检验和有效性验证43页PPT

的转移率要求在90%以上。
有毒成分及中西药复方制剂中化学药品的含量应规定
上下限，上下限幅度应根据测试方法、品种情况、转移率
及理论值确定，一般应在±5%～±20%之间，并在安全有
效范围内，制定上下限应有充分依据。
4）准确度
系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程 度，一般用回收率(%)表示。
a. 以经典方法的测定值作为真值，建立方法的测定 数据与之比较（该法适用于化学药品）
6）检出限（Limit of Detection，LOD)
检测限系指供试品中被测物能被检测出的最低量。 a.非仪器分析目视法
通过对一系列含有已知浓度分析物的样品进行分析，以确定 能够被可靠测定的分析物的最低浓度。 b.仪器法（信噪比法）
该方法仅适用于出现基线噪音的分析方法。信噪比的确定是 通过比较含已知低浓度被分析物样品与空白样品的测试信号，确 定被分析物可以靠被检测到的最小浓度。通常信噪比为3：1或2： 1时，检测限可以被接受。
5）精密度--验证方法
名称
定义
验证方法
在相同条件下，由一个 在规定的线性范围内至少测定9次(例如3 重复性 分析人员测定所得结果 种浓度／每种浓度3次)，或在100％的实
的精密度称为重复性。 验浓度下，至少测定6次。
中间 精密度
在同一个实验室，不同 时间由不同分析人员, 用不同设备测定结果之 间的精密度，称为中间 精密度。
3）范围
实验项目 含量测定 杂质检查 溶出度 释放度
限度
范围
标示量90-110% 测试浓度80-120%
限度值
限度值的50-120%
限度值
限度值的±20%
1小时后20%，
应为标示量的0-110%。

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消除抑菌性的方法
➢ 化学中和法 ▪ 中和作用 ▪ 对微生物的损害作用 ➢ 稀释法 ➢ 薄膜过滤淋洗法 ▪ 滤膜的性质
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验证方法－生长比较法
➢ 试验方法：分三组进行，进行三次 1) 检品组――接有试验菌株的中和检品组。加入抑
菌中和剂，最后接入已知量的菌株(少于100个菌) 2) 对 照 组 ―― 接 有 试 验 菌 株 的 缓 冲 液 试 验 组 。 用
100%浓度6次 ❖ 自样品制备开始
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分析方法验证
➢ 范围，指能达到一定精密度、准确度和线性， 测试方法适用的高低限浓度或量的区间
➢ 含量测定，80％～120％； ➢ 杂质测定，50％～120％； ➢ 含量均匀度，测试浓度的70％～130％，根据
某些剂型的特点（如气雾剂），此范围可适当 放宽； ➢ 溶出度，标准规定范围的±20％ ➢ 百分归一化法测含量与杂质，则线性范围应为 杂质规定限度的－20％至含量限度的＋20％。
ห้องสมุดไป่ตู้15
分析方法验证
➢ 耐用性，指测定条件有小的变动时，测定结果 不受影响的承受程度。
▪ 典型的变动因素 ❖ 被测溶液的稳定性， ❖ 样品制备方法， ❖ 流动相的组成和pH值 ❖ 不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱、柱温、
流速、进样器和检测器的温度等。
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分析方法验证步骤
➢ 验证方案的制订 ▪ 待验证的方法，项目，合格标准 ➢ 验证的实施 ▪ 由指定人员实施 ▪ 确定相关仪器、试剂、参照品 ▪ 收集完整的验证过程记录和原始图谱 ▪ 复核 ➢ 验证报告 ▪ 评价该方法是否通过验证
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分析方法验证
➢ 准确度是指用该方法测定的结果与真实值接近 的程度，一般用回收率表示
▪ 取范围内的三个浓度，每个浓度各测定三次 ▪ 结果评价：与已知含量样品或经验证的方法结

