H+ + CaCO3 = Ca2+ + H2O + CO2

n(CaCO3) = 1/2n(H+) = 1/2×(0.2500×25.00－0.2012×5.84) mmol

ω(CaCO3) = n(CaCO3)×M(CaCO3)×100/0.3000

=1/2×(0.2500×25.00－0.2012×5.84)×10-3×100.09×100/0.3000 = 0.8466

5-11 用凯氏法测定蛋白质的含氮量，称取粗蛋白试样1.658 g，将试样中的氮转变为NH3并以25.00 mL 0.2018 mol·L-1的HCl标准溶液吸收，剩余的HCl以0.1600 mol·L-1NaOH标准溶液返滴定，用去NaOH溶液9.15

mL，计算此粗蛋白试样中氮的质量分数。

解：n(N) = n(NH3) = n(HCl)－n(NaOH)

ω(N) = n(N)×M(N)×100/1.658

= (0.2018×25.00－0.1600×9.15)×10-3×14.01×100/1.658 = 0.0303

5-12 某标准溶液浓度的五次测定值分别为0.1041，0.1048，0.1042，0.1040，0.1043 mol·L-1。问其中的0.1048是否舍弃（置信概率90%），若第六次测定值为0.1042，则0.1048如何处置？

解：将数据依次排列：0.1040，0.1041，0.1042，0.1043，0.1048

R=0.1048－0.1040=0.0008 则 62.00008.01043.01048.0计Q

查表知，当 n = 5时，Q0.9 = 0.64，因Q计= 0.62＜Q0.9 = 0.64，故应予保留。

若再增加一次，Q计仍为0.62，当n = 5时，Q0.9 = 0.56，Q计＞Q0.9，那么0.1048应予舍弃。

5-13 用氧化还原法测得纯FeSO4·7H2O中Fe含量为20.10，20.03，………………………………………………最新资料推荐………………………………………

4 / 6 20.04，20.05(%)。试计算其相对误差、相对平均偏差、标准差和相对标准差。

解：纯FeSO4·7H2O中Fe含量为(55.84/277.9)×100% = 20.09%，则相对误差

%17.0%10009.2009.204/)05.2004.2003.2001.20(RE,

测定的平均值为20.06%，

相对平均偏差%12.0%10006.20401.002.003.004.0dR，

标准差026.014)01.0()02.0()03.0()04.0(2222S

相对标准差%13.0%10006.20026.0xSCV

5-14 测定某石灰石中CaO百分含量，测定结果为56.08，55.95，56.04，56.23，56.00 (%)。用Q检验法判断和取舍可疑值并求平均值（置信度为90%）。

解：将数据依次排列：55.95，56.00，56.04，56.08，56.23

R = 56.23－55.95 = 0.28 则 54.028.008.5623.56计Q

查表知，当n = 5时，Q0.9 = 0.64，因Q计= 0.54＜Q0.9 = 0.64，故应予保留。

平均值06.56523.5608.5604.5600.5695.55x

5-15 某样品中农药残留量经5次测定结果为：1.12，1.11，1.15，1.16，1.13(mg·L-1)。试计算其平均值、标准差和平均值的置信区间（置信度为95%）。

解：13.1513.116.115.111.112.1x，

021.015)00.0()03.0()02.0()02.0()01.0(22222S

查t值表， n =5，置信度为95% 时，t = 2.78，则

026.013.15021.078.213.1ntSx

即在（1.13±0.026）区间内包含真值的可能性有95%。

5-16 A student obtained the following results for the concentration of ………………………………………………最新资料推荐………………………………………

5 / 6 a solution: 0.1031, 0.1033, 0.1032 and 0.1040 mol·L-1.

 Can the last result be rejected to the Q-test?( confidence probability

90%)

 What Valve should be used for the concentration?

 Calculate the 90% confidence interval of the mean.

