磷酸氢钙国标检测方法

目的：规范磷酸氢钙检验的操作。

适用范围：磷酸氢钙的检验。

责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。

程序：本品含CaHPO4·2H2O应为98.0—105.0%。

1.性状:本品为白色粉末；无臭、无味。

本品在水或乙醇中不溶，在稀盐酸或稀硝酸中易溶。

2.鉴别：2.1仪器及用具：烧杯、量瓶、刻度吸管、电炉、酒精灯、铂丝。

2.2试剂与试液：盐酸、醋酸、稀硝酸、硝酸、甲基红指示液、氨试液、草酸铵试液、硝酸银试液、氯化铵镁试液、钼酸铵试液。

2.3 测定法：本品的酸性溶液显钙盐与磷酸盐的鉴别反应。

2.3.1 鉴别（1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。

2.3.2 鉴别（2）取供试品溶液（1→20），加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀，分离、沉淀不溶于醋酸，但可溶于盐酸。

2.3.3鉴别（3）取供试品的中性溶液，加硝酸银试液即生成浅黄色沉淀；分离，沉淀在氨试液或稀硝酸中均易溶解。

2.3.4鉴别（4）取供试品溶液，加氯化铵镁试液，即生成白色结晶性沉淀。

2.3.5鉴别（5）取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热即生成黄色沉淀；分离，沉淀能在氨试液中溶解.3检查3.1仪器及用具：马弗炉、电炉、干燥箱、冷凝管、蒸馏瓶、胶塞、玻璃珠、滴液漏斗（下接毛细管）、湿度计、烧杯、容量瓶、纳氏比色管、100ml标准磨口锥形瓶、标准磨口塞、具孔的有机玻璃旋塞、导气管、坩埚、刻度吸管、棉花、移液管、锥形瓶、分析天平、滴定管、蒸发器。

3.2试剂及试液：高氯酸、纯化水、氯化钠、菌素碳酸钠指示液、氢氧化钠滴定液（0.05mol/L）、盐酸滴定液（0.02mol/L）、0.025%硝酸钍溶液、硝酸、稀硝酸、标准氯化钠溶液、硝酸银试液、稀盐酸、标准硫酸钾溶液、25%氯化钡溶液、硫酸钾试液、标准铅溶液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、稀焦糖溶液、硫代乙酰胺试液、醋酸铅、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、溴化汞试纸、标准砷溶液。

磷酸氢钙的几种鉴别方法
评价磷酸氢钙的质量首先要确定是不是磷酸氢钙（CaHPO4.2H2O),若含有大量的磷酸三钙（Ca3(PO4)2）,即使钙、磷含量合格，生物利用率也很低。

磷酸氢钙一般使用盐酸法和硫酸法生产，使用硫酸法生产的居多。

最好的磷酸氢钙 P≥17%,Ca 21-25%之间,P:Ca=1:1.25,用盐酸法生产的Ca含量高，在25-28%之间。

饲料级磷酸钙盐质量指标（国标）%
由于硫酸钠、硫酸钙、碳酸钙的价格便宜，外观与氢钙、二氢钙相似，常作为添加剂加入磷酸氢钙、二氢钙产品中，从而使产品质次、价高，形成假冒伪劣产品。

鉴别方法：
1、硫酸钠（Na2SO4）：若氢钙或二氢钙产品中混入较多硫酸钠，由于硫
酸钠易受潮、物料较细，所以易引起产品结块；硫酸钠易溶于水，其水溶液加氯化钡溶液有明显白色沉淀。

2、硫酸钙（CaSO4）：若氢钙或二氢钙产品中混入较多硫酸钙，由于硫
酸钙不溶于水和酸，取约1克样、加10ml盐酸（1+1）溶解，溶液浑浊，不透明。

3、碳酸钙（CaCO3）：若氢钙或二氢钙产品中混入较多的碳酸钙，由于
碳酸钙与盐酸反应生成二氧化碳气体，取约1克样，加10ml盐酸（1+1）溶解，有大量气泡产生。

