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X 射线测结晶度和晶粒尺寸一、实验目的1、利用X 射线衍射仪测结晶度及其计算方法；2、掌握晶粒尺寸的计算方法和测试方法。
二、实验原理X 射线衍射法的理论依据是：由N 个原子所产生的总得相干散射强度是一个常数，而与这些原子相互间排列的有序程度无关。
假设为两相结构，总相干散射强度等于晶区与非晶区相干散射强度之和。
即ds s I s ds S I s ds s I s a C )()()(222⎰⎰⎰+= (1)(1)式中I c 和I a 分别为晶相和非晶相的相干散射强度，设总原子数为N ，则N=N c +N a ，N c 、N a 分别为晶相和非晶相的原子数，于是，结晶度Xc 等于:⎰⎰⎰+=+=002202)()()(ds s I s ds s I s dss I s N N N X a c c a C C C)(pq k kA A A qA pA pA a c c a c c =+=+= (2) 式中Ac 、Aa 分别为衍射曲线下，晶体衍射峰面积和无定形峰面积。
P 、q 为各自的比例系数。
在进行相对比较时也可以认为K=1，则： %100⨯+=ac c c A A A X （3） 因此，只要设法将衍射曲线下所包含的面积分离为晶区衍射贡献和非结晶区相干散射的贡献，便可利用（3）式计算结晶度。
按照两相结构理论，高聚物由晶相与非晶相所组成。
高聚物X 射线衍射谱图由晶区衍射峰与非晶区散射峰叠加构成。
从叠加谱中划分出晶区衍射贡献，计算结晶度是有一定困难的。
Challa 做了两个假设（1）样品中非晶散射曲线与完全无定形样品散射谱相同。
（2）指定某两相邻晶峰之间的峰谷为非晶散射强度，按相对高度法划定两相贡献的分界线。
这一方法所得结晶度值偏低，主要是由于将部分微晶衍射及晶格畸变宽化划归非晶散射所致。
完全无定形样品的制备在一定程度上改变结晶度值。
Rulland法是X射线衍射测定高聚物结晶度的各种方法中理论基础较好的一种。
德拜相法测晶格常数实验数据处理方法分析德拜相法是确定晶体的晶格常数的一种常用实验方法。
在此方法中，通过测量晶体对入射X射线的散射角度，以及散射产生的干涉环的半径，可以得到晶格常数及晶体的结构信息。
德拜相法的实验数据处理方法可以分为以下几个步骤：1.散射角度的测量：首先要测量入射X射线与晶体平面的夹角，这可以通过旋转X射线样品架上的样品或旋转探测器来实现。
常用的测量设备包括X射线衍射仪和旋转台。
2.干涉环半径的测量：干涉环的半径对应着不同散射衍射点的位置。
为了测量干涉环半径，可以使用X射线衍射仪或者相关的影像设备。
通过测量干涉环半径的大小，可以计算出散射的散射角。
3.散射角的计算：根据入射X射线的波长和干涉环半径的大小，可以计算出散射的散射角。
根据散射角的大小，可以确定晶体的晶格常数。
4.数据处理：在实验中，通常会进行多次测量，并取平均值作为最终的结果。
此外，还需要计算测量结果的误差，并进行误差分析。
对于多晶体样品，还可能需要进行数据分析和拟合，以得到更准确的晶格常数。
在德拜相法的数据处理过程中，有几点需要注意：1.实验的准确性：在测量过程中需要注意准确测量每个参数。
例如，在测量散射角度时，应确保光束与样品平面垂直，并使用仪器进行精确测量。
2.干涉环的选择：选择适当的干涉环进行测量，通常选择明亮且较为清晰的干涉环。
此外，还需要对干涉环进行拟合，以获得更准确的结果。
3.数据分析方法选择：根据实验的具体情况，选择合适的数据分析方法。
常用的方法包括最小二乘法、拟合和插值方法。
选择合适的数据分析方法有助于提高数据处理的准确性和可靠性。
总结起来，德拜相法测晶格常数的实验数据处理方法主要包括测量散射角度、干涉环半径的测量、散射角的计算以及数据处理和分析。
在整个过程中，需要注意实验的准确性，并选择合适的数据分析方法，以得到准确可靠的晶格常数结果。
四、多晶体分析方法一、德拜—谢乐法德拜相机为圆筒形暗盒，相机圆筒常常设计为内圆周长为180 mm 和360 mm ，对应的圆直径为57.3 mm 和114.6 mm 。
（一）、德拜相的摄照（1）、底片安装正装法：底片中心开一圆孔，底片两端中心开半圆孔。
底片安装时光栏穿过两个半圆孔和成的圆孔，承光管穿过中心圆孔。
反装法：底片开孔位置同上，但底片安装时光栏穿过中心孔。
偏装法：底片上开两个圆孔，间距仍然是R 。
当底片围成圆时，接头位于射线束的垂线上。
底片安装时光阑穿过一个圆孔，承光管穿过另一个圆孔。
（2）、摄像规程的选择（a ）X 射线管阳极靶材元素根据吸收规律，所选择的阳极靶产生的X 射线不会被试样强烈地吸收，即,1Z Z Z Z Z Z ≤=+阳阳阳样样样或（b ）滤波片滤波片的选择是根据阳极靶材确定的。
