标准物质期间核查规程

文件制修订记录1目的通过参考标准的使用，实现测量设备（标准物质）的控制，保持其技术指标符合要求，达到检定/检测结果的准确、可靠。

2适用范围本所在用的计量标准装置（器组）、检测仪器设备、标准物质等测量设备在相邻的两次周期检定或校准的时间间隔内进行的运行核查，或期间核查。

3职责3.1 业务办公室负责《期间核查计划》的编制、组织实施和记录的存档。

3.2 检测室负责编制《期间核查方案》，并承担运行检查工作。

3.3 所技术负责人负责审批期间核查的计划、方法和报告，并组织实施。

3.4 所质量负责人负责期间核查工作的质量监督。

4 工作程序4.1 期间核查的条件：a)关键性的测量设备；b)频繁使用的测量设备；c)使用条件恶劣的测量设备；4.2 每年年底业务办公室根据本程序4.1条确定需进行期间核查的测量设备（标准物质），编制《期间核查计划》，计划内容应包括：仪器设备的名称、编号、型号规格，进行期间核查的时间、地点、检查项目、检查方法、结果的判定原则、执行人等经所技术负责人审批后实施。

4.3 检测室主任根据《期间核查计划》组织有关人员编制《期间核查方案》，报所技术负责人审批后实施。

《期间核查方案》中应明确检查方法、检查间隔及测量结果的评价方法。

4.4 期间核查方法可采用下列中的一种:4.4.1 重复性实验法（检查参数可用标准差、极差或平均值）根据测量设备对不确定度的贡献或其计量性能要求，确定规定条件下重复性实验结果的控制限σˆ（将标准差的±2倍设为控制线），用一稳定被测对象（或样品）在规定条件下作重，若满足复性试验，由贝塞尔公式可得到单次实验标准差sis≤σˆi即说明被检查设备受控。

可将该设备的每次检查结果描绘于控制图，以便观察其变化情况。

控制图如下所示：s iσˆ重复性试验法也可采用极差控制限R 或者算数平均值控制限X max 、X min 进行检查，即用一稳定被测对象（样品）在规定条件下作重复性实验得到观测列x i （i ＝1，2，…，n ），若满足x max －x min <R 或者 X min ≤-x ≤X max即说明被检查测量设备受控，也可将每次检查结果描绘于相应的控制图，以便观察其变化情况。

GC-MS期间核查规程1 目的：检查GC-MS的分析性能，保证测试结果的准确性。

2 仪器和试剂：2.1 全氟三丁胺(PFTBA)2.2 八氟萘—异辛烷溶液标准物质：100p2.3 硬脂酸甲酯—异辛烷测试溶液：10ng/μl2.4 六氯苯—异辛烷溶液：10ng/μl2.5 Agilent 7890A/5975C GC-MS3 检查周期：仪器在经过外部检定后每隔六个月；在对仪器性能有怀疑时或对仪器进行维修后也要执行本规程对仪器进行核查4 核查环境：4.1 仪器供电电压为（220±10）V，频率为（50±1）Hz。

4.2 环境温度应为（15～30）℃，且相对稳定，相对湿度不大于75%。

5 主要的技术指标：5.1. 分辨力（R）：W1/2＜15.2. 质量范围：不低于600u5.3. 信噪比：100pg八氟萘，m/z 272处S/N≥10:15.4. 测量重复性：RSD≤10%5.5. 质量准确性：±0.3u6 核查项目和方法6.1 分辨力：仪器稳定后，执行Autotune命令进行调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2。

要求W1/2＜1u。

6.2 质量范围：以全氟三丁胺(PFTBA)为调谐样品进行调谐，质量数设定达到600u以上，观察是否有质量数600u 以上的质谱峰出现。

6.3 信噪比：仪器自动调谐通过后，参照附录A的条件，注入100pg/μl的八氟萘—异辛烷溶液1.0μl，提取m/z=272离子，执行signal to noise check命令，要求m/z 272处S/N≥10/1（10:1）。

6.4 测量重复性：参照附录A条件，注入1.0μl质量浓度为10ng/μl六氯苯—异辛烷溶液，连续六次，提取六氯苯特征离子m/z=284，按照质量色谱峰面积进行积分。

