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具有二维层状结构的铜配位聚合物的合成与晶体结构表征

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基 金 项 目 ： 育部 新 世纪 优 秀 人 才 计 划 ． 教
收稿 日期 ： ０ ９ ６ ３ ２ ０ ～０ ～２
作者 简介 ：张
炜 （ ９ ２ ）女 ， 海 西 宁人 ， 士 ， 教 授 ， 】７一 ， 青 硕 副 研究 方 向 ： 机 化 学和 天 然 产 物 开 发 ． 无
第 １ 期
构 ．
１ 实 验 部分
１ １ 主 要试 剂 与 仪 器 ．
对 氨基苯磺 酸 ， 酸铜 及其他 有机溶 剂均 为分析纯 试剂 ， 硫 直接使 用 ． 用仪 器为 Ｂ ｕ ｅ Ｃ ｅ 使 ｒｋ ｒＣ Ｄ Ａｒａ Ｄ ｔｃｏ ｅｅｔｒｘ射 线 单 晶 衍 射 仪 ； ｌｍｅ ｔｒＶ ｒ Ｌ 元 素 分 析 仪 ； ｃ ｌ Ｔ— Ｉ 红 外 光 谱 仪 （ ｒ Ｅ ｅ ｎａ ａｉ Ｅ ｏ Ｎｉ ｅ Ｆ ｏｔ Ｒ ＫＢ
张
炜， ： 等 具有 二维 层状 结构 的铜 配位聚 合物 的合 成 与晶体 结构 表征
２ ９
观测 衍射 点 １ ３ ４ ４个 ．全部 数据 经 Ｌ ｐ因子校 正和 实验 吸收校 正 ， 非氢 原子 坐标 及 各 向异性 热 参数 进行 了全矩 阵最 小二乘 法精 修 ， 有氢原 子均 由 Ｆ ｕｉｒ 值合 成及理 论加 氢得 到 ， 所 ｏｒ 差 ｅ 晶体结 构用 Ｓ Ｌ Ｓ ＨＥ Ｘ － ９ ７程序 由直接 法解 出 ， 。 并用 Ｓ Ｌ － ９ 程 序 进行 修 订 ， ＨＥ ＸＬ ７ 所有 计算 工作 均 在 Ｐ Ｃ机 上进 行 ．表 １ 给 出了配合 物 的主要 晶体学数 据 ．
近年来 ， 羧酸类 配合物 研究 颇多 ， 而磺酸 基与羧 基不 同 的立体 化 学特 点 逐渐 受 到关 注 ， 芳 香 族磺 含 酸 的配合 物研究越来 越受 到人们 的 重视口 ．而 在合 成 的磺酸 类 配合 物 中 ， ］ 金属 离 子大 多不 与 磺 酸基 团 配位 ， 而是 与水分子 配位 ， 酸离子 只是作为抗 衡 阴离子 出现 Ｌ ． 磺 ２ ］ 对 氨 基 苯 磺 酸 是 制 造 偶 氮 染 料 、 染 助 剂 、 料 、 品色 素 、 印 香 食 医药 和农 药等 产 品的重 要 中间体 ， 主要用 于合成 酸性嫩 黄 ２ 酸性橙 Ⅱ、 Ｇ、 酸性 媒介深 黄 、 活性 红 ＫＰ Ｂ等 品种 ， 可用 于 防止 小 麦锈 病 一５ 还 的农 药 ， 对小麦锈 病有 内吸治疗 作用 Ｌ ． 外 ， 氨基苯 磺 酸还 用于 修饰 电极 ， 良材 料性 能 ， 作催 ３ 另 ］ 对 改 用 化 剂等方 面 ］ ．由于磺 酸基和 氨基 的 同时存 在 ， 具有 丰 富的 配位模 型 和多 样 的配位 结构 ， 到 了很 它 受 多研 究者 的关注 ．本文合 成 了对 氨基 苯磺 酸铜配位 聚合 物 ， 并用 ｘ一射线 单 晶衍 射 的方 法 解析 了其结
ｏ ｏ ｏ ｏ
线 单 晶 衍射 方 法 对 其进 行 了表 征 和 晶 体 结 构解 析 ．结 果 表 明该 配 合 物 属 于 单 斜 晶 系 ， 胞 为 Ｐ （ ／ ， 胞 参数 ； 一７ ４ ７ 晶 ｚ ）ｃ晶 】 ｎ ． ３