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9）质量方针、目标和QMS的总体效果如何? 10）QMS是否适应外部环境，并须适应外部
环境变化趋势的哪些特点?
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11）新技术、质量概念、营销策略和社会或 环境条件变化后，质量管理主要不适宜部分 有哪些?如何更新QMS?
12）QMS对其所覆盖的现有业务，因它们的 战略变化或方针或维持或削减或淘汰战略而 应怎样调整才能保持其有效性?
b)与顾客要求有关的产品的改进； c) 资源需求。
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管理评审报告实例（表2）
管理评审
评价公司改版后QMS的适宜性、充分性和有效性，确定迎接第三方复审日期
管理评审输入
（略）
管理评审会议主持人刘志地点三楼会议室日
略
文
期
与会人员
（略）
管理评审综述
1.换版工作概况(略) 2.质量方针贯彻、质量目标达成情况分析(略) 3.QMS内审情况分析(略) 4.产品质量分析(略) 5.市场分析(包括顾客满意分析)(略) 6.工序质量分析(略) 7.采取纠正预防措施情况(略) 8.各部门工作报告改进建议分析(略
NO
问题点
改进措施
完成期限
负责人
(略)
(略)
质量管理体系评价
公司已按照ISO900I:2000标准建立，实施了文件化QMS结果表明：公司质量方针、目标和QMS基本是适宜、有效、充分的，能以防止不合 格品来满足顾客要求，符合法律法规，能够贯彻公司质量方针，实现公司质量目标。公司在培训资源、设计和开发、采购、出厂检验、数据 分析、预防措施等方面有差距，为改进重点，改进计划由管理者代表组织制定与实施。
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5.评审特点
风险性
管理评审的结果可能要引起对组织质 量方针、目标和质量管理体系的改进。这 种改进的影响往往是长期性的、全局性的， 而组织的外部环境具有多变性、不可控性 和复杂性，潜伏着许多不确定因索。因此 这种改进要冒一定的风险。

静态和动态检验

软件检查 分析系统的静态表述以发现问题（
静态检验）
• 可能增加基于工具的文档和代码分析

软件测试 实际运行和观察软件的行为 (动态检
验)
• 系统实用测试数据执行，然后观察其运行的行为
静态和动态V&V
Static verification
Requirements specification
V & V 的信任程度

依赖于系统的设计目标、用户的期望和市场环 境
•
•
软件功能
» 系统需要的信任程度取决于该软件在机构中的重要程度
用户期望
» 用户对某些软件期望很低
•
市场环境
» 在市场上推出产品可能比在程序中找出缺陷更加重要
测试和调试


缺陷测试和调试是截然不同的过程 检验和有效性验证是一个证明软件系统中存在 缺陷的过程 调试是一个对缺陷定位和修改的过程 调试需要先对程序行为作出假设，然后对这些 假设进行测试以发现系统错误
测试的类型

缺陷测试
• • • 设计测试以发现系统缺陷 成功的测试是发现系统中缺陷的存在 第20章中详述 设计测试以用户输入的频度。用于可靠性估计。 第21章中详述

统计性测试
• •
V&V 目标


检验和有效性验证的目标是要确信软件符合使 用目的 这并不意味着程序完全没有缺陷 而是表明系统足以满足使用要求。使用类型决 定了所需的信任程度
Module and unit code and tess
Service
Acceptance test
System iБайду номын сангаасtegration test

