钢铁及合金中碳硫含量的不确定度评定

红外吸收法测定钢中碳含量的不确定度评定钱晓亮（哈尔滨锅炉厂有限责任公司 哈尔滨 150046）一切化学分析测量结果都具有不确定度。

不确定度就是对测量结果质量评价的重要定量表征，测量结果的可用性很大程度上取决于其不确定度的大小。

因此，在给出测量结果时，必须同时赋予被测量的值及与该值相关的不确定度。

笔者依据JJF 1059一1999《测量不确定度评定与表示》对GB/T10123-2000《 钢和铁中总碳和硫含量测定- 感应炉燃烧红外吸收法( 常规法) 》的测量结果的不确定度进行了评定。

1 试验部分1.1试验方法概述用高频燃烧红外吸收法测定低合金钢中的碳含量，以低合金钢碳含量为0.186的标准物质对仪器进行校正，对某一未知含碳量的样品进行分析，参照GB/T10123-2000《 钢和铁中总碳和硫含量测定- 感应炉燃烧红外吸收法( 常规法) 》中要求进行操作。

其中标准物质和称样量为0.40g，标准物质证书上标明，碳量认定值为0.186%，定值标准偏差为0.005%，定值测量组数N=8。

1.2建立数学模型被测量值w（c）与输入量的函数关系为：w（c）%=×100式中： A——仪器的测量值m——分析样品的称样量A R——标准物质中碳的质量分数m R——仪器的响应值w R（c）——标准物质的称样量2结果与讨论2.1不确定度来源的识别本方法用标准物质对仪器进行校准，然后进行分析样品的测量，测量值直接以仪器读数显示。

影响过程的不确定度主要来源于以下几个方面：（1）测量的重复性引入的不确定度（2）天平称量过程引入的不确定度（3）标准物质认定值引入的不确定度（4）仪器校准过程引入的不确定度（5）仪器示值引入的不确定度2.2分析量化不确定度分量2.2.1标准不确定度分量的A类评定对某一低合金钢样品独立称取试样8次，按照测量方法分别进行测量，并按照贝塞尔公式计算得到A 类标准不确定度, 数据见表1。

表1 样品重复性测量的A 类不确定度测量结果平均值标准偏差S标准不确定度u（S）相对标准不确定度u rel（S）0.2027% 0.2038%0.2043% 0.2038%0.2036% 0.2040%0.2040% 0.2050%0.2039%0.000648%0.00023%0.00112.2.2标准不确定度分量的B类评定（1）标准物质认定值引入的不确定度根据标准物质证书的信息，碳含量认定值的标准不确定度为：u（w R（c））=0.005%/=0.0018%，u rel（w R（c））=0.0018/0.186=0.0097。

碳、硅、锰、磷、硫GB/T 223.67-2008 钢铁及合金化学分析方法-钢铁中硫含量的测定用原子吸收法测定钢铁中硫含量的不确定度1 测试1.1 测试目的按GB/T223.67-2008《钢铁及合金化学分析方法-钢铁中硫含量的测定》原子吸收法测定钢铁中硫的含量。

1.2 测试过程取约X g 钢铁试料。

测空白试液中硫质量、试液中质量和试料（钢铁）质量。

1.3 计算结果用原子吸收法测定钢铁中硫含量的计算公式： ,1,06()1,/10s s s m m w g kg m μ-=⨯式中：,1s m ──试液中硫的含量，g μ,0s m ──空白试液中硫的含量，g μm ──试料量，g测量中间结果：1、,0s m 值：分光光度计的测量值为0.0608，由标准曲线0.08650.0052s m A =⋅+,计算出的浓度C 值为0.669/g mLμ 2、,1s m 值：分光光度计的测量值为0.0608，由标准曲线0.08650.0052s m A =⋅+,计算出的浓度C 值为0.669/g mLμ 3、m 值：用天平测得钢铁试料1.00g计算最终结果：2 测量结果（硫含量）的不确定度2.1 数学模型 ,1,06()1,/10s s s m m w g kg m μ-=⨯设,1,010s s m s m s ==2.2 合成标准不确定度2222222(1)(0)()()10w w w u w s s m u m u s u s ∂∂∂⎛⎫⎛⎫⎛⎫=++ ⎪ ⎪ ⎪∂∂∂⎝⎭⎝⎭⎝⎭其中：(1)u s ──表示测试液中硫的含量的标准不确定度(0)u s ──表示空白试液中硫的含量的标准不确定度()u m ──表示测试料(钢铁)质量的标准不确定度2.2 标准不确定度分量2.2.1 浓度的标准不确定度分量用q 个水平的标准溶液搞出校准（标准、工作）曲线。

