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邻联甲苯胺的配制方法邻联甲苯胺是一种有机化合物，通常用作染料、药物和润滑剂的中间体。
它可以通过苯胺和氰化钠经过苯亚硝酸和硫酸的反应来合成。
以下是邻联甲苯胺的配制方法的详细介绍：1. 实验器材和药品准备：-苯胺-氰化钠-苯亚硝酸-硫酸-四氯化碳-玻璃反应瓶-冷却装置-搅拌器-滴管-蒸馏设备-干燥管2. 实验步骤：步骤1：制备苯亚硝酸将氰化钠溶解在水中，并将苯亚硝酸加入其中，轻轻搅拌混合。
在室温下反应15-20分钟，直到溶液变为淡黄色。
步骤2：合成邻联甲苯胺在一个玻璃反应瓶中，将苯胺、苯亚硝酸和硫酸以1:1:1的摩尔比混合，并用四氯化碳洗涤，将混合物搅拌30分钟。
将搅拌好的混合物加温至40-50摄氏度，并用滴管缓慢加入苯亚硝酸钠溶液，同时搅拌反应1-2小时。
步骤3：提取和干燥将反应混合物中的邻联甲苯胺用四氯化碳提取出来，再用干燥管将四氯化碳脱除。
接着进行蒸馏提纯，得到纯净的邻联甲苯胺。
3. 实验原理和注意事项：合成邻联甲苯胺的过程主要涉及到苯胺和氰化钠的氧化偶联反应，将其转化为苯亚硝酸，继而与苯胺反应生成邻联甲苯胺。
反应温度的控制非常重要，过高或过低的温度都会影响反应的产率和选择性。
另外需要注意的是苯亚硝酸和苯胺是有毒品，操作时要戴好防护用具，以免对健康造成影响。
总结：邻联甲苯胺是一种重要的有机合成中间体，在染料、药物和润滑剂等领域有着广泛的应用。
通过苯胺和氰化钠经过苯亚硝酸和硫酸的反应，就可以合成邻联甲苯胺。
在实验过程中需要严格控制反应条件和注意安全防护，以获得高产率和纯度的目标产物。
一种2-甲基-4-甲氧基二苯胺的制备方法及其应用一、引言2-甲基-4-甲氧基二苯胺是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用价值。
它可以作为染料、荧光增白剂、医药中间体等方面的重要原料。
对于2-甲基-4-甲氧基二苯胺的制备方法及其应用进行研究具有重要意义。
二、制备方法1. Friedel-Crafts反应Friedel-Crafts反应是2-甲基-4-甲氧基二苯胺的一种常见制备方法。
其具体步骤如下：（1）将甲苯和甲酸甲酯加入氯化铝催化剂的反应体系中；（2）在适当的温度条件下进行反应；（3）通过提取和结晶纯化得到目标产物2-甲基-4-甲氧基二苯胺。
2. 邻二甲苯胺偶联反应邻二甲苯胺偶联反应是另一种制备2-甲基-4-甲氧基二苯胺的方法。
其具体步骤如下：（1）将氯化钠和邻二甲苯胺加入氯化甲酰氯的反应体系中；（2）在适当的温度条件下进行反应；（3）通过提取和结晶纯化得到目标产物2-甲基-4-甲氧基二苯胺。
3. 甲酰氯芳胺偶联反应甲酰氯芳胺偶联反应也是一种制备2-甲基-4-甲氧基二苯胺的方法。
其具体步骤如下：（1）将甲酸甲酯和苯胺加入氯化甲酰氯的反应体系中；（2）在适当的温度条件下进行反应；（3）通过提取和结晶纯化得到目标产物2-甲基-4-甲氧基二苯胺。
三、应用1. 作为染料2-甲基-4-甲氧基二苯胺可以作为染料的重要原料。
由于其结构独特，可以赋予染料良好的光泽和牢固度，因此在纺织品、皮革等行业有广泛的应用。
2. 作为医药中间体2-甲基-4-甲氧基二苯胺还可以作为医药中间体，用于合成抗癌药物、抗生素等重要药物。
其在医药领域的应用前景广阔。
3. 其他应用除了以上两个方面，2-甲基-4-甲氧基二苯胺还可以作为荧光增白剂、光敏材料等方面的重要原料，具有广泛的应用前景。
四、结论2-甲基-4-甲氧基二苯胺是一种具有重要应用价值的有机化合物，其制备方法多样且经济效益显著。