4、由于磷酸氢钙含有两个结晶水，通过测定结晶水可鉴别是否纯的磷酸
氢钙：先测定磷酸氢钙的游离水,在55℃烘3小时,称重.再经170℃烘2小时,测定结晶水含量. 结果应为20.9%。

5、磷酸氢钙溶于盐酸（1+1），溶液澄清（微黄）无沉淀，无悬浮物。

磷酸氢钙LinsuanqinggaiCalcium Hydrogen PhosphateCaHPO4·2H2O 172. 09 .本品含CaHPO4·2H2O应为98.0%〜105.0%。

【性状】本品为白色粉末；无臭。

本品在水或乙醇中不溶；在稀盐酸或稀硝酸中易溶。

【鉴别】本品的酸性溶液显钙盐与磷酸盐的鉴别反应（通则0301）。

【检查】氟化物取本品2.0g，置连接有冷凝管的50ml蒸馏瓶中，加高氯酸5ml、水15ml与玻璃珠数粒，瓶塞具2孔，孔内分别插人装有水的滴液漏斗（下接毛细管）与温度计，毛细管前端与温度计汞球均插入液面之下，用小火加热至135℃，收集馏出液于加有水约10ml的液面之下，再从滴液漏斗通过毛细管逐滴注入水，使温度维持在135〜140°C，继续蒸馏至馏出液约达70mL用水冲洗馏液管，并稀释至l00ml摇匀，分取50ml，作为供试品溶液；另取氟对照液[取在105°C干燥至恒重的氟化钠0.2210g，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；临用前，精密量取10ml,置1000ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇勻，即得每lml中含氟（F）10μg的对照液] 15ml，用水稀释至50ml，摇匀，作为对照溶液。

取供试品溶液与对照溶液，各加茜素磺酸钠指示液1.5ml滴加氢氧化钠滴定液（0.05mol/L）至溶液刚显红色后，各精密加盐酸滴定液（（0.02mol/L）5ml，摇匀，用0.025%硝酸钍溶液滴定至溶液显红色。

供试品溶液消耗的0.025 %硝酸钍溶液的体积（ml）不得大于对照溶液消耗的体积（ml）（0.015%）。

氯化物取本品0.20g，加水10ml与硝酸2ml，缓缓加热至溶解，放冷，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05% ）。

硫酸盐取本品l.0g，加少量稀盐酸，使恰能溶解，用水稀释至100ml，摇匀，滤过，取滤液20ml，加水5ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液4.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.2%）。

3檢查3.1儀器及用具：馬弗爐、電爐、乾燥箱、冷凝管、蒸餾瓶、膠塞、玻璃珠、滴液漏斗（下接毛細管）、溫度計、燒杯、容量瓶、納氏比色管、100ml標準磨口錐形瓶、標準磨口塞、具孔的有機玻璃旋塞、導氣管、坩堝、刻度吸管、棉花、移液管、錐形瓶、萬分之一分析天平、滴定管、蒸發器。

3.2試劑及試液：高氯酸、純化水、氯化鈉、茜素磺酸鈉指示液、氫氧化鈉滴定液（0.05mol/L）、鹽酸滴定液（0.02mol/L）、0.025%硝酸釷溶液、硝酸、稀硝酸、標準氯化鈉溶液、硝酸銀試液、稀鹽酸、標準硫酸鉀溶液、25%氯化鋇溶液、硫酸鉀試液、標準鉛溶液、醋酸鹽緩衝液（PH3.5）、稀焦糖溶液、硫代乙酰胺試液、醋酸鉛、碘化鉀試液、酸性氯化亞錫試液、鋅粒、溴化汞試紙、標準砷溶液、氟化鈉、鹽酸。

