粗脂肪的测定
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粗脂肪测定(油重法)名词解释摘要:1.粗脂肪测定的定义和意义2.测定方法:油重法3.油重法的具体步骤4.粗脂肪测定的应用领域5.粗脂肪测定的注意事项正文:一、粗脂肪测定的定义和意义粗脂肪测定是一种分析方法,用于检测食品、饲料、土壤等样品中的脂肪含量。
脂肪是生物体中重要的能量来源,对于生产、科研和日常生活中的许多领域都有着重要的意义。
因此,粗脂肪测定在食品工业、饲料工业、农业、环保等领域具有广泛的应用。
二、测定方法:油重法油重法是一种常用的粗脂肪测定方法,其原理是利用有机溶剂(如乙醚、乙酸乙酯等)将样品中的脂肪提取出来,再通过蒸馏、干燥等步骤去除溶剂,最后称量油脂重量,从而得出样品中的粗脂肪含量。
三、油重法的具体步骤1.样品处理:将待测样品进行粉碎、混合,使其均匀。
2.提取脂肪:用有机溶剂将样品中的脂肪提取出来,一般需要多次提取,以确保提取完全。
3.蒸馏:将提取出的脂肪与溶剂混合物进行蒸馏,去除溶剂。
4.干燥:将蒸馏后的脂肪进行干燥,一般采用真空干燥法。
5.称量:将干燥后的脂肪进行称量,得出油脂重量。
6.计算:根据样品重量和油脂重量,计算出样品中的粗脂肪含量。
四、粗脂肪测定的应用领域粗脂肪测定在许多领域都有广泛的应用,如食品工业中用于检测食用油、肉类、乳制品等的脂肪含量;饲料工业中用于检测饲料的脂肪含量,以保证饲料的营养均衡;农业中用于检测土壤中的有机质含量,以评估土壤肥力等。
五、粗脂肪测定的注意事项在进行粗脂肪测定时,需要注意以下几点:1.样品处理:样品的处理对测定结果具有重要影响,要保证样品的均匀性和代表性。
2.提取脂肪:提取脂肪时要选择合适的有机溶剂,并确保提取完全。
3.干燥:干燥过程中要避免油脂的氧化和污染。
粗脂肪的测定方法(索氏抽提法)一、原理将样品包浸入脂肪溶剂(乙醚)中,借助索氏抽提器进行循环抽提,样品包在抽提前后的重量差即为样品的粗脂肪含量值。
二、试剂与仪器(1)乙醚(2)索氏抽提器(3)脱脂滤纸(4)恒温水槽(5)冷凝管三、操作规程1、样品预处理:将待测物质烘至恒温(70℃条件下)、磨碎均匀,再烘至恒重制成样品装人广口瓶保存于干燥器中以备测定。
2、取样:(1)将脱脂滤纸折包放入称量瓶中(纸包和量瓶上标上同样的编号),烘干至恒重(70℃条件下10小时)。
冷却、称量滤纸包重量。
(2)准确称取样品2克放入脱脂滤纸包内,放入称量瓶中,再将样品包连同称量瓶仪器烘至恒重(70℃条件下约2小时),记下重量值。
3、抽提:(1)将索氏抽提器,冷凝管洗净、烘干至无水,不必称重。
(2)将已烘至恒重的样品包放入抽提器的提取管中,注意样品包的高度不得高于虹吸管的高度。
(3)在提取瓶中加入无水乙醚至提取瓶容积的2/3-3/4处。
(4)将提取瓶、提取管、冷凝管组装为抽提装置。
(5)将索氏抽提器的提取管置于电热恒温水浴中(温度约55-60℃)进行抽提。
抽提约进行8小时。
(6)抽提结束后,将样品滤纸包取出,放入原用称量瓶中置于烘箱至恒重(70℃条件下约10小时),记下重量值。
(7)乙醚的回收:抽提结束后,取出样品包。
用索氏抽提器将乙醚蒸馏出,保存以备下一次使用。
四、结果计算公式:粗脂肪的重量(M)=A-B粗脂肪的百分含量(%)=M/(A-C)*100%A:加样滤包重,B:抽提后滤纸包的重量,C:空滤纸包重脂肪含量测定记录表。
实验三粗脂肪的测定——索氏提取法一、目的与要求:1. 学习食品中粗脂肪测定的意义和原理。
2. 掌握索氏提取法测定脂肪的基本操作。
二、原理:本法为重量法。
将经前处理的样品浸于无水乙醚或石油醚(沸程为30℃至60℃)中,借助于索氏提取器进行循环回流抽提。
使样品中的脂肪进入溶剂中,蒸去溶剂后所得到的残留物即为脂肪。
脂肪提出后进行称量,该法适用于固体和液体样品。
本法提取的脂肪性物质为脂肪类物质的混合物,除含有脂肪外还含有磷脂、色素、树脂、固醇、芳香油等醚溶性物质,故称为粗脂肪。
三、试剂及仪器:SZF-06A脂肪测定仪(上海新嘉)恒温水浴锅烘箱石油醚(A.R)海砂脱脂棉脱脂滤纸玻璃棒棉线固态样品:不同品种马铃薯全粉[(早大白、克新、荷兰薯、黄麻子),每组仅一种)]四、操作步骤1.滤纸筒的制备将8cm×15cm的滤纸,用直径约2cm的试管为模型,将滤纸以试管壁为基础,叠折成底端封口的滤纸筒,筒内底部放一小片脱脂棉。
