茯砖茶有机酸反相高效液相色谱分析方法建立及其应用
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有机酸类化合物的反相高效液相色谱法的分离条件研究一、本文概述有机酸类化合物是一类在生物、医药、食品、环境等领域具有广泛应用的重要化合物。
随着科学技术的发展,有机酸类化合物的分离和分析方法日益受到关注。
反相高效液相色谱法(RP-HPLC)作为一种高效的分离技术,在有机酸类化合物的分离和纯化中发挥了重要作用。
本文旨在探讨反相高效液相色谱法在有机酸类化合物分离条件方面的研究进展,包括流动相的选择、固定相的性质、分离条件优化等方面,以期为提高有机酸类化合物的分离效果和分析精度提供理论支持和实践指导。
本文将对反相高效液相色谱法的基本原理和分离过程进行简要介绍,为后续研究奠定基础。
接着,重点分析流动相组成对有机酸类化合物分离效果的影响,包括有机溶剂的选择、缓冲盐的种类和浓度、pH值等因素。
探讨固定相类型及其性质对分离效果的影响,如固定相粒径、表面化学性质、孔径等。
在此基础上,通过实验研究,优化有机酸类化合物的分离条件,包括流速、温度、梯度洗脱等参数,以实现高效、快速的分离效果。
本文将总结反相高效液相色谱法在有机酸类化合物分离条件研究方面的成果和不足,并展望未来的发展方向,为相关领域的研究提供参考和借鉴。
通过本文的研究,有助于推动有机酸类化合物分离技术的进一步发展和应用,为相关领域的科学研究和产业发展做出贡献。
二、材料与方法实验中所使用的有机酸类化合物标准品购自Sigma-Aldrich和Alfa Aesar等公司,纯度均大于98%。
高效液相色谱级甲醇、乙腈、水和磷酸等溶剂购自Fisher Scientific。
反相高效液相色谱仪(RP-HPLC)为Waters公司的2695型,配备有紫外检测器(Waters 2996型)。
色谱柱为Symmetry C18(6×150mm,5μm)和Symmetry C8(6×150mm,5μm),购自Waters公司。
为了获得最佳的分离效果,我们对流动相组成、流速、柱温以及检测波长等色谱条件进行了详细研究。
茯砖茶降脂功能成分研究I. 前言随着人们生活水平的提高,饮食结构发生了很大的变化,脂肪摄入量逐年增加,导致血脂异常的患病率不断攀升。
血脂异常是导致心血管疾病的重要危险因素,因此降低血脂水平对于维护心血管健康具有重要意义。
茯砖茶作为一种传统的中草药饮品,具有很好的降脂作用,其主要成分为茶多酚、黄酮类化合物、氨基酸等。
本研究旨在探讨茯砖茶中的主要功能成分及其降脂作用机制,为进一步开发利用茯砖茶提供科学依据。
茯砖茶是一种以茶叶为主要原料,通过特殊工艺制成的砖状茶制品。
其独特的制作工艺使得茯砖茶中富含多种有益成分,如茶多酚、黄酮类化合物、氨基酸等。
这些成分具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种生物活性,对人体健康具有很好的保健作用。
近年来越来越多的研究表明,茯砖茶具有显著的降脂作用,能够有效降低血清总胆固醇、甘油三酯和低密度脂蛋白胆固醇(LDLC)水平,同时提高高密度脂蛋白胆固醇(HDLC)水平。
因此茯砖茶在降低血脂方面具有很大的潜力。
本研究将对茯砖茶中的主要功能成分进行分析,探讨其降脂作用机制,为进一步开发利用茯砖茶提供科学依据。
通过对茯砖茶中各功能成分的提取、分离和鉴定,可以揭示其降脂作用的具体途径。
此外本研究还将探讨茯砖茶与其他降脂药物的协同作用,为临床治疗血脂异常提供新的思路。
A. 研究背景和意义随着现代生活节奏的加快,人们的饮食结构发生了很大的变化,高脂肪、高热量的食物逐渐成为人们日常生活的主要组成部分。
这种不良的饮食习惯导致了血脂异常的发病率逐年上升,给人们的健康带来了极大的隐患。
血脂异常是引发心血管疾病的重要危险因素,如动脉粥样硬化、冠心病、高血压等。
因此研究降脂功能成分,寻找一种安全、有效的降脂方法具有重要的现实意义。
茯砖茶作为一种传统的中药材,具有很好的降脂效果。
茯砖茶中的茶多酚、儿茶素等活性成分能够有效降低血脂,预防心血管疾病的发生。
然而目前关于茯砖茶降脂功能成分的研究尚不充分,需要进一步深入探讨其降脂机制和有效成分。
高效液相色谱法测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂
高效液相色谱法是一种常用的分析方法,适用于测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的
含量。
本文主要介绍了高效液相色谱法的原理和步骤,并利用该方法对调味茶饮料样品中