滤波片原子序数低于靶材元素原子序数，在确定了靶材后，选择滤波片的原则是：40140,2Z Z Z Z Z Z ≤=-=-靶滤靶靶滤靶当时，；当＞时（c ）管电压通常管电压为阳极靶材临界电压的3-5倍，此时特征谱与连续谱的强度比可以达到最佳值。
（三）、德拜相的误差及修正（1）试样吸收理论衍射线为自试样中心发出,形成4θ角的圆锥，与圆筒底片相交的弧对距离为02L 但实际上入射线易被试样吸收，仅在表面一薄层产生衍射线,实测弧对2L 外缘宽于理论02L ，00222222L L L L ρρ=+=-外缘外缘，或，ρ为试样直径。
（2）底片伸缩误差如果底片未贴紧相机内径、相机半径误差、底片冲洗干燥后伸缩 ，对此要加以校正。
从偏装底片上可以直接测量出底片所围成圆筒的周长，这个周长称为有效周长0C 。
0C A B =+（四）、德拜相的分析计算通常低角线条较窄且清晰，附近背底较浅，高脚线条则相反，θ特别高的线条，还能看到分离的K α双线。
（1）对各弧对标号过底片中心画一基准线，并对各弧对进行标号。
从低角区起，按θ递增顺序表上1-1’，2-2’，3-3’等。
实验报告课程名称：材料测试技术实验项目：用X-射线衍射仪进行多晶体物质相分析实验班级： 2012310204学号： 201231020414姓名：某某指导教师：某某某实验时间： 2015 年 11月 18日利用X射线衍射仪分析多晶体物质相分析一、实验目的概括了解X射线衍射仪的结构及使用。
二、X射线衍射仪简介传统的衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。
自动化衍射仪是近年才面世的新产品，它采用微计算机进行程序的自动控制。
入射X射线经狭缝照射到多晶试样上，衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。
衍射线被探测器所接收，电脉冲经放大后进入脉冲高度分析器。
操作者在必要时可利用该设备自动画出脉冲高度分布曲线，以便正确选择基线电压与上限电压。
信号脉冲可送至计数率仪，并在记录仪上画出衍射图。
脉冲亦可送至计数器(以往称为定标器)，经微处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理，并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。
控制衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样及探测器进行连续扫描、阶梯扫描，连动或分别动作等等。
目前，衍射仪都配备计算机数据处理系统，使衍射仪的功能进一步扩展，自动化水平更加提高。
衍射仪目前已具有采集衍射资料，处理图形数据，查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。
物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试，衍射仪可自动完成这一过程；首先，仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集，接着进行寻峰处理并自动启动程序。
当检索开始时，操作者要选择输出级别(扼要输出、标准输出或详细输出)，选择所检索的数据库(在计算机硬盘上，存贮着物相数据库，约有物相46000种，并设有无机、有机、合金、矿物等多个分库)，指出测试时所使用的靶，扫描范围，实验误差范围估计，并输入试样的元素信息等。
此后，系统将进行自动检索匹配，并将检索结果打印输出。
三、用衍射仪进行物相分析X射线是电磁波,入射晶体时基于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互干涉。
X射线多晶衍射实验报告摘要：本实验主要利用X射线粉末干涉仪分别测定四种样品A、B、C、D的衍射图谱，对样品进行了物相分析。
通过X射线粉末衍射分析得到样品A BB的晶粒大小为：C1：1；样品D例为50:11.关键词：X射线粉末衍射；物相分析；衍射图谱引言：X射线是一种波长很短的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。
1912年德国物理学家劳厄提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。
分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。
获得多晶衍射图的方法有两种：德拜照相法和衍射仪法。
20世纪50年代初X射线粉末衍射仪开始代替德拜照相法记录粉末衍射数据，而德拜照相法逐渐被淘汰，因为x射线粉末衍射仪法在材料物相的定性、定量测量方面有明显的有优势。
本实验主要通过对X射线粉末衍射仪的了解与运用，从而进一步熟悉定性物相分析和PDF数据库的使用方法，了解定性物相分析、精确测定晶格常数以及晶粒大小测量等实验方法。
