SEM的断口分析

实验二典型断口的扫描电子显微分析Nancy(2010-07-16 14:21:52)1.概述断口是断裂失效中两断裂分离面的简称。

由于断口真实地记录了裂纹由萌生、扩展直至失稳断裂全过程的各种与断裂有关的信息。

因此，断口上的各种断裂信息是断裂力学、断裂化学和断裂物理等诸多内外因素综合作用的结果，对断口进行定性和定量分析，可为断裂失效模式的确定提供有力依据，为断裂失效原因的诊断提供线索。

断口金相学不仅能在设备失效后进行诊断分析，还可为新产品、新装备投入使用进行预研预测。

断口、裂纹及冶金、工艺损伤缺陷分析是失效分析工作的基础。

实践证明，没有断口、裂纹及损伤缺陷分析的正确诊断结果，是无法提出失效分析的准确结论的。

采用扫描电镜可对金属断裂典型断口形貌进行观察，还可对其微区成分进行分析。

本实验具体内容为：利用二次电子成像，观察金属断裂典型断口形貌，了解典型断口的微观特征.的成分差别。

2.实验目的（1）熟悉二次电子成像观察方法，了解金属材料典型断口形貌特征：（2）掌握双相不锈钢冲击断口形貌特征；（3）掌握X70钢疲劳断口形貌特征。

3.实验装置及材料（1）扫描电子显微镜（JSM-6390A型）一台；（2）超声清洗仪一台；（3）断口试样若干；（4）放大镜一只；（5）吹风机一只；（6）无水酒精若干。

4.实验原理4.1金属材料典型断口特征：（1）断口宏观形貌特征对韧性金属材料一次过载造成的延性断裂,宏观上的基本特征通常表现为三个特征区,即纤维区、放射区和剪切唇区。

这三个特征区是断口的三要素。

在实际的宏观失效分析中,一般将断口分为延性断裂断口、脆性断裂断口和疲劳断裂断口。

表13-1列出了这三种典型断口的宏观形貌特征,根据这些特征,可诊断出断口的宏观类型。

表13-1 典型断口的宏观形貌特征（2）断口微观形貌特征断口上常见的微观特征有韧窝、滑移特征、解理特征、准解理特征、沿晶断裂特征和疲劳断裂特征等断裂特征花样。

①韧窝特征金属延性断裂的主要微观特征是，材料在微区范围内塑性变形产生的显微孔洞经形核、长大、聚集直至最后相互连接而导致断裂后在断口表面上所留下的痕迹。

问题:阐述扫描电子显微镜(SEM)的工作原理、特点及在实际中的一个应用实例?答:SEM的工作原理它是用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面结构有关，次级电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像。

图像为立体形象，反映了标本的表面结构。

为了使标本表面发射出次级电子，标本在固定、脱水后，要喷涂上一层重金属微粒，重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号。

SEM的特点（1）仪器分辨本领较高。

二次电子像分辨本领可达 1.0nm(场发射)，3.0nm(钨灯丝)；（2）仪器放大倍数变化范围大（从几倍到几十万倍），且连续可调；（3）图像景深大，富有立体感。

可直接观察起伏较大的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）；（4）试样制备简单。

块状或粉末的试样不加处理或稍加处理，就可直接放到SEM中进行观察,比透射电子显微镜（TEM）的制样简单；（5）电子束对样品的损伤与污染程度较小；（6）在观察形貌的同时，还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。

应用实例：利用扫描电镜SEM和场发射扫描FESEM研究液液掺杂一冷冻干燥制备的铈钨阴极材料的结构，进一步解释该种材料的电子发射特性。

试验材料为ATM（偏钨酸铵）和Ce（NO3）·6H2O，首先采用夜夜掺杂的方法配制溶液，经过喷雾冷冻和真空冷冻干燥后制成粉料，再放入氢气还原炉进行粉料的分解还原，最后经过SPS的烧结，制备出新的铈钨阴极材料，样品号为FDC-W，其成分及配比为97.8%W+2.2%CeO2。

为了解释铈钨热电子发射材料的发射特性，通过SEM和FESEM对这种材料的的烧结体进行了研究。

图1FDC—W粉体的SEM像图1为FDC-W粉体的SEM像，从图中可以看出：在低倍数(1000X)下观察还原后的FDC-W粉末，其整体形貌呈现无规则的块状或片状，根本分辨不出小颗粒来。