计算六次质量色谱峰面积的相对标准偏差RSD。

要求RSD≤10%。

6.5质量准确性：参照附录A条件，注入1.0μl质量浓度为10ng/μl硬脂酸甲酯—异辛烷溶液，记录74，199，298三个硬脂酸甲酯碎片离子的实测质量数，有效数值保留到小数点后一位，理论值参考附录B，根据以下公式计算实测值与理论值之差，以此来评价质量准确性。

酸度计期间核查操作规程
1.检查项目
仪器示值总误差，仪器示值重复性、外观
2.使用的标准物质：
GBW(E)130072硼砂PH=9.18
GBW(E)130071 混合磷酸盐PH=6.86
GBW(E)130070 邻苯二甲酸氢钾PH=4.00
以上标准物质均有标准证书
3.核查依据
JJG119-2018《实验室pH（酸度）计检定规程》
4.测定条件
室温10-30℃相对湿度≤80%
5.核查方法
5.1外观
目视、手感观察
5.2仪器示值总误差
在仪器正常工作条件下，先用PH=9.18，PH=4.00两种标准溶液校准仪器后，测量PH=6.86的标准溶液，重复校准和测量操作三次，取平均值作为仪器示值，此示值与该标准溶液在测定温度下的PH值之差为仪器示值误差。

5.3仪器示值重复性
仪器用PH=9.18，PH=4.00两种标准溶液校准后，测量PH=6.8标准溶液，重复“校准”和“测量”操作6次，以单次测量的标准偏差表示重复性。

6.核查结果处理
（1）仪器各功能健应能正常工作显示应清晰完整电极插头应清洁、干燥。

电解溶液能正常渗满.仪器外表应光洁平整，选择均各紧固件无松动，应无裂纹. 爆裂现象，应充满溶液，液接界无吸附杂质。

（2）仪器示值误差根据JJG119-2018公式计算，误差应≤±0.02
（3）仪器示值重复性JJG119-2018公式计算，应≤0.01
核查结束后，应将本次核查的记录归档。

当期间核查中发现超出预订允许误差时，应组织技术人员查找原因，进行分析，予以整改，整改后进行再验证，直至达到检定规程的技术要求后，方可从事量值传递工作。

标准物质期间核查计划一、背景介绍。

标准物质是科学研究和工业生产中不可或缺的重要组成部分，其准确性和稳定性对于保证实验结果和产品质量具有至关重要的作用。

为了确保标准物质的准确性和可追溯性，需要进行定期的核查和检验。

本文档旨在制定标准物质期间核查计划，确保标准物质的质量和可靠性。

二、核查对象。

本次核查计划的对象为实验室内所有的标准物质，包括但不限于化学试剂、生物标准物质、物理标准物质等。

涉及的标准物质种类繁多，需要根据实验室的具体情况进行分类和管理。

三、核查内容。

1. 标准物质的外观检查，包括标准物质的外观、包装是否完好，有无异常现象等。

2. 标准物质的标定值核查，通过与国家或国际标准对比，核查标准物质的标定值是否符合要求。

3. 标准物质的稳定性检验，检查标准物质在长期储存条件下的稳定性，确保其质量不会因时间而受到影响。

4. 标准物质的可追溯性核查，核查标准物质的生产和使用记录，确保其可追溯性和合法性。

四、核查周期。

根据标准物质的种类和用途，制定不同的核查周期。

一般情况下，常用标准物质需要进行每年一次的核查，而稳定性较好的标准物质可以适当延长核查周期，但不得超过两年。

五、核查责任人。

实验室管理员负责制定具体的核查计划，并指定专人负责具体的核查工作。

核查人员需要具备丰富的实验室操作经验和严谨的工作态度，确保核查工作的准确性和可靠性。

六、核查记录。

核查人员需要及时记录核查结果，并在核查结束后形成核查报告。

核查报告需要包括核查对象、核查内容、核查结果以及下一次核查的计划等内容，确保核查工作的持续性和完整性。

七、核查结果处理。

根据核查结果，对于发现的问题和异常现象需要及时处理和纠正。

对于不符合要求的标准物质，需要进行淘汰或重新标定，确保实验结果和产品质量的准确性和可靠性。

八、总结。

标准物质期间核查计划是实验室质量管理工作的重要组成部分，通过定期的核查和检验，可以保证标准物质的质量和可靠性，为科研和生产提供可靠的保障。

标准物质期间核查1. 目的规范标准物质及由标准物质配制而成的标准储备液的期间核查，对其在使用和保管过程中进行质量控制，保证标准物质和标准溶液的量值准确、可靠和可溯源性。

