无水DMF的制备及保存

无水甲醇
在50ml甲醇中，加入3g镁和3g碘，待镁溶解后，再加入150ml甲醇，回流5h后，蒸馏，可得99.9%的甲醇，操作时，动作要迅速，尽量减少转移次数，以防止空气中水分的进入。

无水四氢呋喃
将四氢呋喃放入烧瓶中，加热至回流，将适量的钠丝和指示剂二苯甲酮加入到煮沸的四氢呋喃中，待溶液呈蓝紫色时，使用接收装置收集无水四氢呋喃。

无水甲苯
将甲苯放入烧瓶中，加热至回流，将适量的钠丝和指示剂二苯甲酮加入到煮沸的甲苯中，待溶液呈蓝紫色时，使用接收装置收集无水甲苯。

无水二氯甲烷
将二氯甲烷放入烧瓶中，加入适量的五氧化二磷，加热至沸腾，煮沸4小时，使用接收装置收集无水二氯甲烷。

无水N，N-二甲基甲酰胺
将经马弗炉烘干后的4A分子筛加入到购得N，N-二甲基甲酰胺中，浸泡2天后，即除去溶剂中的水分。

含二甲基甲酰胺（DMF）生产废水预处理工艺介绍DMF(N,N-二甲基甲酰胺)废水水质特点在农药、医药、石油化工和合成革等工生产排出的废水中含有大量DMF，每年仅制革行业排放的含DMF废水约1亿t。

工业废水中DMF化学性质稳定，B/C为0.065，难生物降解，对废水生物处理过程产生抑制作用，影响处理效果。

DMF可以经过呼吸道、消化道和皮肤进入人体内，具有一定的毒性。

我国职业性接触毒物危害程度分级确定DMF为Ⅱ级( 中度危害)，并为实验动物致癌物质，美国确定DMF为人体可能致癌物质，原苏联规定污水中DMF排放最高容许质量浓度标准为10mg·L-1，我国地面水中最高容许质量浓度推荐值是25 mg·L-1。

由于DMF仅作为有机溶剂而不发生化学反应，在量上几乎没有损耗，全部进入生产废水中，如不加以处理，将对环境造成很大污染。

工艺简介1、工艺的选用因DMF化学性质稳定，属有毒难降解污染物质，生化处理难以奏效。

芬顿（Fenton）氧化法是一种高级催化氧化化学反应，具有很强的氧化能力，且对反应环境无特殊要求、药剂利用率高、操作简单、反应产物无二次污染，故确定选用芬顿（Fenton）氧化——混凝沉淀法作为该类废水的预处理工艺。

2、工艺流程说明废水调节池：对废水进行均质均量调节，防止造成冲击负荷；管道混合反应器：使药剂与废水充分混合，提高药剂利用率，节省药剂成本；Fenton氧化塔：降解矿化废水中的DMF，降低废水COD，提高废水可生化性，同时具有显著的除色效果；pH反调池：调节Fenton氧化塔出水pH值，达到后续混凝沉淀水质要求；混凝池：通过加入混凝剂、絮凝剂使废水中污染物架桥连接形成絮体进一步去除水中COD 及悬浮物；斜管沉淀池：利用浅池沉降原理，加速沉降悬浮物的沉降分离；生化处理系统：进一步降解去除废水中残余污染物，使废水达标排放；石英砂过滤器：过滤废水中未被沉降去除的颗粒；活性炭过滤器；吸附残余COD，保证出水达标。

一、DMF回收原理（一）DMF的精馏操作原理DMF与水是利用蒸馏方法分离的。

蒸馏是利用溶液中各组分蒸汽压的差异或沸点的差异使组分得到分离的。

而气、液相物热平衡关系，是双组分得以分离的基础。

由下部蒸发上来的蒸汽通过浮阀与液相相互接触，蒸汽部分冷凝放出的热量使板上液体部分气化，二者同时进行。

从平衡角度看，两相开始接触时是不平衡的，若以板上的液相组成为参考状况，则与之相接触的气相中易挥发组分的浓度较平衡时为小，故液相中易挥发的组分将向气相中转移。

同时气相中难挥发组分就向液相中转移，直到平衡为止。

所以每层塔盘上既有热量的传递，也有质量的传递，气、液两相在塔中逆流接触，多次的部分气化和部分冷凝，使混合液得到分离。

在上述精馏过程中，向塔顶引入回流液以及塔釜再沸器产生蒸汽是精馏操作得以连续进行的必要条件，在精馏操作中，回流比是一个主要的技术参数，它直接影响了设备费用、操作费用、产品品质。

