气相色谱仪校验方案计划

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题 目

Title 气相色谱仪校验报告

方 案 号

Document # PQR-QC035-02

设备编号

Equipment # QC-0035

安装地点

Location 气相色谱室

生产厂家

Manufacturer 日本岛津（Shimadzu）公司

报告审批：

Approved By

姓名

Name 职位

Position 签名

Signature 日期

Date

陈凯 QC分析人员

于勇 QC主管

莫远略 质量部长

江苏阿尔法药业有限公司

Jiangsu Alpha Pharmaceutical Co., Ltd.

目 录 -!

1. 目的

2. 确认人员及职责

3. 确认前确认

4. 确认依据及判定标准

5. 确认内容

6. 再确认要求

7. 确认结果汇总

8. 结果评价

1. 目的

明确稳定性试验箱的校验项目、校验条件、校验方法、接受标准、校验周期等，便于检验人员按规程进行稳定性试验箱的校验操作。 保证实验室使用的称量点称量的准确性。 -!

2．确认人员及职责

QC分析人员：负责起草确认方案和报告、组织协调开展确认；

QC主管：审核确认报告和报告；

质量部长：批准确认报告和报告。

3. 确认前确认

3.1人员确认

姓名 职务 职责 签名 日期

陈 凯 QC分析人员 起草确认方案和报告，执行确认、组织培训

赵家宽 QC分析人员 协助执行确认

于 勇 QC主管 监督确认的进行

3.2文件培训

序号 培训内容 是否培训

1 《GC-2010plus气相色谱仪标准操作规程》（QC-3029） 是□ 否□

2 《GC-2010plus气相色谱仪维护保养标准操作规程》（QC-3030） 是□ 否□

3 《气相色谱仪的校验操作规程》（QC-4001） 是□ 否□

4 《气相色谱仪校验方案》（PQP-QC035） 是□ 否□

5 《检验室安全管理规程》（QC-1018） 是□ 否□

3.3 校验设备确认

序号 设备及要求 是否符合

1 秒表： 分度值不大于0.1 s 是□ 否□

2 进样针： 10μl 是□ 否□

3 流量计： 测量不确定度≤1% 是□ 否□ -!

4 温度计： 准确度≤0.3℃ 是□ 否□

5 以上设备应在校验有效期内 是□ 否□

3.4 标准物质和试剂确认

序号 标准物质、试剂及要求 是否符合

1 正十六烷： 分析纯 是□ 否□

2 异辛烷： 分析纯 是□ 否□

检测人： 日期： 年 月 日

复核人： 日期： 年 月 日

4. 确认依据及判断标准

4.1 确认依据

4.1.1《GC-2010plus气相色谱仪安装使用说明》

4.1.2《气相色谱仪检定规程》JJG 700-1999

4.1.3《中国药典》2015版第四部 通则0521

4.1.4《药品GMP指南》2010年版

4.2 评判标准

4.2.1性能确认(PQ)

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5. 确认内容

5.1性能确认(PQ)

5.1.1 载气系统确认

以氮气为载气，选择毛细管柱分析测定时常用的载气流速，以 2 ml/min，5 ml/min为设定值，待流量稳定后，以校正的皂膜流量计，以秒表计时，测定体积5 ml，连续测量6次。按公式（1）计算载气流速测量精度。

Xi = 600.5t 为流量实测值(ml/min)

载气流速测量精度：

%10011)(12xnxxRSDnii （1）

式中：

Xi：每个测量实际流速 x：计算流速平均值 n：测量次数 配置功能 校验项目 指标

载气系统 流量设定值(ml/min) 2.0 5.0

载气流速测量精度 ≤1% ≤1%

柱温箱 柱温控温精度 ≤0.5%

程序升温重复性 ≤2%

检测器(FID) 基线噪声 ≤1pA

基线漂移 ≤10pA/30min

检测限 5×10-10 g/s

自动进样器 定性重复性RSD ≤1.0%

线性测试：相关系数R ≥0.99

手动进样 定性重复性RSD ≤1.0%

线性测试：相关系数R ≥0.99 -!