2. 范围适用于对本中心使用的标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查。

3. 职责3.1 核查人员：负责严格按照本操作规程对标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查，并做好记录。

3.2 管理人员：负责定期参与期间核查，并做好记录。

3.3 检测科室负责人：负责监督期间核查的进行。

4. 操作规程4.1 操作前的检查4.1.1 检查标准物质的包装是否完整、是否在有效期内、保存条件是否符合要求。

4.1.2 检查由标准物质配制而成的标准储备液是否在有效期内、保存条件是否符合要求、容器是否有损伤、溶液是否被污染等。

4.2 核查4.2.1 从国家标准物质中心等单位购买的有证标准物质，在其有效期内按照要求保存。

对于未开封的，可以免于核查；对于已开封的，应检查其包装是否完好无损、溶液是否澄清，若发现有任何异常现象，应立即停止使用该标准物质并做好记录。

4.2.2 由标准物质配制而成的标准储备液的核查4.2.2.1 用有证标准物质稀释并配制一条工作曲线，对一已知浓度的有证标准样品C并与该标准样品的证书定值C进行比较。

进行测试，记录结果14.2.2.2 进行4.2.2.1步骤时，同时用需进行核查的标准储备液稀释并配制一条工C并与该标准样品的证书作曲线，对该已知浓度的有证标准样品进行测试，记录结果2定值C进行比较。

4.3 结果判定4.3.1 1C 与C 相比较，若1C 在C 的不确定度范围内，则表示该测试操作过程正确无误，没有带来样品的损失或者污染；若1C 不在C 的不确定度范围内，则表示该测试操作过程中有样品损失或者带入了新的污染，应认真分析并查找原因，重新进行核查。

只有在测试操作过程正确无误的情况下，比较2C 与C 的值才有意义。

期间核查作业指导书01 前言1、目的为保证本检验中心在用检测设备、玻璃量器在两次检定/校准周期之间，保持良好置信度的检定/校准状态；标准物质(包括标准物质配制而成的标准溶液、储备液及标准菌株）在使用和保管过程中的量值准确、可靠和可溯源性，特制定本作业指导书。

2、适用范围适用于本检测中心在用检测设备、玻璃器皿及标准物质的期间核查。

3、期间核查频率3.1每榨季初编制年度期间核查工作计划，正常情况按计划进行.3.2核查周期的一般规定仪器期间核查一般在两次校准/检定中间进行，使用频率高的仪器可适当缩短核查周期;玻璃量器的期间核查一般在首次使用前或者每榨季开产前进行；标准物质储存条件每周检查一次;标准溶液量值核查应在标准溶液有效期中间核查一次,内部标准物质量值核查应在每次校准后同时比对一次，使用标准菌株每榨季一次.4、工作程序4。

1 确定需要实施期间核查的原则主要或重要的检测设备、标准物质、玻璃量器；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;使用频繁的玻璃量器、标准物质;对检测结果有重要影响的测量设备。

要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。

4。

2本检测中心需要实施的期间核查设备及物质电子分析天平、pH计、自动电位滴定仪、阿贝折射仪、浊度仪、培养箱、原子荧光光度计，原子吸收分光光度计，液相色谱仪，气相色谱仪；对检测结果有影响的常用玻璃量器;标准物质.4.3需要补充进行核查的情况4.3。

1使用(储存)环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响准确性.4。

3。

2在监测过程中，发现数据可疑时。

4。

3.3遇到重要的检测,如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。

4.3。

4维修或搬迁后等.4.4期间核查方法的选择期间核查可采用多种方法实现，除本指导书中建议的方法外,可根据实际情况选择以下核查方法：a）采用高一精度等级的仪器设备或有证标准物质进行核查；b）采用同等精度的仪器设备进行比对;c）参加实验室间的比对；d) 使用不同检测方法比对；e）保留样品再测试。

