实验一 维生素类药物的化学鉴别
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一、前言药物化学作为一门涉及化学、药学、生物学等多个学科领域的交叉学科,对于药物的研究、开发、生产和应用具有重要意义。
为了更好地了解药物化学的基本理论、实验技术和研究方法,我们进行了药物化学课题实训。
本次实训以“维生素类药物的理化性质”为主题,旨在掌握维生素类药物的理化性质、化学鉴别原理及基本操作。
二、实训目的1. 熟悉几种常用维生素类药物的理化性质及化学鉴别原理。
2. 学会应用典型药物的理化性质进行化学鉴别,熟悉其基本操作。
3. 培养团队协作精神和实验技能。
三、实训内容1. 实验材料(1)仪器:试管、药匙、滴管、烧杯、量筒、水浴锅等。
(2)药品:维生素B1、维生素B2。
2. 实验步骤(1)维生素B1的理化性质实验1)观察维生素B1的外观、溶解性等基本性质。
2)将维生素B1溶液滴入正丁醇中,观察是否呈现蓝色荧光。
3)向溶液中加入稀酸,观察荧光是否消失。
4)向溶液中加入稀碱,观察荧光是否重新显现。
5)将维生素B1溶液与氯化汞、碘、碘化汞钾试液反应,观察是否产生沉淀。
(2)维生素B2的理化性质实验1)观察维生素B2的外观、溶解性等基本性质。
2)将维生素B2溶液滴入水中,观察是否呈现黄绿色荧光。
3)向溶液中加入酸或碱,观察荧光是否消失。
4)将维生素B2溶液与连二亚硫酸钠反应,观察是否生成无荧光化合物。
(3)维生素B6的理化性质实验1)观察维生素B6的外观、溶解性等基本性质。
2)将维生素B6溶液与氯亚氨基-2,6-二氯醌试液反应,观察是否生成蓝色化合物。
3)将维生素B6溶液与硼酸反应,观察是否与氯亚氨基-2,6-二氯醌试液发生反应。
(4)维生素C的理化性质实验1)观察维生素C的外观、溶解性等基本性质。
2)将维生素C溶液与硝酸银试液反应,观察是否产生黑色沉淀。
3)将维生素C溶液与2,6-二氯靛酚钠试液反应,观察是否褪色。
四、实训结果与分析1. 维生素B1的理化性质实验结果表明,维生素B1在正丁醇中呈现蓝色荧光,加入稀酸后荧光消失,加入稀碱后荧光重新显现,与氯化汞、碘、碘化汞钾试液反应产生沉淀。
药物的鉴别实验一、目的要求1,掌握典型药物的特殊鉴别试验2,掌握根据药物结构特征,区别各类药物,并根据各个药物的专属性试验进行鉴别确证。
3,熟悉药物的其他鉴别试验。
二、仪器与试剂1、仪器研钵量筒试管15支胶头滴管FI型光栅红外分光光度计2、试剂异烟肼片阿司匹林片维生素B1片对乙酰氨基酚片炔雌醇片FeCl3试液Na2CO3试液蒸馏水硝酸银试液氢氧化钠试液铁氰化钾试液正丁醇试液重氮苯磺酸试液甲醛试液无水乙醇试液硫酸试液硫酸铜试液苦味酸试液三、实验原理1、异烟肼异烟肼分子中的酰肼基()有还原性,可被氨制硝酸银氧化为氮气,硝酸银则被还原为单质银.2、阿司匹林阿司匹林及其盐类在中性或弱酸性条件下,可与三氯化铁试液反应,生成紫堇色配位化合物。
3、维生素B1维生素B1(亦称盐酸硫胺,thiamine hydrochloride)是由氨基嘧啶环和噻唑环通过亚甲基连接而成的季铵类化合物。
4、对乙酰氨基酚本类药物均系苯胺的酰基衍生物,其结构共性是具有芳酰氨基。
对乙酰氨基酚具有酚羟基,与三氯化铁发生呈色反应。
5、炔雌醇炔雌醇为的甾体雌激素类药物。
它具有甾体结构的激素类药物,许多甾体激素能与硫酸、盐酸、磷酸、高氯酸等强酸反应呈色,其中与硫酸呈色反应应用强烈。
四、实验内容取五种药品各20片,研细备用。
1)异烟肼片,阿司匹林片,维生素B1片,乙酰氨基酚片,炔雌醇片的鉴别试验1,取五支试管分别标记1~5号,分别装入适量的药粉,加少量蒸馏水,振摇使其溶解。
