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微波分光实验报告
一、实验目的
本次实验的目的主要是熟悉和掌握微波分光仪的使用方法，掌握微波分光分析仪表达谱特征，熟悉微波分光光谱分析中峰面积与浓度的关系等。
二、实验原理
微波分光光谱是根据分子中原子、分子或离子因其分子结构不同而具有不同频率的基本振动而发出的光谱，而分子辐射在不同微波频率下的吸收信号的强度，就可以反映出分子的结构信息，从而可以用来定量测定物质的含量。
三、实验装置
本次实验使用的设备主要有微波分光仪、液相喷雾装置、仪器控制软件等。
四、实验方法
1.准备实验样品：把样品稀释至痕量级，利用液相喷雾装置将其转换为气态。
2.微波分光仪校准：打开仪器，用空白样准备软件进行谱线校准。
3.测定吸收信号：将样品分析组装放如到微波分光仪中，控制软件进行操作，根据波长选择区间，测定出样品吸收信号。
4.数据分析：利用仪器控制软件进行数据分析，计算出每个峰的面积，从而得出样品含量的大小。
五、实验结果
实验结果表明，在相同条件下，样品中不同物质的吸收信号强度与其物质的含量有相关性，随着样品中物质含量增加，其吸收信号强度也增加。
六、实验意义
通过本次实验，可以使学生熟悉和掌握微波分光仪的使用方法，熟悉微波分光光谱分析技术，实现快速、准确的物质的定量检测和定性分析。
微波光特性实验一、实验原理1、微波的反射如图1所示，一束微波从发射喇叭A 发出，射向金属板MN ，入射角为i ，由于微波的传播遵循反射定律，因此在反射方向的位置上，只有接收喇叭B 处在反射角i i ='时，接收到的微波强度最大，即反射角等于入射角。
2、 微波的单缝衍射 图1 微波的衍射原理与光波的衍射完全相同。
当一束微波入射到与波长可以比拟的狭缝时，它就要发生衍射现象如图2所示。
设微波 波长为λ，狭缝宽度为a ，衍射角为ϕ，当λϕk a ±=sin ， ,3,2,1=k 时，在狭缝后面出现衍射波强度的极小值。
当2)12(sin λϕ+±=k a ， ,2,1,0=k 时， 在狭缝后面出现衍射波强度的极大值。
（中间 图2 极大在0=k 处）3、微波的双缝干涉微波的传播遵守干涉规律，如图3所示，当一束波长为λ的微波垂直入射到金属板的两条狭缝上，则每条狭缝就是次波源。
由两缝发出的次波是相干波，因此在金属板后面的空间中，将产生干涉现象。
设狭缝宽度为a ，两缝间的距离为 b ，则由干涉原理可知，当λϕk b a ±=+sin )(， ,3,2,1=k 时，干涉加强； 图3 当2)12(sin )(λϕ+=+k b a ， ,2,1,0=k 时， M N干涉减弱。
4、微波的迈克尔逊干涉如图4所示，在微波前进的方向上放置成450的半透射板MN ，由于A 、B 处全反射的图4作用，两列波再次回到半透射板并到达接收喇叭处。
于是接收喇叭收到两束同频率，振动方向一致的两列波。
如果这两列波的相位差为π2的整数倍，则干涉加强；当相位差为π的奇数倍，则干涉减弱。
假设入射的微波波长为λ，经A 、B 反射后到达接收喇叭的波程差为δ， 当λδk =， 2,1,0±±=k 时，连在接收喇叭上的指示器有极大示数； 当2)12(λδ+=k ， 2,1,0±±=k 时，连在接收喇叭上的指示器有极小示数；当A 不动，将反射板B 移动距离L ，则两列波到达接收喇叭的波程差为L 2=δ，假设从某一级极大开始记数，测n 出个极大值，则由λn L =2得到nL 2=λ，即可测出微波的波长。
微波分光实验小组成员：陈瑶20121004159肖望20121003780薛帅20121004279蔡阳20121004087微波光学实验一，实验原理1. 反射实验电磁波在传播过程中如果遇到反射板,必定要发生反射.本实验室以一块金属板作为反射板,来研究当电磁波以某一入射角投射到此金属板上时所遵循的反射规律。