设备和标准物质期间核查程序1目的确保公司所用设备和标准物质在使用期间处于有效状态，以持续保证检验活动的有效性及检验结果的准确性。

2适用范围本程序适用于对结果准确性和有效性有影响的仪器设备、计量器具及标准物质的管理。

3职责3.1仪器设备管理员负责仪器设备的期间核查计划的制定。

3.2仪器使用者负责仪器核查的实施。

3.3技术负责人负责标准物质期间核查计划的制定。

3.4标准物质使用人负责对标准物质核查的实施。

4工作程序4.1期间核查计划：4.1.1判定是否需要进行期间核查应考虑：4.1.1.1仪器历次检定/校准结果。

4.1.1.2质量控制结果。

4.1.1.3仪器使用频繁的或使用范围变化的。

4.1.1.4测量结果具有重大价值或重大影响的。

4.1.1.5仪器使用寿命临近到期的。

4.1.2仪器设备管理员和技术负责人根据实际情况制定仪器设备/标准物质期间核查计划，填写《期间核查计划及实施情况表》，一般3-6 个月进行一次期间核查。

4.2期间核查的实施周期：仪器设备在两次检定周期中间；标准物质在有效期中间。

4.3期间核查人员：期间核查人员应是对仪器设备性能、标准物质的标定方法较为熟悉，具有一定的专业能力。

4.4期间核查的实施：仪器和标准物质使用人员按照作业指导书实施期间核查。

4.4.1检测设备使用人员利用标准溶液的重现性进行核查，填写《仪器期间核查记录》。

4.4.2计量器具：天平检定合格时立即核查标准砝码/量块的值，期间核查时用此标准砝码/量块连续称量 10 次进行核查，填写《计量器具期间核查记录》。

4.5标准物质4.5.1标准物质可采用核查其是否在有效期内、是否按照标准物质证书上所规定的适用范围、使用说明、测量方法和操作步骤、储存条件和环境要求等信息，以确保该标准物质的量值为证书所提供的量值。

《标准物质期间核查记录》4.5.2当实验室有不同批次的同种标准时，可以进行比对进行核查。

4.6纠正措施：当期间核查期间出现不合格时，综合部组织相关人员按着《不符合工作的控制管理程序》、《纠正措施控制程序》的要求，分析原因，及时采取纠正措施。

标准物质期间核查计划
一、核查目的
为规范2020年标准物质的管理，制定此计划，此计划对标准物质的核查频次、核查内容等进行合理安排，使期间核查工作具有较强的可操作性。

二、核查依据
《质量手册》、《程序文件》的相关要求制定本计划。

三、核查对象
有证标准物质、标准样品（或质控样）、标准气体，和已开封正在使用的标准物质储备液、标准气体等。

四、核查计划
1、每季度对有证标准物质、标准样品（或质控样）、标准气体，和已开封正在使用的标准物质储备液、标准气体等进行检查，检查内容：标签是否完好、有效期等是否与证书给出的一致；外包装有无破损、泄露；储存条件是否符合要求等。

附：具体核查计划见标准物质期间核查计划表
2、新购进标准物质时，标签是否完好、有效期等是否与证书给出的一致，外观检查，确保安全运输、存储、使用和处置标准物质，防止污染或损坏，确保其完整性。

1
标准物质期间核查计划表
2。

标准物质期间核查作业指导书编号:LCJK/CHC01-14作业指导书第 1页共 1页第A版第0次修改主题:标准物质期间核查作业指导书生效日期: 年月日 1. 目的:对本中心使用的标准物质及由标准物质配制而成的标准储备液在其使用和保管过程中进行质量控制，保证标准物质和标准溶液的量值准确、可靠和可溯源性。

2.操作规程2.1 储存条件检查2.1.1检查内容:检查标准物质是否在有效期内、保存条件是否符合要求、容器是否有损伤、溶液是否被污染等。

2.1.2检查频率:每周一检查记录2.2 量值核查2.2.1核查内容:从国家标准物质中心等单位购买的有证标准物质，在其有效期内按照要求保存。

对于未开封的国家标准物质，可以免于核查，但在开封使用时应对其进行定性检查确认;对于已开封的，应核查其量值的稳定性。

2.2.2核查频率:对于使用频次较高的标液如铅、砷等溶液，应在开封后每半个月核查一次。

使用频次低的标液应在开封后每季或半年核查一次。

2.2.3核查方法:与其他实验室间比对;采用不同制造商或同一制造商的不同批号的标准物质进行比对;用一级标准物质对二级标准物质进行核查;测试近期参加过水平测试结果满意的样品;检测有足够稳定度的与被核查对象相近的实验室质量控制样品。