解：①将数据依次排列：0.1031，0.1032，0.1033，0.1040

R= 0.1040－0.1031=0.0009 则 780000901033010400....Q计

查表知，当n=4时， Q0.90=0.76，因Q计=0.78＞Q0.90=0.76，故0.1040应予舍弃。

②测定的浓度值应为1032.031033.01032.01031.0x

③置信度90%时平均值的置信区间，n =3，t =2.92，

又标准差01.013)01.0()00.0()01.0(222S

则017.01032.0301.092.21032.0ntSx

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分析化学(武汉大学版)思考题答案

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１ 第三章

2 下列情况各引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？

a. 砝码腐蚀 b. 称量时，试样吸收了空气中的水分

c. 天平零点稍有变动 d. 读取滴定管读数时，最后一位数字估测不准

e. 以含量为98%的金属锌作为基准物质标定EDTA溶液的浓度

f. 试剂中含有微量待测组分 g. 重量法测定SiO2时，试液中硅酸沉淀不完全

h. 天平两臂不等长

答：

a. 会引起仪器误差，是系统误差，应校正法码。

b. 会引起操作误差，应重新测定，注意防止试样吸湿。

c. 可引起偶然误差，适当增加测定次数以减小误差。

d. 可引起偶然误差，适当增加测定次数以减小误差。

e. 会引起试剂误差，是系统误差，应做对照实验。

f. 会引起试剂误差，是系统误差，应做空白实验。

g. 会引起方法误差，是系统误差，用其它方法做对照实验。

h. 会引起仪器误差，是系统误差，应校正天平。

3. 下列数值各有几位有效数字？

0.72, 36.080, 4.4×10-3, 6.023×1023, 100，998，1000.00, 1.0×103, pH=5.2时的[H+]。

答：有效数字的位数分别是：0.072——2位；36.080——5位；6.023×1023——4位；100——有效数字位数不确定；998——3位；1000.00——6位；1.0×103——2位；pH=5.2时的[H+]——1位。

4.某人以示分光光度法测定某药物中主要成分含量时，秤取试样0.0600g，相对误差多少？如果称样为1.0000g，相对误差又是多少？这些结果说明什么问题？

5.某人用差示光度分析法分析药物含量，称取此药物试样0.0520g，最后计算此药物质量分数为96.24%。问该结果是否合理？为什么？

大学化学第五章和第十二章习题解答

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习 题

5-1 用离子-电子法配平酸性介质中下列反应的离子方程式。

（1） I2 + H2S → I-+S

（2） MnO4- +SO32- → Mn2+ +SO42-

（3） PbO2 + Cl- → PbCl2 +Cl2

（4） Ag + NO3- → Ag+ + NO

（5） H2O2 + I- → I2 + H2O

解：(1) 1× I2＋2e→2I―

+) 1× S2―→S＋2e

I2＋S2―→2I―＋S

(2) 2× MnO4― ＋8H＋ ＋5e→Mn2＋ ＋4H2O

+) 5× SO32―＋H2O →SO42―＋2H＋＋2e

2MnO4― ＋5SO32―＋6H＋ →2Mn2＋＋5SO42―＋3H2O

(3) 1× PbO2 ＋4H＋＋2Cl―＋2e→PbCl2 ＋2H2O

+) 1× 2Cl― → Cl2 ＋2e

PbO2 ＋4H＋＋4Cl― →PbCl2 ＋Cl2 ＋2H2O

(4) 3× Ag →Ag＋＋e

+) 1× NO3―＋4 H+＋3e→ NO ＋2 H2O

3 Ag ＋NO3―＋4H＋ →3Ag ＋NO ＋2H2O

(5) 1× H2O2 ＋2H＋ ＋2e →2H2O2

+) 1× 2I― → I2 ＋2e

H2O2 ＋2I― ＋2H＋ →I2 ＋2H2O

5-2 用离子-电子法配平碱性介质中下列反应的离子方程式。

(1) H2O2 + Cr(OH)4 → CrO42- + H2O

(2) Zn + ClO- + OH- → Zn(OH)42- + Cl-

(3) SO32- + Cl2 → Cl- + SO42-

(4) Br2 + OH- → BrO3- + Br-

(5) Br2 + Cr(OH)3 + OH- → CrO42- + Br-

解：(1) 1× H2O2 ＋2H2O ＋2e→H2O＋2OH―

(完整版)武汉大学分析化学课后思考题答案

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第一章 概论

1、答：定义:分析化学是发展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取相关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学。