检测系统配套的控制品 为了使用户及时了解检测系统的质量状况，大的诊断产品厂商
（国际上六大），除提供仪器、试剂、校准品外，还提供检测 系统专用的控制品，必要时还为使用相同检测系统的用户提供 相同批号的控制品，同时组织质量服务！！此类控制品专用性 强。如罗氏的正常与病理控制品Precinorm/Precipath，它的 控制品定值完全按照校准品定值程序获得！！！而且定值一旦 发现中间环节出错，还在网上为用户提供更新！！ 正确度控制品 为了随时保证检测系统对病人样本的检测结果具有溯源性，此 时引入了正确度控制品，ISO17511标准定义正确度控制品为： 用于评估检测系统检测偏倚的参考物质。而且有专门的定值过 程，该定制过程比校准品定值还要严格，与定值控制品的定值 属于相同检测系统测定值的简单统计处理一定要分开！！
2.校准品
3.质控品
概念： 分类：定值质控品
非定值质控品 检测系统配套的控制品 正确度控制品
质控品概念
具有与检测过程相适应的特性，其成份与检 测样本的基质相同或相似。应使用充分均 一 和稳定的质控物， 其瓶间变异 必须小于 监测系统预期的变异，其常规检测应有助于 确认报告范围。
定值质控品
（二）检验方法分类
决定性方法（ definitive method ）： 经 详尽研究尚未发现 不准确度或不确定性原 因的方法；
参考方法（ reference method ）： 经详 尽研究证实其不准确度与不 精密度可以忽 略的方法；
常规方法（ routine method ）： 可满足 临床或其他目的需要的日常使用的方法。
方法确认
内容： 总是包括可报告范围、精密度、准确度和参 考区间。某些研究还应包括检出限（或灵敏 度）、特异度、干扰和回收以及校准品确认。 CLIA规则规定对不同复杂程度分类的方法 需要确认不同的特征。对不太复杂的方法， 要求很少的研究。对于自建检测系统或实验 室修改的方法需要更多的实验。

相同的内容在多个幻灯片中重复出现，浪费 时间和精力。
改进措施建议
精炼内容
对每一张幻灯片进行仔细审查，确保 内容简洁明了。
增加互动性
在PPT中添加动画、音效、问答等互 动元素，提高听众的兴趣。
统一格式
按照公司或学校的PPT制作规范，统 一幻灯片的格式和排版。
避免文字重复
对相同的内容进行整合，避免在多张 幻灯片中重复出现。
基于2022年度检验工作的经验和成果，展望了未来检验工作的趋势和发展方向。
针对未来检验工作的重点和难点，提出了具体的建议和措施。
强调了加强检验技术研发、提高检验效率和准确度以及加强人员
对全体检验人员的辛勤工作和付 出表示感谢，肯定了他们在2022
年度取得的成绩和贡献。
分子生物学检验
通过分子生物学技术，对基因 突变、基因表达等进行分析，
以检测遗传性疾病。
检验方法
01
02
03
手工操作
传统的实验室操作方法， 包括手工制片、染色、读 片等。
自动化仪器
利用自动化仪器进行样本 处理、检测和分析，如全 自动生化分析仪、流式细 胞仪等。
实验室信息系统
通过实验室信息系统实现 样本管理、数据分析和报 告生成等。
提高教学质量
通过检验PPT课件，可以发现教学中存在的问题和不足，及时调整 教学策略，提高教学质量。
促进学生学习积极性
通过检验PPT课件，可以让学生了解自己的学习情况和不足之处， 从而更加积极地学习和提高自己。
检验要求
检验PPT课件的内容是否符合 教学大纲和授课计划的要求。
检验PPT课件的表现形式和语 言是否清晰、简洁、易懂。
对检验团队的合作和协作精神表 示赞赏，强调了团队力量的重要

