维生素E片的含量测定(精)
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维生素E的工艺路线及过程维生素E(Vitamin E)是一种脂溶性维生素,其水解产物为生育酚,是最主要的抗氧化剂之一。
溶于脂肪和乙醇等有机溶剂中,不溶于水,对热、酸稳定,对碱不稳定,对氧敏感,对热不敏感,但油炸时维生素E活性明显降低。
生育酚能促进性激素分泌,使男子精子活力和数量增加;使女子雌性激素浓度增高,提高生育能力,预防流产,还可用于防治男性不育症、烧伤、冻伤、毛细血管出血、更年期综合症、美容等方面。
近来还发现维生素E可抑制眼睛晶状体内的过氧化脂反应,使末梢血管扩张,改善血液循环,预防近视眼发生和发展。
维生素E苯环上的酚羟基被乙酰化,酯水解为酚羟基后为生育酚。
人们常误认为维生素E就是生育酚。
1.结构和性质1.1维生素E结构①维生素E是有8种形式的脂溶性维生素,为一重要的抗氧化剂。
维生素E包括生育酚和三烯生育酚两类共8种化合物,即α、β、γ、δ生育酚和α、β、γ、δ三烯生育酚,α-生育酚是自然界中分布最广泛含量最丰富活性最高的维生素E形式。
图1-1维生素E的结构式②生化反应: 维生素E具有抗氧化的作用,对酸、热都很稳定,对碱不稳定,铁盐、铅盐或油脂酸败的条件下,会加速其氧化而被破坏。
③分子式生育酚主要有四种衍生物,按甲基位置分为α、β、γ和δ四种。
与生育酚相关的化合物生育三烯酚在取代基不同时活性是一定的,但生育酚的活性会明显降低。
下表列出用以下官能团取代后生育三烯酚与生育酚的活性比:1.2维生素E性质1.2.1物理性质外观:透明粘稠液体颜色:微黄绿色分子式:C29H50O2分子量:430.71沸点:485.9 °C at 760 mmHg折射率:1.495闪点:210.2 °C2.中国药典质量标准【检查】酸度取乙醇与乙醚各1 5 m l ,置锥形瓶中,加酚酞指示液0 . 5ml,滴加氢氧化钠滴定液(0. l m o l / L ) 至微显粉红色,加本品l.Og,溶解后,用氢氧化钠滴定液(0. lmol/L)滴定,消耗的氢氧化钠滴定液(0. l m o l / L )不得过0 . 5ml生育酚(天然型)取本品 0 . 10g,加无水乙醇5ml溶解后,加二苯胺试液1滴,用硫酸铈滴定液(0. Olmol/L)滴定,消耗的硫酸铈滴定液(0. O l m o l / L )不得过1 . 0ml有关物质(合成型)取本品,用正己烷稀释制成每 l m l 中约含2 . 5mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用正己垸定量稀释制成每l m l 中含2 5 p g 的溶液,作为对照溶液。
HPLC测定小麦胚芽油营养胶囊中维生素E的含量(1)核心提示:【摘要】目的建立测定小麦胚芽油营养胶囊中维生素E含量的方法。
方法采用HPLC法,色谱柱为Agilen【摘要】目的建立测定小麦胚芽油营养胶囊中维生素E含量的方法。
方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX ODS柱,甲醇乙腈(体积比25∶75)为流动相,流速1.0 mL/min, 检测波长290 nm,柱温为40 ℃。
结果维生素E在32.9~291.1 μg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.9%,RSD为1.0%(n=6)。
结论本文方法简便、准确,能有效地控制该制剂的质量。
【关键词】小麦胚芽油营养胶囊;维生素E;高效液相色谱法Abstract:Objective To establish an HPLC method for determining the content of vitamin E in wheat germ oil. Methods An Agilent ZORBAXODS column was used to analysis the sample by using methanolacetontril (25∶75) as mobile phase. The flow rate was 1.0 mL·min-1 and detective wavelength 290 nm.Results The standard curve for vitamin E was linear in the concentration range of 32.9~291.1 μg/mL. The average recovery was 99.9% with RSD 1.0% (n=6). Conclusion This method is simple, accurate and reliable for the quality control of wheat germ oil. Key words:wheat germ oil vitamin E; HPLC小麦胚芽油营养胶囊是中美合作安利(中国)日用品有限公司的产品,其主要成分为不饱和脂肪酸、维生素E、胆碱、植物固醇,还有谷胱甘肽等多种微量元素,具有抗不育、抗衰老、促进人体新陈代谢、增强体力和记忆力、降低胆固醇、防治动脉硬化、改善血液循环、增强人体免疫力的功能。