再分别滴加三氯化铁试液1~2滴,显蓝紫色的是对乙酰氨基酚片。
2,向剩余4支试管中分别加入少量Na2CO3试液并加热,再滴加三氯化铁试液1~2滴,显蓝紫色的是阿司匹林。
3,向剩余三支试管中,分别滴加硝酸银试液2~3滴,有白色沉淀生成的试管中是炔雌醇片。
4,取两支试管,分别装入剩余的两种药粉各2mg,加氢氧化钠试液2.5ml 溶解后,加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml ,强力振摇2 分钟,有蓝色荧光的试管中装的是异烟肼。
《药物分析》实验教学大纲1.本实验课的目的、意义《药物分析实验》是《药物分析》课程的重要组成部分,是运用各种分析技术研究和检验药物及其制剂质量的实践性课程。
其目的是通过药物分析实验,要求学生掌握我国药典中收载的主要常见药物及其制剂的质量标准,能对药物的化学结构、理化性质与分析方法之间的关系进行综合分析,掌握常用检测技术,熟悉并了解国内外药品质量标准的情况,了解某些现代检测技术在药物分析中的应用、动向与发展。
通过学习,能够综合应用所学,在制订药品质量标准工作上以及分析方法的评价比较与选取上具备初步的能力。
2.实验课主要目标本课程要求学生扎实系统地学习中国药典常用分析方法的基本原理和实验技术,掌握药物分析中包括样品处理、药物鉴别、杂质检查和含量测定等各项实验技能以及常用分析仪器的正确使用方法,培养学生严谨的科学态度和独立的药物分析能力,从而能熟练地借助药典完成药品质量检验工作,并初步具有能依据药物的理化性质建立分析方法的能力。
3.主要实验内容实验一药物的杂质检查一、实验目的1.了解药物杂质检查的意义。
2.掌握杂质检查的原理和方法。
3.掌握杂质限量的计算方法。
二、 实验内容 (一)标准溶液的配制 (二)氯化钠的杂质检查 (三)蒸馏水的杂质检查 三、说明1.药物杂质检查必须注意按规定的检查条件,严格遵守平行原则。
平行原则是指样品与标准必须在同一条件下进行反应与比较。
即应尽量选择容积、口径和色泽相同的比色管,在同一光源、同衬底上,以相同的方式(一般是自上而下)观察,所加入的试药种类、用量、加入顺序和反应时间等也应一致。
2.杂质限量是指药物中允许存在杂质的最大量。
其定义式为: 杂质限量=×100%3.药物的杂质检查是限度检查,合格者仅说明其杂质量在药品质量标准允许范围内,并不说明药品中不含该项杂质。
四、思考题1.杂质检查的意义是什么?2.药物中杂质来源主要有哪些途径? 什么是一般杂质? 什么是特殊杂质?3.药物杂质检查应严格遵循什么原则?4.试计算出氯化钠中溴化物、硫酸盐、镁盐、钾盐、重金属和砷盐的限量。
第一章药典概况1.掌握:中国药典的内容结构、凡例的有关规定(恒重、称量“约”若干,精密称定、精密量取;水浴、热水、室温、冰浴的温度;滴定液和试液浓度表示方法;试验用水;“按干燥品计算”等。
2.熟悉:含量的限度规定类型、附录的主要内容;药品检验工作的机构和基本程序。
3.了解:中国药典的沿革;国外药典(美国药典、英国药典、日本药局方)结构。
第二章药物的鉴别试验1.掌握:反应灵敏度的定义、空白试验的概念。
2.熟悉:鉴别试验项目的内容;常用鉴别方法。
3.了解:鉴别试验条件的要求。
第三章药物的杂质检查1.掌握:药物纯度概念,杂质检查的意义及方法,杂质的来源,一般杂质与特殊杂质的概念、特点及其相应检查方法的原理和特点。
2.熟悉:杂质限量计算;氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、炽灼残渣、干燥失重、水分、残留溶剂测定法的基本原理、方法、注意事项。
3.了解:特殊杂质TLC法、HPLC法、GC法检查的基本原理、方法、注意事项。
