ICP等离子体直读光谱仪作业指导书

南京理工大学实验指导书课程名称：材料研究方法开课实验室：ICP实验室执笔人：张士华审定人：崔崇修（制）订日期： 2006.6ICP电感耦合等离子体发射光谱的定性和定量分析一、实验目的：ICP电感耦合等离子体原子发射光谱是材料研究中的一种重要方法和手段，由于其具有灵敏度高、精确度高、稳定性好、线性范围宽、基体效应小、分析速度快以及多元素同时测定等优点，已被广泛应用在化学、材料等学科中。

通过本实验：（1）理解等离子体发射光谱分析的基本原理。

（2）初步掌握仪器的原理及特点、用途和结构组成。

（3）掌握全谱直读等离子体发射光谱仪的使用方法，并学会对样品进行定性和定量分析。

二、基本原理：1 原子发射光谱的基本原理原子发射光谱法，是利用物质在热激发或电激发下，每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成，而进行元素的定性与定量分析的方法。

原子发射光谱是线状光谱，谱线波长与能量的关系如下：λ= h c / E2— E1式中E2、E1分别为高能级与低能级的能量，λ为波长，h为Planck常数，c为光速。

不同元素的电子结构不同，其原子光谱也不同，具有明显的特征。

可对样品进行定性分析，而根据待测元素原子的浓度不同，因此发射强度不同，可实现元素的定量测定。

2 仪器工作原理等离子体是一种由自由电子、离子、中性原子与分子所组成的在总体上呈中性的气体，利用电感耦合高频等离子体（ICP）作为原子发射光谱的激发光源始于上世纪60年代。

ICP(Inductive Coupled Plasma)光谱仪是一种以电感耦合高频等离子体为光源的原子发射光谱装置。

由高频等离子体发生器、等离子炬管（二者合为ICP）、进样系统、分光系统、测光系统和数据处理系统组成，结构原理图见图1。

图1 ICP-AES原理图当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。

开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。

ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪操作规程作业指导书电感耦合等离子体质谱仪操作规程1.原理：ICP-MS全称电感耦合等离子体质谱（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry），可分析几乎地球上所有元素（Li-U）。

ICP-MS以将ICP的高温（8000K）电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的最强有力的元素分析、同位素分析和形态分析技术。

该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。

这技术已广泛应用于环境保护、半导体、生物、医学、食品、冶金、石油、核材料分析等领域。

样品经一定前处理后，用ICP-MS进行检测，可同时测定多种元素。

2.操作步骤：2.1开机前准备：a.设备: NexION 1000 ICP-MS专用Concentric Nebulizer(同心雾化器)。

b.气体准备：氩气压力700KPa±3.5%反应气（氢气和氦气）压力40KPa±20KPac.循环水：循环水的要求为：蒸馏水; 温度：15-20 ?C 压力：230-400Kpa(33—58PSI)循环水中加入50ml IPA ，防止生菌。

d.排风：要求排风量为：5-7m3/min(4.7-6.6m/s) 。

2.2 开机：a. 开PC 显示器、打印机。

b. 开PC 主机。

c. 开ICP-MS 电源开关。

（仪器背后总电源及前面板左下角的电源开关）。

d. 双击桌面的“ICP-MS Top ”图标进入MassHunter，如下图所示：f. 从Instument菜单中选择“Instrument control”或者单击“Instrument control”图标，进入仪器控制面板。

