实验讲义

多金属氧酸H 4SiMo 12O 40·nH 2O 催化剂合成及表征实验一、实验目的（1）学习多金属氧酸H 4SiMo 12O 40·nH 2O 催化剂的合成原理以及应用该催化剂由苯甲醛制备苯甲酸的实验方法；（2）进一步熟悉和掌握溶剂萃取、重结晶以及熔点测量等基本操作二、实验原理杂多酸及其盐类作为新型催化材料,以其独特的酸性(即酸强度较均一纯 B 酸) 、多功能性、反应场均一和“假液相”行为等特点,在催化领域受到高度关注，尤其是在催化、医药、材料科学等领域作为开发新型高效催化剂方面发挥着越来越重要的作用。

本实验将钼酸钠在高氯酸的作用下与硅酸钠反应制备多金属氧酸硅钼酸催化剂，并应用该催化剂以苯甲醛为原料催化制备苯甲醛。

反应方程式如下；催化剂的合成：12Na 2MoO 4 + Na 2SiO 3 + 26HClO 4 = H 4SiMo 12O 40 + 26NaCl + 11H 2O+52O 2苯甲酸的催化合成实验：C 6H 5CHO + H 2O 2 =====催化剂C 6H 5COOH三、主要仪器和药品仪器：四口烧瓶(250mL)；滴液漏斗；分液漏斗；搅拌器；表面皿药品：钼酸钠、硅酸钠、高氯酸、苯甲醛、乙醚、蒸馏水四、实验步骤1. H 4SiMo 12O 40·nH 2O 多酸催化剂的合成称取20gNa 2Mo 12O 4溶于40ml 热水（70℃，水浴）中，在搅拌下，加入Na 2SiO 3（0.7g ），然后再滴加约15ml 高氯酸（20min ），控制PH 约为2，在70℃，搅拌反应1.5h 。

反应溶液逐渐变为黄色；将混合物置于分液漏斗中，加30ml 乙醚，下层油状物转移至另一分液漏斗中，加入水、浓HCl和乙醚萃取，共萃取2次（第一次：16ml乙醚+8ml 6mol/l的HCl溶液；第二次：4ml 6mol/l的HCl溶液+16ml 水+醚合物1/2体积的乙醚）。

酵母菌的分离鉴定、固定化及酒精发酵酵母菌（yeast）是一类单细胞真菌。

一般呈圆形、卵圆形、圆柱形，其菌落呈乳白色或红色，表面湿润、粘稠，易被挑起。

酵母菌多数为腐生，专性或兼性好氧，广泛生长在偏酸性的潮湿的含糖环境中，例如水果、蔬菜、蜜饯的内部和表面以及在果园土壤中最为常见。

酵母菌在有氧环境下将葡萄糖转化为水和二氧化碳，主要用于馒头、面包等食品发酵；在工业上，酿酒酵母（Saccharomyces cerevisiae）将葡萄糖、果糖、甘露糖等单糖吸入细胞内，在无氧的条件下，经过体内酶的作用，把单糖分解为二氧化碳和酒精。

此作用即酒精发酵。

C6H i2O6（葡萄糖）T 2 C2H5OH（酒精）+2 CO2 f 在酿酒酵母酒精发酵的生产和应用中，由于细胞破碎和酶纯化等操作往往导致酶活性和稳定性都受影响，从而降低产酒精效率。

而利用细胞固定化可以很好的解决这一问题。

微生物细胞固定化方法主要有三种：载体结合法，交联法和包埋法，其中固定包埋法是目前比较理想的方法。

包埋法就是将微生物细胞均匀地包埋在多孔的水不溶性的紧密结构中，细胞中的酶处于活化状态，因而活性高，活力耐久。

目前，利用聚乙烯醇（PVA）—海藻酸盐是包埋法中比较高效的一种，这种方法以PVA-海藻酸钠作为混合溶胶，将酵母细胞固定起来进行酒精发酵，不仅可以使细胞浓度增加，而且可以多次使用，减少了酵母培养增殖所消耗的糖分；操作简单、过程迅速、颗粒不粘连、颗粒强度大大提高，且增加了颗粒的生物活性和稳定性，因此可实现连续化生产，提高酒精生产效率。