2. 单缝衍射实验如图,在狭缝后面出现的颜射波强度并不均匀,中央最强,同时也最宽,在中央的两侧颜射波强度迅速减小,直至出现颜射波强度的最小值,即一级极小值,此时衍射角为φ=arcsin(λ/a).然后随着衍射角的增大衍射波强度也逐渐增大,直至出现一级衍射极大值,此时衍射角为Φ=arcsin(3/2*λ/a),随着衍射角度的不断增大会出现第二级衍射极小值,第二级衍射极大值,以此类推。
3.双缝干涉平面微波垂直投射到双缝的铝板上时，由惠更斯原理可知会发生干涉现象。
当dsinθ=(k+1/2)λ（k=0,±1,±2……）时为干涉相消（强度为极小），当dsinθ=kλ(k=0,±1,±2……)时为干涉相长（强度为极大）4.偏振设有一沿z轴传播的平面电磁波，若它的电池方向平行于x轴，则它的电场可用下面表达式的实部来表示：式中k0为波矢。
这是一种线偏振平面波。
这种波的电场矢量平行于x轴，至于指向正方向还是负方向取决于观察时刻的震荡电场。
在与电磁波传播方向z垂直的X-y平面内，某一方向电场为E=Ecosα，α是E与偏振方向E0的夹角。
电磁场沿某一方向的能量与偏振方向的能量有cos2α的关系，这是光学中的马吕斯定律：I=I0COS2α5.迈克尔孙干涉实验在平面波前进的方向上放置一块45°的半透半反射版,在此板的作用下,将入射波分成两束,一束向A传播,另一束向B传播.由于A,B两板的全反射作用,两束波将再次回到半透半反板并达到接收装置处,于是接收装置收到两束频率和振动方向相同而相位不同的相干波,若两束波相位差为2π的整数倍,则干涉加强;若相位差为π的奇数倍,则干涉减弱。
微波分光实验一【实验目的】本实验利用微波定性的验证电磁波的一些特征和规律，例如反射特性、衍射特性、干涉特性、偏振特性，以及晶体对电磁波的衍射特性等。
采用的的微波波长是3.2cm，因此制作衍射缝、干涉缝和模拟晶体等比较容易。
二【实验仪器】DH926微波分光仪三【实验原理】微波是波长很短频率很高的电磁波，它具有电磁波的特性，即能产生反射、折射、干涉和衍射等现象。
本实验利用微波分光仪做两个实验：反射实验和单缝衍射实验。
1.反射实验电磁波是平面波，在传播过程中如果遇到障碍物，必定要发生反射。
若以一块大的金属板作为障碍物，当电磁波以某一角度投射到此金属板上，它所遵循的反射定律为：反射线在入射射线和通过射点的发现所决定的平面上，反射线和入射线分居在法线两侧，反射角等于入射角。
2.单缝衍射实验单缝衍射如图所示，当一平面电磁波入射到一宽度和波长可以比拟的狭缝时，就要发生衍射现象。
在缝后出现的衍射波强度并不是均匀的，中央最强，同时也最亮，在中央的两侧衍射波强度迅速减小，直至出现衍射波强度的最小值，即一极小值，此时衍射角Φ=sin-1（λ/a）其中λ是波长，a是狭缝的宽度，两者取同一长度单位。
四【实验步骤】1.反射实验按右图连接仪器，采用平面铝板为反射板，将铝板放置在度盘上，应注意使度盘上的0刻度与铝板的法线方向一致。
2. 转动度盘，使放置发射器的固定臂指在某一角度出，这个角度就是入射角，然后转动放置接收器的活动臂，此时活动臂上的指针对应的刻度即为反射角。
通过微安表的电流强度变化，验证反射定律是否正确。
2. 单缝衍射实验按右图连接仪器，预先调整好单缝衍射版的缝宽。
放置时使单缝平面的法线方向与度盘上00一致。
2.改变衍射角，从00开始，在单缝的两侧使衍射角每改变10记录一次微安表读数，绘出衍射强度与衍射角的关系曲线。
3.波长和缝宽，计算出一级极小和一级极大的衍射角。
并与实验曲线上要求的结果进行比较。
五【实验数据及处理】1.反射实验在发射角为40度的情况下，测得的不同反射角度的电流强度如下：2.衍射实验六【实验结果分析】在反射实验和单缝衍射实验中所得到的图像基本与光的反射定律和衍射定律相符合，但并不是严格满足光的反射定律和衍射定律，主要原因有以下几个：1.发射器发射的不是严格的平面波；2.博远与接收器的距离近，属于近场接收，而光是远场接收3.接收器接收面积太大。
微波实验教学方式：讲述和演示（30分钟）学生实验（120分钟）一、实验背景微波技术是近代科学的重大成就之一，几十年来，微波已发展成一门比较成熟的学科。
