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实验 3 立方单相点阵常数的精确测定实验3 立方单相点阵常数的精确测定一、实验目的与任务1. 了解用图解法精确测定立方晶系点阵常数的基本原理。
2. 了解用最小二乘法精确测定立方晶系点阵常数的基本原理。
二、实验仪器与材料D8 Advance X-射线衍射仪，立方系单相物质XRD 图谱 三、实验原理要获得晶体的点阵常数，则要先知道各衍射峰的2θ角，依据λθ=sin 2d算出d 值，然后根据各峰的指数)(hkl 和面间距公式，可得点阵常数。
对于立方晶系：222lk h a d ++=，所以θλsin 2222l k h a ++=为实现点阵常数的精确测定，将布拉格公式微分得：θθλλ∆-∆=∆=∆.ctg d d a a令0=∆λ，则点阵常数精确度为 θθ∆-=∆.ctg aa本实验就是要消除或减小此类误差精确测定点阵常数。
主要误差来源（见详细讲义） 三、实验方法与步骤 (一)图解法 ⑴θ-a 曲线外推法① 先测出同一物质多根衍射线θ角值，并算出相应的a 值； ② 以θ为横坐标，a 值为纵坐标，将各点连成一光滑曲线； ③延伸曲线，使之与θ=90°处纵坐标相截，截点对应a 值即为精确点阵参数。
备注：曲线外延带有主观因素，最好寻求另一量(θ的函数)作为横坐标，使得各点以直线相连接。
备注：选做。
⑵θ2cos -a 直线外推法误差分析研究表明：以θ2cos 为横坐标，a 值为纵坐标，连接各点符合直线关系：,cos 2θK dd=∆K 为常数，对于立方系物质有：,cos 2θK dd a a =∆=∆处理方法如下：① 先测出若干高角度θ角衍射线，并求出相应a值；② 以θ2cos 为横坐标，a 值为纵坐标，连接各点应为一条直线；③ 按各点趋势，定出一条平均直线，其延长线与纵坐标交点即为精确的点阵常数。
⑶)2cos sin cos (212θθθθ+-a 直线外推法具体处理方法学生自己组织。
(二)最小二乘法 根据尼尔逊函数 )1sin 1(cos .21sin cos 21)(222θθθθθθθθ+=⎥⎦⎤⎢⎣⎡+=os f以⎥⎦⎤⎢⎣⎡+θθθθ22sin cos 21os 即)1sin 1(cos .212θθθ+值为x 值（θ的单位用弧度），a 值作为y 值代入方程组：2∑∑∑∑∑∑+=+=xb x a xy x b a y 从而得到精确的0a 值。