为了降低能源的消耗，提高热利用率，减少DMF的热分解损失，本系统采用了双塔双效精馏的设计方案，其特点如下：1、节能本套装置采用了双塔双效真空精馏系统，在系统中将脱水塔的塔顶馏出蒸汽用来供给精馏塔的加热器加热浓缩液，这样较单塔真空精馏节省能量35~40%，同时配以余热回收设备，使装置更加节能，其冷却水耗量也将减少，而且精馏塔采用了减压操作，减少了DMF 的分解，使产品的收率提高。

2、抑制分解如前所述，纯DMF性质稳定，但在微量酸、碱存在的状况下分解速率加快，如以70℃时分解速率为基准，90℃时为其3倍，100℃时为8倍，130℃时为20倍，因此真空精馏降低操作温度会抑制分解，提高了产品的质量。

3、减少二次污染由于抑制了DMF的分解，因此塔顶水含二甲胺（分解产物）减少，减少了二次污染的发生。

4、提高DMF的回收率由于DMF分解的减少，自然提高了回收率。

5、减轻了设备的腐蚀DMF与水的混合物及甲酸对设备有腐蚀性，降低温度会减轻对设备的腐蚀。

dmf废水处理工艺DMF（N，N-二甲基甲酰胺）是一种常用的有机溶剂，广泛应用于化学合成、纺织印染、塑料制品和涂料等行业。

然而，DMF也是一种有毒有害的物质，对人体和环境造成潜在风险。

因此，DMF废水处理成为了一个重要的环境问题。

DMF废水处理的工艺主要包括预处理、生物处理和深度处理三个阶段。

预处理是DMF废水处理的第一步，其目的是去除废水中的固体悬浮物和油脂。

预处理通常采用物理方法，如过滤、沉淀和浮选等。

通过这些方法，可以有效地去除废水中的颜料、纤维和其他固体杂质，从而减少后续处理工艺的负担。

接下来是生物处理阶段。

生物处理是将DMF废水中的有机物通过生物降解转化为无害物质的过程。

生物处理可以分为好氧生物处理和厌氧生物处理两种方式。

好氧生物处理是利用好氧菌将DMF废水中的有机物氧化分解为二氧化碳和水。

厌氧生物处理则是在缺氧条件下，通过厌氧菌的作用将有机物转化为甲烷和二氧化碳。

生物处理工艺具有处理效果好、操作简单、投资和运行成本低等优点。

最后是深度处理阶段。

深度处理是为了进一步降低DMF废水中残留有机物的浓度。

深度处理通常采用物理化学方法，如吸附、氧化和膜分离等。

吸附是利用吸附剂吸附废水中的有机物，常用的吸附剂有活性炭和树脂。

氧化则是通过氧化剂将废水中的有机物氧化分解为无害物质。

膜分离则是利用膜的特殊性质将废水中的有机物分离出来。

这些深度处理工艺能够进一步提高DMF废水的处理效果，达到排放标准。

DMF废水处理工艺包括预处理、生物处理和深度处理三个阶段。

通过逐步去除固体悬浮物、降解有机物和深度处理，可以将DMF废水处理为无害物质，达到环境排放标准。

未来，随着技术的不断进步，DMF废水处理工艺将更加高效和环保，为保护环境做出更大贡献。

几种无水溶剂的实验室制备方法1. ⽆⽔甲苯、⽆⽔四氢呋喃、⽆⽔⼆氧六环的制备所需试剂:钠（除水）、二苯甲酮（指示剂，它在绝对无水的条件下显蓝色）。

⽤量⽅⾯:1000mL溶剂需要最多10g钠，二苯甲酮大约需要约5g。

操作：将需要的装置（通常需要：1000mL的圆底瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，尾接管，三角瓶，三通，玻璃塞），烘干，冷却，待用。