从“Vacuum”菜单中选择“vacuum on”，抽真空，仪器由shutdown状态向 standby状态装换。

直读光谱仪作业指导书标题：直读光谱仪作业指导书引言：直读光谱仪作为一种常用的分析仪器，广泛应用于科研实验、工业生产等领域。

本文旨在为使用直读光谱仪进行作业的人员提供一份详细的指导手册，以便能够顺利进行相关实验和操作。

以下将从直读光谱仪的基本原理、操作步骤、注意事项等方面进行详细介绍。

第一节：直读光谱仪的基本原理直读光谱仪是一种利用光的色散现象测量不同波长光的强度的仪器。

其基本原理是通过将进入光路的光分散成不同波长的光，在光敏探测器上进行接收和测量。

直读光谱仪通常由光源、光栅、样品室和光敏探测器等主要组成部分组成。

第二节：直读光谱仪的操作步骤1. 基本设置：(a) 确保光谱仪接通电源并预热至稳定工作温度。

(b) 检查光谱仪的光源是否正常工作。

(c) 检查仪器是否处于校准状态。

2. 样品准备：(a) 准备好待测样品，并确保样品的纯度和质量。

(b) 根据实验要求，选择适当的样品室和样品槽。

3. 参数设置：(a) 设置光谱仪的起始波长和终止波长。

(b) 设置积分时间，以保证测量结果准确。

4. 开始测量：(a) 将样品放入样品槽中，确保样品与光路垂直相交。

(b) 启动测量程序，并等待测量完成。

第三节：直读光谱仪的注意事项1. 样品操作：(a) 避免使用有刺激性、有毒性或腐蚀性的样品进行实验。

(b) 在操作过程中，注意保持样品室的清洁，避免外界杂质的干扰。

2. 仪器保养：(a) 定期清洁光路，以保证测量结果的准确性。

(b) 遵循仪器操作手册的要求，定期进行仪器校准和维护。

3. 安全使用：(a) 在操作过程中，遵循实验室安全规范。

(b) 佩戴个人防护设备，如实验手套和护目镜。

结论：通过本文中对直读光谱仪的基本原理、操作步骤和注意事项的介绍，相信读者能够更好地了解和掌握直读光谱仪的使用方法。

在进行直读光谱仪相关实验和操作时，请严格按照本文的指导进行，以确保实验的安全和准确性。

如有任何疑问或困难，建议及时寻求专业人士的帮助或咨询。

一、范围本作业指导书适用于电感耦合等离子体发射光谱仪，在检定有效期之内进行的期间核查工作，以确定仪器是否符合使用要求。

二、目的使用国家标准物质，对仪器的定量重复性和检测限进行检测、评价。

三、核查项目1、检测器的检测限2、定量重复性四、核查步骤1、检出限的测定1.1、ICP-OES 测锰的检出限检定将仪器各参数调至最佳工作状态，分别对锰标准溶液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg/L 进行三次重复测定，取三次测定的平均值后，按线形回归法求出工作曲线的斜率b 。

相同条件下，对空白溶液进行11次吸光度的测定，计算得到Q L-为仪器检出限，其中S A 同公式（1）。

1)(12n I IS n io oi A （1）oi I ——单次测量值；o I ——测量平均值；n ——测量次数。

Q L- = 3S A /b2重复性测定2.1ICP-OES 测锰的重复性在进行检测限测定时，选择锰标准溶液1.0mg/L ，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD ）（计算公式见（2）），即为仪器测锰的重复性。

%1001n )I I (I 1RSD n 1i 2o i （2）公式中；RSD ——相对标准偏差% I i ——单次测量值；I ——测量平均值；n ——测量次数。

五、核查结果的判定按照“四、核查步骤”进行试验，得到相关数据，并于计量建标进行比较。

原子吸收光度计的计量性能要求ICP-OES 测量重复性≤5% 检出限≤0.0005mg/L 判定方法： 2 项核查项目全部通过为符合，否则不符合。

六、核查周期在两次检定周期内至少安排1次，如使用频率较高，则应按照实际情况增加核查次数。

编写审核批准发布日期实施日期。

ICP作业指导书1技术参数1.1仪器体积：长：宽：高 = 143cm × 78.5cm × 131.5cm1.2检测器：电荷注入检测器（CID）1.3仪器运行环境温度：20±8℃1.4气体供应：氩气,纯度高于99.99%1.5测量的动态范围宽：5-6个数量级，决定于不同的元素1.6分析时间：全谱分析时平均约100s一个样1.7精度：RSD ≤ 1％1.8回收率：≥ 95％2适用范围除C、H、O、F、Cl、Br、I惰性元素等外，绝大多数的元素都可测；工作测量范围：5-6个数量级，决定于不同的元素。

3 ICP-AES的主要优点3.1检出限低：许多元素可达到1ug/L的检出限；3.2测量的动态范围宽：5-6个数量级；3.3准确度好；3.4基体效应小：ICP是一种具有6000-7000K的高温激发光源，样品又经过化学处理，分析用的标准系列很易于配制成与样品溶液在酸度、基体成分、总盐度等各种性质十分相似的溶液。

