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葛根中有效成份连续化提取工艺研究

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第33卷　第1期贵州工业大学学报(自然科学版)Vol.33No.1 2004年　2月JOURNAL OF GU IZHOU UN IVERSITY OF TECHNOLO GY February.2004
(Natural Science Edition)
文章编号:100920193(2004)0320028203Ξ
葛根中有效成份连续化提取工艺研究
杨小勇1,何　郡2,苏红雪3
(1.贵州工业大学分析中心,贵州贵阳550001,2.贵州大学农学院生化所,贵州贵阳550003;3.贵州卷烟质量监测站,贵州贵阳550001)
摘　要:采用水浸泡匀浆,沉淀分离得葛根淀粉,水提液经大孔吸咐树脂分离,乙醇梯度洗脱得
葛根黄酮,葛根黄酮柱层析后经醋酸反复结晶可得纯度97%的葛根素。

关键词:葛根;葛根黄酮;葛根素;分离提纯
中图分类号:TS411 文献标识码:A
0　引　言
葛根为豆科植物葛(pueraria lobata ohwi)的块根,系中医常用的祛风解表药。

葛根黄酮一般指葛根中的异黄酮化合物:主要含葛根素(puerari n)、大豆甙(daidzin)、大豆甙元(daidzein)三种活性成分。

有关研究[1]表明,葛根黄酮中葛根素能降低心肌耗氧量,使冠脉、脑血管血流量增加,明显缓解心绞痛,对视网膜动脉和静脉阻塞、突发性耳聋、冠心病、高血压都有较好疗效。

而大豆甙元有明显抗心律失常作用,且可抑制白血细胞的增殖及黑色素瘤细胞的分化[2]。

因此,目前葛根黄酮、葛根素被大量用于注射液及降血压药物,也是保健食品的重要基料。

葛根在我国分布广、产量高,种类10余种。

经考查,其中与药用有关的有6种。

它们是野葛、粉葛、峨嵋葛、越南葛、三裂叶葛、云南葛。

其中我省野葛和粉葛分布广,资源多。

野葛中葛根黄酮含量7.6%,粉葛中含3.6%.因此,对葛根综合利用开发进行研究,对我省的中药资源的开发利用具有十分重大的意义。

葛根为我国常用中药,古代就以水煨煎为药,早在1994年国内学者就对葛根黄酮提纯工艺进行研究[3]。

目前,国内主要采用醇提、加酸式醋酸铅沉淀去杂,再用碱式醋酸铅沉淀总黄酮,最后除铅制得葛根黄酮的工艺,其方法冗长,得率较低。

也有一些厂家采用醇提、吸咐柱分离、结晶,但其产品黄酮含量低,且工艺产品单一。

本文旨在对葛根实验室新工艺进行研究,即探索出一条连续分离提纯葛根淀粉、葛根黄酮、葛根素的工艺,该工艺产品纯度高,且生产成本低。

1　实验材料及试剂
材料:贵州产人工种植葛根(2002年产)
试剂:甲醇、乙醇、醋酸(均为分析纯试剂)
仪器:日本岛津LC-3A高效液相色谱仪;日本岛津UV--260紫外分光光度计;
水浴锅;真空浓缩器;烘箱。

2　实验过程
2.1　提取工艺
称好鲜葛根,切片后匀浆,过滤后滤液静置,沉淀为葛根粗淀粉;上清液上大孔吸咐树脂柱(DA201天津农药总厂),采用水洗至清亮,加乙醇水溶液洗脱,浓缩洗脱液得葛根黄酮;将葛根黄酮过层吸柱,用洗脱液洗脱,浓缩后采用醋酸乙醇结晶得葛根素纯品。

Ξ收稿日期:2003-02-23
2.2　测定方法
葛根异黄酮紫外比色法:
以葛根素标样(>98%中国药品监督所)作标准曲线,称20mg 样品用甲醇溶解稀释至10000倍,溶液在250nm 处比色测定其吸光度值。