它在染料、医药、材料等方面的应用前景广阔。
对于2-甲基-4-甲氧基二苯胺的研究具有重要意义，也为相关领域的发展提供了重要的参考价值。
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2-氨基-4-氯基-5-甲基苯磺酸（商品名2B酸）2-氨基-5-甲基苯磺酸（商品名4B酸）1.概述：颜料中间体2B酸（4B酸）-是由对硝基甲苯经氯化还原（对硝基甲苯还原），磺化后在酸性溶液中进行重结晶制备，2B酸（4B酸）主要用于颜料工业及有机合成工业。
2、命名、分子式、分子量、结构式3、主要技术指标：4、产品特性：4.1 物理性质：2B酸、4B酸均溶于稀碱溶液、乙醇及醚中；不溶于冷水、苯及氯苯中，在热水中微溶。
4.2 化学性质：2B酸、4B酸均于稀酸中与亚硝酸盐进行重氮化，具有一般胺类通性。
5、产品用途5.1 2B酸于稀酸中与亚硝酸盐进行重氮化，重氮盐与2,3酸偶合用钙盐处理成色淀，经过滤、干燥、粉碎制得永固红F5R，其为紫红色粉末，不溶于水和乙醇中，遇浓硫酸为紫红色，稀释后呈现蓝光红色沉淀，遇浓硝酸呈棕红色，遇浓氢氧化钠溶液呈红色，耐晒和耐热性良好，主要用于油墨、塑料的着色。
5.2 用2B酸重氮盐与2，3酸钠盐偶合，用氯化锰处理成盐，经过滤、干燥、粉碎制得永固红2BL。
其为红色粉末，不溶于水和乙醇中，在浓硫酸中为紫红色，稀释后呈蓝光红色沉淀，遇浓氢氧化钠为红色，遇浓硝酸中为棕光红色。
耐晒和耐热性均优良。
主要用于油墨和塑料的着色，也可用于油漆作涂料印花。
5.3 4B酸主要用于制造有机颜料红57#系列品种及活性染料红X-7B、艳橙K-R等颜料、染料中间体。
6、标志、包装、运输、贮存6.1袋外应注明：生产厂名称、产品名称、批号、净重。
6.2 2B酸、4B酸包装：内用聚乙烯薄膜袋，袋口用绳扎紧，外用聚丙烯编织袋，缝包机封口。
每袋净重25kg 或根据客户要求。
6.3 每批包装好的成品，袋内部应有质量合格证明，内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、净重。
6.4包装好的产品允许一般运输，但必须防止雨淋、曝晒。
6.5 产品应贮存在干燥、通风仓库，不得与食物、种子、饲料混放。
贮存期以出厂一年为限。
医药及染料中间体系列产品开发产品简介：苯胺系列：⒈对氨基苯甲酸以对硝基苯甲酸为原料经过还原而得，收率≥93%，含量≥98%。
合成邻甲氧基苯胺的工作任务1. 邻甲氧基苯胺概述邻甲氧基苯胺为浅黄色油状液体，是一种重要的医药和染料中间体，也用于食品工业制取香兰素等。
2．产品开发项目任务书邻甲氧基苯胺产品的《产品开发任务书》如表6-1。
表6-1 产品开发项目任务书编号：XXXXXX6.2 邻甲氧基苯胺合成任务分析6.2.1 邻甲氧基苯胺分子结构的分析①邻甲氧基苯胺的分子式：C7H9NO②邻甲氧基苯胺的分子结构式：OCH3NH2目标化合物基本结构比较简单，苯环上的甲氧基和氨基处于相邻位置，甲氧基和氨基均为为邻、对位定位基。
6.2.2 邻甲氧基苯胺的合成路线分析采用逆向合成法对于邻甲氧基苯胺的合成路线分析如下：OCH3NH2ClNH2OCH3NO2ClNO2相应的合成路线就有两种。
第一种路线：先甲氧基化后还原路线。
或ClNO 2OCH 3NO 2OCH 3NH 2第二种路线：先还原后甲氧基化路线。
ClNO 2ClNH 2OCH 3NH 2因此要想从这些合成路线中确定最理想的一条路线，并成为工业生产上可用的工艺路线，则需要综合各方面情况加以全面地考察，择优选用。