（ ） ，＝ １． ０ （ ） ｆ ７６ ４ ３ Ａ，＝ １６ ６ ８ ５ ， ３Ａ ｂ ７ ４ ８ ６Ａ，： ． ４ （） ｆ １ ． ３ （ ）。Ｖ＝８ ４ ６ ５ Ａ０ Ｚ一２ Ｍ ｒ ４ ９ ９ ， ｃ ． ０ ／ｍ３ Ｔ＝２ ８ ｉ ８。（） ， ， 一 ７ ． ６ Ｄ ＝１ ８ ２ｇ ｃ ， ９ （ ）Ｋ， ０ ０ 一 ４４ （ Ｋａ 一 １５ ８ ２ Ｆ（０ ） ９ ， Ｍｏ ） ． ２ ｍｍ一 Ｒ＝０ ０ ７ ， Ｒ＝ ００ １ ， 一 １ １３ （ ／） ＝ ０ 层状 配 位 聚 合 物 通 过 分 子 ， ．２８ｗ ． ７３ Ｓ ． １ ，ａ ａ ，
后 ， 滤 ． 过 ７ｄ后从滤 液 中得 到绿色 块状 晶体 ．
１ ３ 晶 体 结 构 的测 定 ．
选 取大小 为 ０ １ ． ４ｍｍ×０ １ ｌ ． ９ｎｍ×０ ２ ． ２ｍｍ 的 晶体 ， ２ ８ ２ 在 ９ （ ）Ｋ下 ， Ｂ ｕ ｅ Ｃ ｅ ｅｅ ～ 在 ｒｋ ｒＣ Ｄ ＡｒａＤ ｔｃ ｔｒ －射 线单 晶衍 射仪 上 ， 石 墨单 色化 的 Ｍｏ Ｋａ辐 射 （ ． １ ７ 为 光 源 ， ｏ Ｘ－ 用 Ｏ ７ ０ ３Ａ） 以 ～ 扫 描 方 式 ， 在 ２ ３ 。 ≤ ２ ． ４范 围内收集 ４ ５ ． ４≤ｅ ５ Ｏ 。 ５ ２个反射 数据 ， 中 １ ６ 个 独立衍 射点 （ ｎ ． １ ２ ，￣ ２ （ ） 其 ５１ Ｒ＿一０ ０ ９ ） Ｉ ａ Ｊ 的可 Ｉ
压片 ） ．
１ ２ 配 合 物 的 合 成 ．
将 ０ １ ３ （ ． ７ ２ｇ １ｍｍｏ） 氨基苯 磺酸 和 ０ ０ ０ （ １对 ． ４ ０ｇ １ｍｍｏ） １氢氧 化钠 溶解在 １ ５ｍＬ乙醇 和水 体积 比
为 ２：１的溶液 中 ， 加入 ５ 再 ｍＬ含 ０ １ ４ （ ． ． ２ ９ｇ ０ ５ｍｍｏ） １硫酸 铜 的水 溶 液 ， ８ ℃的油浴 中加热搅 拌 ３ｈ 在 Ｏ
２ ０年 Ｏ１
青海 师范大 学学报 （ 自然科 学版 ）
Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆＱｉ ｇ ａ ｒ ｌ ｎｖ ｒｉｙ Ｎａ ｕ ａ ｃｅ ｃ ） ｏ ｒ ａ ｎ ｈ ｉ ｏ Ｎｏ ｍａ ｉｅ ｓｔ （ ｔ ｒ ｌＳ ｉｎ ｅ Ｕ
２ １ Ｏ Ｏ
第 １期
ＮＯ ．１
பைடு நூலகம்
具 有 二 维 层 状 结 构 的 铜 配 位 聚 合 物 的 合 成 与 晶体 结 构 表 征
张 炜 ， 陈元 涛 ， 范燕 青 ， 晓 兰 王
（ 海 师 范 大 学化 学 系 ， 海 西 宁 青 青 ８００） １ ０ ８
擒
要： 以二 齿 配体 对 氨基 苯 磺 酸 为 配体 ， 成 了一 个 具 有二 维 层 状 结 构 的铜 配 位 聚 合 物 ， 用 元 素 分 析 、 外 光 谱 、 合 并 红 ｘ一射
问 氢键 形 成 三 维 网状 结 构 ．
关 键词 ： 氨 基 苯磺 酸 ； 配 位 聚 合物 ； 成 ； 体 结 构 对 铜 合 晶
中 图分 类 号 ： ６ ４ １ １ ｏ １ ． ２ 文献 标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ： ０ １ ７ ４ （ ０ ０ ０ —０ ２ 一 Ｏ １０ — ５ ２ ２ １ ） １ Ｏ ８ ３