以甲醇溶液为空白,葛根素标样为对比计算样品葛根黄酮及葛根素含量。

葛根素HPLC 测定法:
色谱条件:柱温:30℃;流速:0.5ml/min ;色谱柱:C18;流动相:甲醇———水(3:7);检测波长:265nm.
标样制备:称取20mg 葛根素标样(>98%中国药品监督所)用30%甲醇溶解定容至100ml ,从中吸取10ml 定容至100ml 上机测定。

样品处理:称取20mg 待测样品用10ml 60%甲醇浸提,浸提液稀释10倍待测。

样品含量计算:以葛根素标样为参比,以峰高计算样品葛根黄酮及葛根素含量。

图1　标样HPLC 图谱图2　样品HPLC 图谱
3　实验结果与分析
3.1　提取工艺中不同步骤所得产品(淀粉,葛根黄酮,葛根素)含量、得率及其提取:
表1　不同步骤中产物含量、得率及其提取率
指标
项目
产物重量
水份
淀粉含量葛根黄酮含量葛根素含量得率提取率鲜葛根1400g 81%　6.34%
　1.08%
　0.68%
——————干葛根266g 3.0%
33.36%
6.12%
3.40%
———
———
淀粉产品66g 4.6%85.45%
——————24.81%74.35%葛根黄酮产品22.70g 1.4%0.12%　54.35%
　48.26%
8.53%75.70%葛根素产品
6.80g
1.0%
0.00%
———
97.82%
2.56%75.22%
表1表明:采用本实验工艺可连续分离得85%以上葛根淀粉,50%以上的葛根黄酮,其得率为8.53%;如制备葛根素,其含量可达97%,得率为2.56%,且三种产品的提取率均达75%左右。

4　结　论
本实验工艺方法可行,其主要特点:
4.1　本工艺能连续分离葛根中淀粉,黄酮及葛根素产品,对葛根原料综合利用高。

9
2第3期杨小勇,等:葛根中有效成份连续化提取工艺研究　
03　贵　州　工　业　大　学　学　报　(自然科学版)2004年
4.2　产品纯度高,得率比醋酸铅沉淀法高,回收率均达75%.
4.3　由于实验原料葛根黄酮和葛根素含量低,含量只为3.40%,如采用其它高含量原料,则葛根黄酮产品和葛根素得率可更高。

参考文献:
[1]李石生,邓京振,等.野葛藤茎化学成分研究[J].中草药,1999,30(6):30-32.
[2]石昌顺.中药葛根的研究进展[J].中草药,1994,25(9):15-18.
[3]郭建平,赵彤英,等.葛根黄酮滴丸体外释放度的研究[J].中草药,1995,26(6):20-23.
The research of Extraction Availability T echnics From K udzuvine R oot
YON G Xiao2yong,HE J un,SHU Hong2xue
(Analysis Center of Physical Chemistry,GU T,Guiyang550003,China)
Abstract:Firstly getting the kudzuvine root starch through the arts of marinating;making plasm;de2 positing.Secondly getting the kudzuvine root flavone through resin absorption and wash2down in grade with ethanol.Thirdly getting97%kudzuvine root flavone through chromatographic absorption,wash2 down and crystal repeatedly.
K ey w ords:kudzuvine root;isoflavone kudzuvine root flavone;separation and purification。

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中药葛根的提取研究

中药葛根的提取研究

中药葛根的提取研究【摘要】本文首先随本实验的选题意义及选题依据进行简单的介绍，阐述了葛根素的药理作用，进而引入本文的研究内容。

本文的实验部分进行了详细而紧密的探讨，探讨内容包括总黄酮含量的测定方法、提取溶剂的选择、提取方法的选择。

【关键词】葛根提取工艺葛根在我过分分布单位较广，具有较好的药用价值，对各种心血管疾病、糖尿病具有较好的作用。

本课题旨在通过正交实验确定该天然药物主要成分的最佳提取工艺，并对天然提取物的稳定性进行研究。

一、仪器与药品（一）仪器：可见分光光度计，超声提取仪，B204-S型万分之一电子天平，DHG-9075A型电热恒温鼓风干燥箱。

（二）药品：葛根、无水亚硫酸钠、亚硝酸钠、焦性没食子酸、氧化钙（块状）、硫代硫酸钠、氢氧化钠（粒）、氯化钠铁、石油醚、乙醇二、总黄酮含量的测定方法称取5g葛根至于一定量的圆底烧瓶中，添加4倍的乙醇进行回流提取和超声提取，提取的时间均为3h，将溶剂蒸干，得到膏状物。