甜味剂和防腐剂进行了测定。
高效液相色谱法是一种采用液相(即溶液)作为固定相的色谱方法。
它主要由溶液泵、进样器、柱箱、检测器和数据处理系统等组成。
在高效液相色谱法中,样品溶液通过一根
填充了固定相的柱子(色谱柱),在柱子中分离出不同组分,然后通过检测器进行检测,
并且由数据处理系统进行数据分析和计算。
在测定调味茶饮料中甜味剂和防腐剂的高效液相色谱法中,首先准备样品溶液。
样品
溶液的制备方法可以根据所测定的具体甜味剂和防腐剂进行选择。
常见的方法包括简单溶解、稀释等。
接下来,将样品溶液通过进样器进入色谱柱。
色谱柱中的固定相能够将样品
溶液中的甜味剂和防腐剂分离出来。
然后,通过检测器对分离出的组分进行检测。
根据不
同组分的特征峰,可以确定每种组分的含量。
利用数据处理系统对得到的数据进行分析和
计算,得到甜味剂和防腐剂的含量。
高效液相色谱法具有灵敏度高、准确性高、选择性好、分离效果好、操作简单等特点,因此被广泛应用于食品行业。
在调味茶饮料的生产过程中,为了达到特定的口感和防止细
菌污染,通常会添加甜味剂和防腐剂。
在生产过程中,需要对甜味剂和防腐剂的含量进行
测定,以确保产品的质量和安全性。
利用高效液相色谱法进行测定,可以快速、准确地得
到甜味剂和防腐剂的含量信息,并且不会对样品造成污染,适用性广泛。
以采用反相高效液相色谱法测定九种有机酸为例,探讨了流动相pH 值对分析结果的影响。
实验结果表明pH=2.40 时,九种有机酸得到有效分离,且峰形理想,而不同pH 值对分析结果影响很大,不仅会大大改变各有机酸的保留值,甚至会导致无法将各有机酸分离。
本文分析了影响测定流动相p H 值的因素。
应用反相高效液相色谱(RP-HPLC)进行分析测定时,常常采用离子抑制法即向含水流动相中加入酸、碱或缓冲溶液等改性剂,以使流动相的p H 值控制一定数值,抑制溶质的离子化,减少谱带拖尾、改善峰形,以提高分离的选择性[1]。
例如在分析有机弱酸时,常向流动相中加入磷酸(或乙酸、三氯乙酸、1% 的甲酸、硫酸),就可抑制溶质的离子化,获对称的色谱峰。
对于弱碱性样品,向流动相中加入1 % 的三乙胺,也可达到相同的效果[2~6]。
虽然RPC 方法建立时最好选用pH 微小改变不影响分离的流动相,但pH 值的较大变化往往会对分析结果产生很大影响,因此流动相pH 值的调节是分析过程中至关重要的一个环节,本文以反相高效液相色谱法测定九种有机酸为例考察了不同流动相p H 值对分析结果的影响,指出准确调节流动相p H 值的关键所在,有助于提高分析结果的准确性。
摘要以采用反相高效液相色谱法测定九种有机酸为例,探讨了流动相pH 值对分析结果的影响。
实验结果表明pH=2.40 时,九种有机酸得到有效分离,且峰形理想,而不同pH 值对分析结果影响很大,不仅会大大改变各有机酸的保留值,甚至会导致无法将各有机酸分离。
本文分析了影响测定流动相p H 值的因素。
应用反相高效液相色谱(RP-HPLC)进行分析测定时,常常采用离子抑制法即向含水流动相中加入酸、碱或缓冲溶液等改性剂,以使流动相的p H 值控制一定数值,抑制溶质的离子化,减少谱带拖尾、改善峰形,以提高分离的选择性[1]。
例如在分析有机弱酸时,常向流动相中加入磷酸(或乙酸、三氯乙酸、1% 的甲酸、硫酸),就可抑制溶质的离子化,获对称的色谱峰。
薄层色谱法检测茯砖茶中他汀类物质王珊,吕嘉枥*,韩蓉陕西科技大学(西安 710021)摘要采用薄层色谱法定性检测他汀类物质。
以洛伐他汀标准品、辛伐他汀标准品为参照, 分析了不同展开剂系统对茯砖茶、冠突散囊菌发酵麦麸中他汀类物质的展开效果研究。
结果显示: 他汀类物质以氯仿-甲醇-氨水 (体积比25∶3∶1) 为展开剂, 紫外254 nm检视, 并以碘蒸气为显色剂为最优。
关键词薄层色谱; 定性分析; 茯砖茶; 冠突散囊菌; 他汀类物质Detection of Statins in Fuzhuan Brick Tea by TLCWang Shan, Lü Jia-li*, Han RongCollege of Life Science and Engineering, Shaanxi University of Science & Technology (Xi’an 710021)Abstract The statins in Fuzhuan brick tea and Eurotium cristatum fermented on wheat bran were analyzed by different developing solvent of TLC for the qualitative