设给校准（标准、工作）曲线为：''s A a b m =+⋅ （1）将公式（1）经数学变换为：s m a b A =+⋅ A 表示吸光度（用光度计测出） （2）硫含量的标准不确定度由分光光度计测定值的不确定度与回归直线的不确定度合成的。

宝　钢　技　术２０２０年第１期Ｓ４００Ｇ中硫含量检测的不确定度评定杜　凯（宝钢特钢有限公司，上海　２００９４０） 摘要：测量不确定度是反映被测量值的分散性、与测量结果相联系的参数，是对测量结果质量的定量表征。

结合宝钢特钢检测中心炼钢炉前分析作业区的生产实际，依照国标ＧＢ／Ｔ２０１２３—２００６，运用高频燃烧红外吸收法对Ｓ４００Ｇ中硫含量进行分析，对样品的测量重复性分量、校正时测量变动性分量进行了Ａ类不确定度评定，对标准物质硫含量分量、称量引起的分量、仪器显示分辨率的分量分别进行了Ｂ类不确定度评定，明确了评定过程所需参数的数据采集和计算方法。

结果表明，采用高频燃烧红外吸收法的检测可信度较高，同时也为其他钢种的高硫含量测量评定提供了参考依据。

关键词：不确定度；硫含量分析；Ｓ４００Ｇ中图分类号：ＴＧ１１５　文献标志码：Ｂ　文章编号：１００８－０７１６（２０２０）０１－００５６－０３ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８－０７１６．２０２０．０１．０１１ＥｖａｌｕａｔｉｏｎｏｆｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｉｎｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｏｆｓｕｌｆｕｒｉｎＳ４００ＧＤＵＫａｉ（ＢａｏｓｔｅｅｌＳｐｅｃｉａｌＳｔｅｅｌＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｓｈａｎｇｈａｉ２００９４０，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｉｓａｐａｒａｍｅｔｅｒｔｈａｔｒｅｆｌｅｃｔｓｔｈｅｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎｏｆｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｄｖａｌｕｅａｎｄｉｓｒｅｌａｔｅｄｔｏｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｒｅｓｕｌｔ．Ｉｔｉｓａｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｒｅｐｒｅｓｅｎｔａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｏｆｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｒｅｓｕｌｔ．Ｉｎｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄ，ｗｉｔｈｔｈｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｏｆｓｔｅｅｌｍａｋｉｎｇａｎａｌｙｓｉｓａｒｅａｏｆＢａｏｓｔｅｅｌＳｐｅｃｉａｌＳｔｅｅｌＴｅｓｔｉｎｇＣｅｎｔｅｒｔａｋｅｎｉｎｔｏｃｏｎｓｉｄｅｒａｔｉｏｎ，ｔｈｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｉｅｓｏｆＴｙｐｅＡ（ｂａｓｅｄｏｎｓａｍｐｌｅａｎａｌｙｓｉｓｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙａｎｄＲＭａｎａｌｙｓｉｓｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙｆｏｒｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ）ａｎｄＴｙｐｅＢ（ｂａｓｅｄｏｎＲＭｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎ，ｗｅｉｇｈｉｎｇａｎｄｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｄｉｓｐｌａｙｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ）ｗｅｒｅｅｖａｌｕａｔｅｄｕｓｉｎｇＧＢ／Ｔ２０１２３－２００６（ｉｎｆｒａｒｅｄａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄａｆｔｅｒｃｏｍｂｕｓｔｉｏｎｉｎａｎｉｎｄｕｃｔｉｏｎｆｕｒｎａｃｅ）．Ｔｈｅｄａｔａａｃｑｕｉｓｉｔｉｏｎａｎｄｃａｌｃｕｌａｔｉｏｎｏｆｐａｒａｍｅｔｅｒｓｒｅｑｕｉｒｅｄｆｏｒｔｈｅｅｖａｌｕａｔｉｏｎｗｅｒｅｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｈｏｗｓｔｈａｔｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｗｉｔｈｉｎｆｒａｒｅｄａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄａｆｔｅｒｃｏｍｂｕｓｔｉｏｎｉｎａｎｉｎｄｕｃｔｉｏｎｆｕｒｎａｃｅｈａｓｈｉｇｈｒｅｌｉａｂｉｌｉｔｙ．Ａｒｅｆｅｒｅｎｃｅｆｏｒｓｉｍｉｌａｒｅｖａｌｕａｔｉｏｎｓｆｏｒｏｔｈｅｒｓｔｅｅｌｇｒａｄｅｓｗｉｔｈｈｉｇｈｓｕｌｆｕｒｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｉｓｐｒｏｖｉｄｅｄ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ；ｓｕｌｆｕｒａｎａｌｙｓｉｓ；Ｓ４００Ｇ杜　凯　工程师　１９８３年生　２００５年毕业于华东理工大学现从事检测分析工作　电话　２６０３２８３９Ｅ ｍａｉｌ　４３０２０８＠ｂａｏｓｔｅｅｌ．ｃｏｍ Ｓ４００Ｇ是一种汽车用热切削钢，其硫含量较高，炉前冶炼分析控制范围为０．３２０％～０．４００％，接近ＧＢ／Ｔ２０１２３—２００６规定的硫含量校准上限。