在雷达、通讯、导航、电子对抗等许多领域得到了广泛的应用。
雷达更是微波技术的典型应用。
可以说没有现代微波技术的发展，具体的说是没有微波有源器件的发展，就不可能有现代雷达。
现代的手机通讯更是与微波休戚相关。
微波是频率大约在300MHz～3000GHz或波长在1m～0.1mm范围内的电磁波，此波段称之为微波波段。
常把微波波段简单的划分为：分米波段（频率从300～3000MHz）、厘米波段（频率从3～30GHz）、毫米波段（频率从30～300GHz）、亚毫米米波段（频率从300～3000GHz）。
微波是一个非常特殊的电磁波段，尽管它介于无线电波和红外辐射之间，但却不能仅依靠将低频无线电波和高频红外辐射加以推广的办法导出微波的产生、传输和应用的原理。
微波波段之所以要从射频频谱中分离出来单独进行研究，是由于微波波段有着不同于其他波段的重要特点。
（波长短、频率高、量子特性、能穿透电离层……）二、实验目的1．用迈干法测定微波波长，加深对微波具有类似光线直线传播性质的理解；2．用模拟晶格观察微波的布拉格衍射，学习Ｘ射线分析晶体结构的基本知识。
三、实验仪器微波源（厘米波信号发生器）、微波分光计、立方晶体模型；四、实验原理1．迈干法测定微波波长：微波的迈克尔逊干涉和光学迈克尔逊干涉仪的基本原理相同，只是用微波代替光波而已（图1）。
微波源发射喇叭发出的微波，经过与发射喇叭发射方向成45度的分光玻璃板，把一束微波等幅地分成两束，一束经分光板发射后向固定金属板A 方向传播，另一束微波通过分光板，向可移动的金属反射板B 方向传播，这样把一列单色的电磁波经过分光板后，分解成频率相同，振动方向一致，而传播方向互相垂直的两列微波。
当第一束微波传到全反射板A 时，沿相反方向被全部反射回来，透过分光板到达接受喇叭，第二束微波经B 板反射后到达分光板，再经反射也到达了接受喇叭。
㊀第９期㊀㊀收稿日期：２０２１－０１－２８㊀㊀作者简介：柳樱华（１９９２ ），女，甘肃兰州人，助教，研究方向：新型碳纳米材料，电化学㊂微波消解－火焰原子吸收分光光度法测定薯片中的铅含量柳樱华，吴继强，于娇娇，汪永丽（兰州石化职业技术学院，甘肃兰州㊀７３００６０）摘要：通过微波消解－火焰原子吸收分光光度法对薯片中的铅含量进行了测定㊂结果表明：该方法准确度㊁精密度较高，方法检出限为０．１９μｇ／ｍＬ，样品加标回收率为９３％ １０６％㊂随后也对油炸薯片和烘培薯片中铅的测定结果进行了比较，发现油炸薯片中铅含量较高于烘培薯片中的铅含量，故建议人们不宜多食薯片，尤其是油炸薯片㊂关键词：微波消解；火焰原子吸收分光光度法；薯片；油炸中图分类号：Ｏ６５７．３１㊀㊀㊀㊀文献标识码：Ａ㊀㊀㊀㊀文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２１）０９－００８５－０２ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＬｅａｄｉｎＰｏｔａｔｏＣｒｉｓｐｂｙＭｉｃｒｏｗａｖｅＤｉｇｅｓｔｉｏｎ－ＦｌａｍｅＡｔｏｍｉｃＡｂｓｏｒｐｔｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＬｉｕＹｉｎｇｈｕａ，ＷｕＪｉｑｉａｎｇ，ＹｕＪｉａｏｊｉａｏ，ＷａｎｇＹｏｎｇｌｉ（ＬａｎｚｈｏｕＰｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌＰｏｌｙｔｅｃｈｎｉｃ，Ｌａｎｚｈｏｕ㊀７３００６０，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｌｅａｄｉｎｐｏｔａｔｏｃｒｉｓｐｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎ－ｆｌａｍｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｐｏｓｓｅｓｓｅｄｈｉｇｈａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｗａｓ０．