【实验一】一、酵母菌的分离与培养一、【实验目的】学习用选择性培养基分离酵母菌。

二、【实验原理】大多数酵母菌为腐生，其生活最适pH值为4.5〜6，常见于含糖分较高的环境中，例如果园土、菜地土及果皮等植物表面。

酵母菌生长迅速，在液体培养基中比霉菌生长得快。

利用酵母菌喜欢酸性环境的特点，用酸性液体培养基获得酵母菌的培养液（这样做的好处是酸性培养条件则可抑制细菌的生长），然后在固体培养基上用划线法分离纯化出酵母菌。

化学实验讲义实验⼆黄连中⼩檗碱的提取和鉴定（设计性实验）⼀、⽬的与要求1.通过对黄连中⼩檗碱的提取，掌握天然产物的提取技术。

2.通过对⼩檗碱的鉴定，掌握⼀般⽣物碱的鉴别⽅法。

3.通过查阅资料并结合所学知识，初步了解并完成实验⽅案的设计。

⼆、基本原理黄连主含⼩檗碱，含量为5.20%-7.69%，还含黄连碱，甲基黄连碱、掌叶防⼰碱等，由于它们有相似结构，常统称为黄连⽣物碱。

⼩檗碱异名为黄连素，在⽔或稀⼄醇中结晶所得⼩檗碱为黄⾊针状结晶。

游离⼩檗碱微溶于冷⽔，易溶于热⽔，⼏乎不溶于冷⼄醇、氯仿和⼄醚。

⼩檗碱和⼤分⼦有机酸⽣成的盐在⽔中的溶解度都很⼩。

⼩檗碱有季铵式、醛式、醇式，3种能互变的结构式，以季铵式最稳定。

⼩檗碱的盐都是季铵盐，于硫酸⼩檗碱的⽔溶液中加⼊计算量的氢氧化钡，⽣成棕红⾊强碱性游离⼩檗碱，易溶于⽔，难溶于⼄醚，称为季铵式⼩檗碱。

如果于⽔溶性的季铵式⼩檗碱⽔溶液中加⼊过量的碱，则⽣成游离⼩檗碱的沉淀，称为醇式⼩檗碱。

如果⽤过量的氢氧化钠处理⼩檗碱盐类则能⽣成溶于⼄醚的游离⼩檗碱，能与羟胺反应⽣成衍⽣物，说明分⼦中有活性醛基，称为醛式⼩檗碱。

⼩檗碱的提取⽅法主要有溶剂法（包括⽔或⽔－有机溶剂法、醇－酸⽔－有机溶剂法、碱化有机溶剂法）、离⼦交换树脂法、沉淀法等，通过⽣物碱特有的沉淀反应和显⾊反应对其进⾏鉴别.ON+OCH3OCH3⼩檗碱的结构式三、仪器和试剂1.仪器与材料100mL园底烧瓶、冷凝管、50mL、100mL烧杯各1只，10mL、25mL量筒各1个，铁架台1个、漏⽃1个、滤纸若⼲、滴管1个、蒸发⽫、⼩试管三⽀等。

2. 试剂与原料黄连粉2.0g，体积分数为95%的⼄醇15mL，浓HCl10mL、蒸馏⽔、碘化铋钾试液、碘碘化钾试液、硅钨酸试液等。

四、实验步骤1.⼩檗碱的提取2.⼩檗碱的鉴定实验⼗⾹⾖素-3-羧酸的制备（综合性实验）⼀、实验⽬的1．学习利⽤Knoevenagel反应制备⾹⾖素的原理和实验⽅法。

电子与场带电粒子在电场和磁场中运动是在近代科学技术应用的许多领域中都经常遇到的一种物理现象。

在下面的实验中，主要研究电子在各种电场和磁场中的运动规律。

在这个实验中，把电子看作是遵从牛顿运动定律的经典粒子。

因为在下面实验中，电子的运动速度总是远小于光速（3.00×108 m/s），所以不必考虑相对论效应，而且由于实验中电子运动的空间范围远比原子的尺度要大，也可不必考虑量子效应。

【实验目的】1.了解示波管的构造和工作原理，研究静电场对电子的加速作用。

2.定量分析电子束在横向匀强电场作用下的偏转情况。

3.定量分析电子束在横向磁场作用下的偏转。

4.定量分析电子束在纵向磁场作用下螺旋运动，测定荷质比。

【实验仪器】DH4521电子束测试仪、电源线、10芯专用电缆、52尼康线。

【实验原理】1.小型电子示波管的构造阴极射线管中，电子示波管的构造如图1所示。

包括下面几个部分：图 1 示波管结构图F-灯丝K-阴极G1，G2- 控制栅极A1-第一阳极A2-第二阳极Y-竖直偏转板X-水平偏转板电子枪，它的作用是发射电子，把它加速到一定速度并聚成一细束；偏转系统，由两对平板电极构成。