第四章药物定量分析与分析方法验证1.掌握:定量分析方法特点,药品分析方法的验证;准确度、精密度、专属性、检出限、定量限的定义。
2.熟悉:不经有机破坏的分析方法的种类、经有机破坏的分析方法的特点;生物样品分析前处理的项目内容及注意事项,生物样品定量分析方法的验证要求。
3.了解:生物样品分析方法的基本要求。
第五章巴比妥类药物的分析1.掌握:巴比妥类药物结构、性质(弱酸性、水解反应、重金属离子反应、铜盐反应、钴盐反应、汞盐反应、不饱和取代基侧链反应等)以及它们与分析方法的关系,有关方法的原理、方法、计算和注意事项。
2.熟悉:定量方法中的银量法原理、方法;溴量法原理、方法;紫外分光光度法原理、方法;各种定量方法计算及注意事项。
3.了解:利用紫外吸收特点区别5,5,-二取代巴比妥与1,5,5-三取代巴比妥;巴比妥类与硫喷妥类药物的区别。
第六章芳酸及其酯类药物的分析1.掌握:水杨酸、苯甲酸类药物化学结构与分析方法间的关系;鉴别与含量测定的方法;两步滴定法和双相滴定法的原理及其应用。
实验一维生素类药物的化学鉴别【学习目的与要求】掌握电子天平的使用及有效数字的处理;掌握维生素类药物(A、B1、C)的鉴别原理和鉴别方法;理解药物分析实验基本要求;理解维生素类药物(A、B1、C)的鉴别实验操作中的基本方法和试剂。
【授课学时】4学时【课程与教学内容】1)药物分析实验基本知识2)维生素A的鉴别3)维生素B1的鉴别4)维生素C的鉴别【实验原理】1.维生素A的鉴别反应:维生素A的结构为具有一个多烯醇侧链的环己烯,具有许多立体异构体。
维生素A在饱和无水三氯化锑的无醇三氯甲烷溶液中即显蓝色并逐渐变成紫红色。
其机制为维生素A和氯化锑(III)中存在的亲电试剂氯化高锑(V)作用形成不稳定的蓝色碳正离子。
反应式如下:2.维生素B1的鉴别反应:维生素B1在碱性溶液中,可被铁氰化钾氧化成硫色素。
硫色素溶于正丁醇中,显蓝色荧光。
反应式如下:3.维生素C的鉴别反应:1)维生素C分子中有二烯醇基,具有强还原性,可被硝酸银氧化为去氢抗坏血酸,同时产生黑色银沉淀,即:2)2,6-二氯靛酚的氧化型在酸性介质中为玫瑰红色,碱性介质中为蓝色,与维生素C作用后生成还原型无色的酚亚胺。
反应式如下:【实验课步骤】1)讲述药物分析实验基本知识:包括实验基本要求,电子天平的使用及有效数字的处理。
2)维生素A的鉴别:用注射器吸取维生素A软胶囊中的维生素A,吸取出的维生素A置于5ml小烧杯内。
吸管取1滴维生素A到试管中,用量筒量取10ml三氯甲烷加入到试管中振摇使溶解;吸管取上述溶液2滴到另一试管中,加入三氯甲烷2ml与25%三氯化锑的三氯甲烷溶液0.5ml,观察并记录实验现象。
该鉴别试验中,注意反应需在无水、无醇条件下进行,所有仪器和试剂必须干燥无水,三氯甲烷中必须无醇;三氯化锑试剂有强的腐蚀性,实验后试管内溶液需要回收,试管集中交由老师处置。
3)配制铁氰化钾试液:用称量瓶称取铁氰化钾1.0g,放入25ml具塞锥形瓶中,量筒量取10ml蒸馏水使其溶解。
实验一药物的定性鉴别一、目的要求通过以下各类药物的化学定性实验,加深和巩固学过的理论知识。
试剂:阿斯匹林片,三氯化铁,碳酸钠,稀硫酸;盐酸异丙嗪片,硫酸,硝酸;维生素C片,硝酸银;维生素E片(或胶囊),硝酸无水乙醇;盐酸土霉素,硫酸实验所用试液配制:1.三氯化铁试液:取三氯化铁9g,加水使溶解成100ml即得。
2.碳酸钠试液3.稀硫酸4.硝酸银试液二、实验内容(一)巴比妥类药物的鉴别苯巴比妥片的鉴别:取本品5片,研细,加无水乙醇10ml,充分振摇,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣做下列反应:(1)取残渣约50mg,加碳酸钠试液1ml与水10ml,振摇2分钟,滤过,滤液中逐滴加入硝酸银试液,即生成白色沉淀,振摇,沉淀即溶解,继续加过量的硝酸银试液,沉淀不再溶解。