实验原理：1、X射线发生器X射线发生器主要是由X射线管、高压发生器、管压管流稳定电路和各种保护电路组成。
实验中的X射线管主要是利用真空管。
在高真空的玻璃管里，被加热的阴极所发射的热电子，经阴极和阳极间的高电压加速后，高速撞击到阳极上，阳极为产生X射线的靶源。
电子与靶物质发生碰撞而迅速减速，发生多次碰撞，逐次丧失能量，直至完全耗尽为止。
在碰撞过程中会产生具有确定最短波长的X射线连续谱，辐射出特定波长的光子，即标识X射线。
2、布拉格衍射方程晶体中原子的排列是有规律的、周期性的，原子间的距离在几埃左右，当波长跟此数量级相近的X 射线入射到晶体上，位于晶格点阵上的原子将对X 射线产生散射。
同一晶面族上入射相同的反射线在相互叠加时，如果它们的相位相同将产生干涉。
(,,)h k l d 为某一晶面族的间距，h ，k ，l 为晶面族的面指数，入射X 射线与该晶面成θ角。
多晶体X射线衍射分析方法多晶体X射线衍射（XRD）是一种常用的结晶体学方法，用于分析和确定材料的晶体结构。
多晶体XRD方法利用物质对入射X射线的衍射现象，通过测量和分析得到的衍射图样，可以确定物质的晶体结构、晶格常数、晶胞参数、晶体取向等信息。
以下将介绍多晶体X射线衍射分析方法的原理、仪器设备以及实验步骤。
多晶体XRD的原理是基于入射X射线经过物质后发生衍射现象，产生衍射角和衍射强度的变化。
根据布拉格方程，衍射角和晶格常数之间有关系：nλ = 2dsinθ，其中n为衍射阶次，λ为入射X射线波长，d为晶面间距，θ为衍射角。
根据不同晶体平面的衍射，可以确定晶体结构和晶格参数。
多晶体XRD的仪器设备主要包括X射线源、样品支架、衍射仪、探测器等。
X射线源一般使用X射线管，产生入射X射线。
样品支架用于固定并调整样品的位置和角度。
衍射仪将入射X射线从样品上衍射出来，形成衍射图样。
探测器用于测量衍射图样中的强度信号。
多晶体XRD的实验步骤如下：1.准备样品：将待分析的多晶体样品制备成适当的尺寸和形状，如片状、粉末状等。
2.调整仪器：根据实验要求，选择合适的入射X射线波长和衍射装置。
调整X射线源和探测器的位置、角度和灵敏度。
3.定位样品：将样品固定在样品支架上，并调整角度和位置，使得入射X射线与样品表面垂直，并将样品调至最佳衍射位置。
4.开始测量：启动衍射仪，开始测量。
测量范围可以根据需要选择，一般为2θ角在10°至80°之间。
可以进行连续测量或定点测量，根据要求选择合适的参数。
5.数据处理：将测量得到的衍射图样进行数据处理。
去除背景噪声、进行适当的平滑处理，并进行峰的拟合和分析。
6.结果分析：根据峰的位置、形状和强度，确定晶体结构和晶格参数。
可以通过比对实验结果和已知标准模式的数据库，进行匹配和识别。
7.结果验证：对初步得到的结果进行验证和确认。
可以使用其他手段对样品进行进一步分析，如电子显微镜、能谱分析等。
实验一 多晶粉末照相及未知物相定性分析一、实验目的１．掌握多晶粉末样品的制备安装。
２．对所拍摄单相物质的德拜相进行定性物相分析。
二、试验设备及材料德拜相机、x 光机、真空脂、玻璃丝、组锉、200目筛、PDF 卡片。
三、实验原理由于粉末法的试样是由数目极多的微小晶粒所组成，这些小晶粒的取向是完全任意无规的，即各个晶粒中指数相同的晶面在空间的取向分布是任意的。
根据衍射矢量概念，这些指数相同的晶面的倒易矢量分布在倒易空间的各个方向，由于它们的面间距d HKL 相同，所以这些倒易矢量的长度都相等。
如果让各个晶粒（小晶体）所对应的倒易空间的倒易原点重合，则各个晶粒的同一HKL 倒易结点均处于同一个球面上，这个球的球心位于倒易原点，半径为：这个球称为反射球。
不同的HKL 倒易结点对应于不同的倒易球。
但这些倒易球都是同心的，球心都位于倒易原点。
每个倒易球和反射球相交的交迹为一个圆，根据厄瓦尔德图解法，凡是位于交圆上的倒易点所对应的那个晶粒的HKL 晶面都符合衍射条件产生衍射，衍射线的方向是由反射球的球心到交圆的连线方向，形成数个以入射线为轴的共顶圆锥，锥顶角为4θ。
这样的圆锥称为衍射圆锥。
因此，德拜相为连续、明锐和强度均匀的衍射线条，称为德拜环。
在摄取衍射HKLHKL d g 1花样时，由于底板安装位置不同而得到不同形状的衍射花样。
由于任何晶体物质都具有特定的结构参数（包括晶体结构类型、晶胞大小、晶粒中原子、离子或分子数目的多少及它们所在位置等），在给定波长的X射线辐射下，显示出该物质所特有的多晶体衍射花样（包括衍射线条的位置和强度），因此多晶体衍射花样就成为晶体物质的特有花样，它表明了该物质各元素的化学结合状态。
因此，我们可由衍射花样的位置和强度来鉴别试样的物相组成。
本实验用PDF卡片进行定性物相分析。
四、实验步骤１．用所给试验样品制备德拜照相试样，并安装在德拜相机上，调至样品居中；２．进行德拜照相（本步骤由教师事先完成）；３．根据德拜底片上的衍射线条，计算相应d值并目测各衍射线强度；４．利用PDF卡片，根据d值及强度，判断试样为何种物质。