钢铁及合金钢中碳硫含量测定的不确定度评定一、评定目的1. 给出钢铁及合金中碳硫含量测定结果的不确定度。

2. 在测定结果处于临界状态时，用于对测定结果做出正确的判定。

3. 用于评价实验室能力比对结果的质量。

二、适用范围钢铁及合金中碳硫含量的测定。

三、编制依据1. 《测量不确定度评定方法》JJF1059-19992. 国家标准《钢铁 总碳硫含量的测定 高频感应炉燃烧后红外吸收法（常规方法）》GB/T 20123-2006 四、主要仪器和标准物质1、 CS-8800C WF-L88型高频红外碳硫分析仪2、 高纯氧气，纯度＞99.5%3、 标准品 ysbc41204-99 20锰硅五、测定原理 （高频炉燃烧红外线吸收法） = 0.003cm含碳试料在氧气流中燃烧将碳转化为一氧化碳或二氧化碳，利用氧气流中一氧化碳或二氧化碳特定波长的红外吸收光谱进行测量。

含硫试料在氧气流中燃烧将硫转换为二氧化硫，利用氧气流中二氧化硫特定波长的红外吸收光谱进行测量。

六、分析步骤将灼烧处理后的瓷坩锅放入电子天平，经去皮重量后放入试样，试样重量一般取400-500mg ，精确至1mg ，加入约1.5g 助溶剂，将盛有试样的坩埚移至高频感应炉的坩埚托上，启动升炉按钮，将气路密封，点击屏幕上的分析，先吹氧后燃烧，分析结束，仪器自动关闭。

七、数学模型U X Y ±= 式中：Y —测定结果 --测定结果的平均值，U --不确定度 八、不确定度来源分析高频感应炉燃烧后红外吸收法测定钢及合金钢中碳硫的不确定度主要来源有以下几个方面； 1、重复性测量引入的不确定度（A 类） 2、标准物质引入的不确定度（Ｂ类）3、称量天平引入的不确定度（Ｂ类）4、红外碳硫分析仪示值引入的不确定度（Ｂ类） 九、标准不确定度分量的评定 1、A 类不确定度分量的评定根据贝塞尔公式，A 类不确定度的计算公式为:()()121--=∑n n xxu iA （1）式中1A u --为A 类不确定度; n--测定次数；i x --单次测定值，x --测定平均值。

一．概述1.目的评定钢材中碳含量测量结果的不确定度，指导检测员按规程正确操作，保证检测结果科学、准确。

2.依据的技术标准GB223. 69—1997《钢化分析方法管式炉内燃烧后气体容量法测定碳含量》。

3.使用的仪器设备分析天平JC602;经检定合格,精度0.1mg;NJQ-2C型数显碳硫高速分析仪（HX011）4．测量原理及检测程序试料与助熔剂在高温(电弧)下通氧燃烧,碳被完全氧化成二氧化碳。