见p266银盐反应(2)取残渣约10mg,加硫酸2滴与亚硝酸钠约50mg,混合,即显橙黄色,随即转为橙红色。
见p271(二)芳酸与芳胺类药物的鉴别1、阿司匹林片(1)取本品的细粉适量(半片约相当于乙酰水杨酸0.1g),加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液2滴,即显紫堇色。
P202水杨酸反应(2)取本品的细粉适量(半片约相当于乙酰水杨酸0.2g),加碳酸钠试液5ml,振摇后,放置5分钟,滤过,滤液煮沸2分钟,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发出醋酸的臭气。
P204水解反应2、对氨基水杨酸钠片取本品1片,研细,加水10ml溶解后,加稀盐酸2滴是呈酸性,加三氯化铁试液1滴,应显紫红色。
3、苯甲酸(或苯甲酸钠)取本品约0.1g,加氢氧化钠试液(0.1mol/L)10ml振摇,滤过,滤液中加三氯化铁试液2滴,即发生赭色沉淀(如为钠盐,直接加水10ml 溶解后,再鉴别)。
4、盐酸普鲁卡因注射液p241重氮化偶合反应取本品约1ml(半只),加稀盐酸1ml,加亚硝酸1ml,加亚硝酸钠试液(0.1mol/L)数滴,滴加碱性β—萘酚数滴,即呈橙红色沉淀。
维生素B1、磺胺嘧啶、苯巴比妥的鉴别实验报告林冠(浙江大学药学院药学2班 杭州 3031901051)一、 实验目的1、学习并掌握鉴别维生素B1、磺胺嘧啶、苯巴比妥的方法;2、掌握并理解药物鉴别是实验对专属性、灵敏性的要求。
二、 实验设计思路我本次自主实验的课题是通过查阅相关书籍文献,获得三个药物的结构与理化性质等有关内容,设计出区别、鉴定各个药物的不同方案,并根据实验室条件选做其中一个方案。
实验首先需对三种药物进行一般鉴别,区分出三种药物后,再选用专属性较强的反应对三种药物进行专属鉴别,以确证其结构。
通过查阅2000版药典及其它一些资料,获得了三个药物结构及理化性质等有关资料。
苯巴比妥结构如下:分子式:C12H12N2O3;分子量:232.24;理化性质:本品为酸性化合物,在水中极微溶解,能溶于氢氧化钠水溶液;苯环能与硫酸-亚硝酸反应生成橙黄色产物。
磺胺嘧啶结构如下:分子式:C 10H 10N 4O 2S ;分子量:250.28;理化性质:本品为白色或类白色的结晶或粉末;无臭,无味;遇光色渐变暗。
为两性化合物,在水中几乎不溶;在氢氧化钠试液或氨试液中易溶,在稀盐酸中溶解。
维生素B1结构如下:分子式:C 12H 17ClN 4OS.HCl;分子量:337.27;理化性质:本品为白色结晶性粉末;有微弱的特臭,味苦。
有两个碱性基团,具碱性有紫外吸收,为噻唑{翁}盐酸盐 ,在水中易溶。
硫色素反应为其专属反应。
通过对有关资料的搜集,我发现磺胺嘧啶与维生素B1在一定条件下都能与硝酸银反应,且现象有所不同:1、维生素B1与硝酸银反应是由于本品为氯化物,能显氯化物反应:将本品溶于水中,硝酸使成酸性后,加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加硝酸,沉淀复生成。
2、由于磺胺嘧啶的磺酰氨具酸性,在加入氨试液能与硝酸银反应生成磺胺嘧啶银沉淀,且磺胺嘧啶银溶于硝酸,即加入硝酸溶解,生成磺胺嘧啶银的反应式如下:NH 3.H 2OH 2O++SO 2NN NNH 2SO 2NN N NH 4NH 2NH 2SO 2NN N NH 2SO 2NNN NH 2SO 2NZn N N3、而苯巴比妥理论上不会与硝酸银反应。
