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硅酸盐水泥中SiO2, Fe2O3, AI2O3含量的测定实验报告班级：应111-1、实验目的1、了解和尝试过滤、洗涤、碳化、灰化、灼烧等操作。
2、掌握加热蒸发、水浴加热。
3、掌握氯化铵重量法测定水泥中SiO2含量的原理和方法。
4、学习配位滴定法测定水泥中FQO3AI2O3等含量的原理和方法。
5、掌握CaC03和EDTA标准溶液的配制、标定的原理和方法。
6掌握化学实验常用的滴定操作，明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理，熟练掌握方法和操作。
二、实验原理硅酸盐水泥熟料主要由氧化钙（CaO）、二氧化硅（Si02）、氧化铝（AI2O3）和氧化铁（FeO3简写为F）四种氧化物组成。
通常这四种氧化物总量在熟料中占95%以上。
每种氧化物含量虽然不是固定不变，但其含量变化范围很小，水泥熟料中除了上述四种主要氧化物以外，还有含量不到5%的其他少量氧化物，如氧化镁（MgO）、氧化钛（Ti02）、三氧化硫（S0）等。
水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。
水泥熟料主要为硅酸三钙（3CaO?SiO2）、硅酸二钙（2CaO?SiO2）、铝酸三钙（3CaO2AbO3）和铁铝酸四钙（4CaO?Al2O3?F@O3）等化合物的混合物。
这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下：2CaO?SiO2+4HCl—2CaC b+H2SiQ+H2O3CaO?SiO2+6HCI—3CaCb+H 2SiQ+2H 2O3CaO?Al2O3+12HCl —3CaCb+2AICI 3+6H 2O4CaO?Al2O3?Fe2O3+20HCl —4CaC2+2AICI 3+2FeCl3+10H 2O 硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式以SiO2?iH2O表示。
在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅胶脱水成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开。
I CS 71.100.10H 12中华人民共和国国家标准GB /T 6609.32 —200X氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第32部分 a-Al2O3含量的测定X-射线衍射法Chemical analysis methods anddetermination of physical performance of alumina—Part32：Determination of a-Al2O3 content by X-ray diffraction（讨论稿）200×-××-××发布200×-××-××实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会GB/T 6609.32—200X前言GB/T6609共有37个部分，本部分为第32 部分。
本部分修改采用了AS 2879.3-1991《氧化铝第三部分X-射线衍射法测定a-Al2O3含量》。
为方便对照，在附录A中列出了本部分的章条和对应的AS 2879.3-1991章条的对照表。
本部分修改采用AS 2879.3-1991将其前言、规范性引用文件、参考文献删除。
并根据国内的具体情况增加和修改了一些规定，这些规定用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。
——删除了测定的范围；——对原有的4个计算公式合并成一个。
本部分的附录A为资料性附录。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属标准计量质量研究所负责起草。
本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。
本部分主要起草人：XXX、XXX、XXX、XXX。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。
本部分为首次发布。
GB/T 6609.32—200X氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第32部分 a-Al2O3含量的测定X-射线衍射法1范围本标准规定了用X-射线衍射法测定氧化铝中a-Al2O3含量。