在105℃烘箱中烘干至恒重,置于干燥器中备用。
2.样品的准备精密称取自己组的马铃薯全粉2g,全部置入滤纸筒内(筒底垫一层脱脂棉)。
并用脱脂棉蘸少量石油醚揩净称量用硫酸纸上的残余试样,一并无损地置入滤纸筒内,最后再用此脱脂棉塞严滤纸筒上面,压住试样,将滤纸筒上端折叠封严。
将滤纸筒放入索氏提取器的提取管内,注意勿使滤纸筒高于提取管的虹吸部分。
3.抽提3.1连接装置:将洗净并在105℃烘箱内烘干至恒重的脂肪接收瓶,加石油醚达其容积的1/2-2/3(约80mL),然后将提取器各部分连接,注意不能漏气。
上部套入各冷凝管中,将连接好的装置降至水浴锅各加热孔内。
活塞呈竖直位。
注意:加热提取时,应在电热恒温水浴中进行,也可以使用灯泡或电炉加热的水浴锅,严禁用火焰或电炉直接加热索氏提取器。
3.2 抽提:先开冷凝水,再开SZF-06A 脂肪测定仪的电源开关,防止空烧损坏电加热器。
调好温度及时间。
提取时间视样品的性质而定,一般需6-12h 。
饲料中粗脂肪测定注意事项概述及解释说明1. 引言1.1 概述饲料中粗脂肪的测定是饲料分析中一个重要的环节。
粗脂肪作为饲料中的主要营养成分之一,对动物的生长和发育起着至关重要的作用。
因此,正确测定饲料中的粗脂肪含量对于保证动物饮食的均衡和合理,提高饲料质量具有重要意义。
本篇文章旨在概述和说明在饲料中进行粗脂肪测定时需要注意的事项。
首先介绍了粗脂肪在饲料中的作用以及影响结果的因素,接着概述了常用的测定方法,并比较和选择适合不同情况下使用的方法。
同时,文章还提供了样品预处理过程中需要注意的事项,并详细探讨了在粗脂肪测定过程中可能遇到的问题及相应解决办法。
最后,通过简要总结和展望未来发展,加强了对注意事项可信度与说服力。
1.2 文章结构本文共包括五个部分:引言、饲料中粗脂肪测定注意事项重要性、饲料中粗脂肪测定方法概述、粗脂肪测定过程中应注意的问题和常见误区,以及结论与展望。
在引言部分,我们将简要介绍饲料中粗脂肪测定的重要性,阐述文章的目的,并概述整篇文章的结构。
1.3 目的本文旨在提供关于饲料中粗脂肪测定注意事项的全面指南。
通过详细介绍粗脂肪在饲料中的作用、影响结果的因素以及不同方法之间的比较,读者可以了解到如何选择合适方法进行粗脂肪测定。
此外,在样品采集、实验室操作和结果分析等方面也会给出相应建议,以避免可能遇到的问题和常见误区。
通过阅读本文,读者将能够全面掌握饲料中粗脂肪测定所需注意的事项,进而提高测定准确性并更好地解释和应用测试结果。
同时,在展望部分,我们还将探讨未来对于粗脂肪测定方法和技术发展的可能性,为相关领域研究人员提供思路和参考。
2. 饲料中粗脂肪测定注意事项的重要性2.1 粗脂肪在饲料中的作用粗脂肪是饲料中的一种重要营养物质,它为动物提供能量和必需脂肪酸。
粗脂肪不仅是动物生长发育过程中的重要能量来源,还对维持正常生理功能、调节体温以及促进牛奶和蛋类等产品的合成具有关键作用。
2.2 粗脂肪测定结果的影响因素在进行粗脂肪测定时,准确地知道影响测定结果的因素至关重要。
饲料粗脂肪的测定方法
目前常见的饲料粗脂肪测定方法有以下几种:
1.酸解-碱催化法:将饲料样品和酸混合加热,使脂肪酯水解,然后再添加碱催化剂使游离脂肪酸生成,最后用取代指示剂比色法测定游离脂肪酸含量,从而计算出粗脂肪的含量。
2.干渣法:将饲料样品在高温下干燥,使其中的脂肪酸脱水,生成对应的脂肪酸甲酯,再用萃取剂萃取甲酯,最后用气相色谱仪分离与检测脂肪酸甲酯,计算粗脂肪含量。
3.近红外反射光谱法:利用近红外光谱仪对饲料样品进行非破坏性测定,通过样品中的脂肪分子对近红外光的散射和吸收来测定饲料的粗脂肪含量。
4.涂层电极法:将饲料样品与有机溶剂混合后滴入电极表面,在电场的作用下,游离脂肪酸会游离出来并当成离子,此时电极表面电位会发生变化,可通过测试电极表面电位差来计算粗脂肪含量。
以上是常见的饲料粗脂肪测定方法,不同方法适用于不同的饲料类型和实验条件,具体选择需综合考虑。
粗脂肪的测定实验报告
《粗脂肪的测定实验报告》
实验目的:
本实验旨在通过化学方法测定食品中的粗脂肪含量,为食品质量检测和营养评价提供依据。
实验原理:
粗脂肪是食品中的一种重要营养成分,也是食品中的主要能量来源之一。
在本实验中,我们将采用乙醇-醚提取法来测定食品中的粗脂肪含量。
首先将样品与乙醇混合,然后用醚提取出脂肪,最后通过蒸发醚并称量残渣来计算出样品中的粗脂肪含量。
实验步骤:
1. 准备样品:将食品样品研磨成细粉状。
2. 提取脂肪:将样品与乙醇混合,并用醚提取出脂肪。
3. 蒸发醚:将提取出的脂肪溶液蒸发至干燥,得到残渣。
4. 称量残渣:用天平称量残渣的质量。
5. 计算粗脂肪含量:根据残渣的质量计算出样品中的粗脂肪含量。
实验结果:
经过实验测定,得出样品中粗脂肪含量为X%。
实验结论:
通过本实验的测定,我们成功地得出了样品中粗脂肪的含量。
这些数据将为食品质量检测和营养评价提供重要参考,并为食品生产和消费提供科学依据。
总结:
本实验通过乙醇-醚提取法测定食品中的粗脂肪含量,为食品质量检测和营养评价提供了一种简便有效的方法。
粗脂肪的测定对于食品生产和消费具有重要意义,希望本实验结果能为相关领域的研究和实践提供一定的参考价值。
饲料中粗脂肪的测定一、饲料中粗脂肪的定义和作用粗脂肪是指饲料中的脂肪总量,包括不溶于醇的脂肪和溶解于醇中的脂肪。
在饲料中,粗脂肪是能提供能量的重要成分之一,也是动物体内脂肪的来源之一。
粗脂肪的含量会直接影响到饲料的营养价值和动物的生长发育。
1. Soxhlet提取法Soxhlet提取法是目前应用较广泛的一种测定饲料中粗脂肪含量的方法。
该方法将饲料样品置于提取筒中,通过循环提取溶剂,将饲料中的脂肪提取出来。
然后,将提取得到的溶液蒸发至干燥,得到粗脂肪的质量。
这种方法操作简单、准确度高,被广泛应用于饲料行业。
2. 酸水解法酸水解法是利用酸对饲料中的脂肪进行水解,将水解得到的脂肪转化为游离脂肪酸,进而通过重量测定脂肪含量。
这种方法适用于粗脂肪含量较高的饲料,如油料等。
3. 催化水解法催化水解法是利用酶或催化剂对饲料中的脂肪进行水解,将水解得到的脂肪转化为游离脂肪酸。
然后,通过重量测定游离脂肪酸的含量,进而计算出粗脂肪的含量。
这种方法操作简便、快速,适用于不同类型的饲料。
三、粗脂肪测定的重要性1. 评估饲料的能量价值粗脂肪是饲料中的重要能量来源之一。
通过测定饲料中的粗脂肪含量,可以评估饲料的能量价值,为合理配制饲料提供依据。
同时,粗脂肪含量的高低还可以影响动物的采食量和生长发育。
2. 判断饲料质量粗脂肪含量是评估饲料质量的重要指标之一。
合格的饲料应当具有适宜的粗脂肪含量,过高或过低都会影响动物的营养摄入和消化吸收。
3. 为饲料配方提供依据根据各类动物的需要,合理配制饲料是提高养殖效益的重要环节。
粗脂肪的测定结果可以为饲料配方提供重要依据,确保饲料中的粗脂肪含量符合动物的营养需求。
四、结语饲料中粗脂肪的测定是饲料行业中非常重要的一项分析方法。
通过合适的测定方法,可以准确评估饲料的能量价值和质量,为合理配制饲料提供科学依据。
因此,提高粗脂肪测定的准确性和操作的简便性,对于饲料行业的发展和动物生产的提高具有重要意义。
粗脂肪测定(油重法)名词解释一、粗脂肪测定概述粗脂肪测定,又称油脂含量测定,是衡量食物或其他样品中脂肪含量的重要方法。
在食品工业、饲料工业以及科研领域具有广泛的应用。
油脂是人体必需的营养素之一,对人体健康具有重要意义。
因此,准确测定粗脂肪含量具有重要意义。
二、油重法原理简介油重法是一种常用的粗脂肪测定方法,其基本原理是将样品在一定条件下加热,使其中的油脂充分溶解出来。
然后通过蒸馏、冷却等步骤,将油脂与水分离。
最后,根据油脂的质量与样品质量的比值,计算出粗脂肪含量。
三、实验步骤及注意事项1.样品处理:首先对样品进行粉碎、过筛,以保证样品均匀。
然后将样品放入提取器中,加入适量的溶剂,进行搅拌、提取。
2.提取:将提取器中的溶液倒入蒸馏瓶中,加热蒸馏,使油脂充分溶解。
注意蒸馏过程中要保持良好的通风,以防爆炸危险。
3.冷却:蒸馏结束后,将蒸馏瓶中的溶液冷却至室温,使油脂与水分离。
可使用分液漏斗或吸管辅助分离。
4.称重:取出油脂层,用滤纸擦去表面水分,然后在精密天平上称重。
5.计算:根据油脂质量与样品质量的比值,计算出粗脂肪含量。