编制: 审核: 批准:批准日期:标准物质的期间核查如何进行1(1 期间核查期间核查是在相邻的两次校准(或检定)期间内进行核查，以验证设备或标准物质是否处于校准状态，确保分析结果的质量。

实验室应定期对标准物质进行核查，便于主动及时发现标准物质的变化情况，尽早实施预防措施，规避风险。

1(1(1 核查计划制定标准物质的核查计划，内容包括:核查种类，核查频度，核查参数，核查方法，核查人员，核查标准及核查结果的判定准则。

每个实验室所拥有的标准物质的数量不同、每一种标准物质对于测量结果的质量影响及稳定性等具有很大的差别，因此期间核查计划需要从质量活动的重要程度、成本和风险以及实验室资源和能力等因素综合考虑。

实验室标准物质期间核查计划在环境监测领域，标准物质的期间核查应当有统一、细化、规范的操作准则。

中国实验室国家认可委员会颁布了《检测和校准实验室认可准则》(ISO／IEC17025：2005），对通过实验室认可的环境监测实验室提出了标准物质期间核查的评审要求，明确规定实验室应定期对标准物质进行核查，以保持其校准状态的置信度。

期间核查是在相邻的两次校准(或检定)期间内进行核查，以验证标准物质(或设备)是否处于校准状态，确保分析结果的质量。

有证标准物质还能定期用于内部质量控制。

为规范管理章程，减小实验偏差，现制定期间核查计划.此计划对核查频度、核查内容等进行合理安排，使期间核查工作具有较强的可操作性。

核查对象包括有证标准物质、标准样品（或质控样），和已开封正在使用的标准物质储备液、标准气体、固体标准物质等.1. 职责1.1 标准物质管理员：负责严格按照以下核查规程对标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查，并做好记录。

1。

2 实验室负责人:负责配合期间核查的进行。

1。

3 管理人员：负责定期监督期间核查,并做好记录.2。

核查规程2。

1 核查前的准备2.1.1 查询所使用的标准物质是否为有证标准物质或能够溯源到国家基准的物质,满足时核查才有意义.2.1。

2 建立《标准物质入库登记表》（附件1)，内容包括标准物质名称及编号、入库数量、购置日期、有效日期、浓度不确定度。

2。

1。

3 查询标准物质在保存条件下的物理性质,包括状态、颜色、气味、腐蚀性、毒性等，以备检查时作为参考.2。

2 核查频度根据标准物质的有效期、对检测结果的影响程度确定核查频度:2.2.1 有效期在6个月以下、经常使用、对检测结果影响较大的一些标准物质实行每季度一核查。

如绘制工作曲线用的系列标准溶液、用于修正工作曲线的偏离的标准物质。

2。

2.2 有效期在6-12个月、不常使用的标准物质实行每半年一核查。

2.2.3 有效期在12个月及以上、稳定性较好的标准物质实行每次使用前核查。

利用标准物质进行期间核查的
作业指导书
1、期间核查目的
在该仪器两次相邻的检定期间进行核查，用以验证该仪器是否处于校准状态，确保检测结果的质量。

如若发现偏离：可适当采取纠正措施加以改进。

2、核查标准
采用有证标准物质为核查标准，核查标准的检测点为标准物质给定值。

3、核查方法
利用仪器测试核查标准的平均值与允许误差极限比较的平均值法。

1）利用仪器测试核查标准的检测点
测试样品不少于6次，n ≥6 。

2）将得到的n 次检测点的测量值计算出算术平均值C 。

3）由算术平均值C 与核查标准给定值C 相比较得出误差值
)(c c S C C -=-
4）计算出允许误差极限
a 、 计算出仪器测试核查标准的实验标准差S
可用公式 1)(2--=
∑n C Ci S
Ci - 第i 次测定值 C - 测定平均值
S - 实验标准差
5）计算出检出限（即允许误差极限）
取实验标准差的±2倍为检出限
即 Sx = 2S Sx - 检出限
S - 实验标准差
则允许误差极限Sj 为 Sj=Sx
6）比较
若 Sj c c S ≤-)(；则该仪器核查示为合格
若 Sj c c S >-)(；则该仪器检查示为不合格，应查找偏差的原因并加以纠正。