１９μｇ／ｍＬ，ａｎｄｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ９３％ｔｏ１０６％．Ｓｕｂｓｅｑｕｅｎｔｌｙ，ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｌｅａｄｉｎｆｒｉｅｄａｎｄｂａｋｅｄｐｏｔａｔｏｃｒｉｓｐｗａｓａｌｓｏｃｏｍｐａｒｅｄ，ｗｅｆｏｕｎｄｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｌｅａｄｉｎｆｒｉｅｄｐｏｔａｔｏｃｒｉｓｐｗａｓｈｉｇｈｅｒｔｈａｎｔｈａｔｉｎｂａｋｅｄｐｏｔａｔｏｃｒｉｓｐ，ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ，ｉｔｗａｓｓｕｇｇｅｓｔｅｄｔｈａｔｐｅｏｐｌｅｓｈｏｕｌｄｎｏｔｅａｔｍｏｒｅｐｏｔａｔｏｃｈｉｐｓ，ｅｓｐｅｃｉａｌｌｙｆｒｉｅｄｐｏｔａｔｏｃｒｉｓｐ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎ；ｆｌａｍｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｐｏｔａｔｏｃｒｉｓｐ；ｆｒｉｅｄ㊀㊀薯片是很多人都喜欢的一种零食，尤其深受儿童的喜爱㊂而薯片在制作的过程中会引入重金属元素铅，薯片中铅的来源大致有三个方面：制作薯片的容器和包装材料中的铅溶入；马铃薯的生长环境（主要是土壤）中含铅，植物吸收铅；含铅农药及食品添加剂中含铅［１－２］㊂而铅是一种蓄积性的有害元素，当人体摄入过量的铅会对多种器官造成危害，如神经系统㊁造血系统㊁生殖系统和肾脏，尤其对儿童的智力发育造成严重的影响［３－４］，因此建立准确㊁灵敏的测定薯片中铅含量的方法在食品安全方面具有重要意义㊂基于此，本文通过微波消解对薯片进行了前处理，使用火焰原子吸收分光光度法对油炸和烘培两种薯片样品进行了测定，随后也比较了油炸薯片和烘培薯片中铅含量的测定结果㊂１㊀实验部分１．１㊀药品与仪器药品：硝酸（优级纯，上海阿拉丁化学有限公司）㊁过氧化氢３０％（分析纯，北京化学试剂有限公司）㊁硝酸铅（分析纯，北京化学试剂有限公司）㊁高氯酸（分析纯，上海阿拉丁化学有限公司）㊁去离子水㊁油炸和烘培薯片㊂仪器：ＴＡＳ－９９０火焰型原子吸收光谱仪（北京普析通用仪器有限责任公司）㊁ＭＡＲＳ６高通量密闭微波消解仪（美国ＣＥＭ）㊁ＥＨＤ－１２赶酸仪（北京东航科仪仪器有限公司）㊁电子天平（梅特勒－托利多仪器上海有限公司ＭＬ５０３）㊁电热鼓风干燥箱（上海一恒科技有限公司）等㊂１．２㊀仪器条件仪器的最佳工作条件如表１所示㊂表１㊀原子吸收光谱仪的工作条件元素波长／ｎｍ狭缝宽度／ｎｍ灯电流／ｍＡ燃烧器高度／ｍｍ燃气流量／（ｍＬ／ｍｉｎ）空压机／ＭＰａＰｂ２８３．３０．５２．０６１５０００．２５１．３㊀实验过程１．３．１㊀样品处理将两种薯片置于干燥箱中８０ħ干燥３０ｍｉｎ，冷却至室温后粉碎㊂接着称取三份粉碎后的薯片５．０ｇ于聚四氟乙烯消解罐中，分别加入６ｍＬ硝酸，２ｍＬ过氧化氢，静置３０ｍｉｎ，随后在设定好的消解条件（表２）下进行消解㊂消解完成后，将冷却至室温的消解罐置于赶酸仪中，１２０ħ赶酸至无烟，此时样品体积大致为１ｍＬ左右，冷却后，加去离子水定容至１０ｍＬ的具塞比色管中，同时做试剂空白实验㊂表２㊀微波消解程序步骤控制温度／ħ升温时间／ｍｉｎ恒温时间／ｍｉｎ１１２０５５２１６０５１０３２００５１０１．３．２㊀溶液配制铅标准储备液（１０００ｍｇ／Ｌ）：准确称取１．５９８５ｇ硝酸铅，先用少量硝酸溶液（１＋９）溶解，溶解完全后，加去离子水定容至１０００ｍＬ，摇匀㊂铅标准使用液（１０．０ｍｇ／Ｌ）：准确吸取１．