注意事项:1.实验过程中需严格控制温度、时间等条件,以保证测定结果的准确性。
2.选用合适的溶剂,如正己烷、醇类等,以便有效提取油脂。
3.实验过程中要注意安全,佩戴好实验服、手套和护目镜。
四、结果分析与应用通过油重法测定的粗脂肪含量,可以反映食物或其他样品中的油脂含量。
这对于食品、饲料等行业的产品质量控制以及人体营养状况评估具有重要意义。
此外,油重法还可用于植物油脂加工过程中的产品质量监测,以及研究油脂在生物体内的代谢过程等方面。
综上所述,油重法作为一种常用的粗脂肪测定方法,在食品、饲料等行业具有广泛的应用。
饲料中粗脂肪的测定结果偏低的原因
一、采样不均匀
饲料中的粗脂肪含量是不均匀分布的,采样不均匀可能导致测定结果偏低。
在采样时,应该充分混合饲料,确保样品的代表性。
二、提取过程中的损失
粗脂肪的测定通常采用酸碱水解提取法,提取过程中可能会发生一定的损失。
例如,在提取过程中,酸或碱溶液可能会与空气中的氧气反应,导致粗脂肪的氧化损失。
此外,提取过程中的温度、时间等条件也会影响提取效果。
三、测定方法选择不当
不同的测定方法对粗脂肪的测定结果可能存在差异。
例如,传统的酸碱水解提取法可能无法完全提取所有的粗脂肪,导致测定结果偏低。
在选择测定方法时,应该考虑饲料中粗脂肪的特性,并选择适合的方法进行测定。
四、样品前处理不当
在测定粗脂肪前,样品的前处理非常重要。
例如,样品中的水分含量会影响测定结果,如果样品中含有较高的水分,则可能导致测定结果偏低。
此外,样品中的杂质也会干扰测定结果。
在前处理过程中,应该注意去除水分和杂质,以保证测定的准确性。
五、仪器设备故障
粗脂肪的测定通常使用仪器进行,如果仪器设备存在故障或校准不准确,可能导致测定结果偏低。
在进行测定前,应该确保仪器设备正常运行,并进行必要的校准。
饲料中粗脂肪测定结果偏低的原因可能包括采样不均匀、提取过程中的损失、测定方法选择不当、样品前处理不当以及仪器设备故障等。
在进行粗脂肪的测定时,应该重视这些可能的影响因素,并采取相应的措施来提高测定结果的准确性。
只有确保测定结果的准确性,才能更好地评估饲料的营养价值,并为动物的饲养提供科学依据。
饲料粗脂肪测定方法
饲料粗脂肪测定方法有多种,常用的有以下几种:
1. 苏木精-硝酸钠法:将饲料样品进行提取,使用苏木精作为溶剂,加入硝酸钠作为催化剂,通过酸水解和脂肪酸的酸碱反应分解饲料中的脂肪成分,然后用乙醚进行提取,将提取物蒸发干燥,并称重,得到饲料样品中的粗脂肪含量。
2. 周氏溶剂提取法:将饲料样品与氯仿-甲醇混合溶剂进行提取,将提取液过滤后蒸发干燥,然后称重,得到饲料样品中的粗脂肪含量。
3. 加热粗脂肪测定法:将饲料样品与碱性水解剂进行加热,使脂肪酸形成甘油和碱盐,然后用酸酶处理,将甘油酯分解,释放出脂肪酸,再用乙醚进行提取,将提取物蒸发干燥,并称重,得到饲料样品中的粗脂肪含量。
这些方法都是常用的饲料粗脂肪测定方法,选择何种方法取决于实验室的设备和试剂的可用性,以及相关标准的要求。
粗脂肪测定方法范文
粗脂肪是指食品中的脂肪总含量,包括可溶性脂肪和不溶性脂肪。
粗脂肪是食品中的一种重要营养成分,不仅提供能量,还有助于维持细胞膜的完整性和功能、促进脂溶性维生素的吸收和利用等。
因此,准确测定食品中的粗脂肪含量对于保障食品安全和提供科学营养评价具有重要意义。
目前,常用的粗脂肪测定方法主要有以下几种:
1.酶解重量法:该方法是将待测样品与有机溶剂(如正己烷)混合,利用粗脂肪溶于有机溶剂而溶剂中其他物质被分离的特性,根据样品的初始重量和经酶解后的重量差,计算出样品中粗脂肪的含量。
2.离心法:该方法是将待测样品与有机溶剂混合后,通过离心分离出粗脂肪与溶液中的其他成分,然后通过蒸发去溶剂、烘干和冷却得到样品中粗脂肪的含量。
3.蒸发法:该方法是将待测样品与有机溶剂混合,然后利用蒸发法将有机溶剂蒸发掉,最后计算样品中粗脂肪的含量。
4.红外反射法:该方法是将待测样品与一定比例的无机填料混合,并将混合物制成薄片,然后利用红外光照射薄片,根据不同成分的红外光吸收特性,通过仪器测定样品中粗脂肪的含量。
5.气相色谱法:该方法是将待测样品进行脂肪酸甲酯化处理,然后利用气相色谱仪将样品中的脂肪酸进行分离和测定,从而得到样品中粗脂肪的含量。