称取30mg的膏状样品置于量瓶中，量瓶的含量约为50mL，添加25mL乙醇，通过超声分散的方法将膏状物进行溶解，将乙醇添加到25mL刻度线处。

采用吸量管吸收其中的1.0mL的溶液进行实验。

采用去离子水、乙醇作为溶剂提取葛根素进行比较，选择一个较优的溶剂。

粉碎一定量的葛根至于提取瓶中，分别采用4倍、2倍的溶剂进行回流提取，提取的时间分别为1.5 h和1 h，将两次回流提取所得的提取液进行混合，浓缩成膏状物质，测量其中葛根素的含量，进而计算其中葛根素的提取率。

三、提取方法的选择采用回流提取法和超声提取法，在相同条件下进行实验，并予以比较，具体实验步骤为：采用去回流提取、超声提取作为溶剂提取葛根素进行比较，选择一个较优的方法。

所得结果如表1所示。

四、葛根素提取工艺的正交实验研究在整个实验的过程当中以葛根素的提取率为主要参考指标。

具体的实验步骤及方法是：称取10.0g的葛根粉末，加入乙醇200mL，实验过程中回流提取的时间为2h，每个样品提取5次，在1000mL的乙醇中溶解，过滤后测量其中葛根素的含量，发现葛根素的含量为39.9mg/g。

中药葛根提取工艺研究

中药葛根提取工艺研究


中药 ， 古代很多本草著作 中早有记载 。 本院研发的降糖 中成药 中的
一
味主药 即为葛根 ， 了充分提取其有效成分 ， 为 笔者采用单 因素考
生 产 提 取 工 艺 。
察 及正交试 验设计 ， 对葛根 的提取工艺进行 了研究 ， 确定 了适合 大
１ 仪 器 与 试 药 回 流 提 取 装 置 ； 效 液 相 色 谱 仪 （ ｇｅｔ １０ 。 根 药 材 （ 高 Ａ ｉ ｎ １０ ）葛 ｌ 安
维普资讯
制剂技 术
中药葛根提取工 艺研 究
刘敏彦 ， 董 超， 高秀强 ， 秦 拢 ， 辉， 许红 王玉峰 ， 李晓燕
００３） ５ ０ ５ （ 北 以岭 医药研 究 院有 限公 司 ， 北 石家庄 河 河
２ 年ｌ 第期 ０ 第７ ３ ０ 卷 ８
摘要 ： 目的 优选 葛根的提取 工艺。 方法 采用单 因素考察及 正交试验设计 ， 葛根素含 量为考察指标 。 以 结果 选定的工 艺为加 ９倍 量 ７ ％ ０ 乙醇， 提取 ２次， １次 ２ｈ 第 ２次 １５ｈ 结论 用选定的工艺， 第 ， ． ｏ 葛根素提取 效率高， 结果稳定。 关键词 ： 葛根 ； 葛根素 ； 因素考察 ； 交设计 ； 单 正 提取 工艺
Ａ￣ｔ ｅ ： ｊｃｉｅ Ｔ ｓ ｄ ｔ ｅｔｅｔ ｃｉ ｒ ｅｓ ｏ ａｉ ｐ ｅａ ａ． ｔｏｓ Ｓｎｌ ｆ ｔｒｔｓ ａ ｄ ｒ ｏｏａ ｅｉｎ ｗ ｒ ｌ ｒ ｔ Ｏｂｅｔ ｏ ｔ ｙ ｈ ｂ ｓ ｘｒ ｔ ｅ ｐｏ ｓ ｒ ｒｄ ｕｒ ｉｅ Ｍｅｈ ｄ ｉｇ ａ ｏ ｅｔ ｎ ｏｔ ｇｎｌ ｓ ｅｅ ａ ｖ ｕ ｅ ａ ｖ ｃ ｆ ｘ ｒ ｅ ｃ ｈ ｄ ｇ
葛根为豆科植物野葛 Ｐ ｅ ｒ ｅｌｂｔ Ｗｉｄ ）Ｏ ｗ 的干燥根Ｉ ｕｒ ｉ ａⅡ（ ｌ． ｈ ｉ ａａ ｏ ｌ － － ， 习称野 葛， 性味辛 、 、 ， 甘 凉 归脾 、 胃经 ， 有解肌退热 、 发麻 疹 、 具 透 生 津 止渴 、 升阳止泻 的功效Ｉ 葛根 中主要含异黄 酮类化合 物 （ 。 葛根
葛根中异黄酮的提取与纯化工艺研究_杨世军