００ｍＬ的铅标准储备液于１００ｍＬ容量瓶中，用硝酸溶液（５＋９５）定容至刻度，摇匀㊂按逐级稀释的方法，准确移取不同体积的铅标准使用液，用１％ＨＮＯ３稀释成系列浓度分别为０．００，０．５０，１．００，１．５０，２．００，２．５０μｇ／ｍＬ的系列铅标准溶液㊂结果处理：薯片中铅的测定结果按照ＧＢ５００９．１２ ２０１７‘食品安全国家标准食品中铅的测定“［５］中的计算公式进行计算：㊃５８㊃柳樱华，等：微波消解－火焰原子吸收分光光度法测定薯片中的铅含量山㊀东㊀化㊀工Ｘ＝ｍ１－ｍ０ｍ２式中：Ｘ 试样中铅的含量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；ｍ１ 试样溶液中铅的质量，单位为微克（μｇ）；ｍ０ 空白溶液中铅的质量，单位为微克（μｇ）；ｍ２ 试样称样量，单位为克（ｇ）㊂２㊀结果与分析２．１㊀标准曲线的绘制将系列标准溶液按照从小到大的浓度分别在仪器的最佳条件下进行测定，如图１所示，随着Ｐｂ２＋浓度的逐渐增大，吸光度也逐渐增大，且Ｐｂ２＋浓度与吸光度呈现良好的线性关系，线性回归方程为ｙ＝０．０２５２ｘ＋０．０００７（Ｒ２＝０．９９９１），检出限为０．１９μｇ／ｍＬ（根据３ｓ／ｋ计算得到，ｓ指的是空白溶液的标准偏差，ｋ指的是校准曲线的斜率）㊂图１㊀系列铅标准溶液的标准曲线图２．２㊀方法精密度分析将消解好的两种样品（平行三份），分别在仪器的最佳条件下平行测定３次，计算其相对标准偏差（ＲＳＤ）㊂表３㊀样品的精密度测定结果样品名称样品中Ｐｂ２＋浓度／（μｇ∙ｍＬ－１）样品中Ｐｂ２＋浓度／（ｍｇ∙ｋｇ－１）ＲＳＤ／％（ｎ＝３）油炸薯片样品１０．２３０．３２１．２３样品２０．２６０．３８１．８９样品３０．３００．４６２．６３烘培薯片样品１０．２００．２６１．４５样品２０．２２０．３０２．６５样品３０．２５０．３６３．０１㊀㊀由表３数据可知，样品中铅含量小于ＧＢ１７４０１ ２００３‘我国膨化食品卫生标准“［６］中铅的限量标准值０．５ｍｇ／ｋｇ，说明此次样品的铅含量并未超过标准㊂测定样品中铅的ＲＳＤ在１．２３％ ３．０１％之间，表明该方法精密度较高㊂同时，从测定结果中，也可以看出油炸薯片的含铅量明显高于烘培薯片，有样品已经接近铅限量标准值，这可能是由于油炸薯片在制作过程中的金属锅体中含有铅，高温汽化后的铅污染了薯片［７］，还可能与油炸薯片的制作环境和卫生有关，但根本原因还需进一步研究㊂２．３㊀样品加标回收率实验为了验证该方法的可靠性，取油炸和烘培薯片的样品２进行加标回收实验，即向样品２中分别加入不同浓度的Ｐｂ２＋标准溶液并测定其回收率㊂表４㊀样品加标回收率测定结果样品名称样品中Ｐｂ２＋浓度／（μｇ∙ｍＬ－１）加标量／（μｇ∙ｍＬ－１）测得量／（μｇ∙ｍＬ－１）回收率／％（ｎ＝３）ＲＳＤ／％（ｎ＝３）油炸薯片０．２６０．５００．６９９３２．０９１．００１．２８１０２１．７１２．００２．３２１０６２．５６烘培薯片０．２２０．５００．６７９５２．４９１．００１．２６１０４１．０１２．００２．１８９６１．８７㊀㊀从表４可知，样品加标回收率在９３％ １０６％之间，表明该方法回收率良好，也说明了该方法具有可行性㊂３㊀结论本文通过微波消解－火焰原子吸收分光光度法测定了薯片中的铅含量，结果表明该方法准确度㊁精密度㊁灵敏度高，加标回收率良好㊂同时通过测定结果也可以发现，油炸薯片的含铅量高于烘培薯片㊂因此，建议人们（尤其是儿童）少食薯片，以减少铅超标对人体造成的危害㊂参考文献［１］丁力，范必威．茶叶中的铅污染问题［Ｊ］．广东微量元素科技，２００５（６）：６－１０．［２］杨艳杰，何弘水．两种爆米花样品铅含量测定预处理方法比较［Ｊ］．现代预防医学，２００８，３５（１３）：２４９１－２４９２．［３］张世仙，梁欢，杨秀．火焰原子吸收分光光度法测定爆米花中铅含量［Ｊ］．包装与食品机械，２０１４，３２（５）：７０－７１．［４］黄宝美，刘小庆，廖敏．浊点萃取－火焰原子吸收光谱法测定爆米花中的铅含量［Ｊ］．绵阳师范学院学报，２０１７，３６（１１）：５９－６２．［５］国家卫生和计划生育委员会，国家食品药品监督管理总局．ＧＢ５００９．