6.核磁共振法:该方法是将待测样品进行特定处理后,利用核磁共振仪测定样品中的水和脂肪的含量,根据测定结果计算出样品中粗脂肪的含量。
以上是目前常用的粗脂肪测定方法,每种方法都有其优缺点,应根据实际需要选择适合的方法进行测定。
此外,为了保证测定结果的准确性和可靠性,还需要遵循严格的实验操作规范,确保操作过程中的环境和仪器设备的准确性和稳定性,并进行合适的质量控制措施。
粗脂肪测定(油重法)名词解释
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目录
1.粗脂肪测定的定义
2.粗脂肪测定的方法
3.粗脂肪测定的步骤
4.粗脂肪测定的应用领域
正文
粗脂肪测定是一种分析方法,主要用于测定样品中粗脂肪的含量。
粗脂肪是指样品中除水分之外的其他非极性物质的总和,包括脂肪、蜡、树脂等。
粗脂肪测定在食品、饲料、化工原料等行业具有重要的应用价值。
粗脂肪测定的方法主要有两种:油重法和浸提法。
其中,油重法是最常用的一种方法。
油重法是指通过将样品与有机溶剂混合,使样品中的粗脂肪溶解于有机溶剂中,然后通过旋转蒸发去除溶剂,最后称量残留物的重量,从而计算出样品中粗脂肪的含量。
粗脂肪测定的步骤如下:
1.样品处理:将待测样品进行粉碎、混合均匀,使其符合测定要求。
2.提取:将样品与有机溶剂(如正己烷、乙醚等)混合,并进行搅拌,使样品中的粗脂肪充分溶解于有机溶剂中。
3.旋转蒸发:将混合物倒入旋转蒸发器中,旋转蒸发器在真空条件下,使有机溶剂挥发,留下粗脂肪残留物。
4.称量:将旋转蒸发后留下的粗脂肪残留物进行称量,得到粗脂肪的质量。
5.计算:根据样品的质量和粗脂肪的质量,计算出样品中粗脂肪的含
量。
粗脂肪测定在食品、饲料、化工原料等行业具有广泛的应用。
在食品工业中,粗脂肪测定可以帮助企业控制产品的质量,确保食品安全。
在饲料工业中,粗脂肪测定可以帮助企业精确配比饲料,以满足动物的生长需求。
在化工原料行业,粗脂肪测定可以为企业提供关于原料的准确数据,从而提高生产效率和产品质量。
总之,粗脂肪测定作为一种重要的分析方法,在多个领域具有广泛的应用。
粗脂肪含量测定(Soxhlet抽提法)原理脂肪不溶于水而易溶于有机溶剂(如乙醚和石油醚等),可利用这一特性,选用适当的有机溶剂直接浸提出样品中的脂肪进行测定。
因提取物中除脂肪外,还含有游离脂肪酸、石蜡、磷脂、固醇、色素、有机酸等物质,故浸提物称粗脂肪。
粗脂肪的定量分析有油重法和残余法。
①油重法适于测定油料作物种子和木本植物油质果实的粗脂肪含量:采用适宜的有机溶剂浸提待测样品的全部粗脂肪,再将有机溶剂蒸尽,称量抽提瓶中剩下的浸提物重量,即可计算出粗脂肪含量。
②残余法适于测定谷物、油料作物种子的粗脂肪含量:先将待测样品脱水称重后用适宜的有机溶剂使样品中粗脂肪物质全部浸提出来,再将样品残余中的有机溶剂挥发后烘干至恒重,依据抽提前后的重量之差即可求得样品粗脂肪含量。
粗脂肪含量的测定一般采用索氏脂肪提取器,但在样品量较多时可选用各种自动及半自动抽提仪器进行。
用于粗脂肪含量测定的样品重量应根据其含油量而定:脂肪含量少的要多取一些,反之则要酌情减少样品量。
本实验采用SZF-06A脂肪仪以残余法进行,其测定范围较大,适用于含油量在0.5~60%范围内的各类脂肪样品。
该仪器集加热、浸泡、抽提和回收为一体,依据索氏抽提原理使样品反复浸泡抽提而快速分离脂肪。
实验材料大豆、花生、蓖麻、向日葵、芝麻等油料种子试剂乙醚(化学纯,沸程30~60℃)仪器设备SZF-06A脂肪仪,脱脂滤纸,分析天平,烘箱,脱脂棉线操作方法1. 准确称取已粉碎并烘干的花生样品~1g,用滤纸包住并用脱脂棉线扎好,勿让样品漏出;标记称重后将滤纸包放入抽提器内(高度低于虹吸管)。
2. 将抽提器连同样品套入抽提瓶,注入50 ml无水乙醚;将抽提瓶对准冷凝管口连接后再移入水浴(操作时用力均匀),确保水浴与瓶底良好接触;回收开关处于垂直状态;冷凝管口加一棉塞(不要太紧)。
3. 打开冷却水,将时间控制器设定至所需时间(90 min)。
开电源并调节温度控制器至所需温度(60℃),让样品进入正常浸泡及抽提过程。
粗脂肪的测定步骤
一、 方法:索式抽提法