同时，光源能量密度高，特殊的激发环境——通道效应和激发机理，使ICP光源具有基体效应小的突出优点；3.5精密度高：RSD~0.5%；3.6曝光时间短：一般只需10-30秒；3.7原子发射光谱分析所具有的多元素同时分析的特点与其他分析方法逐个元素单独测定相比，无论从效率的经济，技术等方面都具有很大的特点。

这也是ICP原子发射光谱分析取得很大进展的原因之一。

4操作步骤4.1开机(1) 确认有足够的氩气用于连续工作（储量≥2瓶，纯度≥99.995%）；(2) 确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液；（3）打开氩气并调节分压在0.5 — 0.7 Mpa之间；（4）若仪器处于停机状态，30 min后打开主机电源（右侧下方红色刀闸）；（5）仪器光室开始预热，等待恒温至90±0.5F，仪器处于准备状态；（6）打开计算机，启动TEVA软件，检查联机通讯情况；（7）再次确认氩气储量和压力；（8）检查并确认进样系统（矩管、雾化室、雾化器、泵管等）是否与你待测溶液相适应并且已经正确安装。

等离子作业指导书一、任务背景等离子作业是一种常见的工业加工技术，通过利用高温高能等离子体对材料进行加工和改性。

为了确保作业的安全和效果，制定一份详细的等离子作业指导书是必要的。

二、作业准备1. 安全措施：在进行等离子作业前，必须确保操作人员穿戴符合要求的个人防护装备，包括防护服、防护手套、安全眼镜等。

同时，作业场所必须配备消防器材和急救设备，以应对紧急情况。

2. 设备检查：在作业开始前，检查等离子设备的运行状态和安全性能。

确保设备的电源接地可靠，冷却系统正常运行，气体供应充足等。

3. 作业环境：确保作业环境干燥、通风良好，并清理作业区域，防止杂物干扰作业过程。

三、作业步骤1. 材料准备：根据作业要求，选择合适的材料，并进行必要的预处理，如清洗、去除表面油污等。

2. 参数设置：根据材料的特性和作业要求，设置等离子设备的参数，包括放电功率、气体流量、工作距离等。

确保参数的合理性和稳定性。

3. 作业操作：将材料放置在作业台上，调整等离子炬头的位置和角度，使其与材料表面保持适当的距离。

启动设备，开始等离子作业。

操作人员应注意观察作业过程中的变化，如材料表面的颜色、形状等。

4. 检测与调整：在作业过程中，定期检测作业效果，如表面质量、尺寸精度等。

根据检测结果，及时调整设备参数，以保证作业质量。

5. 作业结束：作业完成后，关闭设备，清理作业区域，并对设备进行必要的维护和保养。

四、安全注意事项1. 作业人员必须严格遵守安全操作规程，不得擅自更改设备参数或操作方式。

2. 在作业过程中，严禁将手或其他物体靠近等离子炬头，以免发生触电或烧伤事故。

3. 作业人员应保持专注，避免分心或疲劳操作，以免引发事故。

4. 如发现设备异常或作业环境存在安全隐患，应立即停止作业并报告相关负责人。

5. 作业结束后，必须彻底清理作业区域，防止杂物积聚引发火灾或其他意外。

五、常见问题解答1. 作业过程中材料表面出现异常颜色怎么办？可能是设备参数设置不正确或材料与等离子炬头距离过近。

icp—ms作业指导书ICP-MS作业指导书第一篇：什么是ICP-MS及其应用ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）是一种高灵敏度、多功能的质谱分析技术。