明确验证目标和范围
根据实验室的实际需求和情况，明确方法确认验证的目标和范围，包括需要验证的检测方法、程序、设备等。
实施验证
按照验证计划和方案的要求，进行实验和测试，记录实验数据和结果，并对实验数据和结果进行分析和评估。
审核和批准
对验证报告进行审核和批准，确保验证报告的真实性和准确性。同时将验证报告存档备查。
改善实验室环境
针对性解决方案
07
方法确认验证后持续改进方向
提高实验室检测准确性和可靠性
适应不断变化的技术和市场需求
提升实验室整体竞争力
持续改进意义和目标
分析当前方法确认验证状态及存在的问题
制定针对性的改进计划和措施
明确改进目标和时间表
持续改进策略制定
监控改进过程，确保按计划进行
及时评估改进效果，调整改进策略
如仪器精度下降、设备老化等。
如温度、湿度、噪音等环境因素不稳定。
重新选择试剂、调整反应条件等，提高方法灵敏度和特异性。
优化方法学设计
定期校准仪器、更换老化部件，确保设备处于良好状态。
加强仪器设备维护
加强培训、规范操作流程，提高操作人员技能水平和经验。
提高操作人员技能
控制温度、湿度等环境因素，减少噪音干扰，确保实验环境稳定可靠。
方法性能评估
使用实际样品进行测试，以验证方法的适用性和可靠性。
实际样品测试
收集测试数据，并进行统计分析，以评估方法的稳定性和一致性。
数据收集与分析
执行阶段
验证结果汇总
将验证过程中获得的数据和结果进行汇总，形成完整的验证报告。
结果评价与决策
对验证结果进行评价，判断方法是否满足预期要求，并作出相应决策。
提高实验室检测能力

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影响检验结果的因素（对于检验人员是不
了解的，只有临床医护人员才能知晓）
合乎要求的标本 采取最合乎要求的标本主要注意点如下：
（1）抗凝剂、防腐剂的正确应用。 （2）防溶血、防污染。 （3）容器洁净度或无菌程度（如24h或12h尿中 某些成分
分析需加防腐剂，而细菌培养的容器绝对不 能有防腐
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影响检验结果的因素（对于检验人员是不
了解的，只有临床医护人员才能知晓）
采血完成后,应尽量减少运输和储存 时间,尽快处理并检测,时间耽搁得越少, 检验结果的可靠性就越高。因为标本储 存时,血细胞的各种代谢活动均直接影响 标本的质量。标本从采集部门输送到临 床实验室应注意下列问题。
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许多检测项目对标本离体后的保存有特殊要求， 如温度、湿度、光照、时间等。保证输送的及时 性，确保在规定时间内送达检测实验室。保证标 本在传送过程中的安全性，防止过度震荡，防止 标本容器的破损，防止标本被污染，防止标本及 惟一性标志的丢失和混淆，防止标本对环境的污 染，防止水分蒸发等，特别是对怀疑有高生物危 险性的标本应按相关条例的要求输送，严密包装， 防止传染他人。
AST下降9%、ALP下降9%。
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影响检验结果的因素（对于检验人员是不
了解的，只有临床医护人员才能知晓）
标本的正确采集
标本采集时的注意事项：标本采集必须以保证 质量为前提，应避免干扰因素，应注意采样的最 佳时间，即最具代表性的时间、检出阳性率最高 的时间、对诊断最有价值的时间来采集标本。采 集血培养标本应严格无菌操作，标本采集后放置 时间不要超过2h，采集标本时要检查医嘱用药情 况。
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影响检验结果的因素（对于检验人员是不

控制缺陷
输入/输出缺陷
接口缺陷
所有的函数和方法调用都使用了正确数量的参数吗 形参和实参类型匹配吗 参数顺序都对吗 如果组件访问共享内存，它们都有相同的共享内存结构模型吗
如果一个链接的结构被修改了，所有的链接都得到重新赋值了吗 如果使用了动态存储，空间分配正确吗 如果空间不再使用，需要显式地对空间释放吗 所有可能的错误状态都已经考虑到了吗
存储管理缺陷
异常管理缺陷
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检查的比率



总体观察阶段每小时约500行源代码 个别准备阶段每小时约125行源代码 会议检查每小时约90-125行源代码 检查是一个昂贵的过程 检查 500 行的费用约40个人时。
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自动静态分析


静态分析器是源代码文本处理的软件工具 分析程序文本以发现潜在的错误情形，提交给 V & V团队 对帮助检查非常有效。是人工检查的一个补充 而不是代替。
• • 发现系统中的缺陷 评估系统在实际操作中是否可用
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静态和动态检验

