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3,三氧化硫的溶剂法
优点:适用于被磺化物或磺化产物为固态;,反应
温和、容易控制
无机溶剂:是硫酸和液体二氧化硫
硫酸能破坏磺酸的氢键缔合,降低磺化物的粘度 液体二氧化硫和三氧化硫混溶,而且能溶解许多有机 物和某些磺酸;二氧化疏的汽化潜热可以保持低温磺 化
有机溶剂:二氯甲烷、二氯乙烷、四氯乙烷、石油
2,磺化方法(引入SO3H基的方法)
过量硫酸法 共沸去水法(溶剂法) 三氧化硫法 氯磺酸(Cl SO3H )磺化法 亚硫酸盐磺化法(NaHSO3)
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§2 磺化剂的种类
1,SO3---最有效的磺化剂 2,H2SO4和发烟硫酸 3,氯磺酸 4,亚硫酸钠或亚硫酸氢钠
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§3 磺化动力学
1,总酸度和游离硫酸的测定
NaOH标准溶液滴定--总酸度 过量的BaCl2标准液、K2Cr2O7标准液滴定--硫酸的含量 总酸度与硫酸含量之差--磺酸的含量
2,芳磺酸的分析
(1)定性分析容易精制并有固定熔点的磺酸盐或磺酸衍
生物
(2)定量分析
色层分析法 (薄板色层或柱色层定量分析) 高压液相色谱和紫外光分光光度计――快速分析
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举例如下: 如:甲基(CH3),用还原法给它加上 一个氢原子(-H)将其还原为甲烷,因为我们 知道甲烷是一个分子,呈点中性,而氢原子电 负性很低,通常与其他基团结合时都显正电 场,故此甲基就应该显负电场,根据上面的定 义可知甲基为供电基团. 再如:硝基(NO2),用 还原法给它加上一个羟基(-OH)使之构成硝 酸分子(HNO3),因羟基显负电,故硝基显正 电,根据上述定义可知硝基为吸电子基团.