从反应机理上看，甲氧基化反应是苯环上的亲核取代反应（参考芳香族卤化物水解引入羟基的反应机理及影响因素），苯环上接有吸电子基团（-NO 2）对反应有利，而接有给电子基团（-NH 2）则对反应不利，因此路线1要优于路线2。
6.2.3文献中常见的邻甲氧基苯胺合成方法从文献资料上可以查出，目前邻甲氧基苯胺的合成路线与上面设计的路线相同。
即以邻硝基氯苯为原料经甲氧基化和还原反应合成。
下面我们将从此成路线出发，将合成过程中需要考虑的各种因素进行剖析，找出一条相对合适的合成方案，并按此方案进行合成来实际检验方案的可行性。
假如采用其它的合成路线，请同学们沿此思路自己剖析，应该不难找出合适的合成的方案。
6.2.4 邻甲氧基苯胺合成过程单元反应及其控制分析不难看出，甲氧基化反应和还原反应是合成过程实施的关键反应。
阳离子染料医药中间体生产工艺1.1 工艺技术的选择1.1.1 X-GRL红生产工艺①N-甲基-N-苄基苯胺合成在3000L反应釜中加水825kg、纯碱350kg、N-甲基苯胺593kg 和催化剂15kg、氯化苄700kg，然后用蒸汽夹套加热到80℃，并控制温度在94℃～96℃之间。
加毕后在搅拌下保温12h。
保温结束后加水564kg，继续搅拌15分钟，然后开夹套冷却水冷却到40℃～45℃，静置分层6小时以上，得N—甲基—N—苄基苯胺。
②三氮唑合成在3000L反应釜中先加入甲酸475kg，慢慢加入氨基胍盐1028kg，反应蒸出水分，在80℃下保温9h，即得三氮唑。
③母体合成在3000L搪瓷反应釜中，加冰水550kg，开启搅拌、开夹套冷冻盐水冷却。
从计量槽中加入530kg硫酸（温度控制在70℃以下）。
加完后继续冷却至8℃～12℃，再吸入N—甲基—N—苄基苯胺282kg。
搅拌15分钟后，在8℃～12℃温度下开始从亚硝酸钠溶液高位槽滴加亚硝酸钠溶液（103kg亚硝酸钠和180kg水配制而成），温度控制在20℃以内。
加完后用碘化钾淀粉试纸测终点。
然后在20℃保温搅拌4h，保温期间要求物料保持对碘化钾淀粉试纸呈兰色。
保温结束后，加自来水到1800～2000L，继续搅拌30分钟，用滤纸测物料渗圈，要求渗圈清，然后放料于抽滤桶中抽滤。
将滤饼重新放入反应釜中加水至1800L～2000L，开启搅拌、夹套蒸汽，加热至50℃～60℃，打浆15分钟，然后再放料于抽滤桶中抽滤。
滤饼用清水洗涤至pH=7，抽干后，滤饼用甩水机甩干作为母体滤饼。
④甲基化在2000L甲基化釜中加水（或上述母液）600L，开启搅拌，投入一批母体滤饼，打浆1h，并调整pH=7，控制温度在20℃左右，加氧化镁20kg，再继续打浆1h，开冷却水将物料温度冷却至0℃～10℃，然后慢慢细流滴加硫酸二甲酯约311kg，发生甲基化反应，并严格控制温度在5℃～15℃之间。
邻苯二甲醚三维结构-概述说明以及解释1.引言1.1 概述邻苯二甲醚是一种有机化合物，化学式为C8H10O2，结构中有两个甲氧基（-OCH3）与苯环上的邻位（相邻位置）相连。
它是一种无色液体，具有独特的气味。
邻苯二甲醚在许多领域都有广泛的应用，如医药、染料和香料工业等。
邻苯二甲醚具有多种有益特性，例如它的热稳定性非常好，可以在高温下稳定存在。
它也具有较低的毒性和良好的溶解性，能够与许多有机溶剂混溶。
此外，邻苯二甲醚的合成方法相对简单，成本较低，因此在工业生产中被广泛采用。
在医药领域，邻苯二甲醚被用作麻醉剂和抗菌剂。
其局部麻醉作用使其在手术过程中能够提供麻醉效果，减轻患者的疼痛感。
同时，邻苯二甲醚还能够抑制细菌的生长，对一些疾病的治疗具有一定的帮助。
此外，邻苯二甲醚还被广泛应用于染料和香料工业。