饲料中维生素E的测定高效液相色谱法1范围本文件描述了饲料中维生素E的高效液相色谱测定方法。
本文件中“第一法皂化提取法”适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、复合预混合饲料和维生素预混合饲料中维生素E(dl-α-生育酚)的测定,“第二法直接提取法”适用于维生素预混合饲料、复合预混合饲料中维生素E(dl-α-生育酚乙酸酯)的测定。
本文件“第一法皂化提取法”的定量限为1mg/kg,“第二法直接提取法”的定量限为20mg/kg。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20195动物饲料试样的制备3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4第一法皂化提取法注意:使用的器皿不含有氧化性物质;分液漏斗活塞玻璃表面不涂油,处理过程在避光下操作;提取过程在通风柜中操作。
4.1原理试样用碱溶液皂化后,经液液萃取或固相萃取净化后,用高效液相色谱仪分离测定,外标法定量。
4.2试剂或材料除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
4.2.1水:GB/T6682,一级。
4.2.2无水乙醇:色谱纯。
4.2.3无水乙醇。
4.2.4石油醚(沸程30℃-60℃)。
4.2.5甲醇:色谱纯。
4.2.6乙腈:色谱纯。
4.2.7甲酸。
4.2.8L-抗坏血酸。
4.2.9二丁基羟基甲苯(BHT)。
4.2.10无水硫酸钠。
4.2.11氢氧化钾溶液(500g/L):称取500g氢氧化钾,加水溶解,冷却后用水定容至1000mL,混匀。
4.2.1270%乙醇溶液:取无水乙醇70mL,用水稀释,定容至100mL,混匀。
4.2.1310%甲醇溶液:取甲醇10mL,用水稀释,定容至100mL,混匀。
4.2.140.1%甲酸溶液:取甲酸1mL,用水稀释,定容至1000mL,混匀。
国家药品西药标准(化学药品地标升国标第十五册)(95种)氨酚烷胺咖敏胶囊拼音名:Anfen Wan’an Ka Min Jiaonang英文名:Paracetamol,Amantadine,Caffeine and Chlorphenamine Capsules书页号:D15-199 标准编号:WS-10001-(HD-1468)-2003本品每粒中含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)应为225.0~287.5mg;含咖啡因(C8H10N4O2·H2O)应为27.0~34.5mg。
【处方】对乙酰氨基酚250g盐酸金刚烷胺30g咖啡因15g马来酸氯苯那敏2g辅料适量───────────────────制成1000粒【性状】本品为胶囊剂,内容物为白色或类白色粉末。
【鉴别】取本品内容物适量(约相当于对乙酰氨基酚0.25g),加乙醇3ml,研磨使溶解,滤过,取滤液作为供试品溶液;另分别取对乙酰氨基酚250mg、盐酸金刚烷胺30mg、咖啡因15mg及马来酸氯苯那敏3mg,各加乙醇2ml使溶解,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录ⅤB)试验,吸取上述两种溶液各20μl,分别点于同一硅胶HF<[254]>薄层板上;以氯仿-甲醇-氨水(90:10:1)为展开剂,展开后,晾干,然后再按同方向重复展开一次,取出晾干,置紫外光灯(245nm)下检视。
供试品所显主斑点的荧光和位置应与对照品的主斑点相同。
【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠE)。