除去二氧化硫后将混合气体收集于量气管中测量其体积。

然后以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳，再测量剩余气体的体积。

吸收前后气体体积之差即为二氧化碳之体积，以其计算碳含量。

(1)联接好碳、硫分析仪,检查气密性,通氧气，先做称量1克标样对仪器进行校正。

(2)称样品与标样量一样W =1.000g,放入样舟中加入少许助熔剂置于电弧炉中加热通氧气,使碳氧化成二氧化碳,硫氧化成二氧化硫。

(3)待仪器稳定后读数。

5．不确定度评定结果的应用符合上述条件或十分接近上述条件的同类测量结果，一般可以参照本例的评定方法。

二．数学模型C%= V*F/W*100%; 式中：C%-碳的百分含量； F-温度气压修正系数； W-称样量。

三．测量不确定度的来源分析碳含量测量结果不确定度来源主要包括：(1)测量重复性的不重复引入的标准不确定度u A1，采用A 类方法评定； (2)分析天平误差引入的标准不确定度u B1，采用B 类方法评定； (3)碳硫分析仪的精度引入的标准不确定度u B2，采用B 类方法评定。

(4)标准样品引入的标准不确定度u A2，采用证书给定的A 类不确定度。

四．标准不确定度的评定1.在同一试验条件下，碳含量检测共进行10次，得到测量结果如表1所示：表1 碳含量检测原始数据表1中单次实验标准差使用贝塞尔公式计算：u A1= S(x)= )(211211⎥⎦⎤⎢⎣⎡--∑=ni i x x n=0.01322. 天平计量证书标明其线性为±0.15mg 。

红外吸收法测定钢铁中碳、硫含量不确定度评定编制：审批：日期：红外吸收法测定钢铁中碳、硫含量不确定度评定一、目的对红外吸收法测定钢铁中碳、硫含量检测活动进行测量不确定度评定，给出对检测结果正确性的可疑程度，向用户提供包括测量溯源性的校准信息。

二、依据JJF 1059.1-2012 《测量不确定度的评定和表示》CNAS-GL05 《 测量不确定度要求的实施指南》本所程序文件BSZJ02-013-2013《测量不确定度评定程序》三、测量结果不确定度的步骤1试验部分试验设备：CS- 910型高频红外碳硫分析仪, 外接中国丹佛仪器有限公司TD-114型电子天平。

试验条件: 环境温度( 20±2) ℃, 相对湿度小于80%。

试验方法: 参照 GB/T 20123-2006：钢铁 总碳硫含量的测定 高频感应炉燃烧后红外吸收法(常规方法)中要求进行操作。

2 建立数学模型依据测量方法，建立测量数学模型，确定被测量Y(输出量)与影响量（输入量）X1, X2… … Xn 之间的函数关系：Y=Xi±U (1)式中 Y ———测定结果;Xi ———测定结果的平均值;U ———不确定度。

3 不确定度的来源A 类不确定度：(1) 重复测量引入的不确定度;B 类不确定度：(1) 电子天平引入的不确定度; (2) 红外碳硫分析仪示值引入的不确定度；(3)样品引入的不确定度；(4)其他原因引入的不确定度。

4标准不确定度分量评定4. 1 不确定度A 类评定采用贝塞尔公式法评定：由n 次独立重复观测值x i （i=1, 2, 3,…, n ），其最佳估计值（算术平均值）为：∑==ni i x n x 11 (2)式中: n---测量次数；x --- n 次测量算术平均值； 标准偏差为：1)(1--=∑=n x x S ni i (3)式中:S---标准偏差； n ----测定次数，（ n ≥10）； x i ----第 i 次测量值； x --- n 次测量算术平均值；A 类不确定度u A 按公式（4）计算：n S u A /)(= (4)式中：S---标准偏差，n--测量次数；从同一样品中独立称取试样12 次,按照测量方法分别进行测量, 并根据上式计算得到A 类标准不确定度, 数据见表1。