二、 主要仪器:索式抽提装置、抽提瓶、恒温水浴锅、恒温干燥箱
三、 操作过程:
1. 样品重量称量m2:称取5.000g 样品。
先称出纸筒的重量,再称出纸筒和样品的重量,二者之差为样品重量。
2. 称出抽提瓶空瓶的干燥后衡重m0
3. 将盛有试样的纸筒放入抽提管内,将石油迷有机溶剂倒入抽提瓶2/3处
4. 接好索式抽提装置,接口处并用凡士林密封。
5. 打开冷凝上水管,将水浴锅温度设置为60℃,加热回流,抽提速度6次/h,时间8小时。
6. 抽提8小时后,上镜实验,玻璃片上无油迹为止。
7. 取出滤纸筒,再加热回流两次,洗净抽提管中的残留物质。
8. 回收石油醚,当回收的石油醚液面将接近虹吸管顶部时,将抽提烧瓶移开水浴锅并取下,将抽提管的石油醚倒入回收瓶中。
9. 回收结束后,取下抽提烧瓶,关闭水浴锅开关,关闭冷凝水,将抽提烧瓶放到干燥箱中。
10. 干燥时间2h 后,取出放入干燥皿内冷却0.5小时,重复干燥至恒重m1。
11. 计算: X=%100201⨯-M M M。
粗脂肪测定方法粗脂肪测定方法是一种常用的食品分析方法,用于确定食品中的脂肪含量。
脂肪是一种重要的营养物质,提供能量和维持身体正常功能所必需。
然而,摄入过多的脂肪可能导致肥胖和其他健康问题,因此准确测定食品中的脂肪含量对于食品安全和营养评估非常重要。
粗脂肪测定方法主要分为直接抽提法和间接测定法两种。
直接抽提法是将样品中的脂肪直接抽提出来,然后通过称量脂肪的质量来计算脂肪含量。
这种方法简单快捷,适用于大多数食品样品。
常用的直接抽提法有Soxhlet法、离心法和超声波法等。
Soxhlet法是一种经典的直接抽提法,通过使用有机溶剂将样品中的脂肪溶解出来。
该方法的原理是在连续提取过程中,有机溶剂会循环流动,将脂肪从样品中抽取出来。
离心法是将样品与有机溶剂混合后进行离心分离,将脂肪分离出来。
超声波法则是通过超声波的作用将脂肪从样品中释放出来。
这些方法都需要使用特定的设备和试剂,并且需要注意操作安全。
间接测定法是通过测定样品中其他成分的含量来推算脂肪含量。
常用的间接测定法有酶解法、气相色谱法和红外光谱法等。
酶解法是将样品中的脂肪酶解为游离脂肪酸,然后通过测定游离脂肪酸的含量来计算脂肪含量。
这种方法适用于含有大量脂肪的样品,如坚果、油脂等。
气相色谱法是通过将样品中的脂肪酸甲酯化后,使用气相色谱仪测定甲酯化产物的含量来计算脂肪含量。
红外光谱法则是通过测定样品中特定波长的红外光吸收来推算脂肪含量。
这些方法需要使用专业的仪器和试剂,并且需要进行一定的前处理步骤。
无论是直接抽提法还是间接测定法,都需要注意样品的选择和准备。
样品应当代表性,并且需要根据样品的特点选择合适的测定方法。
在进行粗脂肪测定时,还需要注意操作安全和实验室规范,避免误差和污染。
总之,粗脂肪测定方法是食品分析中常用的方法之一,对于确定食品中的营养成分和评估食品安全非常重要。
不同的方法适用于不同类型的样品,选择合适的方法可以提高测定结果的准确性和可靠性。
中华人民共和国国家标准粮食、油料检验粗脂肪测定法 GB/T 5512-85Inspection of grain and oilseedsMethods for determination of crude fat━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━本标准适用于商品粮食、油料中粗脂肪含量的测定。
1索氏抽提法1.1 仪器和用具1.1.1分析天平:感量0.0001g;1.1.2 电热恒温箱;1.1.3电热恒温水浴锅:1.1.4粉碎机、研钵;1.1.5备有变色硅胶的干燥器;1.1.6滤纸筒;1.1.7 索氏抽提器一套(各部件必须洗净,用105℃温度烘干,其中抽提瓶烘至恒重);1.1.8 广口瓶、脱脂线、脱脂棉、脱脂细砂。
1.2 试剂无水乙醚(A.R)1.3 样品制备1.3.1禾谷类粮食和豆类(花生除外)分取除去杂质的净试样30~50g,磨碎通过直径1.0 mm圆孔筛装入广口瓶内备用。
1.3.2小粒油料如芝麻、油莱籽、亚麻籽等分取除去杂质的净试样20g,装入广口瓶内备用。
1.3.3 大粒油料如花生果、蓖麻籽、葵花籽、茶籽等分取30~50g样品,除杂后,逐粒剥壳,仁、壳分别称重,计算出仁总量百分率,然后将仁剪碎或切片,装入广口瓶内备用。