四川广元高力水泥实业有限公司
三氧化二铝的测定检验规程
目的：规定三氧化二铝的测定检验操作步骤及操作标准化。
范围：适用于原材料、生料、熟料中二氧化铝的检测。
程序：
1、本规程三氧化二铝的测定方法为EDTA直接滴定法。
2、方法提要：
将滴定铁后的溶液的pH值调节至3.0，在煮沸下以EDTA-铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。
3、分析步骤：
将测完铁后的溶液加水稀释至约200ml，加入1～2滴溴酚蓝指示剂溶液（2g∕L），滴加氨水（1+1）至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸（1+1）至黄色。
加入15mlpH3.0 缓冲溶液，加热煮沸并保持微沸1分钟，加入10滴EDTA-铜溶液及2～3滴PAN指示剂溶液（2g∕L），用EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失。
继续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后红色不再出现呈稳定的亮黄色为止。
4、结果的计算与表示：
三氧化二铝的质量分数wAl2O3按下式计算：
TAl2O3×V×10
wAl2O3 = × 100
m1×1000
TAl2O3×V
=
m1
式中：
wAl2O3—三氧化二铝的质量分数，%；
TAl2O3—EDTA标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升（mg／ml）；
V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；
m1—试料的质量，单位克（g）。
本规程从2010年7月1日起执行！
四川广元高力水泥实业有限公司化验室
2010年6月16日
编写：罗天德审核：郑锋批准：罗洪辉。
.水泥中MgO 、CaO 、Al 2O 3、Fe 2O 3含量的测定一、实验目的1、学习复杂物质分析的方法。
2、掌握尿素均匀沉淀法。
二、实验原理本实验采用硅酸盐水泥，一般较易为酸所分解。
试样经 HCl 溶液分解、HNO 3 氧化后，用均匀沉淀法使 Fe(OH)3，Al(OH)3 与 Ca 2+，Mg 2+分离。
以磺基水杨酸为指示剂，用 EDTA 络合滴定 Fe 3+；以 PAN 为指示剂，用 ZnSO 4 标准溶液返滴定法测定Al 。
Fe 、Al 含量高时， 对 Ca 2+，Mg 2+测定有干扰。
可以用尿素分离 Fe ，Al 后，再用钙指示剂或铬黑T 通过络合滴定来测定 Ca 2+，Mg 2+含量。
三、主要实验试剂和仪器试剂：EDTA 溶液 铜标准溶液（0.02mol/L ） 盐酸 浓硝酸 NH 4Cl 氨水 尿素指示剂：磺基水杨酸（100g/L ） 溴甲酚绿 PAN 铬黑T GBHA 缓冲溶液：氨水—NH4Cl 缓冲溶液（PH=10）六次甲基四胺缓冲溶液（PH=4~5）仪器：容量瓶 烧杯 锥形瓶 酸性滴定管四、实验步骤1、EDTA 溶液的标定移取 10.00ml Cu 2+ 标准溶液于250mL 锥形瓶中，加入5mLPH 为3.5的缓冲溶液和35mL 蒸馏水，加热至80℃，加入4滴PAN 指示剂，趁热用待标定的EDTA 溶液滴定至溶液由红色变为绿色，即为终点，记下消耗EDTA 溶液的体积。
平行滴定3次，计算 EDTA 的准确浓度。
2、Fe 2O3、Al 2O 3、MgO 和CaO 的测定（1）试样处理准确称取 2 g 水泥试样于 250 mL 烧杯中，加入 8 g NH 4Cl ，用 一端平头的玻璃棒压碎块状物，仔细搅拌 20 min 搅拌均匀。
加入 12 mL 浓 HCl 溶液，使试样全部润湿，再滴加浓 HNO 38 滴，搅拌均匀，盖上表面皿，置于电炉上加热30min ，直至无黑色或灰色的小颗粒为止。
三氧化二铝含量三氧化二铝（Aluminum Trioxide）是一种化学物质，其化学式为Al2O3。
它是由铝和氧元素组成的无机化合物，也被称为氧化铝或纯净氧化铝。
三氧化二铝具有许多重要的应用领域，如陶瓷工业、电子工业、建筑材料等。
本文将重点介绍三氧化二铝的含量、制备方法以及其在不同领域的应用。
让我们来讨论一下三氧化二铝的含量。
一般来说，三氧化二铝的含量可以通过化学分析方法进行测定。
常用的测定方法包括重量法、滴定法、光度法等。
这些方法可以准确地测定三氧化二铝样品中铝元素的含量，并计算出三氧化二铝的含量。
我们来了解一下三氧化二铝的制备方法。
三氧化二铝可以通过多种方法制备，其中最常用的方法是通过铝金属与氧气的反应制得。