第23卷第2期2008年4月实验力学JO U RN A L OF EX PERIM EN T A L M ECH A N ICSV o l.23No.2A pr.2008文章编号:1001-4888(2008)02-0118-07扫描电镜下断口表面的三维重建及分形维数的测量*王怀文1,周宏伟1,谢和平1,2,左建平1,李艳杰1(1.中国矿业大学(北京)岩石力学与分形研究所,北京100083;2.四川大学,成都610065)摘要:基于数字散斑相关方法,利用扫描电镜立体对技术和计算机视觉方法实现了物体表面的三维重建,讨论了影响其精度的原因,并且利用分形理论对表面的三维形貌进行了定量分析,由立方体覆盖法得到了三维形貌的分形维数。

作为应用的实例,将该方法应用到岩石断口的三维重建中,得到了重建后的高度云图和分形维数。

结果表明,利用扫描电镜立体对技术对断口表面进行三维重构并进行分形维数的计算是一种行之有效的断口定量分析方法。

这为研究材料断裂的微观机理、断裂过程和断裂性质等问题提供了一种途径。

关键词:扫描电镜;三维重建;分形维数;数字相关方法中图分类号:O348文献标识码:A0引言三维重建是计算机视觉领域中的一个重要研究方向,主要是由两幅或者多幅两维图像恢复物体的三维几何形貌。

目前由两个普通摄像机分别获取的两维图像进行三维重建的技术已经比较成熟[1],扫描电镜下的三维重建也在20世纪90年代开始起步并得到发展[2,3]。

由于SEM具有分辨率高、景深大和可以直接观察试样等特点,特别适合于对断口进行分析研究,从而使显微断口SEM成像技术成为一种广泛用于研究断裂的方法。

但是,扫描电镜的成像技术是将立体的景物经过透视投影在二维平面上,损失了景物的深度信息,这给断口图像的平面分析带来很大的局限性。

为了得到断口图像完整的三维信息,在SEM下进行断口的三维重建具有较大的实用性。

定量的断口分析可以为揭示断裂微观机理、断裂过程和断裂性质等问题提供可靠的依据,从而更好地研究材料和零部件的失效。

SEM对45钢与W9MnCrV摩擦焊焊接接头组织分析磨擦焊是利用金属焊接表面磨擦加热的一种热压焊接方法。

它具有焊接质量好、焊接稳定，适用于焊接异种金属。

磨擦焊不仅可以焊接普通的异种钢而且还可以焊接那些常温和高温机构、物理性能差别很大的异种钢和异种金属，如铜与不锈钢的焊接等。

因此研究磨擦焊的材料组织结构，对合理地选择工艺，发挥材料的最大使用价值，具有重要的现实意义。

本文利用SEM对W9MnCrV与45钢磨擦焊接头进行了大量的观察与研究。

材料与方法分析样品包括三类:一是退火状态的W9MnCrV与45钢磨擦焊焊接接头(880℃～890℃，5～6h)样品；二是焊接后直接空冷的W9MnCrV与45钢磨擦焊焊接接头；三是断口样品。

用S2530扫描电子显微镜观察。

样品制备：W9MnCrV与45钢磨擦焊接头SEM观察用的分析样品制备方法同金相样品的制备方法(断口样品除外)。

实验用腐蚀剂：5%HNO3+95%C2H5OH;腐蚀时间为60s。

扫描电镜观察与分析图1显示，退火状态的W9MnCrV与45钢磨擦焊焊接接头的焊缝过热区有明显的黑色粗大颗粒，这可能是由于顶锻压力不够使其氧化或其它杂质没有完全被挤压所致，其中还可看出过热区偏45钢方向的组织几乎是铁素体，而高速钢边的焊缝区出现的是明显的脱碳层。