analysis, while lovastatin and simvastatin for reference. The results showed that the statins were eluted with chloroform-methyl alcohol-ammonia (25∶3∶1), determined at UV 254 nm and stained with iodine vapor.Keywords TLC; qualitative analysis; Fuzhuan brick tea; Eurotium cristatum; statins茯砖茶[1]是以黑毛茶为原料经独特“发花”工序后形成的再加工茶,属后发酵茶。
基金项目:江苏省中医药领军人才项目(2006)作者简介:沈玉萍,女,硕士,讲师 研究方向:中药制剂*通讯作者:贾晓斌,男,教授,博士生导师 研究方向:中药制剂 Te:l(025)85637809 Fax :(025)85637809 E m ai:l j xi aob i n2005@h ot m ail co m反相高效液相色谱法测定中药茯苓中4种三萜酸的含量沈玉萍1,杨欢2,陈斌2,贾晓斌2*(1 江苏大学药学院,镇江212013;2 江苏省中医药研究院,国家中医药管理局中药释药系统重点研究室,南京210028)摘要:目的 建立一种同时测定中药茯苓中去氢土莫酸、猪苓酸C 、3 差向去氢土莫酸和去氢茯苓酸等4种三萜酸的方法,为其质量控制提供检测手段。
方法 采用A g ilent Z orbax SB C 18色谱柱(3 0mm 100mm ,3 5 m ),以乙腈 0 05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0 6mL m i n -1,紫外检测波长为243n m,柱温为40 。
结果 在以上色谱条件下,供试品溶液中的4个被分析物均与干扰成分完全分离,在4 48~143、1 38~44 2、3 20~102和7 72~247 g mL -1范围内线性关系良好(r 2 0 9998),RSD <3 11%(n =6),制备的样品溶液在48h 内测定各三萜酸峰面积RSD 不超过1 31%,4个茯苓三萜酸的平均加样回收率介于98 8%~102%(R SD 2 30%)。
结论 本方法可用于茯苓药材中以上4种三萜酸的含量测定。
关键词:茯苓;反相高效液相色谱法;去氢土莫酸;猪苓酸C ;3 差向去氢土莫酸;去氢茯苓酸中图分类号:R 284 1 文献标志码:A 文章编号:1001-2494(2011)05-0388-03D eter m ination of Four Triterpenes in Poria by RP HPLC S H EN Yu p i n g 1,YANG H uan 2,CHEN B i n 2,JI A X iao b i n2*(1 Co llege of Pharmaceutical Science ,J i angsu Universit y,Zhenjiang 212013,China;2 J i angsu P rovincial Instit ute of T raditional ChineseM edicine ,K e y Laboratory of N e w D rug D eliver Sys te m of ChineseM edicine of S tate Adm inistration of T rad itional Ch i neseM ed icine of t he P eop le s Republic of China ,N anjing 210028,China )ABSTRACT :OB J ECTIVE To establi sh a RP HPLC m e t hod f o r t he de ter m i nati on o f four tr iterpenes i nc l ud i ng dehydro t umu l osic ac i d ,po lyporen ic acid C ,3 ep i dehydro t u m ulosic acid and dehydropachym i c ac i d i n P or i a METHOD S T he deter m i nation w as per fo r med on an A g il ent Z orbax SB C 18colu mn (3 0mm 100mm,3 5 m )a t 40 du ri