它可以用作染料的中间体，为染料的着色提供必要的功能基团。
在香料工业中，邻苯二甲醚则常用于生产各种芳香类化合物，赋予产品独特的香气。
邻苯二甲醚的研究与应用领域广泛，但也存在一些挑战和潜在的风险。
例如，邻苯二甲醚的毒性和对环境的危害需要进行深入的研究和评估。
此外，邻苯二甲醚的合成方法和工艺还有改进的空间，以提高产量和降低成本。
本文旨在通过对邻苯二甲醚的定义、性质、合成方法和应用的综述，总结邻苯二甲醚的特点和重要性，并展望其未来的研究方向。
接下来的章节将详细介绍邻苯二甲醚的合成方法及其应用领域，以期为进一步的研究和应用提供参考和启示。
1.2 文章结构本文将从以下几个方面来探讨邻苯二甲醚的三维结构：1. 邻苯二甲醚的定义和性质：首先，我们将介绍邻苯二甲醚的化学结构和命名方式，详细解释其由苯基和两个甲氧基组成的特点。
我们还将探讨邻苯二甲醚的物理性质，如溶解度、熔点和沸点等。
此外，我们还会介绍其化学性质，比如其与其他化合物的反应和催化作用。
2. 邻苯二甲醚的合成方法和应用：接下来，我们将详细介绍邻苯二甲醚的合成方法。
我们将探讨传统的合成方法，比如通过苯酚与甲醇反应得到的方法，以及更先进的合成方法，如催化剂的应用和新型反应条件的优化。
2-甲基-4-甲氧基苯基苯胺的合成
甲基-4-甲氧基苯基苯胺（简称MMPA）是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用价值。
它在染料、医药和杀虫剂等领域中有重要的应用，是一种很受欢迎的有机合成中间体。
下面给出MMPA的合成方法。
首先，我们需要准备4-甲氧基苯乙酮和N,N-二甲基吡啶。
4-甲氧基苯乙酮通常可以通过乙酸乙酯和对甲酚反应合成，也可以通过对甲酚的甲基化反应及后续的氧化反应制备而来。
N,N-二甲基吡啶则可以通过吡啶和甲基乙酰甲酯反应得到。
接着，将所需药品加入两口瓶中。
在加入MMA之前，应加入稳定剂，以防止水对催化
剂过早失活。
然后将两个烧瓶连接起来，使之建立一个密闭的系统。
随后，将系统加热到110-120摄氏度，并慢慢往其中加入MMA。
随着MMA的加入，反应溶液会逐渐变得浑浊，但是它会随时间的推移而变得透明。
当反应完全结束后，将反应溶液过滤，收集固体物质后进行晶体化。
这即可得到甲基
-4-甲氧基苯基苯胺。
总之，甲基-4-甲氧基苯基苯胺的合成需要使用MMA，N,N-二甲基吡啶和4-甲氧基苯乙酮等药品，并将它们加入两口烧瓶构成一个密闭的系统，最后加热并过滤出所需固体物质
进行晶体化即可。
这种方法简单易行，合成时间短，用处广泛，是一种值得推崇的化学合
成方法。
n苄基苯胺的合成
n苄基苯胺是一种有机化合物，其化学式为C13H13N。
它是一种重
要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药、染料等领域。
n苄基苯胺的合成方法有很多种，其中比较常用的以下两种。
一、n苄基苯胺的邻位取代
这种合成方法首先需要以苯胺为原料与苯甲酸酐（Benzoyl chloride）反应，产生邻苯基苯甲酰胺（Benzamide）。
然后再用甲醛（formaldehyde）和氢氧化钠（NaOH）使邻苯基苯甲酰胺发生“甘氨酸”环化反应，得到3-苄基-3,4-氧苯啶（3-Benzyloxypyridine-4-carbonitrile）。
最后再将3-苄基-3,4-氧苯啶与锂铝氢化物（LiAlH4）还原，生成n苄基苯胺。
二、n苄基苯胺的磺化加成
这种合成方法需要以苯胺为原料，先用氯磺酸（sulfochloric acid）进行磺化反应，得到苯磺酸胺。