这个过程一般发生在高温条件下，铝金属与氧气反应生成三氧化二铝。
此外，还可以通过化学反应、沉淀法、热分解等方法制备三氧化二铝。
三氧化二铝在陶瓷工业中有着广泛的应用。
由于其高熔点和良好的化学稳定性，三氧化二铝可以用作陶瓷材料的添加剂，提高陶瓷材料的热稳定性和机械强度。
此外，三氧化二铝还可以用于制备高温陶瓷材料，如电子陶瓷、高温熔体陶瓷等。
在电子工业中，三氧化二铝也扮演着重要的角色。
由于其绝缘性能优良，三氧化二铝广泛用于制备电子元件的绝缘层。
同时，三氧化二铝还具有较好的热导性和化学稳定性，可以用于制备电子元件的导热材料和封装材料。
三氧化二铝还可以用作建筑材料的添加剂。
由于其高硬度和耐磨性，三氧化二铝可以用于制备耐磨材料，如耐火砖、耐磨地板等。
总结起来，三氧化二铝是一种重要的无机化合物，具有广泛的应用领域。
通过化学分析方法可以准确测定三氧化二铝的含量，而制备三氧化二铝可以通过铝金属与氧气的反应以及其他化学方法实现。
在陶瓷工业、电子工业和建筑材料等领域，三氧化二铝都发挥着重要的作用。
它的高熔点、良好的化学稳定性和优良的绝缘性能使其成为这些领域中不可或缺的材料之一。
置换法测定三氧化二铝含量知识要点一、置换法测定三氧化二铝含量基本原理向滴定铁后的溶液中，加入EDTA标准滴定溶液至过量10～15mL(对铝而言)，调节溶液pH=6.0，煮沸数分钟，使铝及其他金属离子和EDTA配合，以半二甲酚橙为指示剂，用乙酸锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA。
再加入氟化溶钾液使Al3+与F-生成更为稳定的配合物[AlF6]3-,煮沸置换Al-EDTA配合物中的EDTA，然后再用锌标准溶液滴定置换出的EDTA，相当于溶液Al3+的含量。
二、主要仪器及试剂1．氟化钾溶液100 g/L：贮于塑料瓶中。
2．EDTA标准溶液0.015mol/L3．二甲酚橙指示剂：0.2%水溶液。
4．HAc-NaAc缓冲溶液(pH=5.5)：200g醋酸钠(NaAc.3H2O)溶于水中，加6mL 冰醋酸，用水稀释至1L。
5．醋酸锌标准溶液0.015mol/L：称取0.9g Zn(Ac)2.2H2O溶于水中，加冰醋酸（1+1）调整PH至5.5，用水稀释至刻度250mL。
6．铝标准溶液（1.000mg/mL Al2O3）：准确称取0.5293g高纯金属铝片（预先用（1+1）盐酸洗净表面，然后用水和无水乙醇洗净，风干后备用）置于烧杯中，加20 mL（1+1）盐酸溶解，移入至1000 mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度。
三、操作过程1．醋酸锌对三氧化二铝的滴定度测定准确移取10.00mL 铝标准溶液于锥形瓶中，加入0.015mol/L EDTA20mL 。
在电热板上加热至80～900C 取下，加1滴二甲酚橙指示剂，加1:1NH 3.H 2O 至溶液由黄刚变紫红色，再用1+1盐酸调回恰变为黄色，加入pH=5.5缓冲溶液10mL 。
加热煮沸并保持3min ，取下冷却，补加1滴二甲酚橙指示剂，用醋酸锌标准溶液滴定至溶液刚变橙红色。
该读数不记。
然后加入KF 溶液10mL ，加热煮沸保 持3min ，取下冷却，补加二甲酚橙2滴。
聚合氯化铝检验指标检测方法:聚合氯化铝国标氧化铝(AI 2O 3)含量的测定 4.2.1 方法提要在试样中加酸使试样解聚。
加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液，使其与铝及其他金属离络合。
用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。
再用氟化钾溶液解析出络合铝离子，用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。
试剂和材料硝酸(GB/T 626)：1+12溶液；乙二胺四乙酸二钠(GB/T 1401)：c(EDTA)约L 溶液。
乙酸钠缓冲溶液：称取272g 乙酸钠(GB/T 693)溶于水，稀释至1000mL ，摇匀。
氟化钾(GB/T 1271)：500g/L 溶液，贮于塑料瓶中。
硝酸银(GB/T 670)：1g/L 溶液； 氯化锌：c(ZnCI 2)=L 标准滴定溶液；称取1.3080g 高纯锌(纯度%以上)，精确至0.0002g ，置于100mL 烧杯中。
加入6～7mL 盐配(GB/T 622)及少量水，加热溶解。
在水浴上蒸发到接近干涸。
然后加水溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
二甲酚橙：5g/L 溶液。