小单元九维生素类药物的分析细目1 维生素B1及其制剂的分析要点(1)维生素B1的鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法(2)维生素B1片、维生素B1注射液的含量测定方法细目2 维生素C及其制剂的分析要点(1)维生素C的鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法(2)维生素C片、维生素C注射液的鉴别、检查和含量测定方法细目3 维生素E的分析要点维生素E物理常数的测定、鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法细目4 维生素K1及其制剂的分析要点(1)维生素K1物理常数的测定、鉴别方法、杂质检查项目和方法、含量测定方法(2)维生素K1注射液的含量测定方法内容精要一、维生素B1及其制剂的分析1.结构、性质与分析方法的关系维生素B1 (又称盐酸硫胺)是由氨基嘧啶环通过亚甲基连接而成的季铵化合物,在水中易溶,在乙醇中微溶,在乙醚中不溶;噻唑环上季铵及嘧啶环上氨基为两个碱性基团,具有碱性,药物为其盐酸盐,可利用其碱性采用非水滴定法测定含量;含有共轭体系,具有紫外吸收,其盐酸溶液的最大吸收波长为246nm,可用于定性定量分析;含有氯离子,可发生氯化物的反应用于鉴别;在碱性溶液中,可被铁氰化钾等氧化剂氧化成硫色素,溶于正丁醇中呈蓝色荧光而用于鉴别。
结构如下:2.鉴别(1)硫色素反应硫色素反应属于维生素B1的专属鉴别试验。
鉴别试验名称、原理和方法。
(2)氯化物的鉴别维生素B1的氯化物的鉴别属于一般鉴别实验。
鉴别试验名称、原理和方法。
3.检查(1)硝酸盐特殊杂质名称、检查原理和方法。
(2)总氯量特殊杂质名称、检查原理和方法。
(3)其他酸度、溶液的澄清度与颜色、硫酸盐、干燥失重、炽灼残渣,铁盐和重金属等。
4.含量测定(1)维生素B1的含量测定采用非水溶液滴定法测定维生素B1含量的原理、方法、注意事项及计算。
采用非水溶液滴定法测定维生素B1含量(%)的计算公式如下:含量(%)=30()10100%(1%)V V T F W --⨯⨯⨯⨯-干燥失重式中,V 和V 0为样品测定和空白试验消耗滴定液的体积(ml);T 为滴定度(mg/ml);F 为浓度换算因数;W 为取样量(g)。
药物分析设计性实验综述维生素C及其制剂的含量测定2015 年4 月摘要:本文简要介绍了维生素C的结构、性质,详述了维生素C的鉴别及含量测定的方法,如滴定分析法,分光光度法,电极法,薄层色谱法和高效液相色谱法等,并讨论各种方法的优缺点。
关键词:维生素C;鉴别;含量测定;前言:维生素C作为维持机体正常生理功能的重要维生素之一,不仅广泛参与机体氧化、还原等复杂代谢过程,还能促进体内胶原蛋白和粘多糖的合成,增加机体抵抗力。
缺乏时可引起造血机制障碍、贫血、微血管壁通透性增加,脆性增强,容易出血等坏血病症状,故其对人体健康有着重要的意义.维生素C是一种酸性己糖衍生物,具有烯醇式己糖内酯立体结构,分D和L两种立体构型,但只有L型有生理功效。
维生素C具有较强的还原性,在一定条件下氧化型和还原型可以互变,两者均具有生物活性.其C2和C3位上两个相邻的烯醇式羟基极易解离而释放出H+,故维生素C虽然不含自由羧基,仍具有有机酸的性质。
维生素C呈无色无臭的片状结晶体,易溶于水,不溶于脂。
在酸性环境中稳定,遇空气中氧、热、光、碱性物质,特别是有氧化酶及痕量铜、铁等金属离子存在时可促进其破坏速度。
维生素c的剂型主要有片剂、颗粒剂、泡腾剂、注射剂等维生素C分子结构图1 鉴别鉴别方法有:与氧化剂反应、薄层色谱法、紫外光谱法、红外光谱法等,本综述只讲述其中具有代表性的两种。