葛根中异黄酮的提取与纯化工艺研究_杨世军

ｍｅｎｔ　ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　Ｆｏｌｉｎ　ｐｈｅｎｏｌ　ｒｅｇｅｎｔ［Ｊ］．　Ｂｉｏｌ　Ｃｈｅｍ，　１９５１，　１９３：２６５－２７５．［７］汪家政，　范明．　蛋白质技术手册［Ｍ］．　北京：　科学出版社，２０００．　１０５－１０６．［８］Ｂａｎｉｓｔｅｒ　Ｊ，　Ｆｒｉｔｓｃｈ　Ｅ　Ｆ，　ｅｔ　ａｌ．　Ｉｓｏｌａｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ葛根中异黄酮的提取与纯化工艺研究杨世军，张会香，周怡静（桂林工学院材料与化工系，广西　桂林 ５４１００４）摘 要：本文研究了葛根中异黄酮的最优浸提条件和最佳工艺参数，并对提取液的纯化条件进行了研究，最后对纯化产物进行了定性鉴定。

结果表明：乙醇浸提法的最佳提取工艺参数为：料液比１：８、７５％乙醇、温度７０℃、提取时间２．０ｈ；水提取法的最佳浸提工艺参数为：料液比１：１０，浸提时间３ｈ，浸提温度１００℃，提取次数３次。

葛根中异黄酮的纯化采用氯化钠盐析法，醇提液的纯化产率可达４．９６％，产品含量为３３．８４％；水提液的异黄酮产率为６．４５％，含量为１０．５０％。

关键词：葛根；异黄酮；提取；纯化Ｓｔｕｄｙ　ｏｎ　ｔｈｅ　Ｏｐｔｉｍｕｍ　Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ａｎｄ　Ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　ｏｆ Ｉｓｏｆｌａｖｏｎｏｉｄ　ｏｆ Ｐｕｅｒａｒｉａ　ＬｏｂａｔａＹＡＮＧ　Ｓｈｉ－ｊｕｎ，ＺＨＡＮＧ　Ｈｕｉ－ｘｉａｎｇ，ＺＨＯＵ　Ｙｉ－ｊｉｎｇ（Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ　ｏｆ　Ｍａｔｅｒｉａｌ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　ａｎｄ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，　Ｇｕｉｌｉｎ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，　Ｇｕｉｌｉｎ ５４１００４，　Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ　ｏｐｔｉｍａｌ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｐｕｒｉｆｉｅｄ　ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　ｏｆ　ｐｕｅｒｉａ　ｉｓｏｆｌａｖｏｎｉｄ　ｗｅｒｅ　ｓｔｕｄｉｅｄ　ｉｎ　ｔｈｉｓ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ．　Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｏｐｔｉｍｕｍ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｉｓｏｆｌａｖｏｎｅ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｒａｔｅ　ｏｆ　ｍａｔｅｒｉａｌ　ｔｏ　ｕｓｉｎｇ　ａｌｃｏｈｏｌ　ａｓ　１：８，　７５％ａｌｃｏｈｏｌ　ｆｏｒ　２ｈ　ａｎｄａｔ　ｔｈｅ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｏｆ　７０℃．　Ｔｈｅ　ｏｐｔｉｍｕｍ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｉｓｏｆｌａｖｏｎｅ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｂｙ　ｕｓｉｎｇ　ｗａｔｅｒ：　ｒａｔｅ　ｏｆ　ｍａｔｅｒｉａｌ　ｔｏ　ｗａｔｅｒ　ａｓ１：１０　ｆｏｒ　３ｈ ａｎｄ　ａｔ　ｔｈｅ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｏｆ　１００℃　ｗｉｔｈ　３　ｔｉｍｅｓ．　Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｏｆ　ｐｕｒｉｆｙｉｎｇ　ｗｉｔｈ　ＮａＣｌ　ｓｈｏｗｅｄ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｙｉｅｌｄ　ｏｆ　ａｌｃｏｈｏｌｅｘｔｒａｃｔｅｄ　ｉｓｏｆｌａｖｏｎｏｉｄ　ｗａｓ　ｏｖｅｒ　４．９６％，ａｎｄ　ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｉｓｏｆｌａｖｏｎｏｉｄ　ｗａｓ　ｉｓｏｆｌａｖｏｎｏｌｄ　３３．８４％，　ｔｈｅ　ｙｉｅｌｄ　ｏｆ　ｗａｔｅｒ　ｅｘｔｒａｃｔｅｄｉｓｏｆｌａｖｏｎｏｉｄ　ｗａｓ　ｏｖｅｒ　６．４５％，ａｎｄ　ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｉｓｏｆｌａｖｏｎｏｉｄ　ｗａｓ　１０．５０％．Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｐｕｅｒａｒｉａ　ｌｏｂａｔａ　ｃｈｗｉ；ｉｓｏｆｌａｖｏｎｉｄ；ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ中图分类号：ＴＳ２０２．３ 文献标识码：　Ｂ 文章编号：１００２－６６３０（２００４）０８－０１２４－０４收稿日期：２００３－１１－１０作者简介：杨世军（１９７５－），男，工程师，大学，研究方 向为天然有机材料。