在圆底瓶中加入甲苯、二苯甲酮，用镊子加取钠块，棉花擦去钠块表面的煤油，然后用剪刀将钠剪成小块，通过加料漏斗加入到甲苯中；然后架好装置，将装置内的空气用氮气置换了，包括接收瓶，加热回流2～3h后，回流变蓝后，稍冷（不回流了就可以），改为蒸馏装置，接少量前馏分，收集需要的部分。

当圆底烧瓶中液体剩余大约50mL时停止加热后处理：圆底烧瓶中剩余的钠球，加无水乙醇室温搅拌，至完全分解。

倒入废液瓶。

注意：THF千万不能蒸干，会产生过氧化物，易爆炸！2. ⽆⽔ DMF (N, N-⼆甲基甲酰胺)的制备：DMF提前一天用无水硫酸镁干燥（25g/L）；将需要的装置（通常需要：1000ml 的圆底瓶，直形冷凝管，尾接管，三角瓶，三通，玻璃塞，水泵），烘干，冷却，待用。

在圆底瓶中加入干燥过的DMF，然后架好装置，用氮气球检查装置的气密性。

然后60℃~70℃减压蒸馏接少量前馏分，收集需要的部分。

3. ⽆⽔⼆氯甲烷的制备：①氢化钙：除水；⽤量：50g/L操作：回流3-4小时后，蒸馏，4A分子筛保存。

后处理：圆底烧瓶中剩余的CaH2，加无水乙醇室温搅拌，至完全分解。

倒入废液瓶。

②无水氯化钙：分子筛；操作：室温搅拌过夜，蒸馏出来用分子筛保存。

4. ⽆⽔⼄醚的制备：钠：干燥；⽤量：7-8g/500mL操作：将钠剪成小块状干燥24小时后待用，500mL的试剂瓶用19#的橡胶塞塞紧，插上瘪气球。

备注：旋蒸乙醚时温度不能太高，不要超过30℃；放置太久的乙醚不能加热，因含过氧化物，易于爆炸。

5. ⽆⽔甲醇、⼄醇的制备：小于1%可以用4A分子筛干燥；无水硫酸钙加热回流，蒸馏。

dmf除水方法DMF除水方法DMF（N，N-二甲基甲酰胺）是一种重要的有机溶剂，广泛应用于化工、药品、染料和合成纤维等领域。

然而，由于DMF在生产和使用过程中存在环境和健康风险，对DMF进行除水处理是必要的。

本文将介绍几种常用的DMF除水方法。

1. 蒸馏法蒸馏法是最常用的DMF除水方法之一。

该方法利用DMF和水的沸点差异，通过升温使DMF蒸发，然后冷凝回收。

在蒸馏过程中，可以加入一些助剂，如盐酸、氯化钠等，以提高DMF的沸点，从而实现更高效的除水效果。

蒸馏法除水简单易行，但对设备要求较高，且操作过程中需要注意安全。

2. 气相吸附法气相吸附法是一种利用吸附剂吸附DMF水蒸气的方法。

常用的吸附剂有活性炭、分子筛等。

通过将含有DMF的气体通入吸附剂床层，DMF水蒸气会被吸附剂表面的微孔吸附，从而实现除水效果。

吸附剂饱和后，可以通过加热或减压再生，使吸附剂恢复吸附性能。

气相吸附法除水效果较好，但需要对吸附剂进行再生，操作相对复杂。

3. 脱水剂法脱水剂法是一种常用的DMF除水方法，通过添加具有亲水性的物质（脱水剂），使DMF中的水分与脱水剂发生反应，从而将水分转移到脱水剂中。

常用的脱水剂有氯化钙、氯化钠等。

脱水剂法除水简便易行，但需要选择适当的脱水剂，且脱水剂与DMF的反应性要考虑。

4. 膜分离法膜分离法是一种利用膜的选择性透过性质实现DMF除水的方法。

常用的膜包括有机膜和无机膜。

有机膜如聚酯膜、聚亚胺膜等，无机膜如陶瓷膜、石墨烯膜等。

通过将含有DMF和水的混合溶液通过膜分离装置，DMF可以通过膜而水分无法透过，从而实现除水效果。

膜分离法除水效果好且操作简便，但对膜的选择和维护要求较高。

5. 结晶法结晶法是一种通过控制温度和浓度来实现DMF除水的方法。

由于DMF和水的溶解度差异，通过降低温度和增加DMF浓度，可以促使DMF结晶，从而将水分随结晶物质分离。

结晶法除水适用于含有高浓度DMF溶液，操作相对简单，但需要对温度和浓度进行严格控制。

首先要澄清无水DMF的含义，绝对无水是不可能的，因为该物质吸水能力非常强，它可以强烈吸收空气中的潮气达到百分之几的含水量；无水要说明是小于多少PPMN，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。

常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。

在有酸或碱存在时，分解加快。

所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。

因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。

其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。

纯化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光贮存。

如果不需要绝对无水的话就不必那么麻烦用点Na2SO4干燥过夜即可,当然也可以用分子筛(1瓶用5g分子筛就行了) DMF如果含水多，可以先用无水硫酸镁干燥，然后氢化钠（钙）干燥（如果含水少可以直接跳这里），减压蒸馏，然后加入茚三酮，再减压蒸馏，得到的稳定馏分以分子筛干燥保存，保存容器以氮气保护，取时用氮气球和针管。

减压蒸馏将导致部分DMF分解，同时DMF也含有微量的胺，因此要用茚三酮除去。