分析步骤称取～8.5g 液体试样或～3.0g 固体试样，精确至0.0002g ，加水溶解，全部移入500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取20mL ，置于250mL 锥形瓶中，加2mL 硝酸溶液，煮沸1min 。
冷却后加入20mL 乙二胺四乙酸二钠溶液，再用乙酸钠缓冲溶液调节pH 约为3(用精密pH 试纸检验)，煮沸2min 。
冷却后加入10mL 乙酸钠缓冲溶液和2～4滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。
项目名称 液体固体 备注优等品 一等品氧化铝(Al 2O 3),% ≥10 ≥30 ≥28 液体 固体 盐基度B ≥50 40-90 40-90 外观外观PH 值 液≥5 1%液≥5黄色乳状 黄色粉末 铅(Pb) PPM ≤2 ≤5 ≤12 铬(Cr+6) ≤2 ≤4 ≤4 砷(As) 0 0 0 镉(Cd) 0 0 0 汞(Hg) 0 0 0 水不溶物, %≤加入10mL氟化钾溶液，加热至微沸。
摘要硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在在用浓
酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅酸水溶胶脱水成水凝胶析出，因此可以利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开重量法测定SiO2 的含量，Fe2O3 、Al2O3 、CaO和MgO的含量以EDTA配位滴定法测定
关键字：SiO2、Fe2O3 、Al2O3 、CaO和MgO、EDTA
1.前言：
硅酸盐水泥中Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量的测定水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此易为酸所分解。
反应方程式如下：
2 CaO·SiO2+4HCl2CaCl2+H2SiO3+H2O
3CaO·SiO2+6HCl 3CaCl2+ H2SiO3+2 H2O
3CaO·Al2O3+12HCl 3CaCl2+2AlCl3+6 H2O
4CaO·Al2O3·Fe2O3+20HCl
4CaCl2+2AlCl3+4FeCl3+10 H2O
方案：
2.材料与方法
2.1试剂
1、0.02mol/L EDTA标准溶液
2、钙指示剂（NN）
3、NH3H2O—NH4Cl缓冲溶液（PH=10）
4、三乙醇胺（1﹕2）；
5、盐酸溶液（1﹕1）
6、硝酸：比重1.42。
7溴甲芬绿
8、0.02mol/L CuSO4标准溶液
9、氨水（1﹕1）
10、0.2%PAN指示剂
11、HAc—NaAc缓冲溶液（PH=4.2）
12、20%KOH溶液
13、0.01mol\LHCl
14、10%磺基水杨酸钠指示剂溶液。
15、NH4Cl固体
2.2实验原理
由于铁、铝与都能与EDTA形成稳定的络合物，而且生成的络合物稳定常数相差很大（lgK FeY=25.13，lgK AlY=16.17），因此可以利用控制溶液的酸度的不同在同一溶液中进行连续滴定来分别测定铁、铝的含量。
2.21、Fe2O3的测定原理
控制酸度为PH=2～2.5以前，先加入数滴浓硝酸，以氧化Fe2+。
因为Fe3+与EDTA络合反应缓慢，故需加热至60～70℃后进行滴定，以磺基水杨酸钠为指示剂，终点时，溶液由紫红色变为亮黄色。
Fe3+ + SSal2-= 〔Fe（SSal）〕-
（无色）（紫红色）
〔Fe（SSal）〕+ + EDTA = Fe-EDTA + SSal2-
（紫红色）（亮黄色）
2.22Al2O3的测定原理
在滴定Fe3+之后的同一溶液中进行Al2O3的测定，由于Al3+与EDTA络合速度很慢，故不能直接滴定，加入过量的EDTA，PH在2～3，加热至60～70℃左右，此时络合反应较快，Al3+大部分与EDTA络合，此时钛也定量络合，调PH=4.2左右，加热煮沸1～2分钟，此时Al3+全部与EDTA定量络合，取下稍冷至90℃左右，以PAN为指示剂，以硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA至紫红色不变为止。
加EDTA
Al3+ + EDTA = Al-EDTA
CuSO4滴定
EDTA + Cu2+ = Cu- EDTA
（过量部分）（绿色）
终点时
Cu2+ + PAN = Cu-PAN
（黄色）（紫红色）
由于PAN及Cu-PAN络合物都不易溶于水，为增大其溶解度在加热条件下滴定，一般80～90℃终点较明显。
