药物分析实验 药物鉴别

药物分析02章药物的鉴别试验药物的鉴别试验是指通过对药物的外观、理化性质、药效和药物成分等方面的检测，从而确定药物的真伪、鉴别其品质和评价其质量。

药物的鉴别试验是药物质量控制和药物品质评价的重要环节，对于保障药物的有效性和安全性具有重要意义。

一、外观鉴别试验药物的外观鉴别是最基本也是最直观的鉴别方法之一、药物的外观特征包括颜色、外观形状、气味等。

在鉴别药物的过程中，需要对照药物的外观标准，比较药物的差异。

二、理化性质鉴别试验理化性质鉴别试验包括熔点、燃烧性质、溶解性、吸湿性等。

这些理化性质的测定可以通过一系列的实验方法来完成。

比如，可以通过热量仪器测定药物的熔点，通过烧毛试验判断药物的燃烧性质，通过溶解度试验测定药物的溶解性，通过称量药物的含水量比较药物的吸湿性。

三、药效鉴别试验药效鉴别试验是一种通过药物作用方式来鉴别药物真伪和品质的方法。

在进行药效鉴别试验时，需要参照药物的治疗作用机制，通过对照药物的药效标准，进行动物试验或临床试验，比较药物的疗效。

四、药物成分鉴别试验药物成分鉴别试验是一种通过检测药物中的化学成分来鉴别药物真伪和品质的方法。

常用的药物成分鉴别试验方法包括色谱分析、质谱分析、核磁共振谱分析等。

通过这些方法，可以快速准确地分析药物中的化学成分，并与标准药物进行比较。

药物鉴别试验是一项复杂的工作，需要进行详细的实验操作和仪器设备的运用。

在进行试验过程中，需要注意实验条件的控制和结果的准确性。

同时，还需要对比药物的标准要求，结合实际情况，综合判断药物的真伪和品质。

药物的鉴别试验对于保障药物的有效性和安全性具有重要意义。

通过鉴别试验，可以及时发现药物的问题，对于深入研究和改善药物制剂具有指导意义。

同时，也可以帮助医护人员正确选择药物，确保患者的治疗效果和用药安全。

总之，药物的鉴别试验是药物质量控制和品质评价的重要环节。

通过外观鉴别试验、理化性质鉴别试验、药效鉴别试验和药物成分鉴别试验等方法，可以对药物进行全面的鉴别评价，从而保障药物的有效性和安全性。

药物分析鉴别方法总结一、葡萄糖注射液1、用斐林试剂(0、1 g／mｌ得氢氧化钠与0。

0５ g/ml得硫酸铜试剂)反应生成砖红色沉淀加热得条件下原理:具有醛基,醛基遇斐林试剂有砖红色沉淀生成、2、班氏试剂:在试管中加入葡萄糖注射液０.1mＬ,加入班氏糖定性试剂１mＬ,混合均匀后,将试管放入盛有开水得烧杯中,加热煮沸1min～2mｉn,若试管中溶液在加热后产生了砖红色沉淀,说注射液中含有葡萄糖、3、可用溴水来鉴别葡萄糖,葡萄糖能被溴水氧化成葡萄糖酸,使溴水褪色。

原理:葡萄糖得醛基具有还原性,溴水能将其氧化 ,使溴水褪色、结果:三小时后,溴水褪色。

4、分光光度法:利用分光光度计测量容易得吸光度,与标准溶液吸光度比较。

5、银镜反应:葡萄糖分子中得醛基,有还原性,能与银氨溶液反应:被氧化成葡萄糖酸。

６、比旋度测定法:原理:葡萄糖分子结构中有5个不对称碳原子,具有旋光性,为右旋体、比旋度就是旋光性物。

７、红外光谱:测量样品溶液得红外光谱,与标准溶液得红外光谱图比较。

８、薄层色谱法9、高效液相色谱法二、阿司匹林肠溶片1、三氯化铁法:本品水溶液加热放冷后,与三氯化铁溶液反应,呈紫堇色。

原理:受热分解产生水杨酸与乙酸,水杨酸得酚羟基与三氯化铁,呈紫堇色。

2、水解反应:阿司匹林与碳酸钠溶液加热水解,得水杨酸钠及醋酸钠,加过量稀硫酸酸化后,则生成白色水杨酸沉淀,并产生醋酸得臭气、3、红外光谱法4、薄层色谱5、高效液相色谱法:在含量测定项下记录得色谱中,供试品溶液主峰得保留时间应与对照品溶液主峰得保留时间一致。

６。

紫外光谱法７、核磁共振法三、维生素E软胶囊1、氧化还原法:原理:维生素E侧链上得叔碳原子易自动氧化,生成相应得羟基化合物,本品得乙醇溶液与硝酸供热,则生成生育酚,溶液显橙红色。

2、维生素Ｅ具有较强得还原性,与三氯化铁作用,被氧化成生育酚,后者与2,２’—联吡啶作用生成血红色得络合物。

3、薄层色谱法,结果供试品溶液色谱中在与对照品溶液色谱相应位置上显深蓝色得斑点,空白对照无干扰、4、紫外光谱法:维生素E结构中具有苯环,本品得０。

药物分析鉴别方法总结一、葡萄糖注射液1、用斐林试剂〔0.1 g/ml的氢氧化钠和0.05 g/ml的硫酸铜试剂〕反响生成砖红色沉淀加热的条件下原理：具有醛基，醛基遇斐林试剂有砖红色沉淀生成。

2、班氏试剂：在试管中参加葡萄糖注射液0.1mL，参加班氏糖定性试剂1mL，混合均匀后，将试管放入盛有开水的烧杯中，加热煮沸1min~2min，假设试管中溶液在加热后产生了砖红色沉淀，说注射液中含有葡萄糖。