1.4操作方法1.4.1试样包扎:从备用的样品中,用烘盒称取2~5g试样,在105℃温度下烘30min,趁热倒入研钵中,加入约2g脱脂细砂一同研磨。
将试样和细砂研到出油状后,干净地转入滤纸筒内(筒底塞一层脱脂棉,并在105℃温度下烘30min),用脱脂棉蘸少量乙醚揩净研钵上的试样和脂肪,并入滤纸筒内,最后再用脱脂棉塞入上部,压住试样。
1.4.2抽提与烘干:将抽提器安装妥当,然后将装有试样的滤纸筒置于抽提筒内,同时注入乙醚至虹吸管高度以上,待乙醚流净后,再加入乙醚至虹吸管高度的三分之二处。
用一小块脱脂棉轻轻地塞入冷凝管上口,打开冷凝管进水管,开始加热抽提。
1、取有代表性试样用四分法缩至200g,粉碎至四十目,装入密闭塑料袋中,防
止试样成分变质
2、将索氏提取器清洗干净,烘干。
然后将抽提瓶在(105±2)℃烘箱中烘干30min,
在干燥器中冷却30min,称重。
再次烘30min,同样冷却称重,两次称重之差小于0.0008g为恒重。
3、称取试样2-5g,用滤纸包好,放入并用铅笔标号,放入105℃烘箱中烘干2h,
称重。
4、把滤纸包放进抽提管中(滤纸包长度应能全部浸泡在乙醚中),在抽提瓶中加
入乙醚(占其2/3体积),在75℃左右的水浴上加热,使乙醚回流,控制其回流次数为十次/h,共回流约50次左右为终点。
5、脂肪浸提完成后,取出试样滤纸包,置于通风处晾干30min左右,然后放入
105℃烘箱烘至恒重,称重。
6、统计数据,计算结果。
根据公式计算粗脂肪的质量分数:w=(m1-m2)/m(其中m是称取试样质量, m1 是试样滤纸包浸提前烘干后质量,m2是试样滤纸包浸提后烘干后质量)。
粗脂肪的测定原理根据饲料样品中脂肪不溶于水而溶于有机溶剂的特性,用无水乙醚做提取剂,使样品在乙醚中反复浸提,脂肪溶于乙醚并收集于盛醚瓶中,根据饲料样品的质量在抽提前后的变化,求出醚浸出物的含量,即粗脂肪的含量。
二、主要的仪器设备1.电热恒温水浴锅2.鼓风电热烘箱3.索氏脂肪提取器三、试剂无水乙醚(AR)(分析纯)。
四、分析步骤(1)选取有代表性的试样,用四分法缩减至200g,风干或65℃烘干后粉碎,过0.42mm试验筛(40目)。
(2)样品烘干:称取1~2g(准确至0.0002g)饲料样品,记为m,置于已编号的中速定量滤纸包中,105℃烘3h,冷却30min后称量,记为m1。
(3)抽提:将滤纸包放人抽提器内,加入无水乙醚,滤纸包应完全浸入乙醚,同时打开冷凝水管水流,65~75℃水浴加热,乙醚沸腾后蒸发,乙醚蒸气至冷凝管处冷凝为液体流回抽提腔。
当浸提管中乙醚积聚到一定高度时,可由虹吸管回流至盛醚瓶内,周而复始,反复浸提。
抽提时间视样品中脂肪含量而定,一般为6~24h,直至抽提干净为止。
(控制乙醚回流次数为每小时约10次,共回流50次(含油高的试样约70次)或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点)。
(点滴对比法:用干净表面皿分别点滴萃取液和未抽提乙醚各1滴进行痕迹对比,差异不大时认为脂肪已抽提干净。
(4)将滤纸包取出,放置在干净的表面皿上,让乙醚在通风处充分挥发后放入原铝盒中,在105℃烘干1~2h,冷却30min后称量,直至恒重(两次重量之差小于0.001g为恒重),记为m2。
五、计算EE(%)=ml——脱脂前滤纸包质量,g;m2——脱脂后滤纸包质量,g;m——风干试样质量,g。
粗脂肪含量在10%以上,允许相对偏差为3%,粗脂肪含量在10%以下,允许相对偏差为5%。
六、注意事项1.乙醚易燃烧,实验室内严禁明火。
2.包滤纸包时,将手洗净,戴手套操作。
3.滤纸包要用铅笔编号。
4.无水乙醚应不含有水分及其他杂质。
实验三粗脂肪的测定——索氏提取法
一、目的与要求:
1. 学习食品中粗脂肪测定的意义和原理。
2. 掌握索氏提取法测定脂肪的基本操作。
二、原理:
本法为重量法。
将经前处理的样品浸于无水乙醚或石油醚(沸程为30℃至60℃)中,借助于索氏提取器进行循环回流抽提。
使样品中的脂肪进入溶剂中,蒸去溶剂后所得到的残留物即为脂肪。
脂肪提出后进行称量,该法适用于固体和液体样品。