钢材中碳含量测量不确定度评定作者：陈建萍来源：《城市建设理论研究》2013年第15期中图分类号：O613.71 文献标识码：A 文章编号：1.目的通过对钢材碳含量测量过程、测量结果的不确度的分析、评定，实施测量不确定度的有效控制，确保测量结果的可信度和可靠性。

2.方法提要试料在氧气流中通过高频感应炉加热燃烧，试料中的碳、硫分别转化成二氧化碳和二氧化硫，随氧气流经红外吸收池，分别测量二氧化碳和二氧化硫对特定波长红外线的吸收值，其吸收值与流经的二氧化碳和二氧化硫的量遵循朗伯-比尔定律，通过标准物质校准，计算碳和硫的质量分数。

本方法适用于钢铁材料中0.001%~4.5%碳含量和0.0005%~0.30%硫含量的测定。

3．测量方法及测量数学模型用标准样品对HIR-944红外碳硫分析仪赋值后对送检的钢材进行碳含量分析；本批共抽6个样品。

测量数学模型为：——表示被检测的钢材中碳的含量——表示HIR-944红外碳硫分析仪读数4.测量结果（）： 0.1640.162 0.1610.1620.1640.1650.1633．方差及灵敏系数其中5．标准不确定度（分量）计算测量读数的不确定度包括测量重复性、标准样品偏差的影响和仪器重复性的影响5.1 测量重复性%由于用于检验，要求每个抽验都要符合含量指标，故5.2 标准样品偏差的影响标准样品证书上给出：标样的标准值是0.268%，标准差是0.006% ，估计正态分布 5.3仪器重复性的影响HIR-944红外碳硫分析仪，仪器检定证书上给出：重复性为0.0042% ，估计正态分布 6．合成标准不确定度0. 0075%7．扩展不确定度取8．结果报告JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》GB-T20066-2006 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法GB/T 223.69-2008 钢铁及合金碳含量的测定管式炉内燃烧后的气体容量法。

红外吸收法测定钢中碳含量不确定度的评定1 被测对象钢铁及合金分析测试中高频感应炉燃烧红外吸收分析的碳硫试样。

采用红外碳硫分析仪。

2 引用文件JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示CNAL/AG 07：2002 化学分析中不确定度评估指南CSM 01 01 01 00-2006 化学成分分析测量不确定度评定导则3 方法和测量参数概述用高频燃烧红外吸收法测定某低合金钢中的碳量，以GBW01307 低合金标准物质校准红外碳硫测定仪（校准测量进行一次），样品测量结果分别为0.245％、0.242％、0.243％、0.240％、和0.239％，标准物质和样品称样量约0.50g。

标准物质证书上标明，碳量标准值0.294％，定值标准偏差0.005％，定值测定组数N=8。

4 测量的数学模型WC =mAAmcBBB式中：A.m－样品的吸光度（仪器以测量值表示，下同）和称样量;c B、AB、mB－标准物质的碳含量、吸光度和称样量。

5 不确定度来源识别本方法用标准物质对仪器进行校准，然后进行分析样品的测量，仪器直接以测量值显示。

测量不确定度主要包括以下几个分量：测量值的重复性，标准物质标准值的不确定度，标准物质校准仪器的变动性，天平称量的不确定度等。

评定中的各参数列于表A.1表A.1 量值及不确定度6 不确定度分量评定6.1被测样品的测量重复性根据重复测量的数据，5次测量的平均值0.2418％，标准差s= 0.0024％ ,重复测量的标准不确定度u(s)= 0.0024％/5 = 0.0011%, urel(s)=0.0011/0.242=0.0045。

6.2 标准物质碳碳含量的不确定度根据标准物质证书的信息，标准值的标准不确定度u(cB )=0.005%/8=0.0018%,urel(cB)=0.0018/0.294=0.0061。

6.3 校准时测量变动性引起的不确定度本测量中用标准物质只测量（校准）了一次，无重复性的数据，这时可采用经验数据计算其变动性的分量。

第37卷第5期2017年10月冶金与材料Metallurgy and materialsVol.37 No.5October2017直读光谱仪测定硫含量不确定度的评估和计算余(陕钢集团汉中钢铁有限责任公司，陕西汉中724200)摘要:通过对光谱法分析钢中硫含量不确定度分量来源的识别、分析，完成合金钢中硫测量不确定度的评定，结果显示回归曲线、控样定值对不确定度贡献最大。