【含量测定】对乙酰氨基酚取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于对乙酰胺基酚0.3g),加稀盐酸50ml,加热回流1小时,冷却至室温,加水50ml与溴化钾3g,将滴定管的尖端插入液面下约2/3处,用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)迅速滴定,随滴随搅拌至近终点时,将滴定管的尖端插入液面,用力将尖端洗涤,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用细玻璃棒蘸取溶液少许,划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板,即显蓝色条痕时,停止滴定,3分钟后,再蘸取溶液少许划过一次,如仍显蓝色条痕,即为终点。
实验七 GC 法测定维生素E 胶丸的含量【学习目的要求】1、 掌握气相色谱法定量方法中内标法的原理及计算。
2、 了解气相色谱仪的基本结构。
3、 了解气相色谱法在药物分析中的应用。
【实验教学内容】一、仪器及试剂仪器 日本岛津GC-14C 气相色谱仪 检测器 FID色谱柱OV-17(硅酮)毛细管柱试药 生育酚作内标物 维生素E 对照品 维生素E 胶丸 正己烷作溶剂二、内容与方法照气相色谱法(中国药典2010年版二部附录VI E )1、色谱条件与系统适用性试验色谱柱:色谱柱OV-17(硅酮)毛细管柱(柱长30m ,内径0.32mm ,膜厚度0.25μm ),柱温:265℃;理论板数按维生素E 峰计算应不低于5000。
2、溶液配制2.1 内标液 精密称取内标物生育酚适量(约相当于生育酚50mg )置25ml 量瓶中,用正己烷定容,即得。
2.2 对照液 精密称取维生素E 对照品适量(约相当于维生素E20mg )置10ml 量瓶中,用10.00ml 内标液溶解,即得。
2.3 供试液 取维生素E 胶丸10丸,精密称定,用刀片逐个划破囊壳,挤出内容物,并用适量乙醚洗净囊壳,置通风处挥干乙醚,精密称定囊壳质量,计算内容物的平均重量。
精密称取内容物适量(约相当于维生素E 20mg )置10ml 量瓶中,用10.00ml 内标液溶解,即得。
3、测定法 分别取上述对照液和供试液各1μl 注入气相色谱仪,计算校正因子,按内标法加校正因子法计算含量,即得。
【实验结果】定量方法——内标对比法:⑴求f⑵ 求标示量%【实验结论】ChP 规定,维生素E 胶丸中含维生素E 应为标示量的90.0%~110.0% 数据:内标物(生育酚)0.0564g ,对照品(维生素E 标准品)0.0177g ,供试品(维生素E 胶丸)0.0236g ,标示量100mg/丸平均装量0.1492g/丸。
HPLC法测定WG胶囊中维生素E的含量【摘要】目的建立WG胶囊中维生素E的含量测定方法。
方法采用高效液相色谱法,采用Agilent ZORBAX Extend C18柱,流动相为纯甲醇,流速为1.5ml/min,检测波长为285nm。
结果维生素E线性范围314~5024μg/ml,r=1.000,平均回收率为95.51%,RSD=2.21%。
结论采用本法测定WG胶囊中维生素E的含量,灵敏度高,结果可靠准确,可为WG胶囊的质量控制方法提供依据。
【关键词】 WG胶囊;维生素E;HPLC;含量测定WG胶囊为维生素E及其他多种营养成分配伍制成的保健食品。
维生素E可使垂体前叶促性腺分泌细胞亢进,分泌增加。
临床用于习惯性或先兆性流产,女性不育,脂肪吸收异常等维生素E缺乏症,对于防止动脉硬化、肌肉萎缩、男性不育也有一定作用。
在处方中,维生素E用量较大,而且在发挥处方疗效中起主要作用。
因此,选择维生素E作为指标性成分对此保健食品进行质量控制。
目前维生素E的主要分析方法有气相色谱法[1]与高效液相色谱法[2,3]等。
本研究采用HPLC法对WG胶囊中维生素E的含量进行了测定。
1 仪器与试药Waters 2695型高效液相色谱仪,Empower色谱工作站。
SHIMADZU AY220型电子天平(准确到0.1mg),Sartotius BP211D型电子天平(准确到0.01mg)。
维生素E对照品(购自中国药品生物制品检定所,供含量测定用,批号100062-200608),甲醇为色谱纯(江苏汉邦科技有限公司,批号100056),其余试剂均为分析纯。
WG胶囊(自制,批号20100120、20100125、20100128)。
2 色谱条件色谱柱:Agilent ZORBAX Extend C18柱,流动相为纯甲醇,流速为1.5ml/min,检测波长为285nm。
理论板数按维生素E峰计算应不低于3000。
在此色谱条件下,维生素E与其他色谱峰分离良好,见图1、图2、图3。