１２ ２０１７食品中铅的测定［Ｓ］．北京：中国标准出版社，２０１７．［６］卫生部．ＧＢ１７４０１ ２００３膨化食品卫生标准［Ｓ］．北京：中国标准出版社，２００３．［７］谢惠波，李仕钦．市售爆米花中铅含量分析［Ｊ］．中国公共卫生，２００５，２１（８）：９１８－９１８．（本文文献格式：柳樱华，吴继强，于娇娇，等．微波消解－火焰原子吸收分光光度法测定薯片中的铅含量［Ｊ］．山东化工，２０２１，５０（９）：８５－８６．）㊃６８㊃ＳＨＡＮＤＯＮＧＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹ㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀２０２１年第５０卷。
微波实验
教学方式：
讲述和演示（30分钟）
学生实验（120分钟）
一、实验背景
微波技术是近代科学的重大成就之一，几十年来，微波已发展成一门比较成熟的学科。
在雷达、通讯、导航、电子对抗等许多领域得到了广泛的应用。
雷达更是微波技术的典型应用。
可以说没有现代微波技术的发展，具体的说是没有微波有源器件的发展，就不可能有现代雷达。
现代的手机通讯更是与微波休戚相关。
微波是频率大约在300MHz～3000GHz或波长在1m～0.1mm范围内的电磁波，此波段称之为微波波段。
常把微波波段简单的划分为：分米波段（频率从300～3000MHz）、厘米波段（频率从3～30GHz）、毫米波段（频率从30～300GHz）、亚毫米米波段（频率从300～3000GHz）。
微波是一个非常特殊的电磁波段，尽管它介于无线电波和红外辐射之间，但却不能仅依靠将低频无线电波和高频红外辐射加以推广的办法导出微波的产生、传输和应用的原理。
微波波段之所以要从射频频谱中分离出来单独进行研究，是由于微波波段有着不同于其他波段的重要特点。
（波长短、频率高、量子特性、能穿透电离层……）
二、实验目的
1．用迈干法测定微波波长，加深对微波具有类似光线直线传播性质的理解；2．用模拟晶格观察微波的布拉格衍射，学习Ｘ射线分析晶体结构的基本知识。
三、实验仪器
微波源（厘米波信号发生器）、微波分光计、立方晶体模型；
四、实验原理
1．迈干法测定微波波长：
微波的迈克尔逊干涉和光学迈克尔逊干涉仪的基本原理相同，只是用微波代替光波而已（图1）。
微波源发射喇叭发出的微波，经过与发射喇叭发射方向成45度的分光玻璃板，把一束微波等幅地分成两束，一束经分光板发射后向固定
金属板A 方向传播，另一束微
波通过分光板，向可移动的金属
反射板B 方向传播，这样把一
列单色的电磁波经过分光板后，
分解成频率相同，振动方向一
致，而传播方向互相垂直的两列
微波。
当第一束微波传到全反射
板A 时，沿相反方向被全部反
射回来，透过分光板到达接受喇叭，第二束微波经B 板反射后到达分光板，再经反射也到达了接受喇叭。
这样接受喇叭同时接受到两束同频率、振动方向一致的微波，如果两束波的波程差满足波长整数倍时，是相长干涉。
此时，与接收器连接的指示器将显示电流极大。
测量n 次极大值的位置，则微波的波长为：
2．晶面的密勒指数标记法： 晶体点阵上的格点，按一定的对称规律周期地重复排列在空间三个方向上。
因此晶体的立体点阵可以用一系列间距相等的平行晶面族来表示。
布拉格公式中的d 值就是这样的晶面族中相邻两晶面的间距。
晶体点阵中的平行晶面族有许多种取法，每种取法有着特定的晶面法线方向。
晶面法线方向的矢量代表着晶面的取向。
图3就画出了二维点阵中一些晶面族的取法。
对于特定取向的晶面，我们采用密勒指数h 、k 、l （三个互质的整数）来表示，称为晶面的密勒指数，该平面族就称为（hkl ）晶面族。
例如，某平面在三个坐标轴上的截距分别为x=3,y=4,z=2（见图2-a ）,取倒数再化做互质的整数即：
6,3,412
6,123,12421,41,31
⇒⇒ 所以此平面的密勒指数为(436)，即此平面的平行晶面族记为（436）。
01 2......