本案为带有回归、积分曲线的不确定度评定提供了理论参 考，该方法也可推广 读 分析合金钢中 元 确定度的评定。

关键词:直读光谱仪;测量不确定测量不确定度是实验室检测能力最直接体现，分析在金属材料检测领域应用广泛，其不确定度评定及引入在工业分析中较少，不确定度 较相 更能客观的体现结果的准确性。

1硫含量的测定过程及不确定度来源18方法概要1.1.1利用全自动铣样机，将标准试样在氮气降 温保护下铣削为光滑平整的待测样。

1.18利用仪 化样品对仪器做系统标准化，利用控样对仪器进行类型 化。

1.1.3测定时，在待测样品同一铣削面不同部位 激发六次(每次发电极"。

1.1.4仪 发强 归计算含量。

1.2仪器和样品1.2.1自铣样1.2.2 ARL—3460直读光谱仪1.2.3 高纯氩气1.2.4 金1.3不确定 量识别1.3.1不确定度分量鱼刺图1.3.2不确定度分量的选取及分析，A类不确定 度:其测试的 是由于仪器的系统 、样品的及其结构 &B:确定度，要 ：是标样定植的不确定度、工作曲的非 以及光仪的检定结 ；氩 及 仪要求，操作人员选取同一人员，因仪 分光、检测 分 温措施，本案中认为引入的不确定度很小，忽 。

2不确定度的计算2.1 A类不确定度的计算首先选定YSBS 281003 - 2007标样在重复性条件下测定十次，测的数据见表1。

算过程 如下：平均值计算：*=丄=0.0228(1"'+=1作者简介:余军（1=88 -)，男，陕西汉中人，本科，助理工程师，研究方向:从事检测设备维修与管理。

红外碳硫仪测定钢中碳、硫含量的不确定度评定研究摘要：本文结合红外碳硫仪测量分析的原理，建立不确定度分析的数学模型，研究分析不确定度分量，从测量重复性、标准物质含量、校准时测量变动性、仪器显示分辨力、样品称量等几方面影响因素进行分析研究，对红外碳硫仪测定钢中碳、硫含量的不确定度进行合理评定并提出合理的质量控制方案。

关键词：红外碳硫含量不确定度一、前言测量不确定度是表征合理地赋予被测量值的分散性，是与测量结果相联系的参数，是用来表征被测量之值所处范围的一种评定。

对检测结果测量不确定度来源的识别应从分析测量过程入手。

试验室中进行钢材中碳硫化学成分分析较为普遍的是使用红外碳硫分析仪，其自动化程度高，操作简便迅速，分析精度高，而且测试时间短，可实现碳、硫的联合测定。

对此测定结果不确定度的合理评定是分析测试机构的能力的体现，同时也是衡量检测结果正确度的手段。

二、分析方法原理及测量参数概述1.红外吸收光谱法测定碳硫元素的原理试样经高频感应加热通氧燃烧，碳同氧反应生成的二氧化碳是极性分子，可与入射的红外辐射耦合而产生吸收。

二氧化碳在波长4.26μm处有很强的特征吸收带，吸收规律符合朗伯—比尔定律。

当压力固定时，CO2气体吸收红外线的能量与气体的浓度成正比，检测CO2气体进入红外吸收池前后能量的变化值可直接换算成试样中碳的含量。

试样中的硫氧化成二氧化硫，经载气送入测量单元，基于多原子气体分子对红外线有选择性吸收，即有其特定波长，SO2在7.40μm 处有很强的特征吸收，因此只要通过测量红外能量衰减变化，就能测定硫的含量。