N,N-Dimethylformamide (DMF) [68-12-2] MW 73.1, b 40°/10mm, 61°/30mm,88°/100mm,153°/760mm, d 0.948, n25 1.4269, pK -0.3. Decomposes slightly at its normal boiling point to give small amounts of dimethylamine and carbon monoxide. The decomposition is catalysed by acidic or basic materials, so that even at room temperature DMF is appreciably decomposed if allowed to stand for several hours with solid KOH, NaOH or CaH2. If these reagents are used as dehydrating agents, therefore, they should not be refluxed with the DMF. Use of CaSO4, MgSO4, silica gel or Linde type 4A molecular sieves is preferable, followed by distn under reduced pressure. This procedure is adequate for most laboratory purposes.Larger amounts of water can be removed by azeotropic distn with *benzene (10% v/v, previously dried over CaH2>, at atmospheric pressure: water and *benzene distil below 80°. The liquid remaining in the distn flask is further dried by adding MgSO4 (previously ignited overnight at 300-400°) to give 25g/L. After shaking for one day, a further quantity of MgSO4 is added, and the DMF distd at 15-20mm pressure through a 3-ft vacuumjacketed column packed with steel helices. However, MgSO4 is an inefficient drying agent, leaving about 0.01M water in the final DMF. More efficient drying (to around 0.001-0.007M water) is achieved by standing with powdered BaO, followed by decanting before distn, with alumina powder (50g/L; previously heated overnight to 500-600°), and distilling from more of the alumina; or by refluxing at 120-140°for 24h with triphenylchlorosilane (5-10g/L), then distilling at ca 5mm pressure [Thomas and Rochow J Am Chem Soc 79 1843 /957]. Free amine in DMF can be detected by colour reaction with l-fluoro-2,4-dinitrobenzene. It has also been purified by drying overnight over KOH pellets and then distd from BaO through a 10 cm Vigreux column [Exp Cell Res 100 213 7976]. [For efficiency of desiccants in drying dimethylformamide see Burfield and Smithers [/ Org Chem 43 3966 1978, and for a review on purification, tests of purity and physical properties, see Juillard Pure Appl Chem 49 885 7977].It has been purified by distilling from K2CO3 under high vac and fractionated in an all-glass apparatus. The middle fraction is collected, degassed (seven or eight freeze-thaw cycles) and redistd under as high a vacuum as possible [Mohammad and Kosower / Am Chem Soc 93 2713 1971]. Rapid purification: Stir over CaH2 (5% w/v) overnight, filter, then distil at 20mmHg. Store the distd DMF over 3A or 4A molecular sieves. For solid phase synthesis, the DMF used must be of high quality and free from amines.。