表1

5.1.2 柱温箱系统

5.1.2.1柱箱温度稳定性

将温度记录仪的探头固定在柱温箱中央，关好柱温箱门。设定值柱温为70℃，加热升温，待温度稳定后，记录10 min。每变化一个数记录一次。得到每个设定值测定的最大值Tmax、最小值Tmin和平均值，按下列公式计算其控温精度。

控温精度=TTTminmax×100%

5.1.2.2 程序升温重复性

测试条件（FID）：

柱温：50℃→10℃/min→200 ℃；

进样口温度：200℃； 检测器温度：250℃； 载气和载气流速：N2；5 ml/min

将温度记录仪的探头固定在柱温箱中央，关好柱温箱门。,进行测试。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录一次，直到终温稳定。重复运行2~3次，按下列公式计算相应点的相对偏差。

计算公式：

相对偏差=maxmin100%ttt

式中： 流量（ml/min） 次数 时间 实测流量 精度（RSD）

2.0 1

2

3

4

5

6

5.0 1

2

3

4

5

6 -!

tmax：相应点的最大测定温度；

tmin ：相应点的最小测定温度；

t： 相应点的的平均温度

5.1.3 检测器系统

5.1.3.1基线漂移和基线噪声

色谱条件：

汽化室温度：230℃ 柱温：160℃ 检测器温度：230℃ 载气流速：50ml/min

空气与氢气的流速按仪器使用说明书上选择。

在分析界面中点击基线检查，设置参数后，点击运行，工作站会自动记录30分钟，运行完毕后，机器自动计算出结果，给出是否通过的结论。将运行界面复制到Word文档中，打印出来即可；

5.1.3.2最小检测限

按上述色谱条件，平衡系统，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1µl浓度为0.1µg/µl的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6针，记录色谱图。按下列公式计算最小检测限：

D=ANW2

式中：D —— 检测限（g/s）；

N —— 基线噪音(A) ；

W —— 正十六烷的进样量(g) ；

A ——

正十六烷峰面积的平均值（A.s）

5.1.4整机性能确认

5.1.4.1线性：

配置正十六烷-异辛烷溶液，使浓度分别为0.02g/ml、0.04g/ml、0.08g/ml、0.12g/ml、0.16g/ml、0.2g/ml，依1μl的体积依次进样，记录色谱图。以进样浓度Ci为横坐标，以次正十六烷峰平均面积Ai为纵坐标作线性回归，得其线性方程及相关系数R。

5.1.4.2定性与定量重复性：

取5.1.4.1项下，0.12g/ml浓度点记录的色谱图，通过正十六烷的保留时间和峰面积来计算定性与定量重复性。

表6

进样次数 1 2 3 4 5 6 平均值 RSD

RT（min）

峰面积 -!

6.再确认要求

6.1再验证周期

6.1.1 设备大修后需再校验。

6.1.2 由于检修、调整、迁移或其它原因，可能对设备的安装情况、主要技术参数和功能有影响时，应进行再验证。

6.1.3 气相色谱仪的验证周期为12个月，更换部件或对仪器性能有怀疑时，应随时验证。

6.2 再验证内容

进行设备的再校验，可针对设备性能中部分必须的项目进行再验证，而不一定要进行全面的验证。

7. 确认结果汇总

7.1性能确认(PQ)

8. 结果评价

配置功校验项目 指标 结果

载气系统 流量设定值(ml/min) 2.0 5.0 2.0 5.0

载气流速测量精度 ≤1% ≤1%

柱温箱 柱温控温精度 ≤0.5%

程序升温重复性 ≤2%

检测器(FID) 基线噪声 ≤1pA

基线漂移 ≤10pA/30min

检测限 5×10-10 g/s

自动进样器 定性重复性RSD ≤1.0%

线性测试：相关系数R ≥0.99