一对上下放置的Y轴偏转板(或称垂直偏转板)，一对左右放置的X轴偏转板(或称水平偏转板)；荧光屏，用以显示电子束打在示波管端面的位置。

以上这几部分都密封在一只玻璃壳之中。

玻璃壳内抽成高真空，以免电子穿越整个管长时与气体分子发生碰撞，故管内的残余气压不超过610-大气压。

电子枪的内部构造如图2所示。

电子源是阴极，图中用字母K 表示。

它是一只金属圆柱筒，里面装有加热用的灯丝，两者之间用陶瓷套管绝缘。

当灯丝通电时可把阴极加热到很高温度。

在圆柱筒端部涂有钡和锶氧化物，此材料中的电子在加热时较容易逸出表面，并能在阴极周围空间自由运动，这种过程叫热电子发射。

与阴极共轴布置着的还有四个圆筒状电极，电极1G 离阴极最近，称为控制栅，正常工作时加有相对于阴极K 大约-5～-20伏的负电压，它产生的电场是要把阴极发射出来的电子推回到阴极去。

《化学实验与科学探究》讲义一、化学实验的重要性化学是一门以实验为基础的科学，实验在化学研究和学习中占据着核心地位。

通过化学实验，我们能够直观地观察到物质的变化，获取有关物质性质、反应规律等方面的信息。

化学实验不仅是验证化学理论的重要手段，更是发现新现象、提出新问题、推动化学科学不断发展的源泉。

实验能够帮助我们培养观察能力、动手能力和思维能力。

在实验过程中，我们需要仔细观察实验现象，如颜色的变化、沉淀的生成、气体的放出等，并准确记录下来。

同时，我们还需要动手操作实验仪器，进行实验步骤的操作，这有助于提高我们的动手实践能力。

而在对实验现象的观察和分析中，我们需要运用思维进行思考，尝试解释现象背后的原因，从而培养逻辑思维和创新思维。

化学实验还能增强我们对化学知识的理解和记忆。

相比于单纯的书本学习，亲身参与实验能够让我们更加深入地理解化学概念和原理。

例如，通过酸碱中和实验，我们能更直观地理解酸碱的性质和中和反应的实质；通过金属与酸的反应实验，我们能更好地掌握金属活动性顺序等知识。

二、科学探究的基本步骤科学探究是一种系统的研究方法，它包括提出问题、作出假设、设计实验、进行实验、收集证据、解释与结论、反思与评价、表达与交流等基本步骤。

提出问题是科学探究的起点。

一个好的问题应当具有针对性、新颖性和可探究性。

例如，“为什么铁在潮湿的空气中容易生锈？”“不同浓度的盐酸对金属的腐蚀速度有何影响？”作出假设是在已有知识和经验的基础上，对问题的可能答案进行猜测。

假设需要有一定的依据，不能凭空臆想。

比如，对于“铁在潮湿空气中生锈”的问题，我们可以假设“铁生锈是因为与氧气和水共同作用的结果”。

设计实验是科学探究的关键环节。

实验设计要具有科学性、可行性和可控性。

要明确实验目的，选择合适的实验方法和仪器设备，确定实验变量和控制变量，制定详细的实验步骤和操作流程。

进行实验时要严格按照实验设计进行操作，注意实验安全，认真观察实验现象，及时记录实验数据。