有机溶剂的干燥-几种常用溶剂的无水化处理概述1)不含氯溶剂的干燥：一般指己烷，甲苯，苯，乙醚，THF，戊烷。

可以用Na和二苯甲酮回流，等到变色时蒸出，蒸出的溶剂要在N2下保存，加上活化过的分子筛。

要是含水量很大，可以先用P2O5等预干燥，蒸出，重复前面的过程2)含氯溶剂的干燥：一般指CH2Cl2，CHCl3，CCl4等一般会用CaH浸泡12h以后，再加热回流蒸出，蒸出的溶剂要在N2下保存，加上活化过的分子筛。

不能用Na干燥，含氯溶剂与Na会发生连锁反应发生爆炸。

要是含水量很大，可以先用P2O5等预干燥，蒸出，重复前面的过程。

3)活泼氢的溶剂：一般指甲醇，乙醇。

可以用新打磨得镁条，剪成镁屑，加I2用来引发反应，加热，不搅拌，等到引发已经开始的时候再搅拌，回流到出现白色的混浊时就可以蒸出，这是制备绝对甲醇，乙醇的方法。

4)乙酸除水。

在乙酸中加入乙酸酐加热回流，蒸出乙酸就可以。

无水乙醇对于要求不太高的乙醇，可以加人氧化钙(生石灰)煮沸回流，使乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙，然后再将无水乙醇蒸出。

这样得到无水乙醇，纯度最高约99.5%。

纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理。

(1) 无水乙醇(含量99.5%)的制备在圆底烧瓶中，放置95%乙醇和生石灰，装上回流冷凝管，其上端接一氯化钙干燥管，在水浴上回流加热2~3 h,稍冷后取下冷凝管，改成蒸馏装置。

蒸去前馏分后，用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶作接受器，其支管接一氯化钙干燥管，使与大气相通。

(2) 无水乙醇(含量99 .95%)的制备①用金属镁制取：在圆底烧瓶中，放置干燥纯净的镁条，小量99.5 %乙醇，装上回流冷凝管，并在冷凝管上端加一只无水氯化钙干燥管。

在沸点浴上或用火直接加热使达微沸，移去热源，立刻加入几粒碘片(此时注意不要振荡)，顷刻即在碘粒附近发生作用，最后可以达到相当剧烈的程度。

有时作用太慢则需加热，如果在加碘之后，作用仍不开始，则可再加入数粒碘(一般的讲，乙醇与镁的作用是缓慢的，如所用乙醇含水量超过0.596则作用更为困难)。

1．主要内容与适用范围本规程规定了N,N-二甲基甲酰胺的性状、检查及含量的检验操作要求和试验方法。

本规程适用于N,N-二甲基甲酰胺的检验。

2．引用标准N,N-二甲基甲酰胺质量标准以及化学试剂标准汇编中的有关规定。

3．规格分析纯4．性状本品为无色透明液体，能与水、醇、三氯甲烷、乙醚等相混溶。

5．检查除本章另有规定外，所用标准滴定溶液，标准溶液、制剂及制品均按GB/T17521―1998、GB/T601、GB/T602、GB/T603、规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.1mL量取。

5.1含量：按GB/T9722的规定测定。

5.1.1测定条件使用仪器：Agilent 7890B检测器：火焰离子化检测器色谱柱型号：DB-INNOWAX (30m×320um×0.5 um)载气：氮气柱温：80℃（保持5min）每分钟10℃升至200℃保持10 min进样方式：直接进样进样口温度：180℃检测器温度：180℃进样量：0.1µL 5.1.2测定精密量取本品0.1µL，注入气相色谱仪，记录色谱图，采用面积规一化法进行计算 5.2色度按GB/T605—2006的规定测定。

5.2.1仪器一般实验室仪器，比色管的容积50mL 或100mL ，刻度线高度不得小于100mm ，平底，一套比色管的玻璃颜色和刻度线高度应相同，电子天平，紫外分光光度计。