其基本原理是将样品通过电感耦合等离子体产生的高温离子化，然后利用质谱仪对离子进行分离和检测。

ICP-MS具有快速、准确、灵敏和广泛的元素分析能力，被广泛应用于环境、农业、食品、医学等领域。

ICP-MS在环境领域的应用主要包括土壤、水体和大气等自然环境的元素分析。

它可以快速、准确地确定出样品中的微量元素含量，帮助人们研究环境污染来源及其对生态系统的影响。

此外，ICP-MS还可用于地球科学研究中的岩石、矿物和地壳等样品分析，有助于揭示地球变化的过程和机制。

在食品领域，ICP-MS可用于食品中微量元素的快速检测。

它可以准确测定食品中的有害金属元素如铅、汞、镉等，帮助监测食品安全问题。

此外，ICP-MS还能够检测食品中的营养元素含量，如铁、锌、硒等，为食品营养评价提供支持。

医学研究中，ICP-MS广泛应用于人体组织和生物样品的元素分析。

它可以用于研究人体内元素的分布及其对疾病的影响，帮助人们了解某些疾病的发生机制。

此外，ICP-MS还可用于监测药物中微量金属的含量，以保障药物的质量和安全。

总的来说，ICP-MS作为一种高灵敏度、多功能的质谱分析技术，在环境、食品、医学等领域都有着广泛的应用。

其快速、准确的分析能力为科学研究和工业生产提供了强有力的支持。

第二篇：ICP-MS的工作原理和操作步骤ICP-MS的工作原理主要包括样品进样、离子化、分离和检测四个步骤。

首先，样品通过进样系统进入电感耦合等离子体，经过高温离子化产生离子。

然后，离子通过四极杆质谱仪进行分离，电子倍增器对离子进行放大，并转化为电信号。

最后，电信号经过信号处理和数据分析，得到所需的分析结果。

ICP-MS的操作步骤如下：1. 准备样品：根据需要进行样品的预处理，如溶解、稀释等，以保证样品的适宜浓度和纯度。

等离子作业指导书一、任务背景等离子作业是一种常见的物理实验课程，旨在帮助学生理解等离子体的基本概念、性质和应用。

本次作业指导书旨在提供详细的步骤和指导，帮助学生顺利完成等离子作业。

二、实验目的1. 理解等离子体的定义和基本性质；2. 学习等离子体的产生和控制方法；3. 掌握等离子体的光谱分析方法；4. 了解等离子体在科学研究和工业应用中的重要性。

三、实验器材和材料1. 等离子体实验装置：包括等离子体发生器、等离子体容器、电极等；2. 气体：常用的气体有氩气、氖气等；3. 光谱仪：用于等离子体的光谱分析；4. 实验记录表：用于记录实验过程和结果。

四、实验步骤1. 实验前准备a. 确保实验器材完好，并检查电源和电缆的连接情况；b. 准备所需气体，并检查气体供应系统的正常工作；c. 打开光谱仪，进行预热和校准。

2. 等离子体产生a. 将等离子体容器连接到等离子体发生器上；b. 打开气体供应系统，将所需气体注入等离子体容器；c. 调节等离子体发生器的参数，如电压、频率等，以产生稳定的等离子体。

3. 等离子体观察a. 将光谱仪的探测器与等离子体容器连接；b. 调节光谱仪的参数，如波长范围、积分时间等；c. 观察等离子体的光谱，并记录观察结果。

4. 光谱分析a. 将光谱仪的光谱图与已知的光谱进行对比，识别出等离子体中存在的元素；b. 计算等离子体中各元素的浓度，并记录结果；c. 分析等离子体的光谱特征，如谱线强度分布、谱线宽度等。

5. 实验总结a. 对实验结果进行分析和讨论，总结等离子体的特性和行为；b. 提出实验中存在的问题和改进的建议；c. 撰写实验报告，包括实验目的、步骤、结果和讨论等内容。

五、安全注意事项1. 在操作等离子体实验装置时，应注意电源和高压设备的安全使用；2. 气体使用时要遵守相关安全规定，确保通风良好；3. 实验过程中要注意光谱仪的操作安全，避免损坏设备；4. 注意实验室的卫生和整洁，避免发生意外事故。