3.3測定法3.3.1 氟化物：取本品2.0g，置聯接有冷凝管的50ml蒸餾瓶中，加高氯酸5ml，純化水15ml與玻璃珠數粒，瓶塞具有2孔，孔內分別插入裝有水的滴液漏斗（下接毛細管）與溫度計，毛細管前端與溫度計汞球均插入液面之下，用小火加熱至135℃，收集餾出液于加有水約10ml的液面之下，再從滴液漏斗通過毛細管逐滴注入水，使溫度維持在135~140℃；繼續蒸餾至餾出液約達70ml，用水沖洗餾液管，並稀釋至100ml，搖勻，分取50ml；另取氟對照液[精密稱取在105℃乾燥至恒重的氟化鈉0.2210g，置100ml量瓶中，加水溶解並稀至刻度，搖勻；臨用前，精密量取10ml 置1000ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得每1ml含氟（F）10u g的對照液]15ml，加水至50ml，在上述供試品溶液與對照液中，各加茜素磺酸鈉指示液1.5ml，滴加氫氧化鈉滴定液(0.05mol/L)至溶液剛顯紅色，各加鹽酸滴定（0.02mol/L）5ml，用0.025%硝酸釷溶液滴定至溶液顯紅色，滴定供試品溶液消耗的容積（ml）不得超過滴定對照液消耗的容積（ml）（0.015%）3.3.2氯化物：取本品0.20g，加水10ml與硝酸2ml，緩緩熱至溶解、放冷，照《氯化物檢查法標準操作規程》檢查，與標準氯化鈉溶液10ml 製成的對照液比較，不得更濃（0.05%）。

(完整)磷酸氢钙的几种鉴别方法
磷酸氢钙的几种鉴别方法
评价磷酸氢钙的质量首先要确定是不是磷酸氢钙（CaHPO4.2H2O),若含有大量的磷酸三钙(Ca3（PO4)2）,即使钙、磷含量合格，生物利用率也很低。

磷酸氢钙一般使用盐酸法和硫酸法生产，使用硫酸法生产的居多.最好的磷酸氢钙 P≥17％，Ca 21-25％之间，P：Ca=1：1。

25,用盐酸法生产的Ca含量高,在25-28%之间。

饲料级磷酸钙盐质量指标（国标）％
由于硫酸钠、硫酸钙、碳酸钙的价格便宜，外观与氢钙、二氢钙相似,常作为添加剂加入磷酸氢钙、二氢钙产品中,从而使产品质次、价高，形
成假冒伪劣产品。

鉴别方法：
1、硫酸钠(Na2SO4）：若氢钙或二氢钙产品中混入较多硫酸钠，由于硫酸钠易受
潮、物料较细，所以易引起产品结块；硫酸钠易溶于水,其水溶液加氯化钡溶液有明显白色沉淀。

2、硫酸钙（CaSO4）：若氢钙或二氢钙产品中混入较多硫酸钙，由于硫酸钙不溶
于水和酸,取约1克样、加10ml盐酸（1+1）溶解，溶液浑浊，不透明。

3、碳酸钙（CaCO3）：若氢钙或二氢钙产品中混入较多的碳酸钙，由于碳酸钙与
盐酸反应生成二氧化碳气体，取约1克样，加10ml盐酸（1+1)溶解，有大量气泡产生。

4、由于磷酸氢钙含有两个结晶水，通过测定结晶水可鉴别是否纯的磷酸氢钙:先
测定磷酸氢钙的游离水,在55℃烘3小时，称重.再经170℃烘2小时，测定结晶水含量. 结果应为20.9％。

5、磷酸氢钙溶于盐酸(1+1），溶液澄清（微黄）无沉淀，无悬浮物。

磷酸氢钙国标检测方法【原创版3篇】目录（篇1）I.磷酸氢钙概述A.磷酸氢钙简介B.磷酸氢钙的应用领域II.检测方法A.样品处理B.试剂和仪器C.分析步骤D.结果计算III.结果与讨论A.结果展示B.结果分析C.讨论磷酸氢钙的优缺点IV.结论A.总结磷酸氢钙的检测方法B.结论磷酸氢钙的应用前景正文（篇1）磷酸氢钙是一种重要的化学原料，主要用于生产硬质聚氨酯合成革、聚酯纤维、药品、电子材料等领域。