气相色谱仪期间核查操作规程1. 目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。

2. 核查项目定量重复性、检出限（DL）、基线噪声和基线漂移。

3. 使用的标准物质（核查标准）配制甲苯标准溶液，其浓度为1000μg/ml，国家环保局标准物质研究所。

3. 核查条件环境温度： 5℃-35℃、环境相对湿度：20%-85%，实验室内不得存放与实验无关的易燃易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的的机械振动和电磁干扰。

4. 核查依据本规程部分等同JJG-1999标准。

5. 核查项目5.1 一般检查5.1.1仪器应该有下列标志;仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。

5.1.2 在正常操作下用试漏液检查气源至仪器所有气体通过接头，应无泄漏。

5.1.3 仪器的个调节旋钮、按键、开关、指示灯开关正常。

5.2 通用检测5.2.1基线噪音和基线漂移的检定：待仪器稳定之后，调节输出信号至纪录图或显示图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪音和基线漂移。

5.3 TCD检测器的检定5.3.1 灵敏度的检定：对于液体试样，待基线平稳后，用校准后的微量注射器，注入1-2uL浓度为5mg/mL或50mg/mL的苯-甲苯溶液，连续进样6次，记录苯峰面积。

对于气体标准物质进行检测，进入1%mol/mol的CH4/N2、CH4/H2、CH4/He标准气体，连续进样6次，记录苯峰面积。

5.3.2 灵敏度的计算S TCD=AF C/WS TCD—TCD灵敏度（Mv.ml/mg）A—苯峰或甲烷峰面积算术平均值（Mv.min）W—苯或甲烷的进样量。

（mg）F C—校正后的载气流速（ml/min）5.4 FID性能检定5.4.1 检出限的测定：针对于液体标准物质检定，点火并待基线稳定之后，用微量注射器注入1ul-2ul，浓度为100ng/ul或1000ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积。

如何进行标准物质期间核查？展开全文写在前面实验室资质认可提出要求做标准物质期间核查，实验室应定期对标准物质进行核查，以便采取适当的方法或措施，尽可能减少和降低由于标准参考物质校准状态失效产生的成本和风险。

首先，什么是标准物质期间核查？是指标准物质在有效期内,按照标准物质证书上所规定环境条件、储存方法、检测分析方法，进行使用期中间稳定性的检查，以确保标准物质量值的准确性。

在ISO/IEC17025中对标准物质提出，期间核查应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递或工作以及标准物质（参考物质）进行核查，以保持其校准状态的置信度。

核查对象核查对象为实验室有证标准物质、标准样品或质控样，以及已开封正在使用的标准物质储备液、标准气体、固体标准物质等的核查，规范标准物质及由标准物质配制而成的标准储备液的期间核查。

核查频度应具体分析实验室内每一种标准物质的每一个参数，根据其对检测结果影响的程度确定核查的频度。

1.经常使用的有效期较短的(如6 个月)、对检测结果影响较大的一些标准物质应缩短核查间隔，严格核查标准，一旦出现分析结果可疑的情况，只需追溯至上次核查后的数据，以降低实验室的风险。

2.不常使用的标准物质可以在每次使用前进行核查。

3.已有证标准物质稳定性较好的，如未开封的有证标准物质，原则上只执行未开封标准物质的核查方法。

只要技术和经济条件允许，也可用有效的标准溶液与该标准溶液作比较，看两种溶液有无显著性差异。

4.只用于加标的回收试验的标准物质，核查其不确定度可能比其溯源性更有意义。

核查参数核查参数包括种类、级别、介质、浓度(含量)、有效期、批号、账物相符、环境条件、储存方法、检测分析方法等。

根据核查种类、核查方法的不同而有选择的进行核查。

1.种类实验室各检测项目所对应的标准物质。

对新增检测项目所对应的标准物质或标准样品应及时纳入核查管理范围。

2.级别化学分析实验室常用的标准物质一般有国家一级标准物质、国家二级标准物质、工作标准物质、色谱纯、优级纯、分析纯等，根据测定方法或有关规定对标准参考物质准确度的要求，核查实验室是否选用了合适的标准物质级别。