等离子作业指导书一、引言等离子作业指导书旨在为操作人员提供详细的操作步骤和安全注意事项，以确保等离子作业的顺利进行。

本指导书涵盖了等离子作业的基本原理、设备准备、操作步骤、安全措施等内容。

二、等离子作业概述等离子作业是一种利用等离子体进行加工的技术，通过高温等离子体的作用，可以对材料表面进行清洗、切割、焊接等工艺操作。

等离子作业具有高效、精确、无污染等优点，被广泛应用于电子、航空航天、医疗等领域。

三、设备准备1. 确保等离子作业设备处于正常工作状态。

2. 检查等离子枪、电源、气体供应等设备是否齐全并连接良好。

3. 检查设备的电源、气源等供应是否稳定，确保操作过程中不会发生断电或者气压不足等情况。

四、操作步骤1. 确保操作人员穿戴好个人防护装备，包括防护眼镜、防护手套、防护服等。

2. 将待加工的材料放置在工作台上，并进行固定。

3. 打开等离子枪的电源开关，并调整功率温和体流量等参数。

4. 将等离子枪对准材料表面，保持适当的距离，开始进行等离子作业。

5. 根据需要，调整等离子枪的角度和位置，以达到预期的加工效果。

6. 定期检查等离子枪的电源温和源，确保供应稳定。

7. 操作完成后，关闭等离子枪的电源开关，并清理工作台和设备。

五、安全措施1. 操作人员必须经过相关培训，了解等离子作业的操作规程和安全注意事项。

2. 操作人员应穿戴个人防护装备，确保自身安全。

3. 在操作过程中，严禁将手部或者其他物体挨近等离子枪的喷口，以免发生意外伤害。

4. 在操作过程中，应注意周围环境的通风情况，避免等离子作业产生的有害气体积聚。

5. 操作人员应定期检查设备的电源温和源，确保供应稳定。

6. 在操作过程中，如发现设备异常或者故障，应即将住手操作，并及时报告维修人员。

六、总结等离子作业是一项高效、精确的加工技术，但在操作过程中必须严格遵守安全规程和操作步骤，以确保操作人员的安全和加工效果的达到。

本指导书提供了详细的操作步骤和安全措施，希翼能对操作人员在等离子作业中起到指导作用，确保作业顺利进行。

1.操作程序1.1 冷开机（从仪器关闭状态开机）1.1.1开计算机、显示器和打印机，进入操作系统。

1.1.2开氩气气源阀，检查并调节减压阀于550 kPa 左右，气源纯度要求99.996%。

1.1.3开循环水，检查压力指示在50-310kPa之间，温度设定在20℃±1℃。

1.1.4将仪器后部高压电源开关打开（向上）1.1.5将仪器前部系统电源开关打开 (绿色指示灯应亮)。

1.1.6打开实验室排风系统。

1.1.7如有其它附件，打开之。

1.2 热开机1.2.1开显示器和打印机开关。

1.2.2开循环水开关。

1.2.3如果需要多色器高吹 (即要测量190 nm以下谱线), 检查是否打开该项。

如不测量190 nm以下谱线，可不开吹扫多色器（在分析菜单下，选择多色器高吹开）。

1.2.4打开实验室排风系统1.2.5如有附件，打开附件开关。

1.3打开软件，编辑分析方法1.3.1新建方法，选择所需元素及其谱线。

1.3.2添加和删除标准，选择标准中所含的元素及其谱线，设置和修改元素含量。

1.4点火1.4.1再次确认氩气储量和压力，并确保连续吹气时间大于30min，以防止CID检测器结霜，造成CID检测器损坏。

1.4.2光室温度稳定在38±0.2℃，CID温度小于-40℃。

1.4.3检查并确认进样系统（矩管、雾化室、雾化器、泵管等）是否安装正确。

1.4.4开启循环水和排风。

1.4.5点击等离子开启点火。

1.4.6等离子稳定15min，状态稳定后方可进行分析操作。

1.5分析1.5.1打开或新建分析方法，选择所需元素及其谱线，有必要时，执行自动寻峰。

电感耦合等离子体质谱仪操作规程1.原理：ICP-MS全称电感耦合等离子体质谱（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry），可分析几乎地球上所有元素（Li-U）。

ICP-MS以将ICP的高温（8000K）电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的最强有力的元素分析、同位素分析和形态分析技术。

该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。

这技术已广泛应用于环境保护、半导体、生物、医学、食品、冶金、石油、核材料分析等领域。

样品经一定前处理后，用ICP-MS进行检测，可同时测定多种元素。

2.操作步骤：2.1开机前准备：a.设备: NexION 1000 ICP-MS专用Concentric Nebulizer(同心雾化器)。

b.气体准备：•氩气压力 700KPa±3.5%•反应气（氢气和氦气）压力 40KPa±20KPac.循环水：•循环水的要求为：蒸馏水; 温度：15-20 ˚C 压力：230-400Kpa(33—58PSI)•循环水中加入50ml IPA ，防止生菌。

d.排风：•要求排风量为：5-7m3/min(4.7-6.6m/s) 。

2.2 开机：a. 开PC 显示器、打印机。

b. 开PC 主机。

c. 开ICP-MS 电源开关。

（仪器背后总电源及前面板左下角的电源开关）。

d. 双击桌面的“ICP-MS Top ”图标进入MassHunter，如下图所示：f. 从Instument菜单中选择“Instrument control”或者单击“Instrument control”图标，进入仪器控制面板。