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金属配位聚合物的合成与性能研究

金属配位聚合物的合成与性能研究

金属配位聚合物的合成与性能研究金属配位聚合物是一种具有特殊结构和性能的新型材料，其合成方法和性能研究一直备受学术界的关注。

本文将介绍金属配位聚合物的合成方法、性能研究以及其在材料科学中的应用。

一、金属配位聚合物的合成方法金属配位聚合物的合成方法多样，可以通过配位反应合成，也可通过溶剂热法、溶胶-凝胶法等合成。

1. 配位反应合成配位反应合成是一种常用的金属配位聚合物合成方法。

首先选择金属离子和配体，通过它们之间的配位作用形成聚合物结构。

常用的配体包括有机酸、有机碱等。

通过调节配体的配位特性和金属离子的电子结构，可以合成出具有不同结构和性能的金属配位聚合物。

2. 溶剂热法溶剂热法是一种简便有效的金属配位聚合物合成方法。

通过将金属盐和有机配体溶解在合适的溶剂中，在高温条件下，经过反应和结晶过程，得到金属配位聚合物。

溶剂热法具有操作简便、反应快速等优点。

3. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种通过控制溶胶和凝胶形成过程来合成金属配位聚合物的方法。

通常可以选择适当的溶胶，在其中溶解金属盐和有机配体，通过加热、干燥等处理，使其形成凝胶，再经过适当的后处理方法，得到金属配位聚合物。

二、金属配位聚合物的性能研究金属配位聚合物具有丰富的结构和性能，其性能研究对于深入理解其特性和应用具有重要意义。

1. 结构表征金属配位聚合物的性能研究的重要一环是其结构表征。

通过使用X射线衍射、红外光谱、核磁共振等技术手段，可以确定金属配位聚合物的晶体结构、配位结构和配位键等信息。

2. 物理性能研究金属配位聚合物的物理性能研究主要包括热学性质、光学性质、导电性等。

通过热重分析、差示扫描量热法、紫外可见光谱、电导率测试等手段，可以评估金属配位聚合物在热学、光学和电学方面的性能。

3. 应用性能研究金属配位聚合物在催化、吸附等领域具有广泛的应用前景。

对于金属配位聚合物的应用性能研究，可以通过评估其在吸附分离、催化反应中的效果，来探究其应用潜力和机理。

二维配位聚合物[Zn(PDC)(phen)]n的合成、晶体结构及荧光性质

二维配位聚合物[Zn(PDC)(phen)]n的合成、晶体结构及荧光性质

通 过 Ｐ Ｃ 桥 联 形 成 二 维 层 状 网络 结 构 ．此 外 还 研 究 了该 聚 合 物 的热 性 质 和 荧 光 性 质水热合成；晶体 结构 ：荧光 性质
Ｓｙ ｔ ｅ ｉ， ｙ ｔ ｌ ｔｕ ｔ ｒ ｎ ｕ ｉｅ ｃ ｎ ｒ ｐ ｒ ｅ ｆ ｎ ｈ ｓｓ Ｃｒ ｓａ ｒ ｃ ｕ ｅ ａ ｄ Ｌ ｍ ｎ ｓ ｅ ｔＰ ｏ ｅ ｔ ｓ ｏ Ｓ ｉ
Ｔ ｏｄｍｅ ， ｎ ｒｉ ｔ ｎＰ ｌ ｒＺ （ Ｄ ） ｈ ｎ】 Ｉ ｉ ｎ ＂ ａ Ｇ ｏｄｎ ‘ ｏ ｍｅ ［ｎＰ Ｃ （ ｅ ） Ｗｏ ｗ － ｓ ａ一 ｉ ｌ ｏ 一 ａｉ ｏ ｏ ｙ ｌ Ｇ） ｐ ． １ ｌ ｎ
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混合配体铜配位化合物的合成及表征