1.1与硝酸银反应::除维生素C钙、维生素C钠、维生素注射液、维生素C银翘片,其余制剂均可用此方法.1。
1。
1原理维生素C与硝酸银发生氧化还原反应,产生黑色金属银沉淀1.1。
2方法取维生素C 0。
2 g,加水10 mL溶解。
取该溶液5 mL,加硝酸银试液0.5 mL,即生成金属银的黑色沉淀。
1。
2与二氯靛酚钠反应:除维生素C注射液和维生素C钠制剂,其余均可用此方法。
1.2.1原理2,6-二氯靛酚是一种染料,其氧化型在酸性介质中呈玫瑰红色,在碱性介质中显蓝色,与维生素C反应后生成还原型无色的酚亚胺。
《药物分析》实验教学大纲1.本实验课的目的、意义《药物分析实验》是《药物分析》课程的重要组成部分,是运用各种分析技术研究和检验药物及其制剂质量的实践性课程。
其目的是通过药物分析实验,要求学生掌握我国药典中收载的主要常见药物及其制剂的质量标准,能对药物的化学结构、理化性质与分析方法之间的关系进行综合分析,掌握常用检测技术,熟悉并了解国内外药品质量标准的情况,了解某些现代检测技术在药物分析中的应用、动向与发展。
通过学习,能够综合应用所学,在制订药品质量标准工作上以及分析方法的评价比较与选取上具备初步的能力。
2.实验课主要目标本课程要求学生扎实系统地学习中国药典常用分析方法的基本原理和实验技术,掌握药物分析中包括样品处理、药物鉴别、杂质检查和含量测定等各项实验技能以及常用分析仪器的正确使用方法,培养学生严谨的科学态度和独立的药物分析能力,从而能熟练地借助药典完成药品质量检验工作,并初步具有能依据药物的理化性质建立分析方法的能力。
3.主要实验内容实验一药物的杂质检查一、实验目的1.了解药物杂质检查的意义。
2.掌握杂质检查的原理和方法。
3.掌握杂质限量的计算方法。
二、实验内容(一)标准溶液的配制(二)氯化钠的杂质检查(三)蒸馏水的杂质检查三、说明1.药物杂质检查必须注意按规定的检查条件,严格遵守平行原则。
平行原则是指样品与标准必须在同一条件下进行反应与比较。
即应尽量选择容积、口径和色泽相同的比色管,在同一光源、同衬底上,以相同的方式(一般是自上而下)观察,所加入的试药种类、用量、加入顺序和反应时间等也应一致。
2.杂质限量是指药物中允许存在杂质的最大量。
其定义式为:杂质允许存在量×100%杂质限量=供试品量3.药物的杂质检查是限度检查,合格者仅说明其杂质量在药品质量标准允许范围内,并不说明药品中不含该项杂质。
四、思考题1.杂质检查的意义是什么?2.药物中杂质来源主要有哪些途径? 什么是一般杂质? 什么是特殊杂质?3.药物杂质检查应严格遵循什么原则?4.试计算出氯化钠中溴化物、硫酸盐、镁盐、钾盐、重金属和砷盐的限量。
实验一维生素类药物的化学鉴别【学习目的与要求】掌握电子天平的使用及有效数字的处理;掌握维生素类药物(A、B1、C)的鉴别原理和鉴别方法;理解药物分析实验基本要求;理解维生素类药物(A、B1、C)的鉴别实验操作中的基本方法和试剂。
【授课学时】4学时【课程与教学内容】1)药物分析实验基本知识2)维生素A的鉴别3)维生素B1的鉴别4)维生素C的鉴别【实验原理】1.维生素A的鉴别反应:维生素A的结构为具有一个多烯醇侧链的环己烯,具有许多立体异构体。
维生素A在饱和无水三氯化锑的无醇三氯甲烷溶液中即显蓝色并逐渐变成紫红色。
其机制为维生素A和氯化锑(III)中存在的亲电试剂氯化高锑(V)作用形成不稳定的蓝色碳正离子。
反应式如下:2.维生素B1的鉴别反应:维生素B1在碱性溶液中,可被铁氰化钾氧化成硫色素。
硫色素溶于正丁醇中,显蓝色荧光。
反应式如下:3.维生素C的鉴别反应:1)维生素C分子中有二烯醇基,具有强还原性,可被硝酸银氧化为去氢抗坏血酸,同时产生黑色银沉淀,即:2)2,6-二氯靛酚的氧化型在酸性介质中为玫瑰红色,碱性介质中为蓝色,与维生素C作用后生成还原型无色的酚亚胺。