从“Vacuum”菜单中选择“vacuum on”，抽真空，仪器由shutdown状态向 standby状态装换。

从Meters菜单中选择Meter Control Panel，进入如下图所示的画面，可以对真空、水流量、环境温度、雾室温度、气体压力及射频功率进行实时监测。

icpms作业指导书
ICP-MS 是一种高灵敏度、高选择性的分析技术，可以用于分析大多数元素和同位素。

以下是 ICP-MS 的作业指导：
实验前准备：
1. 准备所需的样品，注意采取适当的前处理步骤。

2. 根据需要安排样品的稀释或浓缩，以便符合分析设备的灵敏度和限制。

3. 准备用于标定和质控的标准和质控样品，并确保其溶液浓度和组成与样品相同。

4. 确保仪器和配件的清洁和维护状况，以获得可靠和准确的分析结果。

操作步骤：
1. 打开 ICP-MS，对其进行必要的预热和对准调试。

2. 将样品加入样品池中，并将其送入 ICP-MS 进行离子化和分离。

3. 用标准溶液对仪器进行标定，以确保分析结果的准确性和可重复性。

4. 分别测定样品和质控样品的离子流，根据其相对强度计算出
含量或浓度。

5. 对获得的数据进行处理和解释，以获得所需的分析结果并进行报告。

注意事项：
1. 操作过程中要注意防止污染，防止样品之间的交叉污染和仪器自身的污染。

2. 需要使用干燥且纯净的气体作为离子化气体，以保证分析结果的准确性和可重复性。

3. 注意仪器的保养和维护，定期清洗和更换使用时限已到的配件。

作业指导书标题：电感耦合等离子体发射光谱仪期间核查发布日期：实施日期：版本号码：受控状态：分发号：持有人：编制人：审核人：批准人：。

2欢迎下载修改记录第2页 共3页1、范围为使本院的电感耦合等离子体发射光谱仪正常运行，在两次检定/校准之间，进行期间核查，验证其是否保持检定/校准时的状态，确保其运行的准确性和有效性。

本方法适用于本院使用中和修理后的电感耦合等离子体发射光谱仪。

2、职责由检测中心负责对期间核查实施监督管理。

3、核查方法3.1核查方式：标准物核查 3.2核查环境3.2.1仪器供电电压为（220±22）V ，频率为（50±1）Hz 。

3.2.2室内温度15~30℃；室温应达到稳定状态，相对湿度不大于75%.3.2.3仪器周围应无强交流电干扰、无强气流及腐蚀性酸、碱等气体。

3.3.4等离子体光源上方应有排气装置，足以将废气排出室外，但不能影响炬焰的稳定性。

3.3 操作步骤3.3.1波长示值误差和重复性仪器开机进行基线扫描后，吸喷混合标准溶液，以Se 、Zn 、Mn 、Cu 、Ba 、Na 、Li 、K 峰值位置的波长示值为测量值，从短波到长波依次重复测量3次。

其测量平均值与波长标准值之差为示值误差，3次测量值的极差为重复性。

波长示值误差：Δλ=31)(1rni iλλ-∑=式中：λi ----------波长示值； λr ----------波长标准值； n-----------测量次数。

波长重复性：。

4欢迎下载δλ=λmax -λmin式中：λmax -------某谱线3次波长示值中的最大值； λmin------------某谱线3次波长示值中的最小值。

3.3.2检出限在仪器处于最佳工作状态下，吸喷系列标准溶液，制作工作曲线，连续10次测量空白溶液，以10次空白值3倍标准偏差对应的浓度为检出限，计算公式如下：S=1)(12--∑=n C Cni iDL=kS （k=3）式中：C i ----------测量值； C ----------测量平均值； n -----------测量次数； S -----------标准偏差； DL ---------元素检出限。

icpms作业指导书ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）作业指导书1. 实验目的本次实验旨在通过使用ICP-MS技术，了解其原理和应用，并学习操作ICP-MS仪器进行样品的分析与测量。