为了保证磷酸氢钙的质量和安全性，对其进行国标检测方法显得尤为重要。

A.样品处理首先，我们需要采集一定量的磷酸氢钙样品，并将其研磨成粉末状。

然后，将粉末状样品置于一个容量为100ml的烧杯中，并用移液器准确加入50ml的去离子水，用玻璃棒搅拌均匀。

最后，将烧杯放入超声波清洗器中，进行约10分钟的超声波处理，使样品充分溶解。

B.试剂和仪器检测过程中需要使用到的主要试剂包括氢氧化钠、盐酸和硝酸银等。

而检测仪器则包括分光光度计、移液器、容量瓶、烧杯、玻璃棒等。

C.分析步骤接下来，我们需要按照以下步骤进行检测：1.用移液器准确移取50ml的样品溶液于500ml烧杯中；2.用移液器准确加入50ml的氢氧化钠溶液，然后用玻璃棒搅拌均匀；3.将烧杯放入超声波清洗器中，进行约10分钟的超声波处理；4.用滴管取一定量的溶液于分光光度计中，进行波长为560nm的光度测量；5.根据测量结果，计算出磷酸根离子的浓度。

D.结果计算根据分光光度计的测量结果，我们可以计算出磷酸根离子的浓度。

具体计算公式如下：C=10pH-12，其中C表示磷酸根离子的浓度（mol/L），10表示分光光度计的系数，pH表示测得的酸碱度值。

通过以上检测方法，我们可以对磷酸氢钙的质量和安全性进行全面评估。

然而，需要注意的是，该方法可能存在一定的误差。

目录（篇2）I.磷酸氢钙国标检测方法的目的和背景II.磷酸氢钙国标检测方法的原理III.磷酸氢钙国标检测方法的过程IV.磷酸氢钙国标检测方法的结论正文（篇2）磷酸氢钙国标检测方法磷酸氢钙是一种重要的食品添加剂，用于改善食品的口感和营养价值。

磷酸氢钙国标检测方法
摘要：
一、外观检查
二、总磷含量的测定
三、水分含量的测定
四、酸度含量的测定
五、钙含量的测定
六、铁含量的测定
七、重金属含量的测定
八、砷含量的测定
九、氟含量的测定
十、氯含量的测定
正文：
磷酸氢钙国标检测方法主要包括外观检查、总磷含量、水分含量、酸度含量、钙含量、铁含量、重金属含量、砷含量、氟含量和氯含量的测定。

1.外观检查：检查磷酸氢钙的外观，颜色、形态、气味等是否符合标准要求。

2.总磷含量的测定：采用磷钼蓝分光光度法或磷钼蓝萃取分光光度法测定磷酸氢钙中的总磷含量。

3.水分含量的测定：采用干燥法或卡尔费休法测定磷酸氢钙中的水分含量。

4.酸度含量的测定：采用中和法或酚酞法测定磷酸氢钙中的酸度含量。

5.钙含量的测定：采用络合滴定法或原子吸收光谱法测定磷酸氢钙中的钙含量。

6.铁含量的测定：采用原子吸收光谱法或邻菲罗啉法测定磷酸氢钙中的铁含量。

7.重金属含量的测定：采用原子吸收光谱法或电感耦合等离子体质谱法测定磷酸氢钙中的重金属含量。

8.砷含量的测定：采用砷钼蓝分光光度法或原子荧光光谱法测定磷酸氢钙中的砷含量。

9.氟含量的测定：采用离子选择电极法或氟离子色谱法测定磷酸氢钙中的氟含量。

10.氯含量的测定：采用硝酸银滴定法或离子色谱法测定磷酸氢钙中的氯含量。