然后再用苄基溴化物（Benzyl bromide）进行加成反应，生成n苄基苯磺酸胺。
最后再用氢氧化钠（NaOH）或者氢氧化钾（KOH）使n苄基苯磺酸胺脱去磺酸根，合成n
苄基苯胺。
以上两种合成方法都可得到高纯度的n苄基苯胺，但需要注意反
应条件和操作方法。
合成邻甲氧基苯胺的工作任务1. 邻甲氧基苯胺概述邻甲氧基苯胺为浅黄色油状液体，是一种重要的医药和染料中间体，也用于食品工业制取香兰素等。
2．产品开发项目任务书邻甲氧基苯胺产品的《产品开发任务书》如表6-1。
表6-1 产品开发项目任务书编号：XXXXXX6.2 邻甲氧基苯胺合成任务分析6.2.1 邻甲氧基苯胺分子结构的分析①邻甲氧基苯胺的分子式：C7H9NO②邻甲氧基苯胺的分子结构式：OCH3NH2目标化合物基本结构比较简单，苯环上的甲氧基和氨基处于相邻位置，甲氧基和氨基均为为邻、对位定位基。
6.2.2 邻甲氧基苯胺的合成路线分析采用逆向合成法对于邻甲氧基苯胺的合成路线分析如下：OCH3NH2ClNH2OCH3NO2ClNO2相应的合成路线就有两种。
第一种路线：先甲氧基化后还原路线。
或ClNO 2OCH 3NO 2OCH 3NH 2第二种路线：先还原后甲氧基化路线。
ClNO 2ClNH 2OCH 3NH 2因此要想从这些合成路线中确定最理想的一条路线，并成为工业生产上可用的工艺路线，则需要综合各方面情况加以全面地考察，择优选用。
从反应机理上看，甲氧基化反应是苯环上的亲核取代反应（参考芳香族卤化物水解引入羟基的反应机理及影响因素），苯环上接有吸电子基团（-NO 2）对反应有利，而接有给电子基团（-NH 2）则对反应不利，因此路线1要优于路线2。
6.2.3文献中常见的邻甲氧基苯胺合成方法从文献资料上可以查出，目前邻甲氧基苯胺的合成路线与上面设计的路线相同。
即以邻硝基氯苯为原料经甲氧基化和还原反应合成。
下面我们将从此成路线出发，将合成过程中需要考虑的各种因素进行剖析，找出一条相对合适的合成方案，并按此方案进行合成来实际检验方案的可行性。
假如采用其它的合成路线，请同学们沿此思路自己剖析，应该不难找出合适的合成的方案。
6.2.4 邻甲氧基苯胺合成过程单元反应及其控制分析不难看出，甲氧基化反应和还原反应是合成过程实施的关键反应。
欲在合成中做好甲氧基化反应和还原反应，就必须对甲氧基化反应和还原反应过程的情况作详细了解。
6.2.4.1邻硝基氯苯的甲氧基化反应及其控制 1．甲基化反应和甲基化试剂 （1）甲基化反应在有机化合物分子中引入甲氧基(-OCH 3)的反应称为甲基化反应。
脂肪族卤代烷与甲醇钠作用，卤素被甲氧基取代生成醚，反应式如下。
RX+CH 3ONa →ROCH 3+NaX卤代烷、烯丙基型卤化物、卤化苄、α-卤代酸等都可以和甲醇钠反应，生成相应的醚，这是制备甲基醚的主要方法。
醇和酚羟基上的氢也可被甲基取代，羟基即转变为甲氧基，这也是制备甲基醚的重要方法。
（2）甲基化试剂甲醇、甲醇钠（或钾）都可作为甲氧基化试剂。
由于甲醇钠（或钾）的成本太高，在要求不太高的情况下（特别是水对反应的影响不是太大的情况下），通常采用甲醇与NaOH （或KOH ）反应而得。
CH 3OH ＋ NaOH CH 3ONa ＋ H 2O该反应为可逆平衡反应，要使平衡向正方向移动可增加甲醇和碱的浓度。
甲醇有毒，操作中要注意个人防护。
2．邻硝基氯苯的甲氧基化反应机理邻硝基氯苯的甲氧基化反应是苯环上的亲核取代反应，历程如下（参见情境5）：CH 3ONa 为强亲核试剂，亲核质点为CH 3O －（烷氧负离子）。
由于邻硝基氯苯中氯原子的电负性很大，会使苯环上与氯原子相连的碳原子带部分正电荷。