2. 实验仪器和材料- ICP-MS仪器- 样品溶液（包括待测样品和校准标准品）- 安全眼镜和实验服3. 实验步骤3.1 准备工作- 空气过滤器：检查ICP-MS仪器的空气过滤器是否干净，并确保其正常工作。

- 物理清洗：使用纯水和乙醇清洗所有待使用的实验器皿，以确保样品不会受到任何污染。

- 仪器预热：打开ICP-MS仪器，根据仪器的说明书进行预热和稳定。

3.2 样品制备- 样品预处理：根据需求，对样品进行前处理步骤（如溶解、稀释等），以确保样品的适应性。

- 校准标准品制备：准备一系列浓度已知的校准标准品，用于构建标准曲线。

3.3 仪器操作- 打开样品进样接口：根据仪器的操作手册，将待测样品和校准标准品注入ICP-MS仪器的进样接口。

- 仪器参数设置：根据样品的特性和分析要求，设置ICP-MS仪器的工作参数，包括等离子体能量、注气流量等。

- 进行测量：启动ICP-MS仪器并进行测量，记录得到的数据。

3.4 数据处理- 数据分析：使用相应的软件对获取的数据进行处理和分析，包括生成标准曲线、计算待测样品中目标元素的浓度等。

- 结果解读：根据数据分析的结果，得出待测样品中目标元素的浓度，并进行解读和讨论。

4. 实验安全注意事项- 穿戴实验服和安全眼镜，以保护个人安全。

- 仪器操作时，严禁触摸任何移动部件或热表面。

- 避免样品的交叉污染，谨慎处理和储存样品。

5. 实验结果记录- 将实验过程中的操作和观察记录在实验笔记本上。

- 记录待测样品和校准标准品的信息以及相应的操作步骤和仪器参数。

以上为ICP-MS作业的指导书，通过按照指导书的步骤进行实验，你将能够完成ICP-MS技术的学习与实践。

请严格遵守安全规范，并确认实验所需的仪器和材料齐全和正常工作。

ICP等离子体直读光谱仪作业指导书1 主题内容本作业指导书规定了ICP等离子体发射光谱开机预热、编辑分析方法、和打印报告等各环节的具体操作程序。

2人员操作人员须经过专业培训，考核合格，取得仪器操作授权。

3仪器的准备(1)开机调分压表为0.5—0.8Mpa，同时确认两瓶氩气储量足够。

再确认氩气打开1小时后开主机。

(2)预热主机开机以后预热一般2—3小时，使光室恒温指示达到90±0.2华氏度。

4计算机操作系统(1)条件检查再次确认氩气储量大于或等于一瓶，分压为0.5—0.8Mpa，通气时间大于40min。

检查并确认炬管等进样系统正确安装。

●检查病确认废液桶有足够的容积空间。

❍将进样管放入水中。

(2)启动计算机进入TEVA软件，点击点火图标，检查仪器连接是否正常。

如果仪器连接正常，点击点火图标，稳定15—30min后开始工作。

5编辑分析方法(1)选择元素及谱线在TEVA软件里选择Analysis 选择Methad，再选择new,选择所需要的元素，点击OK即可。

(2)设定分析参数在上一步完成后，点击Methad，点击Analysis Preference设置重复次数、长短波积分时间。

(3)保存参数点击Automated output，选上store results to database，点击Apply to all sample type,即可。

(4)设定标准系列点击standards，输入标准系列，点击save保存。

6拍摄高标谱图回到Analyst界面中，点击拍摄高标图标，选择各元素条件拍摄高标谱图。

7校正高标谱图里的谱线选择使谱线波长接近元素波长，强度最大的位置为谱图的中心位置，然后右键点击Restore zoom即可。

8拍摄标准谱线回到Analyst界面中，点击左下角Analyst，点击拍摄标准曲线图标，点击run，拍摄完所有标准，点击Done即可。

9校正标准曲线如果标准曲线不好，可删除差别最大的点，使标准曲线更好。

直读光谱仪作业指导书本机须由熟悉直读光谱仪的性能、操作和安全要求的持证操作者操作。

1.开机步骤1.1首先打开UPS电源开关：接通市电，持续按面板上的开/关机键1秒以上。

1.2打开稳压电源开关。

1.3打开真空泵抽真空：开启真空泵开关等待两分钟后，再打开球阀阀门。

1.4开启仪器主电源开关。

1.5打开高纯氩气供应，调整输出压力为0.3～0.4MPa。

1.6开启计算机主机、显示器等其它附属设备，启动仪器操作软件，等待真空状态显示为绿色（表示真空正常），开启仪器高压开关，仪器开始进入待机稳定状态，仪器稳定后（高压开启两小时以上），即可进行分析操作。