这种脱碳现象与材料在焊接过程中的烧损与氧化有关。

因在焊缝区的脱碳，导致材料在淬火时对晶粒长大的阻碍，也是造成在淬火后奥氏体晶粒特别粗大的原因，乃至回火后粗大的晶粒仍隐约可见。

从图1中还可看到，45钢脱碳比高速钢要严重一些，可能会对焊接质量有一定的影响。

因为近焊缝区的脱碳，在淬火后导致奥氏体晶粒的粗大，且回火时也不能完全消灭这种现象。

同时由于焊缝区的组织不尽相同，各组织在不同条件下的膨胀系数不一样，也可能会出现淬火时会有不同的组织转变和体积变化，产生热影响变形。

图1 W9MnCrV与45钢磨擦焊焊接接头SEM像(Bar=5μm)图2显示，高速钢退火后也存在碳化细碎区，紧接着脱碳层。

sem测试原理SEM（扫描电子显微镜）是一种高分辨率的显微镜，利用电子束照射样品表面，通过扫描和检测反射、散射、透射等电子信号来形成图像。

SEM测试技术在材料科学、生物医学、纳米技术等领域有着广泛的应用。

一、SEM测试的基本原理1.1 电子束的产生SEM测试中使用的电子束是由热阴极或冷阴极发射出来的。

热阴极发射电子需要加热到高温，而冷阴极则通过施加高压电场来发射电子。

1.2 电子束与样品的相互作用当电子束照射到样品表面时，会与样品原子和分子相互作用，产生多种反应。

主要包括：（1）弹性散射：电子束撞击样品表面原子后改变方向而不损失能量。

（2）非弹性散射：撞击后能量部分被转移给样品原子或分子，使其激发或离开原位。

（3）透射：当电子穿过薄层样品时，会因为与原子和分子的相互作用而发生能量损失。

（4）反射：部分电子束会被样品表面反射回来。

1.3 检测和成像SEM测试中，利用检测器检测样品表面反射、散射、透射等电子信号，并将其转换为电信号。

通过扫描电子束在样品表面的位置，记录各个位置处的电子信号强度，再将这些数据转换为图像。

图像中不同颜色或灰度代表不同强度的信号，从而形成样品表面的形貌和结构图像。

二、SEM测试的应用2.1 材料科学SEM测试可以观察材料表面形貌、缺陷、晶体结构等信息，对材料性能进行分析和评估。

例如，在金属材料疲劳破坏分析中，可以利用SEM观察裂纹扩展情况和断口形貌，以判断疲劳损伤机制。

2.2 生物医学SEM测试可以观察生物细胞、组织等微观结构，对病理学研究有重要意义。

例如，在肿瘤细胞形态学研究中，可以利用SEM观察肿瘤细胞表面形貌和微观结构，从而了解其生长、转移等特征。

2.3 纳米技术SEM测试可以观察纳米材料的形貌和结构，对纳米技术的研究和开发有重要意义。

例如，在纳米颗粒制备中，可以利用SEM观察颗粒形态和大小分布，以确定合适的制备条件。

三、SEM测试的优缺点3.1 优点（1）高分辨率：SEM测试具有高分辨率，可以观察到微小的表面细节和结构。

sem扫描电镜,怎样分析材料结构篇一：扫描电镜材料分析作用扫描电子显微镜在材料分析中的应用摘要:介绍了扫描电子显微镜的工作原理、结构特点及其发展,阐述了扫描电子显微镜在材料科学领域中的应用。

关键词:扫描电子；微镜；材料；应用;SEm’sapplicationinmaterialscienceabstract:Theprinciple,structureanddevelopmentoftheScanningElectronmic roscope(SEm)areintroducedinthisthesis.TheapplicationofSEminthefieldof materialscienceisdiscussed.Keywords:ScanningElectronmicroscope(SEm);material;application；前言：二十世纪60年代以来,出现了扫描电子显微镜(SEm)技术,这样使人类观察微小物质的能力发生质的飞跃。

依靠扫描电子显微镜的高分辨率、良好的景深和简易的操作方法,扫描电子显微镜(SEm)迅速成为一种不可缺少的工具,并且广泛应用于科学研究和工程实践中。

近年来,随着现代科学技术的不断发展,相继开发了环境扫描电子显微镜(ESEm)、扫描隧道显微镜(SEm)、原子力显微镜(aFm)等其它一些新的电子显微技术。

这些技术的出现,显示了电子显微技术近年)子枪);(3)提高真空度和检测系统的接收效率;(4)尽可能减小外界振动干扰。

目前,采用钨灯丝电子枪扫描电镜的分辨率最高可以达到 3.0nm;采用场发射电子枪扫描电镜的分辨率可达1nm。

到20世纪90年代中期,各厂家又相继采用计算机技术,实现了计算机控制和信息处理。

2.1场发射扫描电镜采用场发射电子枪代替普通钨灯丝电子枪,这项技术从1968年就已开始应用,这项技术大大提高了二次电子像分辨率。

近几年来,各厂家采用多级真空系统(机械泵+分子泵+离子泵),提高了真空度,真空度可达10～7Pa;同时,采用磁悬浮技术,噪音振动大为降低，灯丝寿命也有增加。

现代测试分析技术SEM、TEM、表⾯分析技术、热分析技术重庆⼤学材料现代测试分析技术总结（材料学院研究⽣⽤）电⼦衍射部分1、电⼦衍射与X射线衍射相⽐：相同点：电镜中的电⼦衍射,其衍射⼏何与X射线完全相同,都遵循布拉格⽅程所规定的衍射条件和⼏何关系. 衍射⽅向可以由厄⽡尔德球(反射球)作图求出.因此,许多问题可⽤与X射线衍射相类似的⽅法处理.电⼦衍射优点：电⼦衍射能在同⼀试样上将形貌观察与结构分析结合起来。