混合配体铜配位化合物的合成及表征

混合配体铜配位化合物的合成及表征曹建芳;黄梓平;成春春;孙春艳【摘要】以高氯酸铜,二氰胺钠和1,2-二乙酰基肼为原料,采用常温水溶液合成方法合成一个新的基于混合配体和二价铜离子的配位聚合物Cu2 (N(CN)2)2(C4 H6 N2 O2) (CH3 OH)2.该配合物属于单斜晶系,P2(1)/n空间群.晶胞参数a=0.681 4(9) nm,b=0.998 7(5) nm,c=1.204 1(2)nm,α=90°,β=100.266(2).,γ=90°,V=0.806 4(5)nm3,Z=2,R1 =0.0273,wR2=0.077 2.结构分析表明该配合物具有二维的层状结构,层与层之间通过氢键形成三维超分子结构.并通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射的方法对其晶体结构进行表征.【期刊名称】《兰州理工大学学报》【年(卷),期】2015(041)002【总页数】3页(P80-82)【关键词】配位聚合物;混合配体;晶体结构;1,2-二乙酰基肼;合成【作者】曹建芳;黄梓平;成春春;孙春艳【作者单位】青海大学化工学院,青海西宁810016;青海大学化工学院,青海西宁810016;青海大学化工学院,青海西宁810016;青海大学化工学院,青海西宁810016【正文语种】中文【中图分类】O611.4混合配体的配位化合物具有丰富的配位结构类型,在磁学、光学、催化和生物等诸多领域具有广泛的应用前景,因此对此类化合物的设计合成与性质研究一直是人们关注的热点[1-5].1,2-二乙酰基肼和二氰胺作为多官能团配体是构筑配位聚合物的良好建筑单元.但是以1,2-二乙酰基肼和二氰胺作为配体的配合物还没被研究过.为了得到此类混合配体配合物的结构和功能方面的信息,本文通过氯酸铜,二氰胺钠,1,2-二乙酰基肼和少量氨水在常温下反应得到Cu2(N(CN)2)2(C4H6N2O2)(CH3OH)2(1),该化合物具有二维的层状结构.层与层之间通过氢键构成3D超分子化合物.本文研究化合物1的合成、晶体结构及红外光谱.试剂：冰醋酸、水合肼、二氰胺钠、高氯酸铜、甲醇均为分析纯；仪器： Rigaku R-AXIS RAPID IP单晶衍射仪;Perkin-Elmer 2 400 CHN元素分析仪； ICP等离子体色谱分析仪;Alpha Centauri FT/IR红外光谱仪;XRD采用Cu-Kα射线的Rigaku D/MAX-3的粉末衍射仪.1,2-二乙酰基肼(1,2-Diacetylhydrazine)用1∶1的冰醋酸和80%的水合肼混合,120°左右蒸馏脱水,再用无水乙醇重结晶制得.将二氰胺钠(Sodium dicyanamide)和1,2-二乙酰基肼(1,2-Diacetylhydrazine)溶于甲醇,向里滴加高氯酸铜的甲醇溶液(1∶1∶1),有沉淀生成,加入数滴氨水直到沉淀完全消失,过滤后滤液静置3~5天有块状蓝色晶体析出.产率约为77%(按1,2-Diacetylhydrazine计算).元素分析,理论值：C,27.46；H,3.23；N,25.62；实际值：C,26.97；H,3.10；N,25.43.化合物1的衍射数据是在Rigaku R-AXIS RAPID IP单晶衍射仪上收取,石墨单色器,Mo-Kα射线,283 K.晶体结构用SHELXTL程序以直接法解析.化合物1的晶体学数据见表DC：951 470.实验XRD谱和模拟的各条峰位很好地符合,表明化合物1的相纯度.见图1.获得比较高产量化合物1的关键是要加入适量氨水.在实验过程中如果加入了过量的氨水,最后得不到预期的产物.如果用NaOH,KOH或一些有机胺,如乙二胺、三乙烯二胺,来代替反应过程中加入的氨水,但得不到化合物1.故推测这可能与氨水特征及它的碱性有关.单晶X射线研究表明化合物1是一个二维层状的化合物.在化合物1的非对称单元中存在一个独立的铜中心(Cu1),半个1,2-二乙酰基肼配体和一个二氰胺及一个甲醇分子,见图2.Cu1通过与来自二个二氰胺配体的N原子,一个甲醇上的羟基O原子及1,2-二乙酰基肼上的一个O原子和一个N原子配位,形成来完成它们的T-型配位的配位构型,Cu—O键长在0.193(5)到0.269(5)nm,Cu—N键长在0.197(2)到0.199(2)nm,具体的键长键角见表2.