《化学实验基本技能训练》讲义一、化学实验的重要性化学是一门以实验为基础的科学，通过实验，我们可以观察到化学物质的变化，验证化学原理，探索新的化学知识。

实验不仅能够帮助我们更深入地理解化学理论，还能培养我们的观察能力、思维能力和动手操作能力。

因此，掌握化学实验的基本技能是学好化学的关键。

二、实验前的准备1、熟悉实验目的和原理在进行实验之前，必须清楚地了解实验的目的是什么，要验证或探究什么样的化学问题，以及实验所依据的化学原理。

只有这样，才能在实验过程中有针对性地进行观察和操作，避免盲目性。

2、预习实验步骤仔细阅读实验教材或实验指导书，了解实验的具体步骤、所需仪器和药品，以及实验中的注意事项。

对于复杂的实验，可以事先绘制实验流程图，以便在实验过程中能够有条不紊地进行操作。

3、检查实验仪器和药品实验前要检查所需的仪器是否齐全、完好，药品的纯度和用量是否符合要求。

如果发现仪器损坏或药品不足，应及时补充或更换。

三、实验仪器的使用1、玻璃仪器（1）试管：用于少量物质的反应容器，可以直接加热。

加热时要先预热，防止试管炸裂。

（2）烧杯：用于较多量物质的反应容器，加热时要垫石棉网，使其受热均匀。

（3）量筒：用于量取一定体积的液体，读数时视线要与量筒内液体凹液面的最低处保持水平。

（4）玻璃棒：用于搅拌、引流等操作，搅拌时不要碰触容器壁。

2、其他仪器（1）托盘天平：用于称量物质的质量，使用时要注意左物右码，先调零，再称量。

（2）酒精灯：用于加热，使用时要注意酒精量不超过其容积的2/3，熄灭时要用灯帽盖灭，不能用嘴吹灭。

（3）胶头滴管：用于吸取和滴加少量液体，使用时要垂直悬空在容器口上方，不能伸入容器内。

四、药品的取用1、固体药品的取用（1）粉末状药品：用药匙或纸槽将药品送入试管底部，然后将试管直立起来。

（2）块状药品：用镊子将药品放在试管口，然后慢慢将试管竖立起来，使药品缓缓滑入试管底部。

2、液体药品的取用（1）倾倒法：将试剂瓶的瓶塞倒放在桌面上，标签朝向手心，瓶口紧挨试管口，缓缓倒入液体。

实验一光电效应1887年，赫兹在研究电磁辐射时意外发现，光照射金属表面时，在一定的条件下，有电子从金属的表面溢出，这种物理现象被称作光电效应，所溢出的电子称光电子。

由此光电子的定向运动形成的电流称光电流。

1888年以后，W.哈尔瓦克斯、A.Γ.斯托列托夫、P.勒纳德等人对光电效应进行了长时间的研究，并总结出了光电效应的基本实验事实：1.光强一定时，光电管两端电压增大时，光电流趋向一饱和值。

对于同一频率不同光强时，光电发射率（光电流强度或逸出电子数）与光强P成正比，见图1(a)、(b)。

2.对于不同频率的光,其截止电压不同，光电效应存在一个阈频率（截止频率、极限频率或红限频率），当入射光频率 低于某一阈值时，不论光的强度如何，都没有光电子产生，见图1（c）、（d）。