采用回滴法时，因PH=2～3，温度在60～70℃时，Al3+ 、Ti4+都能与EDTA 络合，所以测定结果是铝、钛滴合量，严格测定时应同时测定TiO2的含量，用差减法算出Al2O3的含量（此法适用于氧化锰含量在0.5%以下的样品）。
2.23、CaO测定原理：
用EDTA络合滴定Ca2+时，溶液中Fe3+、Al3+和Mg2+等离子也能和EDTA 发生络合反应，因此必须排除这些离子的干扰。
加入三乙醇胺（1﹕2）掩蔽Fe3+、Al3+。
用三乙醇胺与Fe3+和Al3+分别生成稳定的络合物而不与EDTA络合。
加入定量KOH（20%）使PH﹥12.5，此时Mg2+生成Mg（OH）2白色沉淀。
滴定钙，可用钙指示剂（NN），在PH=12～13时其呈兰色,它能与Ca2+络合生成酒红色Ca – NN络合物：
NN + Ca2+ = Ca - NN
（纯兰色）（酒红色）
用EDTA滴定，EDTA会与Ca2+络合，生成无色络合物：
Ca + Y = CaY
（无色）
过量1滴EDTA会夺取Ca – NN中的Ca2+，使NN游离出来：
EDTA + Ca – NN = CaY + NN
（酒红色）（纯兰色）
溶液由酒红色变为纯兰色，即为终点。
2.24、MgO的测定原理
在PH=10时，Ca2+与Mg2+同时与EDTA以1﹕1定量络合，因此，消耗的EDTA体积为Ca、Mg总量，从总体积中减去上面测CaO所消耗的EDTA体积，即为MgO消耗的EDTA体积，可求得MgO含量。
加入酒石酸钾钠与三乙醇胺联合掩蔽铁、铝，效果较好。
滴定时，用酸性络兰K—萘酚绿B（简称KB）指示剂。
反应过程如下：加入指示剂KB与Ca2+、Mg2+形成紫红色络合物：
Ca2+（Mg2+）+ KB = Ca（Mg）- KB
（紫红色）用EDTA滴定时：
Ca2+（Mg2+）+ Y = Ca（Mg）Y
过量1滴EDTA，会夺取Ca（Mg）- KB中的Ca2+、Mg2+，使
KB游离出来：
Ca（Mg）- KB+ Y= Ca（Mg）Y+ KB
（紫红色）（兰绿色）
溶液由紫红色变为兰绿色为终点。
实验报告：
2.3实验步骤
2.3.1、[1]Fe2O3和Al2O3含量的测定：
2.3.2、[2]CaO 和MgO 含量的测定：
+10mL PH=12.6 +200g/LNaOH 至微红色 的缓冲溶液 +20mL 水
+15mLPH=10的氨缓冲溶液 +0.1g 铬黑T 指示剂
3.数据处理
3.1.三氧化铁的百分含量计算如下
W Fe2O3=
3.2.三氧化二铝的百分含量计算如下：W
3.3、CaO的百分含量计算测定
W
CaO
3.4.MgO的百分含量计算测定
W MgO
3.5.三氧化铁的百分含量数据：
3.6.三氧化二铝的百分含量计算数据：
3.7、CaO的百分含量计算数据
4、注意事项：
4．1 测CaO的注意事项：
4．1．1 滴定钙时溶液中应避免引入酒石酸，因酒石酸与镁微
弱络合后抑制氢氧化镁的沉淀，少量未形成氢氧化镁沉淀的镁离
4．1．2 当PH调至大于12.5后，应迅速滴定，以免溶液表面
形成非水溶性的碳酸钙，引起结果偏低。
的Ca2+吸收空气中CO
2
4．2 测MgO的注意事项：
4．2．1 滴定时溶液的PH应近似于10，PH低则指示剂变色不
太明显，PH高（如PH大于11）则形成氢氧化镁沉淀，使镁的分
析结果偏低。
4．2．2滴定接近终点时，要慢滴快搅拌，以免滴过量。
5 问题与讨论
5.1测铁时，为什么说PH=1.8～2.5较合适？
答：滴定时应严格掌握PH，测铁时，PH﹤1.5结果偏低，PH﹥3
时，Fe3+开始出现棕红色水合物，往往滴定无终点，因此，PH=1.8～2.5较合适。
5.2测铝时，为什么60～70℃滴定，能得到良好的终点？
答：滴定温度大于75℃时，由于Al3+被滴定结果易偏高，滴定温度小于50℃时，则反应缓慢，在60～70℃滴定时，能得到良好的终点。
5.3. 铜盐回滴法测铝时，为什么说一般加EDTA过量15ml左右为宜？
一般加EDTA过量10ml左右为宜，过量多，由于Cu- EDTA络合物呈绿色，对滴定终点时生成的红色有一定的影响，使终点为兰紫色甚至兰色；过量少时，终点基本是红色，所以EDTA过量适当才能得到敏锐好看的紫红色终点。
6实验结论：
6.1在测铁时，我觉得可以用稀释原容液的方法，采用分光光度法测量，可能会更加精确；
6.2因为水泥中还有微量的钛，所以用硫酸铜返滴定的是铝和钛的总量，最好用分光光度法测量钛的含量，再求出精确的铝含量。
参考文献:
[1]范文琴，王炜主编基础化学实验(无机与分析) 中国铁道出版社P234~238
[2]华中师范大学，东北师范大学，陕西师范大学，北京师范大学编，分析化学高等教育出版社P336~338。