每个1,2-二乙酰基肼配体通过两个N原子和两个位于不同方向上的O原子和两个Cu原子配位,形成一个双核铜的结构,见图3.这个双核铜上的两个Cu原子、两个N原子和两个O原子及四个C原子几乎位于同一个平面上.每个二氰胺配体两端的N原子分别连接双核铜上的两个Cu原子,每个Cu原子和二个二氰胺配体的N原子配位形成二维层状结构,见图4.这样的层通过氢键作用进一步堆跺成化合物1的三维结构.其中的层间氢键作用发生在甲醇的羟基氢原子及相邻层上的羰基氧原子间(O2—O1=0.275 8(7)nm).通过价键计算,所有铜都是二价的.化合物1的红外光谱上3 267 cm-1处的峰对应着N—H的振动,2 982、2 935 cm-1处的峰对应着甲基上C—H的振动,处于1 697到1 368 cm-1的峰归属于的非对称伸缩和对称伸缩的吸收峰[6],1 259 cm-1处的峰对应着C—N的振动,1 116 cm-1的峰归属于C—O的振动.见图5.对化合物1的结构分析表明,尽管铜原子和氮原子的配位能力比较强,但部分铜离子的配位点被作为溶剂的甲醇分子上的羟基氧原子所占据,这也阻止了化合物形成更高维数的骨架.此外,分析结果也显示当低维的骨架形成时,氢键作用在晶态化合物生长过程中起到重要作用.【相关文献】[1] EDDAOUDI M,MOLER D B,LI H L.Modular chemistry:Secondary building units as a basis for the design of highly porous and robust metal-organic carboxylate frameworks [J].Acc Chem Res,2001,34(4):319-330.[2] 张应鹏,张伟娜,杨云裳,等.谷氨酸铜(Ⅱ)配合物的稳定常数的pH电位法测定及其量子化学计算[J].兰州理工大学学报,2014,40(3):76-79.[3] BRADSHAW D,CLARIDGE J B,CUSSEN E J.Design,chirality,and flexibility in nanoporous molecule-based materials [J].Acc Chem Res,2005,38(4):273-282.[4] MASAAKI S,TEPPEI Y,HIROSHI K.Hydroxyl Group Recognition by Hydrogen-Bonding Donor and Acceptor Sites Embedded in a Layered Metal_Organic Framework[J].J Am Chem Soc,2011,133：11050-11053.[5] ZHANG B,ZHANG Y,ZHU D B.(BEDT-TTF)3Cu2(C2O4)3(CH3OH)2:an organic-inorganic hybrid antiferromagnetic semiconductorw [J].Chem Commun,2012,48：197-199.[6] BENCINI A,BIANCHI A,GARCIA-ESPANA E.Oxalato and squarato ligands in nickel(Ⅱ) complexes of tetraazacycloalkanes.Solution and solid-state studies.Crystal and molecular structures of (μ-oxalato)bis[(1,7-dimethyl-1,4,7,10-tetraazacyclododecane)nickel(Ⅱ)] perchlorate dihydrate and of bis[diaquo(1,4,7,10-tetraazacyclododecane)nickel(Ⅱ)] squarate diperchlorate [J].Inorg Chem,1990,29(5):963-970.。