任务：定性、定量、结构。

作用：略

2、答：略

3、答：取样→分解→测定→计算及评价

注：取样的原则：应取具有高度代表性的样品；

分解的原则：①防止式样损失；②防止引入干扰。

4、答：Na2B4O7·10H2O的摩尔质量比Na2CO3的大，故选择硼砂作为标定盐酸的基准物质可以使称量误差减小，但是硼砂含10个结晶水不稳定，而碳酸钠摩尔质量小，性质稳定。

6、答： a.偏低

b.偏低

c.偏低

d.无影响

e.偏大

f.偏小

g.偏大

h.可能偏大也可能偏小

7、答：偏低 NaOHOHOCHOHOCHNaOHVMmC1210002422242222••

因为失水后的H2C2O4中含有比同样质量H2C2O4·2H2O更多的能与NaOH作用的H+，这样测定时消耗VNaOH增大，所以CNaOH偏小。

8、答：偏高

第二章 分析试样的采集与制备（略）

1、答：不对。应将原始试样全部送交分析部门，再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分，依据经验公式取样，再分解、测定等。

2、答：分解无机试样和有机试样的主要区别在于：无机试样的分解时将待测物转化为离子，而有机试样的分解主要是破坏有机物，将其中的卤素，硫，磷及金属元素等元素转化为离子。

3、答：用NaOH溶解试样，Fe，Ni，Mg形成氢氧化物沉淀，与Zn基体分离。

4、答：测硅酸盐中SiO2的含量时采用碱熔法，用KOH熔融，是硅酸盐中的硅转化为可溶性的K2SiO3，再用容量法测定：测定硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量时，用HF酸溶解试样，使Si以SiF4的形式溢出，再测试液中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。

5、答：不对。应将镍币全部溶解，因为镍币中铜银分布不一定均匀，这样做取样无代表性。

6.略 第三章 分析化学中的误差与数据处理

分析化学各章节习题(含答案)

分析化学各章节习题(含答案)

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第一章 误差与数据处理

1-1 下列说法中，哪些是正确的？

（1）做平行测定的目的是减小系统误差对测定结果的影响。

（2）随机误差影响精密度，对准确度无影响。

（3）测定结果精密度高，准确度不一定高。

（4）只要多做几次平行测定，就可避免随机误差对测定结果的影响。

1-2 下列情况，将造成哪类误差？如何改进？

（1）天平两臂不等长 （2）测定天然水硬度时，所用蒸馏水中含Ca2+。 1-3 填空

（1） 若只作两次平行测定，则精密度应用 表示。

（2）对照试验的目的是 ，空白试验的目的是 。

（3）F检验的目的是 。

（4）为检验测定结果与标准值间是否存在显著性差异，应用

检验。

（5）对一样品做六次平行测定，已知d1~d5分别为0、+0.0003、－0.0002、－0.0001、+0.0002，则d6为 。

1-4 用氧化还原滴定法测定纯品FeSO4·7H2O中铁的质量分数，4次平行测定结果分别为20.10%，20.03%，20.04%，20.05%。计算测定结果的平均值、绝对误差、相对误差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差及变异系数。

1-5 有一铜矿样品，w(Cu) 经过两次平行测定，分别为24.87%和24.93%，而实际w(Cu)为25.05%，计算分析结果的相对误差和相对相差。

1-6 某试样5次测定结果为：12.42%，12.34%，12.38%，12.33%，12.47%。用Q值检验法和4检验法分别判断数据12.47%是否应舍弃？（P = 0.95）