2.测量参数用高频燃烧红外吸收法测定一低合金钢中的碳、硫含量，标准物质和样品称量约1.00g。

以合适的低合金钢标准物质校准红外碳硫分析仪（进行3次），记录结果，然后进行样品测量（进行5次），记录结果。

校准及样品测量结果见表一。

三、数学模型的建立对检测实验室的不确定度来源，如取样、预处理、方法偏离、测试条件的变化以及样品类型的改变等都应考虑在数学模型中。

光谱分析方法对钢中元素含量测量不确定度评定打开文本图片集摘要：在金属材料元素含量测量工作中，测量结果的可信程度，直接关系到测量工作的质量。

要用不确定度来说明，测量的不确定度越小，测量结果的可信度越高，不确定度越大，测量结果可信度越低。

在测量和评定过程中，综合考虑人、机、料、法、环等因素的影响，采用火花直读光谱分析方法对45钢的测量结果的不确定度进行评定。

关键词：不确定度;元素含量;火花直读光谱分析1测量过程本次评定的测量都是同一操作人员、使用同一台设备、同一时间、采用同一方法对同一样品进行测量。

采用火花源原子发射光谱分析方法评定45钢中的碳、硅、锰、磷、硫各元素含量的测量不确定度。

2、2分析方法引入的标准不确定度分析方法引入的元素不确定度与元素含量范围有关，测量设备火花直读光谱仪测量元素C、Si、Mn、P、S不同质量分数的精密度，可根据设备文件查得。

具体数值见表4。

C元素质量分数为0。

5%时，其精度为0。

0037;Si元素质量分数0。

3%时，仪器保证精度为0。

0018%;Mn元素质量分数为0。

5%时，仪器保证精度为0。

0048，P元素质量分数为0。

02时，仪器保证精度为0。

00026;S元素质量分数为0。

02时，仪器保证精度为0。

0009。

此不确定分量按均匀分布处理取进行B类不确定度评定，因此仪器引入的不确定度计算结果见表5。

2、3标准物质引入的不确定度2、4仪器性能引入的不确定度仪器性能引入的不确定度分量，根据仪器近期检定出具的检定证书中对于C、Si、Mn、P、S各元素的测量值、重复性、稳定性得出。

其具体数值见表8，按照均匀分布处理，取进行，并将重复性不确定度分量值定义为，稳定性不确定度分量值定义为，计算结果见表8。

2、5B类合成不确定度45钢中碳、硅、锰、磷、硫各元素含量的B类相对合成标准不确定度分量是各自独立彼此不相关的，所以其合成不确定度为其各个分量的平方和根，合成不确定度公式（3），计算结果见表9。

红外吸收法测定钢中碳含量的不确定度评定钱晓亮（哈尔滨锅炉厂有限责任公司哈尔滨 150046）一切化学分析测量结果都具有不确定度。

不确定度就是对测量结果质量评价的重要定量表征，测量结果的可用性很大程度上取决于其不确定度的大小。

因此，在给出测量结果时，必须同时赋予被测量的值及与该值相关的不确定度。

笔者依据JJF 1059一1999《测量不确定度评定与表示》对GB/T10123-2000《钢和铁中总碳和硫含量测定- 感应炉燃烧红外吸收法( 常规法) 》的测量结果的不确定度进行了评定。

1 试验部分1.1试验方法概述用高频燃烧红外吸收法测定低合金钢中的碳含量，以低合金钢碳含量为0.186的标准物质对仪器进行校正，对某一未知含碳量的样品进行分析，参照GB/T10123-2000《钢和铁中总碳和硫含量测定- 感应炉燃烧红外吸收法( 常规法) 》中要求进行操作。

其中标准物质和称样量为0.40g，标准物质证书上标明，碳量认定值为0.186%，定值标准偏差为0.005%，定值测量组数N=8。

1.2建立数学模型被测量值w（c）与输入量的函数关系为：w（c）%=mA AmcwR RR)(×100式中： A——仪器的测量值m——分析样品的称样量AR——标准物质中碳的质量分数mR——仪器的响应值wR（c）——标准物质的称样量2结果与讨论2.1不确定度来源的识别本方法用标准物质对仪器进行校准，然后进行分析样品的测量，测量值直接以仪器读数显示。

影响过程的不确定度主要来源于以下几个方面：（1）测量的重复性引入的不确定度（2）天平称量过程引入的不确定度（3）标准物质认定值引入的不确定度（4）仪器校准过程引入的不确定度（5）仪器示值引入的不确定度2.2分析量化不确定度分量2.2.1标准不确定度分量的A类评定对某一低合金钢样品独立称取试样8次，按照测量方法分别进行测量，并按照贝塞尔公式计算得到A 类标准不确定度, 数据见表1。