（物理化学专业论文）系列Co配位聚合物的合成、结构及自旋转换和光—电性能的研究

（物理化学专业论文）系列Co配位聚合物的合成、结构及自旋转换和光—电性能的研究

系列Ｃｏ配位聚合物的合成，结构及自旋转换和光一电性能的研究系列Ｃｏ配位聚合物的合成、结构及自旋转换和光一电性能的研究博士生：金晶指导教师：牛淑云教授专业：物理化学方向：功能分子设计与研制摘要配位聚合物是金属离子和有机配体通过自组装而形成的无限结构的配位化合物。

由于它在光、电、磁、催化等领域具有诱人的应用前景，被认为是当前最有潜在能力的功能材料，已成为无机化学和材料化学领域的研究热点之一。

它的目标是通过金属离子和有机配体间的相互作用，设计合成具有理想结构和特定功能的稳定分子体系和特殊功能的材料。

本文围绕当前关于配位聚合物研究的若干热点，采用溶剂热合成、水热合成和微波合成等方法，以Ｃｏ（ＩＩ）或Ｃｏ（ＩＩＩ）为中心原子，通过与有机配体的自组装，共合成了ｌＯ种Ｃｏ（ＩＩ）或Ｃｏ（ＩＩＩ）及Ｆｅ（ＩＩＩ）的配位聚合物和３种Ｃｏ（ＩＩ）的二聚物，它们的分子式如下：（１）｛［ｃｏ（ｐ·４，４’ｂｉｐｙ）（４，４’·ｂｉｐｙ）２（Ｈ２０）２］，（ＯＨ）３－（Ｍｅ４Ｎ）‘４，４’－ｂｉｐｙ。

４Ｈ２０｝ｎ（２）｛［Ｃｏ（ｐ－４，４’一ｂｉｐｙ）（Ｈ２０）４］－ＳＵＣ－４Ｈ２０｝。

（３）［Ｃ０２（Ｉａ２一ｂｔｅｃ）（ｐｈｅｎ）２（Ｈ２０）４］（４）【Ｃ０２（９２一ｂｔｅｃ）（ｂｉｐｙｈ（Ｈ２０）４‘Ｈ２０（５）［Ｃ０２（１ａ２－ｂｔｅｃ）（ｐｈｅｎ）２（Ｈ２０）ｄ·２Ｈ２０（６）ｆＣ０４（出一ｂｔｅｃ）（ｂｉｐｙ）４（ＨｚＯ）４］ｎ（７）［Ｆｅ２（№一ｂｔｅｃ）（Ｉ＿ｔ２－Ｈ２ｂｔｅｃ）（ｂｉｐｙ）｝２（Ｈ２０）２１ｎ（８）［Ｆｅ２（ｋｔ２－ｂｔｅｃ）（ｐａ—Ｈ２ｂｔｅｃ）（ｐｈｅｎｈ（Ｈ２０）２１ｎ（９）［Ｃｏ（ｐｈｅｎ）（Ｈ２０）（№一ｂｔｅｃ）ｏ５】ｎ（１０）｛［Ｃｏ（ｐ＿４－ｂｔｅｃ）ｏ５（Ｈ２０）２】－５Ｈ２０｝ｎｌ—————————！！堕堡！燮鱼竺竺竺皇：苎苎垦！垦竺垫竺垄二皇兰堂竺竺窒（１１）【ｃｏ（№一ＣＨ２（ＣＯＯ）２）（４，∥－ｂｉｐｙ）０５（Ｈ２０）］Ⅱ（１２）【ｃｏ（№一ＨｃＯＯ）ｄｃｏ（Ｈ２０）４】。