葛根中异黄酮和淀粉的提取工艺研究

葛根中异黄酮和淀粉的提取工艺研究

葛根中异黄酮和淀粉的提取工艺研究随着人们对保健意识的提高以及草药的广泛应用，葛根这一中药材在保健和药用领域中得到了广泛应用。

其中，葛根中的异黄酮和淀粉是其主要成分，因此开展葛根中异黄酮和淀粉的提取研究具有重要的理论和应用价值。

一、异黄酮的提取工艺研究葛根提取异黄酮的工艺涉及到浸提、萃取、结晶、脱色等多个环节。

其中，浸提是将葛根经过研磨后与乙醇或水加热混合，使其中的异黄酮溶解到溶液中。

浸提时间较长，一般需要6~12小时，而浸提的时间和温度会影响异黄酮的溶出率。

萃取则是采用有机溶剂（如乙醚、乙酸乙酯等）将葛根中的异黄酮提取出来。

萃取的时间和温度较浸提要短，一般为1~2小时。

结晶则是将通过浸提或萃取提取出来的异黄酮进行结晶纯化，其中酸性结晶可用硝酸钾、硫酸等，而碱性结晶可用氟化钠、氢氧化钠等。

而脱色则是在异黄酮结晶之前进行的，可采用活性炭等较好的吸附剂。

二、淀粉的提取工艺研究葛根中的淀粉在提取过程中主要涉及到破壁、浸泡、分离等环节。

其中，破壁主要是采用高速振荡破碎机将葛根粉末进行打破，破壁后可进行浸泡。

浸泡则是将破壁后的葛根粉末与适量的溶剂进行混合，使其中的淀粉逐渐溶解。

而分离则是通过离心等方法将淀粉分离出来，分离的时间和速度也会影响淀粉的分离效果。

三、提取工艺的优化在提取过程中，为了保证其稳定性和提取效率，需要对提取工艺进行优化。

其中，提取液的pH值、温度、浸泡和萃取时间等均会影响提取效果。

在提取工艺的优化中，需要通过对不同条件下提取效果的比较，确定最佳的提取工艺条件，从而提高提取效率和稳定性。

综上所述，葛根中的异黄酮和淀粉的提取工艺具有重要的理论和实际价值。

通过对提取工艺的研究和优化，可以为葛根的保健和药用领域提供可靠的理论依据，同时也能为其进一步的开发应用提供支持。