溴化丁基橡胶检测方法

橡　胶　工　业CHINA RUBBER INDUSTRY89第71卷第2期Vol.71 No.22024年2月F e b .2024溴化丁基橡胶/聚酰胺热塑性硫化胶薄膜的制备与性能研究李德军1，杜　悦1，周志峰2，王清才2，赵天琪2，孙　攀3（1.北京燕山石化高科技术有限责任公司，北京 102500；2.北京橡胶工业设计研究院有限公司，北京 100143；3.中国石油化工股份有限公司北京化工研究院燕山分院，北京 102500）摘要：制备溴化丁基橡胶（BIIR ）/聚酰胺（PA ）热塑性硫化胶（TPV ）薄膜（简称TPV 薄膜），对TPV 薄膜的拉伸性能、耐热空气老化性能、气体阻隔性能、耐伸张疲劳性能和微观形貌等进行研究，并与传统轮胎橡胶（BIIR ）气密层胶料进行对比。

结果表明，TPV 薄膜用作轮胎气密层材料，比橡胶气密层胶料具有更优异的耐热空气老化性能、气体阻隔性能、耐伸张疲劳性能等，其气密层厚度不到橡胶气密层厚度的10%，是一种理想的轮胎轻量化材料。

关键词：溴化丁基橡胶；聚酰胺；热塑性硫化胶；薄膜；轮胎气密层中图分类号：TQ333.6；TQ334 文章编号：1000-890X （2024）02-0089-06文献标志码：A DOI ：10.12136/j.issn.1000-890X.2024.02.0089伴随新能源汽车的普及，为了延长新能源汽车的续航里程，轻量化成为汽车领域的研究热点。

通过动态硫化法，采用溴化丁基橡胶（BIIR ）和聚酰胺（PA ）制备的BIIR /PA 热塑性硫化胶（TPV ）结合了BIIR 优异的气密性及PA 优良的加工性能和物理性能，其吹塑薄膜具有良好的气体阻隔性能和耐疲劳性能，适合用作无内胎轮胎气密层[1-2]。