软件检查 分析系统的静态表述以发现问题（
静态检验）
• 可能增加基于工具的文档和代码分析

软件测试 实际运行和观察软件的行为 (动态
检验)
• 系统实用测试数据执行，然后观察其运行的行为
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静态和动态V&V
slide 20
程序检查的预处理




对被检查的代码有一个精确的描述 检查小组的成员应该熟悉机构的标准 有一个最新的语法正确的代码版本 要准备一个错误检查的核对清单 管理层必须接受检查将带来软件过程早期的费 用增加 管理层不能将软件检查用于员工评价

软件审查. 对静态系统的表示进行分析来发现 问题 (静态检验)
• 如需求文档、设计图表和程序源代码等

软件测试. 对产品的输出和它的操作行为来测 试 (动态测试)
• 使用测试数据来执行软件，观察它的行ering, 8th edition. Chapter 22
陈江平
Software Engineering, 8th edition. Chapter 22
Slide 14
开发过程的V模型
陈江平
Software Engineering, 8th edition. Chapter 22
Slide 15
软件测试计划的结构



测试过程. 需求跟踪. 测试项目. 测试时间安排. 测试记录程序. 硬件和软件需求. 约束.
• • • 软件功能
• 系统需要的信任程度取决于该软件在机构中的重要程度.
用户期望值
• 用户可能对某些软件的期望值很低.
市场环境
• 让产品早日上市也许比发现产品中的缺陷更重要。
陈江平
Software Engineering, 8th edition. Chapter 22
Slide 7
静态检验和动态检验
Slide 4
V & V 过程


是否为整个生命周期过程 - V & V 必须应用于 软件周期的各个阶段中. 两个主要目标
• • 发现系统中的缺陷; 评估在操作情况下系统可用性与有用性.
陈江平
Software Engineering, 8th edition. Chapter 22
Slide 5
V& V 目标
陈江平

ppt课件
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• 1、检验检测机构应建立和保持检验检测方法控制 程序。检验检测机构应使用适合的方法（包括抽样 方法）进行检验检测，该方法应满足客户需求，也 应是检验检测机构获得资质认定许可的方法。查： 是否建立和保持使用适合的检验检测方法和方法确 认的程序； • 2、检验检测方法包括标准方法和非标准方法，非 标准方法包含自制方法。 • 3、当客户指定的方法是企业的方法时，则不能直 接作为资质认定许可的方法，只有经过检验检测机 构转换为其自身的方法并经确认后，方可申请检验 检测机构资质认定。
ppt课件 8
检测方法的研究验证
• 参照《实验室质量控制规范 食品理化检测》 （GB/T 27404-2008）对选择的检测方法应 分别对方法选择性、回收率、标准（校准） 曲线、精密度等技术要素进行确认，必要 时测定低限、准确度、稳定性、适用性 （耐用性）提取效率、不确定度（SD）等 要素进行确认。
ppt课件
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选择性
• 对所选的方法，根据配方中各成分可能存在的干扰分别进行试验。在 功效成分(如总黄酮)来源于配方多种物质，应研究各物质对其指标的 贡献。选择性是衡量某一方法在实用中受其他因素影响程度大小的一 种量度。较高的选择性，是获得较高准确度的条件之。 • 用某种分析方法测定某组分时，能够避免样品中其他共存组分干扰的 能力。 选择性的表示通常在指定的测量准确度下，共存组分的允许量与 待测组分含量的比值。 • n=W（共存组分）/ W（待测组分），比值越大，表明在指定的准确 度下，该仪器方法的抗干扰能力越强，即选择性越好。提高分析方法 的选择性是分析化学中的一个研究内容。 • 可以通过不同的途径加以改善或提高。常取途径有二：①从仪器上改 进，例如，采用高效液相色谱法可以大大提高色谱分析的选择性。在 紫外-可见分光光度法中采用多阶导数处理，不仅可以使灵敏度得到提 高，更重要的是使方法选择性得到改善。②改进分析对应的条件，合 理选择反应的酸度、介质、反应离子的价态以及使用隐蔽剂等。