1。

目的规范标准物质及由标准物质配制而成的标准储备液的期间核查，对其在使用和保管过程中进行质量控制，保证标准物质和标准溶液的量值准确、可靠和可溯源性。

2。

范围适用于对本中心使用的标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查。

3。

职责3。

1 核查人员：负责严格按照本操作规程对标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查，并做好记录.3.2 管理人员：负责定期参与期间核查,并做好记录.3.3 检测科室负责人：负责监督期间核查的进行。

4。

操作规程4。

1 操作前的检查4.1。

1 检查标准物质的包装是否完整、是否在有效期内、保存条件是否符合要求。

4。

1。

2 检查由标准物质配制而成的标准储备液是否在有效期内、保存条件是否符合要求、容器是否有损伤、溶液是否被污染等。

4。

2 核查4。

2.1 从国家标准物质中心等单位购买的有证标准物质，在其有效期内按照要求保存。

对于未开封的，可以免于核查；对于已开封的，应检查其包装是否完好无损、溶液是否澄清，若发现有任何异常现象，应立即停止使用该标准物质并做好记录.4。

2。

2 由标准物质配制而成的标准储备液的核查4。

2。

2.1 用有证标准物质稀释并配制一条工作曲线,对一已知浓度的有证C并与该标准样品的证书定值C进行比较。

标准样品进行测试,记录结果14.2。

2.2 进行4.2。

2.1步骤时,同时用需进行核查的标准储备液稀释并配C并与该标制一条工作曲线,对该已知浓度的有证标准样品进行测试，记录结果2准样品的证书定值C进行比较.4。

3 结果判定4。

3。

1 1C 与C 相比较，若1C 在C 的不确定度范围内，则表示该测试操作过程正确无误，没有带来样品的损失或者污染；若1C 不在C 的不确定度范围内，则表示该测试操作过程中有样品损失或者带入了新的污染,应认真分析并查找原因，重新进行核查.只有在测试操作过程正确无误的情况下，比较2C 与C 的值才有意义.4。

3。

2 2C 与C 相比较，若2C 在C 的不确定度范围内，则表示该储备液的示值与实值在允许的不确定度范围内，判定该储备液合格，可以继续使用；若2C 不在C 的不确定度范围内，则表示该储备液在配制、使用、储存过程中有损失或者带入了新的污染，应立即停止使用，并认真分析、查找原因，重新配制新的储备液。

程序文件仪器设备和标准物质期间核查程序（受控文件）文件编号：CDNL-P27版次：V1.0发放编号：制/修订：日期：审核：日期：批准：日期：制/修订履历1 目的为维护仪器设备在使用的有效期间内处于可靠的标准状态，确保检测结果的质量，对仪器设备和标准物质实施期间核查，特制定本程序。

2 范围适用于检测中心检测仪器和标准物质的期间核查活动。

3 职责3.1技术负责人3.1.1负责期间核查计划、方案、作业指导书的批准。

3.2设备管理员3.2.1负责编制期间核查计划、方案及组织编制作业指导书。

3.2.2协助期间核查活动（组织相关人员协助配合）。

4 工作程序4.1期间核查计划4.1.1为能有针对性的开展期间核查活动，每年应制定期间核查计划，其计划内容包括：计划期间核查时间；针对不同的设备和标准物质确定核查频次；需进行核查的仪器设备和标准物质；期间核查方法。

4.1.2设备管理员编制《仪器设备和标准物质期间核查计划》，由技术负责人批准。

4.2核查仪器设备和标准物质的选择4.2.1使用频率高、漂移性较大的仪器设备；4.2.2仪器设备在使用中，有可疑现象出现；4.2.3当对数据进行统计发现不利趋势时，其设备应列入核查范围；4.2.4所有的标准物质列入核查范围。

4.3期间核查方案4.3.1根据期间核查计划的内容，实施计划前，应对具体的各类仪器设备分别编制仪器设备和标准物质期间核查方案，方案内容包括：仪器设备和标准物质名称、型号及设备管理编号；参加设备核查人员、时间；采用的核查方法；该设备检定周期时间；4.3.2应有相关文件及记录（标准规范、作业指导书等）。

