仪器分析课件—仪器分析
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1 1、 仪器分析方法定量的一般方法有哪些
归一化法,内标法,内标标准曲线法,外标法
2、标准加入法的使用有哪些注意事项 :
(1) 待测元素的浓度与其对应的吸光度应呈线性关系。
(2 ) 为了得到较为准确的外推结果,最少应采用4个点(包括试样溶液本身)来作为外推曲线,并且第一份加入的标准溶液与试样溶液的浓度之比应适当,
这可通过试喷试样溶液和标准溶液,比较两者的吸光度来判断。增量值的大小可这样选择,使第一个加入量产生的吸收值约为试样原吸收值的一半。
(3) 本法能消除基体效应带来的影响,但不能消除背景吸收的影响。这是因为相同的信号既加到试样测定值上,也加到增量后的试样测定值上,因此只有扣除了背景之后才能得到待测元素的真实含量,否则将得到偏高结果。
(4) 对于斜率大小的曲线(灵敏度差),容易引进较大的误差。
3、气相色谱方法对试样的要求有哪些?进样器温度对峰型有何影响?
(1 ) 只要在气相色谱适用的温度范围内,具有20-1300pa蒸气压或沸点在500.C以下,热稳定性好,相对分子质量在400以下的物质,原则上均可采用气相色谱法进行分析。
(2 ) 当进样器温度过低时,灵敏度过低难以检测出试样峰型
当进样器温度过高时,将试样分解,难以测出准确的峰型
4、塔板理论的应用
通常用塔板数(neff)来评价柱的效能比较符合实际。 neff 越大或Heff越小则色谱柱的柱效越高。H= L / n
5、色谱速率理论与Van-Deemter方程式的物理意义。
速率理论认为,单个组分粒子在色谱柱内固定相和流动相间要发生千万次转移,加上分子扩散和运动途径等因素,它在柱内的运动是高度不规则的,是随机的,在柱中随流动相前进的速度是不均一的。
H=A+B/u+Cu
A项为涡流扩散项;B/ u项为分子扩散项;C u为传质项;u为载气线速度,单位为cm/s。
6、色谱分析中定性和定量的基础是什么 :
仪器分析
1.原子光谱:原子核外电子在院子能级之间跃迁产生的。
2.分子光谱:分子从一种能态改变到另一种能态时的吸收或发射光谱(可包括从紫外到远红外直至微波谱)。
3.光致发光:被测粒子吸收辐射能后被激发,当跃迁至低能态或基态时,便产生发射光谱,以此建立的光谱分析方法有荧光、磷光等。
4.激发发光:主要用电弧、电火花及高压放电装置产生的电能或火焰等放出的热能激发粒子,产生发光。
5.生色团:分子中能吸收紫外或可见光的结构单元称为生色团。
6.助色团:带有非键电子对的能使生色团吸收峰向长波方向移动并增强其强度的官能团。
7.红移效应:在有机化合物中,常常因取代基的变更或溶剂的改变而使其吸收带的最大吸收波长发生移动。如某些有机化合物经取代反应引入含有未共用电子对的集团(如羟基)之后,吸收峰的波长将向长波长方向移动。
8.蓝移效应:与红移效应相反,有时在某些生色团(如羟基)的碳原子一端引入一些取代基之后,吸收峰的波长会想短波长方向移动。
9.紫外-可见分光光度计的组成:光源、单色器(棱镜、光栅)、吸收池、检测器、信号读出装置。类型:单波长单光束分光光度计、单波长双光束分光光度计、双波长分光光度计
10.红外光谱法的特点:①利用物质分子对红外辐射的吸收,并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,得到由分子振动能级和转动能级变化产生的振动-转动光谱②有机化合物的红外光谱能提供丰富的结构信息,因此红外光谱是有机化合物结构解析的重要手段之一③红外吸收谱带的谱峰的位置、谱峰的数目及其强度,反映了分子结构的特点,通过官能团、顺反异构、取代基位置、氢键结合以及配合物的形成等结构信息可以推测未知物的分子结构。吸收谱带的吸收强度与分子组成或其化学基团的含量有关④在发生振动跃迁的同时,分子转动能级也发生改变,因而红外光谱形成的是带状光谱⑤红外光谱分析特征性强,气体、液体、固体样品都能测定,并具有样品用量少、分析速度快、不破坏样品的特点。