反应式如下:【实验课步骤】1)讲述药物分析实验基本知识:包括实验基本要求,电子天平的使用及有效数字的处理。
2)维生素A的鉴别:用注射器吸取维生素A软胶囊中的维生素A,吸取出的维生素A置于5ml小烧杯内。
吸管取1滴维生素A到试管中,用量筒量取10ml三氯甲烷加入到试管中振摇使溶解;吸管取上述溶液2滴到另一试管中,加入三氯甲烷2ml与25%三氯化锑的三氯甲烷溶液0.5ml,观察并记录实验现象。
该鉴别试验中,注意反应需在无水、无醇条件下进行,所有仪器和试剂必须干燥无水,三氯甲烷中必须无醇;三氯化锑试剂有强的腐蚀性,实验后试管内溶液需要回收,试管集中交由老师处置。
3)配制铁氰化钾试液:用称量瓶称取铁氰化钾1.0g,放入25ml具塞锥形瓶中,量筒量取10ml蒸馏水使其溶解。
实验一维生素类药物的化学鉴别
【学习目的与要求】
掌握电子天平的使用及有效数字的处理;掌握维生素类药物(A、B1、C)的鉴别原理和鉴别方法;
理解药物分析实验基本要求;理解维生素类药物(A、B1、C)的鉴别实验操作中的基本方法和试剂。
【授课学时】4学时
【课程与教学内容】
1)药物分析实验基本知识
2)维生素A的鉴别
3)维生素B1的鉴别
4)维生素C的鉴别
【实验原理】
1.维生素A的鉴别反应:维生素A的结构为具有一个多烯醇侧链的环己烯,具有许多立体异构体。
维生素A在饱和无水三氯化锑的无醇三氯甲烷溶液中即显蓝色并逐渐变成紫红色。
其机制为维生素A和氯化锑(III)中存在的亲电试剂氯化高锑(V)作用形成不稳定的蓝色碳正离子。
反应式如下:
2.维生素B1的鉴别反应:维生素B1在碱性溶液中,可被铁氰化钾氧化成硫色素。
硫色素溶于正丁醇中,显蓝色荧光。
反应式如下:
3.维生素C的鉴别反应:
1)维生素C分子中有二烯醇基,具有强还原性,可被硝酸银氧化为去氢抗坏血酸,同时产生黑色银沉淀,即:
2)2,6-二氯靛酚的氧化型在酸性介质中为玫瑰红色,碱性介质中为蓝色,与维生素C作用后生成还原型无色的酚亚胺。
反应式如下:
【实验课步骤】
1)讲述药物分析实验基本知识:包括实验基本要求,电子天平的使用及有效数字的处理。
2)维生素A的鉴别:
用注射器吸取维生素A软胶囊中的维生素A,吸取出的维生素A置于5ml小烧杯内。
吸管取1滴维生素A到试管中,用量筒量取10ml三氯甲烷加入到试管中振摇使溶解;吸管取上述溶液2滴到另一试管中,加入三氯甲烷2ml与25%三氯化锑的三氯甲烷溶液0.5ml,观察并记录实验现象。
该鉴别试验中,注意反应需在无水、无醇条件下进行,所有仪器和试剂必须干燥无水,三氯甲烷中必须无醇;三氯化锑试剂有强的腐蚀性,实验后试管内溶液需要回收,试管集中交由老师处置。
3)配制铁氰化钾试液:用称量瓶称取铁氰化钾1.0g,放入25ml具塞锥形瓶中,量筒量取10ml蒸馏水使其溶解。
维生素B1的鉴别:取维生素B1约5mg于25ml具塞锥形瓶中,加氢氧化钠试液2.5ml溶解后,加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml,强力振摇2分钟,放置使分层,观察上面的醇层荧光颜色;加稀盐酸使成酸性,而后再加氢氧化钠试液使成碱性,观察并记录实验现象。
4)维生素C的鉴别:
配制硝酸银试液:用称量瓶称取硝酸银1.75g,放入100ml棕色具塞锥形瓶中,加水适量使溶解成100ml,摇匀,即得(由一组同学制备供全班使用)。
取维生素C约0.2g于试管中,加水10ml溶解后,分成两等份,在一份中加硝酸银试液0.5ml,观察沉淀生成颜色;在另一份中加二氯靛酚钠试液1-2滴,观察并记录实验现象。
【思考题】
1. 维生素A的鉴别实验中,反应为何必须在无水、无醇条件下进行?。