4.3.3设备管理员编制核查方案，由技术负责人批准。

4.4期间核查作业指导书4.4.1实施期间核查前，应针对不同的仪器设备和标准物质，选用核查方法，编制相应的期间核查作业指导书。

作业指导书的内容包括以下主要内容：仪器设备和标准物质名称、型号；选用的核查方法，（平均值法、比对法等）；根据核查方法确定核查标准；选择检测点及确定检测限；明确核查判定准则；规定核查设施环境条件、相关记录及数据处理方法。

1目的：确保检测/校准所用的计量/校准仪器、设备及标准物质等在其校准期间保持其校准状态的置信度2适用范围：适用于本实验室检测/校准的仪器、设备和标准物质的期间核查。

3职责3.1检测组负责人职责(1)组织本检测室有关人员制定并实施具体计量/校准仪器、设备及标准物质等的核查方案；(2)指定检测人员实施期间核查；(3)期间核查报告的审核。

3.2检测人员职责(1)按核查方案定期核查；(2)认真做好核查记录；(3)对期间核查结果的有效性进行确认。

3.3仪器设备管理员职责(1)编制需进行核查且有条件实施核查的计量/校准仪器、设备及标准物质等的目录。

3.4技术主管职责(1)审批期间核查计划；(2)审批核查方案；(3) 及时组织有关人员查找校准状态异常变化的原因，并作出相应的处理。

3.5 质量主管职责(1)对期间核查实施监督，做好相应的协调工作。

3.6技术主管负责维护本文件的有效性。

4 工作程序4.1 期间核查的范围对一些关键的测量设备、实验设备以及标准物质等，在相邻两次检定/校准间隔内，为保持其准确可靠需要进行期间核查:(1)计量标准稳定性考核证明其检定/校准数据超出其稳定性允许误差的。

(2)经常携带到现场进行检定、校准和检测工作的仪器设备。

(3)仪器、设备在运行过程中有可疑现象发生的。

(4)测量结果具有重要经济价值或安全作用的设备。

4.2期间核查的方法检测组负责人结合使用仪器设备的特点和核查标准的具体情况选择核查方案，可采用如下方法进行期间核查：(1)采用有证标准物质进行核查；(2)采用仪器设备进行比对；(3)选用稳定性好、灵敏度高的样品在不同时期和不同地点进行多次重复测量，并采用统计技术对每次测量结果进行评估。

4.3 期间核查计划4.3.1每年初，仪器设备管理员应根据标准装置或仪器设备的状态和实际工作情况，确定需要进行期间核查的对象，制定期间核查计划，期间核查计划内容应包括如下信息：(1)实施期间核查的部门；(2)计量标准、仪器设备的名称；(3)预定进行期间核查的时间；(4)期间核查的执行人员。

标准物质的期间核查
1、有证标准物质
是附有认定证书的标准物质，其一种或多种特性量值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源至准确复现的表示该特性值的测量单位，每一种认定的特性量值都附有给定置信水平的不确定度。

所有有证标准物质都需经国家计量行政主管部门批准、发布。

有证标准物质在研制过程中，对材料的选择、制备、稳定性、均匀性、检测、定值、贮存、包装、运输等等均进行了充分的研究，为了保证标准物质量值的准确可靠，研制者一般都要选择6至8家的机构共同为标准物质进行测量、定值。

对于有证标准物质的期间核查，实验室在不具备核查的技术能力时，可采用核查其是否在有效期内、是否按照该标准物质证书上所规定的适用范围、使用说明、测量方法与操作步骤、储存条件和环境要求等信息，以确保该标准物质的量值为证书所提供的量值。

若上述情况的核查结果完全符合要求，实验室无需再对该标准物质的特性量值进行重新验证；
如果发现以上情况出现了偏差，实验室则应对标准物质的特性量值进行重新验证，以确认其是否发生了变化。

2、非有证标准物质
是指未经国家行政管理部门审批备案的标准物质，包括：参考（标准）物质、质控样品、校准物、自行配置的标准溶液、标准气体等。

对于非有证标准物质的核查：
1）定期用有证标准物质对其特性量值进行期间核查；
2）如果实验室确实无法获得适当的有证标准物质时，可以考虑采用下列方法进行核查：
－通过实验室间比对确认量值；
－送有资质的校准机构进行校准；
－测试近期参加过能力验证结果满意的样品、检测足够稳定的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。