该碳原子能受到亲核质点烷氧负离CH 3OH NaOH[H] [H]CH 3OHNaOH子的亲核进攻，先生成加成产物芳负离子（也可称为配合物负离子）；芳负离子再消除氯基，生成亲核取代产物邻甲氧基苯胺。
生成芳负离子的一步反应速率慢，芳负离子脱去氯基的一步反应速率快，第一步为反应速率控制步骤。
反应历程为芳香族亲核取代反应中的加成-消除历程，因为该反应历程的反应速率控制步骤必须有底物分子与亲核试剂分子参与，故为双分子历程。
由于邻硝基氯苯中苯环为环状共轭体系，能将与氯原子相连的带部分正电荷的碳原子上的O－正电荷分散到苯环其他碳原子上，故与氯原子相连的碳原子所带正电荷不多，亲核质点CH3向该碳原子发动亲核进攻比较困难，甲氧基化时需要较为苛刻的反应条件。
3．影响甲氧基化反应的因素（1）邻硝基氯苯的反应性质邻硝基氯苯为黄色结晶，熔点：32.5℃，沸点：245.5℃；相对密度(水=1)1.30；不溶于水，溶于乙醇、苯；一般状况下性质较稳定。
有毒。
由于苯环上接有吸电子基团硝基，苯环上的电子云密度降低，相对提高了苯环上与氯原子相连的碳原子的正电性，该碳原子亲电性增强，有利于甲氧基团（即CHO－）对该碳原子的亲核3进攻，使得邻硝基氯苯的甲氧基化能力有所提高。
（2）氢氧化钠浓度的影响氢氧化钠与甲醇作用生成甲醇钠，由于反应可逆，氢氧化钠的浓度越高对生成甲醇钠越有利。
水的存在不利于甲醇钠的生成，同时也可能引起水解的副反应，对甲氧基化不利。
可以考虑用固体氢氧化钠参加反应。
（3）原料配比的影响理论上，甲醇钠与邻硝基氯苯的摩尔数之比为1:1，考虑到水分的影响，甲醇钠的比例应略过量。
（4）溶剂的影响甲氧基化反应通常用无水甲醇作为溶剂，一方面甲醇的极性很高，可以溶解甲醇钠和邻硝基氯苯，另一方面甲醇是低沸点的溶剂，反应后可以很方便地分离。
（5）温度、压力的影响由于邻硝基氯苯的亲电性较低，甲氧基化反应需要较高的温度，另一方面，甲醇钠的碱性较强，相对有利于甲氧基化反应的进行，因此反应温度是这两种因素综合作用的结果。
资料表明，邻硝基氯苯的甲氧基化反应温度控制在100℃左右较为合适。
由于在常压下甲醇的沸点为64.7 ℃，因此反应必须在加压下进行。
在100℃时，相应的甲醇蒸汽的压力应在0.3Mpa左右。
（6）主要的副反应分析在强碱存在下，反应体系中水的存在可能使邻硝基氯苯发生水解，产生副产物邻硝基苯酚。
4．甲氧基化反应的监控分析（1）甲氧基化反应的反应体系构建要点①由于反应需要在加压下完成，宜采用液-液低压反应釜进行。
②低压反应釜需配置有进料系统，加温、冷却系统，搅拌系统，排汽冷凝接收装置，出料）接入口等。
取样系统，惰性气体（如N2③低压反应釜耐压范围0～16Mpa。
（2）反应控制策略甲氧基化反应成败的关键之一在于甲醇钠溶液的质量，因此在制备甲醇钠溶液时，要密切注意甲醇钠溶液的浓度、水分的含量。
氢氧化钠在甲醇中溶解速度较慢，应在回流的温度下溶能导致甲醇钠解，可先制备浓度较稀的甲醇钠溶液，然后再浓缩至适当的浓度。
由于空气中CO2溶液失效，故反应时应用新制的甲醇钠溶液。
低压反应釜起压前应注意将釜内空气排尽，这样起压后，釜内的压力与温度才能大致对应。
应以控制反应温度为主，控制反应压力为辅。
），方能继当反应结束后降温时，应等表压降到接近0时通入一定压力的惰性气体（如N2续降温。
否则釜内会产生负压，或吸入空气有可能造成不必要的麻烦。
（3）反应终点的控制可测定反应体系中甲醇钠的浓度。
当甲醇钠浓度降低到一定程度，较长时间维持不变时，反应即达终点。
也可取样用薄层色谱或气相色谱（或高效液相色谱）等来判定测定产物含量。