3.光电子的动能与入射光强无关，但与入射光的频率成线性关系。

4.光电效应是瞬时效应，一经光束照射立即产生光电子。

图1 光电效应规律上述实验事实用麦克斯韦的经典电磁理论无法作出圆满的解释。

1905年，爱因斯坦用光量子理论圆满解释了光电效应，并得出爱因斯坦光电效应方程。

后来密立根对光电效应展开全面的实验研究，证明了爱因斯坦光电效应方程的正确性，并精确测出普朗克常数h。

因为在光电效应等方面的杰出贡献，爱因斯坦和密立根分别于1921年和1923年获得诺贝尔物理学奖。

光电效应和光量子理论在物理学的发展史上具有划时代的意义，量子论是近代物理的理论基础之一。

而光电效应则可以给量子论以直观鲜明的物理图像。

随着科学技术的发展，利用光电效应制成的光电元件在许多科技领域得到广泛的应用，并且至今还在不断开辟新的应用领域，具有广阔的应用前景。

本实验利用“减速电势法”测量光电子的动能，从而验证爱因斯坦方程，并测得普朗克常数。

经过本实验有助于进一步理解量子理论。

【实验目的】1．通过实验了解光的量子性。

2．测量光电管的弱电流特性，找出不同光频率下的截止电压。

3．验证爱因斯坦方程，并由此求出普朗克常数。

有机化学实验内容讲义注:鉴于有机实验的危险性,老师应写好各个实验板书，向学生讲清实验步骤和注意事项，并于实验全程指导监督，以防事故发生。

实验安排：第一、二周：(第1，2实验室)实验一、从果皮中提取果胶(第3实验室) 实验二、从茶叶中提取咖啡因第三、四周：(第1，2实验室)实验三、无水乙醇的蒸馏(第3实验室) 实验四、甲基橙的制备第五、六周：(第1，2实验室)实验五、乙酸异戊脂的合成(第3实验室) 实验六、性质实验（烃、醇、醛、醛、酮）第七、八周：(第1，2实验室)实验七、邻硝基苯酚和对硝基苯酚的合成(第3实验室) 实验八、性质实验（羧酸、胺、糖性质）实验一、从果皮中提取果胶一、 实验目的了解用酸提法从植物中提取果胶的原理和操作方法二、 实验原理果胶主要以不溶于水的原果胶形式存在于植物中，当用酸从植物中提取果胶时，原果被水解成果胶，果胶又叫果胶酯酸，其主要成分是牛乳糖尾酸甲酯，及半乳糖尾酸通过α-1,4-苷键连成的高分子化合物，结构片段示意如下：O COOCH 3H H H OH H HOH OO COOCH 3H H H OH H H OH O O COOCH 3H H H OH H H OH O O果胶不深于乙醇,在提取液中加入至约50%时,可使果胶沉淀下来而与杂质分离。

三、 仪器药品及实验材料1． 仪器：烧杯、量筒、酒精灯、台秤2． 药品与实验材料：果皮（柑橘、苹果、梨）、浓盐酸、活性炭、95%乙醇、滤纸、纱布四、 实验步骤取10g 果皮（柑橘、苹果、梨）放入烧杯中，加60 ml 水，再加入1.0~1.5 mL 浓盐酸加热至沸腾，在搅拌下维持沸腾30min ，减压过滤，滤液内加入少量活性炭，再加热20min ，用滤纸过滤得浅黄色滤液。

滤液放入一小烧杯中，在不断搅拌下慢慢加入等体积的95%乙醇，会看到出现絮状的果胶沉淀。

稍等片刻减压过滤，并用95%乙醇5mL 分2~3次洗涤沉淀，然后将沉淀烘干，即得到果胶固体。

《化学实验基本方法》讲义一、化学实验安全在进行化学实验之前，确保实验安全是至关重要的。

化学实验中可能会涉及到各种危险物质和操作，如果不加以注意，可能会导致严重的事故，甚至危及生命。

首先，要了解实验室的安全规则。

进入实验室必须穿着合适的实验服，佩戴防护眼镜。

不得在实验室中嬉戏打闹，保持实验室的安静和整洁。

对于化学药品的使用，要遵循严格的规定。

了解药品的性质，如是否有毒、易燃、易爆等。

在取用药品时，按照规定的量取用，避免浪费和危险。

对于有毒药品，要在通风橱中操作，并注意防护。

实验中的加热操作也需要谨慎。

使用酒精灯时，要用火柴点燃，不能用燃着的酒精灯去点燃另一个酒精灯。

熄灭酒精灯要用灯帽盖灭，不能用嘴吹灭。

加热液体时，液体的量不能超过容器容积的三分之一，并且要用试管夹夹持试管，管口不能对着人。

在处理实验废弃物时，也要按照规定进行分类和处理。

不能随意将实验废弃物倒入水槽或垃圾桶中，以免造成环境污染和安全隐患。

二、常见仪器的使用化学实验中会用到各种各样的仪器，正确使用这些仪器是进行实验的基础。

1、试管试管是最常用的反应容器之一。

可以用于少量物质的反应、加热、收集少量气体等。

使用时要注意，加热前要擦干外壁，加热后不能骤冷，防止炸裂。

2、烧杯烧杯主要用于溶解物质、配制溶液、较多量试剂的反应容器等。

加热时要垫石棉网，使其受热均匀。

3、量筒量筒用于量取一定体积的液体。

读数时，视线要与量筒内液体凹液面的最低处保持水平。

4、托盘天平用于称量物质的质量。

使用时要注意左物右码，砝码要用镊子夹取，不能用手直接拿。

5、酒精灯酒精灯是常用的加热工具。

酒精量不能超过其容积的三分之二，也不能少于四分之一。

6、集气瓶用于收集和储存气体。

7、漏斗包括普通漏斗、长颈漏斗和分液漏斗。

普通漏斗用于过滤和向小口容器中注入液体；长颈漏斗用于向反应容器中添加液体；分液漏斗用于控制反应的发生和停止，以及分离互不相溶的液体。

三、化学实验基本操作1、药品的取用固体药品一般用药匙取用，块状药品用镊子夹取。