紫外-可见分光光度计(UV-Vis):
组成:光源 → 单色器 → 吸收池 → 检测器 →信号显示器
各部分作用:A.光源:提供一组连续具有一定强度的辐射光。
B.单色器:将光源辐射的连续光分成近似单一波长的单色光的装置。
C.吸收池:用于盛放试液和参比溶液的装置。
D.检测器:将光学信号转变成化学信号的装置。
E.信号显示器:记录电信号,并换成人们认识的数据。
原子吸收光谱仪(AAS):
组成:锐线光源 → 原子化系统 → 单色器 → 检测器
各部分作用:A.锐线光源:提供待测元素的特征光谱,获得较高灵敏度和准确度。
B.原子化系统:提供能量使试样干燥、蒸发并使分子转变成基态原子。
C.单色器:把待测元素的共振线与其它干扰谱线分离开来,只让待测元素的共振线通过。
D.检测器:将待测的光学信号转变成电信号,经放大后显示出来。
气相色谱仪(GC):
组成:气路系统→进样系统→分离系统→温控系统→检验和数据处理系统。
a.气路系统:通过该系统可获得纯净的、流速稳定的载气。
b.进样系统:把待测样品(气体或液体)快速而定量地加到色谱柱中进行色谱分离的装置。
c.分离系统:由色谱柱组成,用于分离样品。
d.温控系统:对气相色谱的气化室、色谱柱和检测器进行温度控制的装置。
e.检验和数据处理系统:被色谱柱分离的组分依次进入检测器,按其浓度和质量随时间的变化,转变成相应电信号,经放大后记录和显示,绘制出色谱图。
高效液相色谱仪(HPLC):
组成:高压输液系统→进样系统→分离系统→检测和记录系统
a.高压输液系统:输出流量精度高、流量稳定的溶剂。
b.进样系统:把待测样品快速而定量地加到色谱柱中进行色谱分离的装置。
c.分离系统(色谱柱):分离待测物品。
e.检测和记录系统:被色谱柱分离的组分依次进入检测器,按其浓度和质量随时间的变化,转变成相应电信号,经放大后记录和显示,绘制出色谱图。
分析测试仪器相关英文简称:
1
临床检验仪器
1.一个优良的检验仪器应具有以下几个性能指标:灵敏度、精度高;噪音、误差小;分辨率、重复性好;响应迅速;线性范围宽和稳定性好等。
2.临床检验仪器常用的性能指标:灵敏度、误差、噪音、最小检测量、精度、可靠性、重复性、分辨率
3.误差通常有两种表示方法。一是绝对误差,二是相对误差
4.分辨率是仪器设备能感觉、识别或探测的输入量(或能产生、影响应的输出量)的最小值。
5.选用临床检验仪器应要求仪器的:⑴精度等级高、应用范围广、检测范围宽、稳定性好、灵敏度高、噪音小、响应时间短等;⑵要求仪器的检测速度快、检测参数多、结果准确可靠、可靠性好;⑶用户操作程序界面全中文显示,操作简便,快捷;⑷有国内生产的配套试剂盒供应;⑸仪器不失效的性能、寿命、可维修性和保存性能好,如仪器的装配合理、材料先进、采用标准件及同类产品通用零部件的程度高、售后维修服务好;⑹能充分体现高效益、低成本等。
⒍光学显微镜的工作原理:被观察物体位于物镜的前方,被物镜作第一级放大后成一倒立的实像,然后此实像再被目镜作第二级放大,得到最大放大效果的倒立的虚像,位于人眼的明视距离处。
⒎物体与物镜间煤质的折射率与光学显微镜的放大率成正比,使用油镜只为了增大介质的折射率从而增加放大率。
⒏光学显微镜的分辨率为0.2μm。
⒐荧光显微镜与普通光学显微镜结构基本相同,主要区别在于光源和滤光片不同。光源:通常用高压汞灯作为光源,可发出紫外线和短波长的可见光。滤光片:有二祖,第一组称激发滤片,位于光源和标本之间,仅允许能激发标本产生荧光的光通过(如紫外线);第二组是阻断滤片,位于标本与目镜之间,可把剩余的紫外线吸收掉,只让激发出的荧光通过,这样既有利于增强反差,又可保护眼睛免受紫外线的损伤。
⒑显微镜使用完后需将4倍镜头对准镜台头。
⒒离心现象是指物体在离心力场中表现的沉降运动现象。应用离心沉降进行物质的分析和分离的技术称为离心技术。