6.2.4.2 邻硝基苯甲醚的还原反应其控制1. 还原方法和还原剂的选择硝基还原为氨基的常用方法主要有在电解质溶液中的铁屑还原法和硫化物还原法。
在电解质溶液中用铁屑还原硝基化合物是一种古老的方法。
铁屑价格低廉、工艺简单、适用范围广、副反应少、对反应设备要求低，无论国内或国外都曾长期采用铁屑法生产芳胺。
由于铁屑法排出大量含苯胺的铁泥和废水，从环境保护和减轻劳动强度出发，该法基本上已被加氢还原法所取代。
但对不少生产吨位较小的芳胺，尤其是生产含水溶性基团的芳胺，铁屑还原法仍是硝基还原的一种重要方法。
现以铁屑在电解质溶液中对芳香族硝基化合物进行还原为例，来讨论该反应的有关问题。
2. 邻硝基苯甲醚还原反应的机理铁屑和酸(如硫酸、盐酸、醋酸等)共存时或在盐类电解质(如FeCl2、NH4Cl等)的水溶液中对于硝基是一种强还原剂，可以将硝基还原成氨基。
芳香族硝基化合物用铁屑还原时，可能有两种反应历程，一种是根据所生成的中间产物提出的化学历程，另一种是按照电子理论提出的电子历程。
（1）铁屑在电解质溶液中使芳香族硝基化合物还原的反应历程铁屑在金属盐如FeCl2、NH4Cl等存在下在水中使硝基化合物还原，由下列两个基本反应来完成：生成的二价铁和三价铁按下式转变成黑色的磁性氧化铁（Fe3O4）：整理上述反应式得到总还原方程式：（2）铁屑在盐酸中使芳香族硝基化合物还原的反应历程在电解质溶液中的铁屑还原反应是个电子得失的转移过程。
铁屑是电子的供给者，电子向硝基转移，使硝基化合物产生负离子自由基，然后与质子供给者(如水)提供的质子结合形成还原产物。
其过程如下：ArNO2→ArNO→ArNOH→ArNH2N原子得到电子，其化合价由+3→+1→-1→-3变化，中间产物ArNO、ArNOH比底物ArNO2更容易被还原，所以不易分离，难以检测。
3. 邻硝基苯甲醚还原反应的影响因素（1）邻硝基苯甲醚的性质邻硝基苯甲醚为无色结晶或微红色液体，熔点9.6℃，沸点276.8℃，不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂，化学性质较稳定，属于有毒化学品。
对于不同结构的芳香族硝基化合物，采用铁屑还原时，反应条件不同。
具有类似结构(Ⅰ)的化合物，取代基的吸电子效应使硝基中的氮原子上的电子云密度降低，亲电能力增加，有利于还原反应的进行、反应温度可较低。
具有类似结构(Ⅱ)的化合物，取代基的给电子效应使硝基中的氮原子上的电子云密度增加，使氮原子的亲电能力减弱，不利于还原反应的进行。
（Ⅰ） （Ⅱ） 显然，邻硝基苯甲醚结构类似（Ⅱ），相对需要有较强的还原反应条件。
（2）铁屑的组成与细度铁屑的物理状态和化学状态对反应有很大的影响。
工业上常用洁净、粒细、质软的灰铸铁作还原剂，而熟铁粉、钢粉及化学纯的铁粉效果极差。
因为灰铸铁中富含碳，并含有少量的硅、锰、磷等元素，在电解质水溶液中可形成很多微电池，促进铁的电化学腐蚀，有利于还原反应的进行。
另一方而，灰铸铁脆性大，在搅拌过程中易被粉碎，增大了与反应物的接触面积，有利于还原反应的进行。
1mol 硝基物理论上需要2.25mol 的铁屑（9÷4＝2.25），实际用量为3～4mol ，过量多少与铁屑质量及粒度大小有关。
铁屑细度一般以60～100目为宜。
铁屑在还原前，通常需要用电解质进行预蚀处理。
如工业上使用FeCl 2电解质时，是通过加入少量稀盐酸和铁屑来制成，又称为“铁屑的预蚀”过程。
（3）电解质电解质实质上是铁屑还原的催化剂，电解质的存在可促进铁屑还原反应的进行。
因为向水中加入电解质可以提高溶液的导电能力，加速铁的预蚀，利于还原反应的进行。
铁的还原速度取决于电解质的性质和浓度。