2.关机步骤2.1退出仪器操作软件，关闭计算机主机及显示器等其它附属设备。

2.2关闭仪器高压开关，关闭仪器主电源开关。

2.3关闭真空球阀阀门，关闭真空泵电源开关。

2.4关闭氩气供应。

2.5关闭稳压电源开关。

2.6关闭UPS电源开关，持续按面板上的开/关机键1秒以上。

3.光谱仪特别注意事项：3.1在仪器较短时间内不工作的情况下（如过夜），保持主机电源及真空系统常开，以保持仪器的稳定状态。

3.2如果要进行仪器维修或保养，请将高压开关关闭，维修维护操作结束后再开启。

3.3如遇节假日等仪器较长时间不需使用的情况下可关闭仪器（当仪器长期关闭再开启时，抽真空过程需要较长时间），禁止在不明情况下，松动或拆卸真空通路连接头等。

3.4仪器没有满足真空条件情况下，禁止开启高压开关，以免损坏相关元器件。

4.样品检测4.1点击“方法”菜单，从展开的下拉式菜单中选中“打开”选项。

4.2窗口将弹出分析程序对话框，根据你的样品类型选择相应方法程序，你所选择的方法名称将在状态栏显示（软件启动时，将自动载入前次使用的分析程序）。

4.3用电极刷清扫电极。

4.4将制备好的样块置于火花台上，确保样块表面能完全覆盖激发孔。

4.5样品测量：4.5.1按下开始按钮进行测量，也可以通过点击键盘上的功能键F2或软件的绿色图标来开始测量，将听到火花激发的声音，测量结束后，分析结果自动显示在屏幕上。

RF发计算机等离子发射光谱法分析实验一、 准备工作复习等离子发射光谱（ICP ）的仪器结构及基本原理并思考下列问题：1. 等离子体焰炬形成原理。

2. 等离子发射光谱如何实现定性、定量分析？二、 目的要求1. 了解等离子发射光谱仪的基本构造、原理与方法。

2. 了解等离子发射光谱分析的一般过程和主要操作。

3. 了解等离子发射光谱分析样品的制样方法。

4. 掌握等离子发射光谱定量分析与数据处理方法三、 基本原理1. 等离子发射光谱仪的结构及原理等离子发射光谱仪是由射频发生器、分光系统、进样系统、气体控制系统、冷却系 统与数据处理系统组成。

（图1-1）1CAP6500型等离子发射光谱仪的有关参数为：a 波长范围： 166—847nmb 光学分辨率：波长 光学分辨率200nm <0.007nmc CID 检测器：制冷温度 <-40 °Cd 线性范围、线性关系：线性范围 105-106数量级 相关系数30.999e 仪器稳定性：短期稳定性——用一标准溶液连续进行10次重复测试，RSDW1%长期稳定性——用一标准溶液每隔10分钟测量一次，共测试3-4小时，RSDW2%。

ICP 结构示意图图L1等离子发射光谱仪的结构示意图(1)进样系统：毛细管，泵管，泵夹，蠕动泵，雾化器,雾化室，中心管,炬管；辅助部件:点火头，光纤探头其中雾化器为同心雾化器,雾化室为旋流雾化室，根据样品类型不同，其选用的雾化器, 雾化室，中心管，炬管都有所区别；(2)气路系统iCAP气路系统按照气体功能可分为以下两类：(1)等离子气包括：冷却气12L/min、辅助气0.5-1.5 L/min、雾化器0-0.4MPa；(2)净化吹扫气体：负责光室及CID的净化处理，流量0-4L/mino(3)发生器系统固态发生器，工作线圈(4)光学检测系统：(5)软件控制系统：包括iTEVA操作系统软件和仪器独立诊断系统软件。

基本原理：元素不同一电子结构不同一光谱不同一特征光谱。