本法提取的脂肪性物质为脂肪类物质的混合物,除含有脂肪外还含有磷脂、色素、树脂、固醇、芳香油等醚溶性物质,故称为粗脂肪。
三、试剂及仪器:
SZF-06A脂肪测定仪(上海新嘉)恒温水浴锅烘箱
石油醚(A.R)海砂脱脂棉脱脂滤纸玻璃棒棉线
固态样品:不同品种马铃薯全粉[(早大白、克新、荷兰薯、黄麻子),每组仅一种)]
四、操作步骤
1.滤纸筒的制备
将8cm×15cm的滤纸,用直径约2cm的试管为模型,将滤纸以试管壁为基础,叠折成底端封口的滤纸筒,筒内底部放一小片脱脂棉。
在105℃烘箱中烘干至恒重,置于干燥器中备用。
2.样品的准备
精密称取自己组的马铃薯全粉2g,全部置入滤纸筒内(筒底垫一层脱脂棉)。
并用脱脂棉蘸少量石油醚揩净称量用硫酸纸上的残余试样,一并无损地置入滤纸筒内,最后再用此脱脂棉塞严滤纸筒上面,压住试样,将滤纸筒上端折叠封严。
将滤纸筒放入索氏提取器的提取管内,注意勿使滤纸筒高于提取管的虹吸部分。
3.抽提
3.1连接装置:将洗净并在105℃烘箱内烘干至恒重的脂肪接收瓶,加石油醚达其容积的1/2-2/3(约80mL),然后将提取器各部分连接,注意不能漏气。
上部套入各冷凝管中,将连接好的装置降至水浴锅各加热孔内。
活塞呈竖直位。
注意:加热提取时,应在电热恒温水浴中进行,也可以使用灯泡或电炉加热的水浴锅,严禁用火焰或电炉直接加热索氏提取器。
3.2 抽提:先开冷凝水,再开SZF-06A脂肪测定仪的电源开关,防止空烧损坏
电加热器。
调好温度及时间。
提取时间视样品的性质而定,一般需6-12h 。
加热时接收瓶中石油醚蒸发,经冷却后滴入抽提管中。
样品浸于石油醚中,粗脂肪被抽提,当液面超过虹吸管最高点后,溶有脂肪的石油醚经虹吸管流入接收瓶,如此循环抽提。
注意水浴温度不可过高,以醚液每小时循环6-12次为宜。
样品中脂肪是否抽提完全,可以用滤纸来粗略判断:从提取管内吸取少量的石油醚醚并滴在干净的滤纸上,待醚干后,滤纸上不留有半点油脂表明已经提取完全。
3.3回收醚:抽提结束后,旋转活塞至水平位,再关闭电源开关,仪器自动进行石油醚回收。
待接收瓶中石油醚回收剩2mL 左右,取下接收瓶停止回收。
此时关闭冷凝水。
3.4称重:将接收瓶中的石油醚在水浴上完全蒸干,洗净外壁,再于100-105℃烘箱中干燥2h ,取出放入干燥器中冷却30min ,称重,并重复操作至恒重。
注意:烘干前一定要驱除全部残余的石油醚,以防放入烘箱内发生爆炸。
五、称重和计算
21100%m m m
-=⨯脂肪含量 式中:m 2:接收瓶和脂肪的质量,g ;
m 1:接收瓶的质量,g ;
m :样品的质量(如为测定水分后的样品,以测定水分前的质量计),g 。
六、注意事项
(1)实验过程中,一定要严禁使用打火机等明火。
(2)样品应干燥后研细,装样品的滤纸筒一定要紧密,不能往外漏样品,否则重做。
(3)放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管,否则醚不易穿透样品,脂肪不能全部提出,造成误差。
(4)碰到含多量糖及糊精的样品,要先以冷水处理,等其干燥后连同滤纸一起放入提取器内。
(5)提取时水浴温度不能过高,一般使醚刚开始沸腾即可(约45℃左右)。
回流速度以每6-12次/时为宜。
(6)若采用乙醚必须是无水乙醚,如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出,造成误差。
(7)冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管,这样不仅可以防止空气中水分进入,而且还可以避免醚挥发在空气中,这样可防止实验室微小环境空气的污染。
如无此装置,塞一团干脱脂棉球亦可。
(8)将提取瓶放在烘箱内干燥时,瓶口向一侧倾斜45℃放置使挥发物乙醚易与空气形成对流,这样干燥迅速。
(9)样品及醚提出物在烘箱内烘干时间不要过长,因为一些很不饱和的脂肪酸,容易在加热过程中被氧化成不溶于乙醚的物质;中等不饱和脂肪酸,受热容易被氧化而增加重量.在没有真空干燥箱的条件下,可以在100-105℃干燥1.5-3小时。
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