电⼦波长短，单晶的电⼦衍射花样婉如晶体的倒易点阵的⼀个⼆维截⾯在底⽚上放⼤投影，从底⽚上的电⼦衍射花样可以直观地辨认出⼀些晶体的结构和有关取向关系，使晶体结构的研究⽐X射线简单。

物质对电⼦散射主要是核散射，因此散射强，约为X射线⼀万倍，曝光时间短。

电⼦衍射缺点：电⼦衍射强度有时⼏乎与透射束相当，以致两者产⽣交互作⽤，使电⼦衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来⼴泛的测定结构。

此外，散射强度⾼导致电⼦透射能⼒有限，要求试样薄，这就使试样制备⼯作较X射线复杂；在精度⽅⾯也远⽐X射线低。

2、电⼦衍射花样的分类：1）斑点花样：平⾏⼊射束与单晶作⽤产⽣斑点状花样；主要⽤于确定第⼆相、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件；2）菊池线花样：平⾏⼊射束经单晶⾮弹性散射失去很少能量，随之⼜遭到弹性散射⽽产⽣线状花样；主要⽤于衬度分析、结构分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移⽮量、电⼦波长的测定等；3）会聚束花样：会聚束与单晶作⽤产⽣盘、线状花样；可以⽤来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及晶体缺陷等。

扫描电⼦显微镜1、透射电镜的成像——电⼦束穿过样品后获得样品衬度的信号（电⼦束强度），利⽤电磁透镜（三级）放⼤成像。

扫描电镜成像原理——利⽤细聚焦电⼦束在样品表⾯扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的。

2、扫描电镜的特点分辨本领较⾼。

⼆次电⼦像分辨本领可达1.0nm(场发射), 3.0nm (钨灯丝)；放⼤倍数变化范围⼤（从⼏⼗倍到⼏⼗万倍），且连续可调；图像景深⼤，富有⽴体感。

1.延性断裂：是在较大的塑性变形之后发生的断裂，是由裂纹的缓慢扩展而造成的，起源于孔穴的形成和合并，断口的表面外观特征为无光泽的纤维状。

2.解理断裂：是指晶体材料因受拉应力作用沿着某些严格的结晶学平面发生分离的过程。

3.准解理断裂：断口形状和解理断口的相似，具有较大的塑性变形，是一种脆性穿晶断口。

4.疲劳断裂：由于交变应力或循环载荷引起的低应力脆断。

5.氢脆断裂：经过一段时间后，金属在地狱屈服强度的拉应力作用下突然发生断裂，这种现象称为氢脆断裂。

6.应力腐蚀断裂：在腐蚀性介质中，某些金属或合金在拉应力的作用下所发生的延迟破坏现象，称为应力腐蚀断裂。

7.沿晶断裂：若断裂是以裂纹沿着晶界扩展的方式发生的，称为沿晶断裂。

8.蠕变断裂：金属材料在恒定应力的长期作用下发生塑性变形的现象称为蠕变，由蠕变造成的断裂称为蠕变断裂。

9.疲劳辉纹：在光学显微镜，SEM或TEM下观察疲劳断口时，断口上细小的相互平行的具有规则间距的与裂纹扩展方向垂直的显微特征条纹。

10.韧性：材料从变形到断裂过程中吸收能量的大小，是材料强度和塑性的综合反映。

11.白点：使钢中氢与组织转变应力，热应力共同作用下产生的细长裂纹。

12.正断：宏观断面的取向与最大正应力相垂直。

13.切断：宏观断面的取向与最大切应力方向一致，而与最大正应力约呈45°交角。

第一章：重点：断裂的分裂和基本特征、K I与K IC的区别及联系、几个基本公式：尖端裂和分类、冲击韧性一·1.熟悉断裂的分裂及基本特点脆性断裂和延伸断裂：根据宏观现象分脆性断裂：1).裂纹源：材料表面、内部的缺陷、微裂纹；2).裂纹扩展所需应力：较低<屈服应力；3).塑性变形：少或无；4).断口：平齐、与正应力相垂直延性断裂：1).裂纹源：孔穴的形成和合并;2).塑性变形：较大;3).断口：无光泽的纤维状、剪切面断裂、与拉伸轴线成45º2.穿晶断裂与沿晶断裂：根据断裂扩展途径的不同来分⏹穿晶断裂：裂纹穿过晶粒内部、可能为脆性断裂也可能是延性断裂；⏹沿晶断裂：裂纹沿着晶界扩展，多属脆断。