K K λ∆==±± 、、12()1
n L L n λ-=-固定金属板 图1 迈干法测微波波长
又如图2-b 所示，平面ABB ´A ´在三个坐标轴上的截距为x=1,y=∞,z=∞，所以密勒指数为（100）。
ABC C ´ 平面的截距为x=1,y=1,z=∞的，所以密勒指数为（110）。
依次类推，平面ABDD ’的密勒指数为(120)。
3．布拉格公式：
我们略去晶胞的空间结构，俯视图2-b 所
示的点阵，可得立方晶体在x-y 平面上的投影
如图3所示。
实线表示（100）平面与x-y 平
面的交线，点划线与虚线分别表示（110）面
及（120）面与x-y 平面的交线。
其它晶面族
密勒指数记法类推。
对于立方晶系，
d 100=d 010=d 001=d ，可以证明各晶面族的面间距
计算公式为：
2221
l k h d hkl ++=
如图3所示，今有一束平行的微波入射（100）平面族，根据x 射线的布拉格衍射公式，全部散射线相互干涉加强条件为：
........3,2,1sin 2100==••k k d λθ
若实验测得掠射角θ，则从已知的微波波长λ可求晶面族间距d 100。
反之若知
晶面族的间距，可求微波的波长。
对于其它晶面族，全部散射线相互加强条件依次类推。
图2 晶面的密勒指数标记 （120） （110） （100） x y d 110 d 120 θ θ 图3 二维晶面
五、仪器介绍
微波布拉格衍射的实验装置主要是一个微波分光计，分光计两臂可以绕主轴转动，其上分别装置发射喇叭(T)，及探测喇叭(D)。
发射喇叭上附有速调管或体效应震荡器(k)及衰减器(A)，可发射波长为3cm的单色微波，探测喇叭上附有检波器，输出引线连接直流电流表（量程为100μA的微安表），以显示探测喇叭受到散射波相互干涉后的微波能量。
为防止分光计底座与小平台(S)对微波的反射，两个喇叭等高并位于小平台之上。
六、实验内容及步骤
1．迈干法测量微波波长
1）调微波分光计，使两个喇叭同轴等高，且通过分光计中心，各转至0°与180°。
2）在分光计上将喇叭(D)旋转90°，并装上动反射镜(M1)和固定反射镜(M2)，构成微波迈克尔孙干涉仪。
3）在小平台上放一玻璃板，使之与微波如射方向夹角为45°。
只要移动(M1)的位置，就可在检测表头上观察干涉的结果。
4）测定连续3个极小或极大变化之间M1移动距离（相邻两个极小值或极大值时M1位移为1/2波长，并计算出微波波长。
重复5次，并进行误差分析。
2．验证布拉格公式
测量立方晶体（100）面衍射一级与二级极大值的掠射角θ1与θ2。
掠射角从20°开始测量，转动两臂每隔1°记录依次表头读数，找出两侧的一级与二级极大值的掠射角，取平均值并与计算值进行比较。
3．已知波长测定模拟立方晶体的晶格常数
用（110）晶面族作为散射点阵面，测出衍射极大值的掠射角，计算d110及晶格常数a，并与实际值d=4cm相比较。