ng the e l uti on T he m obil e phase com posed o f acetonitr ile and w ate r conta i n i ng 0 05%H 3PO 4(v /v)under grad i ent el u ti on ,wh i ch was driven at a constant flo w ra te of 0 6mL m i n -1 T he detec ti on wave l eng th was at 243n m RESULTS U nder the above chro m atog raph i c conditions ,all four ana l y tes were co m plete l y separated fro m t he i nterfe rent i n the tested sa m ple so l ution T he li nearities o f t he ana l y tes w ere good (r 2 0 9998)w it h i n the ranges o f 4 48-143,1 38-44 2,3 20-102and 7 72-247 g mL -1,respecti ve l y R SD s o f repeatab ility testw ere l ess than 3 11%(n =6) In addition ,RSD s o f peak areas w ere no g reate r t han 1 31%o f the stability (48h),and t he averag e recover i es o f four triterpenes were i n t he ranges of 98 8%-102%(RSD 2 30%) CONCLUSI ON The establis hed m ethod can be used f o r t he de ter m i nati on of t he f our triterpenes i n P or i aKEY W ORDS :P or i a ;RP HPLC ;dehydro t u m ulosic ac i d ;po lyporen ic acid C ;3 ep i dehydrotu m ulosic acid ;dehydropachy m ic acid中药茯苓为多孔菌科(Polyporaceae)真菌茯苓P oria cocos (Schw )W o lf 的干燥菌核。
科技文苑高效液相色谱法测定四种常见茶叶以及减肥茶中咖啡因的含量□李泽夏琼马莹庞秀清邱红燕贵州省食品药品检验所摘要:本文主要研究4种常见茶叶以及减肥茶中咖啡因的含量测定方法,比较茶叶与减肥茶中咖啡因的含量,为减 肥茶中咖啡因是否非法添加以及限值规定提供依据。
方法:采用高效液相色谱法,二极管阵列检测器,以曱醇-水为流动相,检测波长为271n m,流速为l m L/m in,柱温为30°C。
结果:咖啡因在0.205 8~4.116/x g范围内与峰面积呈良好线 性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.5%, i!SD=〇.78% (n=9)。
结论:本方法方便快速、简捷、准确、重现性好,可对茶叶中咖啡因的含量进行准确测定,对减肥茶中咖啡因含量进行有效监控。
关键词:H PLC;茶叶;减肥茶;咖啡因;非法添加;含量;测定茶作为一种天然饮料,具有良好 的降脂减肥效果,近年来所受到的关 注也越来越多。
研究证实,常见的未 发酵茶(绿茶等)、全发酵茶(红茶等)、半发酵茶(乌龙茶等)和后发酵陈茶 (普洱茶等)都具有一定的降脂减肥 功效[1]。
大量研究表明,茶叶中具有 减肥作用的主要活性成分是茶多酚和 咖啡因。
他们在人体内产生协同作用,对机体的能量代谢、脂类代谢、食物 营养吸收等方面产生作用,进而达到 减肥降脂的效果[2]。
咖啡因是甲基黄嘌呤类物质,在 人体内它可以刺激中枢神经系统,促进 新陈代谢,促进血液循环等p]。
然而,长期大量地摄取咖啡因能够导致“咖啡 因中毒”。
可导致中枢神经系统兴奋,表现为躁动不安、呼吸加快、肌肉震颇、心动a速,以及失眠、耳鸣等症状' 妊娠妇女尤其要控制咖啡因的摄入量,多项研究表明咖啡因可能对胎儿发育产 生多种不良反应,如先天畸形、早产、宫内发育迟缓等气加拿大卫生部发布 的咖啡因安全摄入量建议表明,健康成 人每天咖啡因的安全摄入量为400 mg,儿童和青少年的安全摄入量更少[6]。