5.2.2测定500黑曾单位标准比色母液的制备：取六水合氯化钴1.000g ，氯铂酸钾1.245g ，于1000mL 容量瓶中使溶解，加入100mL 盐酸和适量水溶解，加水稀释至刻度，摇匀，用1cm 吸收池，以水为参比，用分光光度计在430nm 波长处测定吸光度应为0.110—0.120（500黑曾单位铂-钴标准溶液置于具塞棕色瓶中，避光保存，有效期为1年）。

10黑曾单位标准比对溶液的制备：取以上标准比色母液2mL ，于100mL 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

首先要澄清无水DMF的含义，绝对无水是不可能的，因为该物质吸水能力非常强，它可以强烈吸收空气中的潮气达到百分之几的含水量；无水要说明是小于多少PPMN，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。

常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。

在有酸或碱存在时，分解加快。

所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。

因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。

其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。

纯化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光贮存。

如果不需要绝对无水的话就不必那么麻烦用点Na2SO4干燥过夜即可,当然也可以用分子筛(1瓶用5g分子筛就行了) DMF如果含水多，可以先用无水硫酸镁干燥，然后氢化钠（钙）干燥（如果含水少可以直接跳这里），减压蒸馏，然后加入茚三酮，再减压蒸馏，得到的稳定馏分以分子筛干燥保存，保存容器以氮气保护，取时用氮气球和针管。

减压蒸馏将导致部分DMF分解，同时DMF也含有微量的胺，因此要用茚三酮除去。

N,N-Dimethylformamide (DMF) [68-12-2] MW 73.1, b 40°/10mm, 61°/30mm,88°/100mm,153°/760mm, d 0.948, n25 1.4269, pK -0.3. Decomposes slightly at its normal boiling point to give small amounts of dimethylamine and carbon monoxide. The decomposition is catalysed by acidic or basic materials, so that even at room temperature DMF is appreciably decomposed if allowed to stand for several hours with solid KOH, NaOH or CaH2. If these reagents are used as dehydrating agents, therefore, they should not be refluxed with the DMF. Use of CaSO4, MgSO4, silica gel or Linde type 4A molecular sieves is preferable, followed by distn under reduced pressure. This procedure is adequate for most laboratory purposes.Larger amounts of water can be removed by azeotropic distn with *benzene (10% v/v, previously dried over CaH2>, at atmospheric pressure: water and *benzene distil below 80°. The liquid remaining in the distn flask is further dried by adding MgSO4 (previously ignited overnight at 300-400°) to give 25g/L. After shaking for one day, a further quantity of MgSO4 is added, and the DMF distd at 15-20mm pressure through a 3-ft vacuumjacketed column packed with steel helices. However, MgSO4 is an inefficient drying agent, leaving about 0.01M water in the final DMF. More efficient drying (to around 0.001-0.007M water) is achieved by standing with powdered BaO, followed by decanting before distn, with alumina powder (50g/L; previously heated overnight to 500-600°), and distilling from more of the alumina; or by refluxing at 120-140°for 24h with triphenylchlorosilane (5-10g/L), then distilling at ca 5mm pressure [Thomas and Rochow J Am Chem Soc 79 1843 /957]. Free amine in DMF can be detected by colour reaction with l-fluoro-2,4-dinitrobenzene. It has also been purified by drying overnight over KOH pellets and then distd from BaO through a 10 cm Vigreux column [Exp Cell Res 100 213 7976]. [For efficiency of desiccants in drying dimethylformamide see Burfield and Smithers [/ Org Chem 43 3966 1978, and for a review on purification, tests of purity and physical properties, see Juillard Pure Appl Chem 49 885 7977].It has been purified by distilling from K2CO3 under high vac and fractionated in an all-glass apparatus. The middle fraction is collected, degassed (seven or eight freeze-thaw cycles) and redistd under as high a vacuum as possible [Mohammad and Kosower / Am Chem Soc 93 2713 1971]. Rapid purification: Stir over CaH2 (5% w/v) overnight, filter, then distil at 20mmHg. Store the distd DMF over 3A or 4A molecular sieves. For solid phase synthesis, the DMF used must be of high quality and free from amines.。