研究[3-4]表明，TPV 代替丁基橡胶用于轮胎气密层，其薄膜气密层厚度只有丁基橡胶气密层厚度的20%，并具有更好的气压保持率。

TPV 薄膜气密层轮胎具有轻量化、高气压保持率、低油耗、低排放、低成本和长使用寿命等优点，受到越来越多的关注。

低分子量溴化丁基橡胶1. 概述低分子量溴化丁基橡胶是一种具有优异性能的合成橡胶材料。

它由丁苯橡胶经过溴化反应得到，具有良好的耐热性、耐油性和耐磨性。

本文将对低分子量溴化丁基橡胶的特性、制备方法以及应用领域进行详细介绍。

2. 特性低分子量溴化丁基橡胶具有以下特点：2.1 耐热性低分子量溴化丁基橡胶在高温环境下表现出良好的稳定性，能够承受高温下的应力和变形，不易熔化或变形。

2.2 耐油性该橡胶材料具有优异的耐油性能，能够在接触石油产品或其他有机溶剂时保持其原有的物理和机械特性。

2.3 耐磨性由于其分子结构中含有大量分支链，低分子量溴化丁基橡胶具有出色的耐磨性能，适用于高摩擦和高磨损环境。

3. 制备方法低分子量溴化丁基橡胶的制备方法如下：3.1 原料准备将丁苯橡胶作为原料，通过混炼、粉碎等工艺得到适合溴化反应的颗粒状物料。

3.2 溴化反应将原料加入反应釜中，并加入适量的溴化剂。

控制反应温度、时间和搅拌速度，使得丁苯橡胶与溴化剂充分反应，产生低分子量溴化丁基橡胶。

3.3 分离和干燥将反应产物进行分离，通常采用离心分离或过滤的方式。

然后对得到的低分子量溴化丁基橡胶进行干燥处理，去除水分和其他杂质。

4. 应用领域低分子量溴化丁基橡胶广泛应用于以下领域：4.1 汽车工业由于其耐热性、耐油性和耐磨性优异，低分子量溴化丁基橡胶被广泛应用于汽车行业。

它可以用于制造汽车密封件、悬挂系统、胶管和轮胎等关键部件。

4.2 电子工业低分子量溴化丁基橡胶在电子工业中也有重要的应用。

它可以用于制造电线电缆的绝缘层、接插件的密封圈以及电子元器件的防护罩等。

4.3 建筑工业该橡胶材料在建筑领域有着广泛的应用。

它可以用于制造防水材料、隔音材料和耐候性较高的建筑密封胶等。

5. 总结低分子量溴化丁基橡胶是一种性能优异的合成橡胶材料，具有耐热性、耐油性和耐磨性等特点。

通过适当的制备方法，可以得到高质量的低分子量溴化丁基橡胶。

它在汽车工业、电子工业和建筑工业等领域都有着广泛的应用前景。

注射用xx无菌粉末用溴化丁基橡胶塞本标准适用于直接与注射用冷冻干燥无菌粉末接触的溴化丁基橡胶塞的检验。

【外观】取本品数个，照附表检查法检查，应符合规定。

【鉴别】*（1）取本品适量剪成小颗粒，称取2.0g，置于30ml坩埚中，加碳酸氢钠2.0g均匀覆盖试样，置电炉上，缓缓加热至炭化，放冷，置高温炉300℃加热至完全灰化，取出，放冷，加水10ml使溶解，过滤，取滤液1.5ml，置于试管中，加硝酸酸化，加入硝酸银试液1滴，应产生淡黄色沉淀。

（2）除另有规定外，照包装材料红外分光光谱测定法（YBB）第四法测定，应与对照图谱基本一致。

【穿刺落屑】取本品10个，照注射剂用胶塞、垫片穿刺落屑测定法（YBB）第二法对照法测定，落屑数应不得过5粒。

【穿刺力】取本品10个，照注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法（YBB）第二法测定，穿刺瓶塞所需的力均不得过10N。

【胶塞与容器密合性】取本品10个，置烧杯中，加水5分钟，取出，在70℃干燥1小时，备用。

另取10个与之配套的注射液瓶，加水至标示容量，用上述胶塞、垫片塞紧或封紧，再加上与之配套的铝盖或铝塑盖，压盖。

放入高压灭菌器中，121℃±2℃，保持30分钟，冷却至室温，放置24小时，将上述样品倒置，放入含有10%亚甲兰溶液的容器中，置于带抽气着装置的容器中，抽真空度为25kPa,维持30分钟，真空装置恢复至常压，再放置30分钟，取出，用水冲洗瓶外壁，观察，亚甲兰溶液不得渗入瓶内。

【自密封性】取胶塞与容器密合性项下样品，采用符合注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法（YBB）第二法中注射针，向胶塞不同穿刺部位垂直刺穿胶塞，每个胶塞穿刺3次，每穿刺10次后更换注射针。

将上述样品倒置，放入含有10%亚甲兰溶液的容器中，置于带抽气着装置的容器中，抽真空度为25kPa,维持30分钟，真空装置恢复至常压，再放置30分钟，取出，用水冲洗瓶外壁，观察，亚甲兰溶液不得渗入瓶内。

【水分】取经105℃干燥2小时后的胶塞约2.0g，将其剪碎，精密称定，置已于105℃恒重的称量瓶中，经105℃干燥2小时后再次精密称定，减失重量不得过0.3%。

丁基橡胶药用瓶塞检测SOP1. 目的为规范注射液用卤化丁基橡胶药用瓶塞的检定，特制定本SOP。

2. 范围本SOP适用于直接与注射剂接触的卤化丁基橡胶塞（注射液用卤化丁基橡胶塞、预灌封注射器用氯化丁基橡胶塞、预灌封注射器用溴化丁基橡胶塞）的检定。

3. 定义无4. 职责4.1.QC负责本规程的起草、修订、培训及执行。

4.2.QA、QC组长、质量管理部经理负责本规程的审核。

4.3.质量总监负责批准本规程。

4.4.QA负责本规程执行的监督。

5. 引用标准5.1.注射液用卤化丁基橡胶塞国家食品药品监督管理局直接接触药品的包装材料和容器标准汇编5.2.预灌封注射器用氯化丁基橡胶活塞国家食品药品监督管理局直接接触药品的包装材料和容器标准汇编5.3.预灌封注射器用溴化丁基橡胶活塞国家食品药品监督管理局直接接触药品的包装材料和容器标准汇编5.4.《中华人民共和国药典》6. 材料6.1.仪器设备天平，恒温水浴箱，分光光度计，pH计，恒温干燥箱，变温电炉，干燥器，电导率仪，高温炉。

6.2.试剂溶液标准铅溶液：购入；氯化铵铵溶液：取氯化铵10.5g，加水溶解使成100ml，即得；标准锌溶液：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）0.440g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100µg的Zn）；0.02mol/L高锰酸钾滴定液: 按《高锰酸钾滴定液配制及标定SOP》操作；0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液：按《硫代硫酸钠滴定液配制及标定SOP》操作；碳酸氢钠：购入；硝酸：购入；硝酸银试液：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀，即得；0.1%氯化钾溶液：取氯化钾0.1g，加水使溶解成100 ml，即得；稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得；淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2min，放冷，倾取上层清液，即得，本液应临用新制；碱性碘化汞钾试液：二氯化汞饱和水溶液：取二氯化汞7g，溶于100ml水中，摇匀。