3、可用溴水来鉴别葡萄糖，葡萄糖能被溴水氧化成葡萄糖酸，使溴水褪色。

原理：葡萄糖的醛基具有复原性，溴水能将其氧化，使溴水褪色。

结果：三小时后，溴水褪色。

4、分光光度法：利用分光光度计测量简单的吸光度，与标准溶液吸光度比拟。

5、银镜反响：葡萄糖分子中的醛基，有复原性，能与银氨溶液反响：被氧化成葡萄糖酸。

6、比旋度测定法：原理：葡萄糖分子结构中有5个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。

比旋度是旋光性物。

7、红外光谱：测量样品溶液的红外光谱，与标准溶液的红外光谱图比拟。

8.薄层色谱法9.高效液相色谱法二、阿司匹林肠溶片1、三氯化铁法：本品水溶液加热放冷后，与三氯化铁溶液反响，呈紫堇色。

原理：受热分解产生水杨酸和乙酸，水杨酸的酚羟基与三氯化铁，呈紫堇色。

2、水解反响：阿司匹林与碳酸钠溶液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，则生成白色水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气。

3、红外光谱法4、薄层色谱5、高效液相色谱法：在含量测定项下记录的色谱中，供试品溶液主峰的保存时间应与对比品溶液主峰的保存时间一致。

6.紫外光谱法7.核磁共振法三、维生素E软胶囊1.氧化复原法：原理：维生素E侧链上的叔碳原子易自动氧化，生成相应的羟基化合物，本品的乙醇溶液与硝酸供热，则生成生育酚，溶液显橙红色。

2、维生素E具有较强的复原性，与三氯化铁作用，被氧化成生育酚，后者与2,2'-联吡啶作用生成血红色的络合物。

3、薄层色谱法，结果供试品溶液色谱中在与对比品溶液色谱相应位置上显深蓝色的斑点，空白对比无干扰。

药物分析实验药物鉴别药物分析实验是对药物进行检测和鉴别的过程，通过实验手段确定药物的成分、纯度和质量指标，以确保药物的安全性和有效性。

药物鉴别则是分析实验的一个重要环节，通过对药物样品进行检验和比较，确定其真实性和真实性，以避免假药和次品的流入市场，保障患者的用药安全。

药物鉴别主要通过观察样品的物理性质、化学性质和生物活性来进行判断。

具体的实验过程如下：1.外观检查：首先要对样品的外观进行检查，包括颜色、形状、大小、气味等方面。

正品药物通常具有明确的特征，如颜色均匀一致、形状整齐等；而假药或次品往往会有颜色不正、形状不一致等缺陷。

2.显微镜检查：使用显微镜对药物样品的微观结构进行观察，包括药物表面的形状、结晶形态、颗粒分布等。

正品药物往往具有清晰的结晶形态和合理的颗粒分布，而假药或次品通常会有不规则的结晶形态和颗粒分布。

3.熔点测定：熔点是指物质从固态到液态的温度，不同药物具有不同的熔点范围。

通过测定样品的熔点，可以判断其是否符合正常范围。

正品药物的熔点通常在一个较窄的范围内波动，而假药或次品的熔点则可能不稳定或超出正常范围。

4.化学试剂检查：根据药物成分的特点，使用相应的化学试剂进行鉴别。

常用的化学试剂包括酸碱指示剂、络合剂、还原剂等。

通过与药物样品的反应，可以判断其含有的特定成分或特征功能基团。

5.色谱分析：色谱技术是药物分析的重要手段之一，可以对复杂的药物混合物进行分离和鉴定。

常用的色谱方法包括气相色谱（GC）、液相色谱（LC）和薄层色谱（TLC）等。

通过测定药物样品在特定色谱条件下的保留时间和色谱图谱，可以鉴别其成分和相对含量。

6.生物活性测定：对于药物而言，其生物活性是评价其有效性和安全性的重要指标之一、生物活性测定可以采用不同的生物体或细胞作为实验对象，通过观察样品对其生理或生化功能的影响，来评价药物的质量和效果。

以上是药物鉴别的一些常用实验方法，通过组合使用这些方法，可以对药物样品进行全面的鉴别和判定。

药物分析鉴别试验水杨酸盐(1)取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。

(2)取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀;分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。

丙二酰脲类(1)取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml 与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解;继续加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。

(2)取供试品约50mg，加吡啶溶液(1→10)5ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml，即显紫色或生成紫色沉淀。

有机氟化物取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法(本版药典二部附录ⅦC)进行有机破坏，用水20ml 与0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇;取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色;同时做空白对照试验。

亚锡盐取供试品的水溶液1滴，点于磷钼酸铵试纸上，试纸应显蓝色。

亚硫酸盐或亚硫酸氢盐(1)取供试品，加盐酸，即发生二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。

(2)取供试品溶液，滴加碘试液，碘的颜色即消退。

托烷生物碱类取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2～3滴湿润，加固体氢氧化钾一小颗，即显深紫色。

汞盐亚汞盐：(1)取供试品，加氨试液或氢氧化钠试液，即变黑色。

(2)取供试品，加碘化钾试液，振摇，即生成黄绿色沉淀，瞬即变为灰绿色，并逐渐转变为灰黑色。

汞盐：(1)取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成黄色沉淀。

(2)取供试品的中性溶液，加碘化钾试液，即生成猩红色沉淀，能在过量的碘化钾试液中溶解;再以氢氧化钠试液碱化，加铵盐即生成红棕色的沉淀。

(3)取不含过量硝酸的供试品溶液，涂于光亮的铜箔表面，擦试后即生成一层光亮似银的沉积物。

芳香第一胺类取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。